DD144460B1 - Spindetektor fuer hochaufloesende festkoerper nmr - Google Patents

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft einen Spindetektor für hochauflösende Festkörper NMR im Frequenzbereich um 270MHz.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Als NMR-Detektionssysteme für die magnetische Kernresonanz werden Hochfrequenzspulen verwendet, die zur Erhöhung der Empfindlichkeit mit einem Kondensator zu einem Parallel- oder Serienkreis ergänzt werden, deren Resonanzfrequenz mit der NMR-Meßfrequenz identisch ist.

Diese Technik ist für die Flüssigkeits- und Breitlinienspektroskopie bekannt. Auch liegen Beispiele für die Festkörperhochauflösung unter Verwendung von Eisenjochmagneten bis in den Bereich unter 100 MHz vor (U. Haubenreißer, Diss. Jena 1974).

Bei der Verwendung von Supraleitungsmagneten mit einer zentralen zylindrischen Bohrung muß nach vollkommen neuen Konstruktionen gesucht werden, deren Eigenschaften den Anforderungen den Festkörperhochauflösungsexperimenten genügen müssen. Die durch die Spule erzeugten impulsförmigen hochfrequenten Magnetfelder Β_Ί müssen eine Stärke von

>10²Taufweisen,beieinerlnhomogenitätdesFeldesüberden Probenbereich von < 1%.

Bi

Mit diesen Homogenitätsforderungen ist die Induktivität der Spule L festgelegt, die nicht wesentlich unter 0,2 μΗ zu bringen ist. Bei einer Meßfrequenz von 270 MHz liegt die für den Resonanzabgleich erforderliche Kapazität bei 1,8 pF. Die Abstimmkapazität muß, um parasitäre Induktivitäten und Kapazitäten möglichst klein zu halten, in unmittelbarer Nachbarschaft der Spule angebracht werden.

Zur Erzeugung der Hochfrequenzimpulse mit der erforderlichen Stärke und Zeitverhalten liegen die HF-Impulsleistungen P₅ bei 1 kW. Die Spannung U_cam Kondensator bei der Arbeitsfrequenz V₀ und der Bandbreite Δν wird durch die Beziehung ermittelt:

= 2V,

Sie liegt unter den gegebenen experimentellen Bedingungen V₀ = 270MHz bei >10kV. Da die Spannung U_c proportional zur Feldstärke B₀ steigt, wenn die übrigen Parameter festgehalten werden, wird die Entwicklung des 270 MHz Meßkopfes mit zu dem Hauptproblem des Spektrometerbaues.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung verfolgt das Ziel der Entwicklung eines Spindetektors für einen Frequenzbereich von 270MHz.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Spindetektoranordnung zu schaffen, die sowohl die Forderungen der Β,-Homogenität und Stärke erfüllt, ein passendes Zeitverhalten ergibt und die reproduzierbare Resonanz-Abstimmung des Kreises ermöglicht. Die Geometrie ist so auszubilden, daß die Anordnung in der Bohrung eines SL-Magneten Platz hat und keine elektrischen Überschläge erfolgen.

Die Lösung dieser Aufgabegelingt mit einem Spindetektorfür hochauflösende Festkörper NMR im Frequenzbereich um 270MHz erfindungsgemäß dadurch, daß der Kondensator als Zylinderkondensator mit einem feststehenden Innenleiter und einem axial beweglichen Außenleiter ausgebildet ist, dieser ein festes Dielektrikum enthält, das schichtweise auf der Außenseite des Innenleiters und auf der Innenseite des Außenleiters angeordnet ist, der Außenleiter des Kondensators am Massepotentiai anliegt und zur Ausführung der Abstimmung des Kondensators der Außenleiter über eine Spindel und eine koaxiale Führung mechanisch verstellbar ist. Dabei ist zu fordern, daß der Kondensator aus Materialien besteht, die sowohl frei von ferromagnetischen Verunreinigungen als auch frei von Protonen sind.

Vorteilhaft ist es, wenn der Kondensator ein festes Dielektrikum enthält, das schichtweise die Außenseite des Innenleiters und die Innenseite des Außenieiters derart bedeckt, daß bei der Abstimmung des Kondensators eine koaxiale Führung beider Leiter gewährleistet ist.

Der Abstimmkondensator ist als Zylinderkondensator ausgebildet, wobei der variable Teil auf Massepotential liegt. Das Radienverhältnis ist bei gegebener mittlerer Kapazität für minimale Feldstärke im Dielektrikum zu wählen. Dabei ist der Maximaiaußendurchmesser durch die Bohrung des SL-Magneten beschränkt. Als Dielektrikum kommen protonenfreie Substanzen wie PTFE oder PCFE in Frage. Zur Verringerung der Streukapazitäten werden weitgehend protonenfreie Nichtleiter verwendet, damit wird gleichzeitig gewährleistet, daß keine Brlnhomogenität durch Wirbelströme eingeführt wird.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll an einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Fig. 1: zeigt den Aufbau des erfindungsgemäßen Spindetektors.

Die Anordnung enthält eine leitende Grundplatte 1, die auf Massepotential liegt. In dieser Grundplatte ist der Außenleiter 3 eines Abstimmkondensators durch ein Feingewinde axial verstellbar. Mit diesem Außenleiter 3 ist ein Dielektrikum 4 fest verbunden. Ein feststehender Innenleiter 6 mit einem dazu feststehendem Dielektrikum 5 ergänzt den Abstimmkondensator. Die Abstimmung des Kondensators erfolgt über eine Spindel 7. Im festen Abstand zur Grundplatte 1 ist ein Probenträger 2 vorgesehen, auf dem sich ein von einer Probenspule 8 umgebenes Probenrohr 9 befindet. Das Probenrohr 9 ist durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte Vorrichtung um seine Längsachse drehbar. Die elektrische Anpassung des Probenkreises an das Zuleitungskabel erfolgt durch einen an sich bekannten, in der Zeichnung ebenfalls nicht enthaltenen Anpaßkondensator.

Claims (2)

1. Spindetektor für hochauflösende Festkörper NMR im Frequenzbereich um 270 MHz mit einem in der Bohrung eines SL-Magneten angeordneten, an ein Zuleitungskabel angepaßten Serienkreis, bestehend aus einer den Hochauflösungsbedingungen entsprechenden Probenspule und aus einem zur Erhöhung der Empfindlichkeit der Probenspule vorgesehenen hochspannungsfesten, abstimmbaren Kondensator mit einer Restkapazität von 0,5 pF, gekennzeichnet dadurch, daß

- der Kondensator als Zylinderkondensator mit einem feststehenden Innenleiter und einem axial beweglichen Außenleiter ausgebildet ist, dieser ein festes Dielektrikum enthält, das schichtweise auf der Außenseite des Innenleiters und auf der Innenseite des Außenleiters angeordnet ist,

- der Außenleiter des Kondensators am Massepotential anliegt und zur Ausführung der Abstimmung des Kondensators der Außenleiter über eine Spindel und eine koaxiale Führung mechanisch verstellbar ist.

2. Spindetektor nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Verringerung von Streukapazitäten und zur Unterdrückung von Wirbelströmen das Material des Kondensators frei von Protonen und frei von ferromagnetischen Verunreinigungen ist.