DD140206A1 - Stufenreaktor zur durchfuehrung chemischer und/oder physikalischer operationen und seine anwendung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung beschreibt einen Stufenreaktor zur kontinuierlichen Durchführung chemischer und/oder physikalischer Operationen fluider Phasen, die aus Gründen der Reaktionsgeschwindigkeit, der Wärmetönung und der Rückvermischung zweckmäßig in mehreren Stufen durchgeführt werden. Der Reaktor soll einen großen Durchsatz, bezogen auf das Apparatevolumen und die Zeiteinheit, haben. Er besteht aus mehreren in einem Apparat vertikal übereinander angeordneten Stufen, die durch eine gemeinsame, analog der Bauhöhe der Stufen geteilte Rührwelle und an dieser für jede Stufe angeordnete konzentrische Rührorgane durchmischt und durch die doppelwandigen Begrenzungen der Stufen wahlweise gekühlt oder geheizt werden. Die Erfindung wird vorzugsweise in der stoffumwandelnden Industrie verwendet.

Description

VEB CHEMIEKOMBIITAT BITTERFEID Bitterfeld, 24. Nov. 1978

1984 ' ,

Stufenreaktor zur Durchführung chemischer und/oder physikalischer Operationen und seine Anwendung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft einen Stufenreaktor zur kontinuierlichen Durchführung von chemischen und/oder physikalischen Reaktionen bzw. Operationen fluider phasen und seine Anwendung für verschiedene Verfahren.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es. ist bekannt, daß Reaktionen bzw. Operationen in flüssiger Phase, die entsprechend der Reaktionsgeschwindigkeit, der Rückvermischung, der Wärmetönung u. a» parameter bei kontinuierlicher Fahrweise in mehreren Stufen ablaufen, häufig . in einer sogenannten Reaktorkaskade, d. h. in einer hintereinander geschalteten Folge mehrerer Rührwerksapparate, durchgeführt werden«

- 2 -20 9 45 4 1984.

In den einzelnen Rührwerksapparaten wird durch Rührer unterschiedlichster Form und Drehzahl eine quasi völlige Rückverini schung der Reaktionsteilnehmer erzielt,

Reaktorkaskaden benötigen ein erhebliches Bauvolumen (insbesondere Grundflächenbedarf, Stahlbaukonstruktiön usw.). Durch die Verbindung der einzelnen Rühr?/erksbehälter mittels Rohrleitungen entsteht ein unkontrollierter Wärmetransport, die Gefahr undichter Verbindungen, was besonders bei gefährlichen Substanzen bedeutsam ist, und ein hoher Invest- und Montageaufwand.

Die Zusammenfassung der getrennt arbeitenden Rührwerksbehälter zu einem Apparat führt z. B. zum sogenannten Zellenreaktor (DD-PS 103 390).

In diesem durchströmen die miteinander reagierenden flüssigen Reaktionsteilnehmer die in einem liegenden zylindrischen Gefäß durch kreisabschnittförmige Einbauten gebildeten zellen nacheinander. Gleichzeitig werden die Komponenten durch auf der horizontalen Y/elle sitzende und in die Zellen eintauchende Scheiben miteinander vermischt.

Die bei den Reaktionen auftretende positive oder negative Reaktionsenthalpie erfordert eine Zu- oder Abfuhr von Wärme durch entsprechende Wärmeaustauschflächen, die als Doppelmantel oder aufgeschweißte Voll- bzw. Halbrohre ausgebildet sein können.

Mit der Zusammenfassung der Reaktionskaskade zum Zellenreaktor werden die Mängel der gewöhnlichen Rührwerkskaskade zwar weitgehend beseitigt, jedoch wird die spezifische, d. h. die auf das Reaktionsvolumen bezogene Wärmeaustauschfläche entscheidend verkleinert, da durch die liegende Anordnung des Reaktors dessen querschnitt nur bis an die überlaufkante der kreisabsehnittförmigen Einbauten ausgenutzt werden kann.

Der Wärmetransport läßt sich daher auch nur durch den f lüssigkeitsbenetzten Teil des zylindrischen Mantels vornehmen.

Die liegende Bauart des Zellenreaktors und dessen unvollkommene Volumenausnutzung führen zu langen unsymmetrisch belasteten Rührwellen, deren Durchbiegung besondere konstruktive Maßnahmen erfordert.

Es ist weiterhin die Zusammenfassung mehrerer Kaskadenstufen zu einem Apparat bekannt, in dem in mehreren übereinander angeordneten durch zylindrische, parabolisch abgestufte Einschnürungen miteinander verbundenen Eingkammern durch auf einer gemeinsamen rotierenden Welle angeordnete konische Ringe mit in die Ringkammern eintauchenden Flügeln Flüssigkeitsringe aufgebaut werden können, die in Abhängigkeit von der Drehzahl und der Viskosität variabel sind (DE-OS 1 442 735)· Diese Anordnung gestattet ebenso wie der sogenannte Zellenreaktor die stufenweise getrennte Wärmezu- oder -abfuhr, weist aber trotz einer relativ .gesehen besseren Ausnutzung der Austauschflächen eine für viele Anwendungen zu geringe Wärmeaustauschkapazität auf, insbesondere bei niederen Drehzahlen des Rührorgans, da dann der Außenmantel, der die einzige Wärmetauschfläche darstellt, nur unvollständig benetzt wird. Auf Grund seiner Korftruktion ist der Apparat nur für schnellverlaufende Reaktionen brauchbar und nur in engen Grenzen bezüglich Beaufschlagung, Durchsatz und mittlerer Verweilzeit einsetzbar. Sr weist weiterhin den Nachteil auf, nicht nach dem Baukastenprinzip konstruiert zu sein und erfordert einen hohen fertigungstechnischen Aufwand wegen der komplizierten Konturen des Außenmantels.

Eine andere vertikale Zusammenfassung von mehreren getrennten Reaktionsräumen ist in der DD-PS 66 616 beschrieben. In diesem Apparat v/erden die Reaktionskomponenten durch rotie-

rende Einbauten nach dem prinzip des Dünnschichtverdampfers getrennt voneinander auf die Innenfläche eines dem Wärmeaustausch dienenden Zylinders geschleudert und laufen gemeinsam unter der Wirkung der Schwerkraft zur nächsten Stufe ab.

Reaktionstechnisch und hydrodynamisch weist die Konstruktion vie^le Ähnlichkeiten mit dem Apparat gemäß OE-OS 1 442 735 auf. Auch hier ist die Verweilzeit nur in sehr engen Grenzen variierbar und die effektive Wärmetauschfläche nur durch den Außenzylinder gegeben. Weiterhin trifft auch auf diese Konstruktion zu, daß sie fertigungstechnisch sehr aufwendig ist.

Beide Konstruktionen sind für Reaktionen mit längerer erforderlicher Verweilzeit ungeeignet.

Ebenfalls mehrstufig in vertikaler Anordnung ist die in der DD-PS 57 108 vorgeschlagene Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung chemischer Reaktionsprozesse. Wenn es auch nicht ausdrücklich betont wird, ist dieser Apparat zweifellos am Außenmantel heiz- bzw. kühlbar. Die Punktion des Apparates beruht auf einer zuverlässig wirkenden Abdichtung der rotierenden nach unten offenen Sektoren gegenüber der feststehenden Bodenplatte und gegebenenfalls dem zylindrischen Außenmantel. In dieser Vorrichtung lassen sich zwar beliebige Verweilzeiten realisieren, doch ist ein solcher Apparat für korrosive und/oder erosive S toff sy sterne ungeeignet-.

In der DE-AS 1 028 539 wird eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung chemischer und physikalischer Verfahren beschrieben. Sie besteht aus einem Rührorgan, welches aus konzentrischen Rohren bestellt, die in die Ringräume eines ebenfalls aus konzentrischen Rohren gebildeten Stators eingreifen* Die Wände des Stators können dabei doppelwandig als Heiz- oder Kühlflächen ausgebildet sein.

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Dieser Konstruktion haftet der Nachteil an, daß Reaktionen unter Gasentwicklung nur bedingt durchführbar sind, da zur sicheren Entgasung lediglich die im Verhältnis zum Reaktorvolumen geringe Überströmzone zwischen jeweils zwei Ringräumen zur Verfugung steht*

Ein weiterer schwerwiegender Nachteil dieser einstufigen Konstruktion liegt in der dicht benachbarten Anordnung der Wärmeaustauschflachen, die keine klar abgrenzbare Temperaturführung einzelner Reaktionsphasen zuläßt·

Ziel der Erfindung

Die Intensivierung der Produktionsanlagen erfordert die Erhöhung des Apparatedurchsatzes bezogen auf das Volumen des Apparates und die Zeiteinheit.

Gleichzeitig soll die Sicherheit des Betriebes durch stabile Führung der Reaktion und Verbesserung der Reparierbarkeit der Apparatur erhöht werden. Die Apparatur soll leicht an unterschiedliche Reaktionssysteme anpaßbar sein.'

Der. Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beliebig viele Stufen zur Durchführung chemischer und/oder physikalischer Operationen in einer Apparatur zusammenzufassen. Weiterhin sollen dabei aus sicherheitstechnischen Erwägungen der Reaktorlnhalt verkleinert und die spezifische auf die Reaktionsmasse bezogene wärmeaustauschfläche und der auf das Apparatevolumen bezogene Durchsatz vergrößert werden. Der Apparat soll durch baukastenartige Elemente an unterschiedliche Prozesse leicht anzupassen sein. Eine leichte ' Montage bzw. Demontage müssen eine gute Reinigung und Reparierba'rkeit garantieren«

Durch die Verwendung in Form und/oder Drehzahl unterschiedlicher Rührer soll sich die Strömung der fluiden phasen beeinflussen lassen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es wurde gefunden, daß man durch vertikale übereinanderfolgende Anordnung einer beliebigen Anzahl einzelner Rührwerksstufen 1, Pig. 1, in einem Apparat unter Verwendung einer gemeinsamen analog der Bauhöhe der Stufen geteilten Rührwelle 2 einen den aufgestellten Forderungen entsprechenden variablen Stufenreaktor erhalten kann.

Die einzelnen Stufen bestehen aus einer zylindrischen äußeren Begrenzung 3 des Reaktionsraumes 23 und einer konzentrisch angeordneten, als Zylinder ausgebildeten Rohrschlange 4. Damit ist im Innenraum der Reaktorstufe eine Beheizung bzw. Kühlung möglich. Beide Zylinder sind durch einen kreisförmigen Boden miteinander verbunden. In das so gebildete Gefäß taucht ein ebenfalls konzentrisches, rotationssymetrisch.es Rühr- und/ oder Förderorgan 6 ein. Dieses ist an der gemeinsamen Rührwelle 2 befestigt. Die seitliche Begrenzung der einzelnen. Stufen ist als Doppelwandung 7 ausgeführt, und- somit ist jede Stufe auch von außen heiz- bzw. kühlbar. Dabei können die einzelnen Y/ärmeübertragungsstufen auch rekuperativ geschaltet werden. Durch Ausbildung mehrerer konzentrisch ineinandergreifender Rotor- bzw, heiz- oder kühlbarer Statorringe lassen sich in jeder Stufe mehrere nacheinander durchströmte ringförmige Reaktionsräume 23 realisieren.

Die einzelnen stufen sind in der im Apparatebau üblichen Weise durch Flansche 8 miteinander verbunden.

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Der innere Zylinder 4 der Reaktorstufe dient gleichzeitig als überlauf der flüssigen phase in die nächste Stufe. Dieser überlauf 9 gewährleistet auf Grund seiner besonderen Gestaltungsform eine gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung, so daß die überlaufende Flüssigkeit in einer Fallfilmzone 24 zwischen den stufen nochmals gekühlt oder geheizt wird. Gegebenenfalls bei der Reaktion entstehende gasförmige produkte, werden dabei abgeschieden und durch den freien Querschnitt des inneren Zylinders 4 nach oben geführt. Die Gase verlassen durch die ausreichend dimensionierten Gasabfuhröffnungen 10 in dem Rühr- und/oder Förderorgan 6 sowie durch die Stutzen 11 den Apparat. Die Stutzen'12 ermöglichen die Zufuhr und die Stutzen 13 die Abfuhr der Komponenten in bzw, aus den einzelnen Stufen.. Durch Stutzen 14 verläßt das Reaktionsgemisch die Endstufe der Vorrichtung. Die Verbindung 21 des Rühr- und/oder Förderorgans 6 mit der Welle 2 ist so ausgebildet, daß. durch Auswechseln desselben gegen ein solches anderer geeigneter Form der Stufenreaktor strömungstechnisch an verschiedene Reaktionsbedingungen leicht anpaßbar ist. Fig. 2 zeigt eine mögliche Ausführungsform, die weitgehend ohne Rückvermischung der Reaktionspartner arbeitet. Fig. 3 zeigt dagegen eine Rührerform, die eine sehr große Rückvermischung erzielt. Das Wärmeübertragungssystenf 7 der einzelnen Stufen ermöglicht eine wahlweise unabhängige Heizung oder Kühlung jeder einzelnen Stufe, so daß das erforderliche Temperaturprofil leicht herzustellen ist. Gegebenenfalls lassen sich mit der freiwerdenden Reaktionswärme die Reaktionspartner in den oberen Stufen auf die erforderliche Reaktionstemperatur vorwärmen (rekuperative Fahrweise).

Bei stark exothermen Reaktionen läßt sich das thermische Verhalten des Reaktors auch durch die stufenweise Dosierung .von Reaktionskomponenten beeinflussen.

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Am Zylinder 3 ist ein Stutzen 15 zur Messung von Temperaturen angebracht. Die Rührwelle 2 besitzt am oberen Teil des Reaktors außerhalb der WeIIenabdichtung und unten unterhalb des Reaktors Lagerungen 16 bzw. 17. Die Wellenabdichtung 18 muß den geforderten Drücken im Reaktor und den Korrosionsbeanspruchungen entsprechend ausgebildet werden. Es kann jede im Apparatebau übliche Konstruktion verwendet v/erden.

Die Rührwelle 2 wird durch einen vorzugsweise stufenlos drehzahlverstellbaren Antrieb 19 in Umdrehungen versetzt. Die Ausbildung der Wellenverbindung 20 zwischen den einzelnen Stufen sichert schnelle und genaue Montage sowie das lösen der Verbindungen auch nach korrosivem Angriff, des Materials (Fig. 4). ··

Durch Variation des durch Stutzen 12 zugeführten Massestromes läßt sich die gewünschte Verweilzeit im Reaktor auf einen durch den Strömungswiderstand des Reaktorinneren bedingten Wert einstellen.

Die Konstruktion der Vorrichtung gestattet es, alle chemischen und physikalischen Operationen, die im fluiden Zustand ablaufen, durchzuführen, d. h. auch Reaktionen in heterogenen fest-flüssigen, gasförmig-flüssigen oder gasförmig-fest-flüssigen Mischungen. Es lassen sich selbstverständlich auch Prozesse unter Schutzgasatmosphäre durchführen. Weiterhin ist es möglich, Peststoffe durch den Stutzen 22 zuzuführen und gegebenenfalls zu.dispergieren, zu lösen oder zu schmelzen* Die Konstruktion gestattet die Herstellung des Reaktors aus allen üblichen Apparatebaüwerkstoffen, wie Metall, Glas, Plasten, Grafitwerkstoffen und gegebenenfalls. Werkstoffkombinationen.

Durch die verwendeten Werkstoffe und die Dimensionierung der Bauteile lassen sich Systemdruck und Temperatur praktisch' allen Erfordernissen anpassen. . ' _ ' .

• . r -

pig. 1 zeigt einen vertikalen Schnitt durch eine bevorzugte Ausführungsfοrm des Stufenreaktors,

Pig· 2 veranschaulicht die Anordnung der Gasabfuhröffnungen an einer möglichen Ausführungsform des Rühr- und/oder pörderorgans, .

pig. 3 zeigt eine weitere Gestaltungsmöglichkeit des Rührund/oder, pörderorgans,

Pig. 4 zeigt die Ausbildung der Wellenverbindung zwischen den einzelnen Stufen.

Die folgenden Beispiele beschreiben die Durchführung einiger spezieller Prozesse in dem erfindungsgemäßen Stufenreaktor, ohne damit seine-Anwendungsgebiete einzuschränken,

Beispiel Jj

Umsetzung von 4-Nitrotoluol mit 28er Oleum

Es wird ein Reaktor gem. Pig. 1 mit 5 Stufen verwendet« Das Reaktionsvolumen der Einzelstufen beträgt 34,5 1· Die stufen sind mit Rührorganen 6 gem. Pig. 2 ausgerüstet. Alle Stufen sind mit einer Temperaturüberwachung bei 15 versehen. Die Umdrehungszahl der Rührwelle 2 beträgt 40 Upm. im Reaktor werden 182,7 Gew.-Teile/h 4-lTitrotoluol mit 437,5 Gew.-Teilen/h 28er Oleum umgesetzt. Die mittlere Verweilzeit beträgt 26 Minuten, zu. Beginn werden in der ersten Stufe 36,5 Gew«-Teile 28er Oleum über den Stutzen 12 in die erste. Stufe eingespeist. Fach Anstellen des Antriebs 19 werden ebenfalls über einen Stutzen 12 15,25 Gew.-Teile 4*~Nitrotoluol in den Reaktor eingespeist. Dabei wird durch Zufuhr von Kühlflüssigkeit nach 4 und 7 dafür gesorgt, daß die bei'15 gemessene Temperatur 80 ⁰C nicht übersteigt. Danach wird auf kontinuierlichen Betrieb umgestellt. Dazu werden ü-ber die Stutzen 12 gleichzeitig 127,9 Gew.-Teile/h 4-Witrotolnol von .70 ⁰C und 437,5 Gew.-Teile/h 28er Oleum

von Raumtemperatur in die erste Stufe eingespeist. Nach ca. 5 Minuten "beginnt man mit der Zudosierung von weiteren 54,8 Gew.-Teilen/h 4-Nitrotoluol bei 12 in die 2. Stufe . des Reaktors.

Über die bei 15 angebrachten Temperaturmeßeinrichtungen wird die Zufuhr von Kühl- bzw. Heizmittel nach 4 und 7 in den einzelnen Stufen so reguliert, daß_sich folgendes Temperaturregime einstellt:

•" Stufe 1: 85 - 90 ⁰C Stufe 2: 90 - 95 ⁰C Stufen 3-5: 95-98 ⁰C

Man erhält 620 Gew.-Teile/h Reaktionsgemisch mit einem Anteil von 286,5 Gew.-Teilen 4-Nitrotolüol-2-sulfonsäure. Das entspricht einem Umsetzungsgrad von 99 % der Theorie, bezogen auf 4-Nitrotoluol·

Das Reaktionsgemisch verläßt den Reaktor über den Stutzen der 5· Stufe und wird von dort der v/eiteren Aufarbeitung zugeführt.

Beispiel 2:

Umsetzung von 1~Nitro-4*-chlorbenzol mit 65er Oleum in Gegenwart von H₂SO.

Es wird ein Reaktor gem. Pig. 1 mit 3 Stufen verwendet« Stufengröße, Rührerform und -Umdrehung sowie Temperaturüberwachung entsprechen dem Beispiel 1.

In die erste Stufe des Reaktors werden bei 12 gleichzeitig 45,6 Gew.-Teile/h H₂SO₄ (96 #ig) von 25 ⁰C, 48,4 Gew.-Teile/h 1~Nitro-4-chlorbeiizol von 115 ⁰C und 67,9 Gew.-Teile/h 65er Oleum von 25 ⁰C eingespeist.

Mit Hilfe der Temperaturmessung bei 15 wird die Zufuhr von Heiz- bzw* Kühlmedium nach 4 und 7 so gesteuert, daß sich im Reaktor folgendes Temperaturprofil einstellt:

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Stufe 1: 128 - 130 ⁰C

Stufe 2: 130 - 132 ⁰C

Stufe 3: 132 - 135 ⁰C

Über den Stutzen 14 der dritten Stufe wird das Sulfonierungsgemisch der Aufarbeitung zugeführt. Es enthält 72 Gew,-Teile/h. 1~Uitro~4-chlorbenzol-2~sulfonsäure. Das entspricht einem Umsetzungsgrad von 99 $ der Theorie, bezogen auf 1-Kitro-4-ehlorbenzol.

Beispiel 3:

Umsetzung von Acetanilid mit Chlorsulfonsäure

Es wird ein 3-stufiger Reaktor entsprechend Beispiel 1 eingesetzt. 67,5 Gew.-Teile/h N-Acetylanilin v/erden über eine Zellradschleuse am Stutzen 22 in die vor Reaktionsbeginn mit 30 Gew.-Teilen Chlorsulfonsäure gefüllte erste Reaktorstufe unter.Kühlen eingetragen. Gleichzeitig werden bei 12 in Stufe 1 262 Gew.-Teile/h Chlorsulfonsäure eingespeist. Der gebildete Chlorwasserstoff, der besonders intensiv in der ]?allfilmzone 24 entbunden wird, verläßt den Reaktor über die Gasabfuhröffnungen 10 beim stutzen 11. Die Reaktion ist in ihrer ersten Stufe (Sulfonierung) exotherm, in der zweiten Stufe (Sulfochloridbi!dung) dagegen endotherm.' Aus diesem Grunde wird die erste Stufe gekühlt, die beiden folgenden jedoch beheizt. Die Umsetzungstemperatur in Stufe 1 soll 40 - 50 ⁰C betragen, in den folgenden Stufen wird bei 80 90 ⁰C gearbeitet. ·

Über den.Stutzen 14 verlassen 311,4 Gew.-Teile/h Chlorsulfoniergemisch den Reaktor mit einem Gehalt von 93 Gew.-Teilen/h N-Acetylamino-benzolsulfonsäurechlorid* Das entspricht einer Ausbeute von 79,5 % der Theorie, bezogen auf E"-Acetylanilin. Gleichzeitig werden über den Stutzen 11 18 Gew.-Teile/h Chlorwasserstoff der Absorption zugeführt«

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Beispiel 4:

Chlorierung von vinylacetat

Es wird ein Reaktor gem. Fig. 1 mit einem Rührorgan gem. Fig. 3 verwendet. Es gelangen 6 gleichartige Reaktorstufen zum Einsatz. Die Umdrehungszahl der Rotorwelle 2 beträgt 60 Upm, Die Umsetzungstemperatur soll 0 ⁰C nicht überschreiten« Mit Hilfe der bei 15 angebrachten Temperaturmeßeinriehtungen wird die Beaufschlagung der Rohrschlangen 4 und der Kühlmantel 7 mit Kühlsole gesteuert. In die erste Stufe des Reaktors werden bei 12 258 Gew.-Teile/h Vinylacetat eingespeist und auf - 5 bis - 10 ⁰C vorgekühlt. Durch die Stutzen 12 der zweiten Stufe werden nach ca. 8 Minuten 106,5 Gew.-Teile Chlor/h eingeleitet. Uach weiteren 4 Minuten beginnt man mit dem Einleiten von weiteren 64 G-ew.-Teilen chlor/h in den stutzen 12 der 3. Stufe. 25 Minuten nach Beginn der Zufuhr von Vinylacetat in die 1. Stufe werden über den Stutzen 12 der 5« Stufe weitere 42,5 Gew.-Teile Chlor/h zugeführt. Über den Stutzen 14 der 6. Stufe verlassen 468 Gew.-Teile Dichloräthylacetat/h den Reaktor. Der Umsetzungsgrad beträgt 99,4 iö· Nicht gebundenes Chlor wird über den Stutzen 11 abgeführt.

Beispiel 5:

Nitrierung von Chlorbenzol

Es wird ein Reaktor gem. Pig, 1 eingesetzt. Stufenzahl und -größe sowie Rotorform und -Umdrehungszahl entsprechen dem Beispiel 1. in die erste Reaktorstufe werden bei 12 gleichzeitig 132,6 Gew.-Teile/h Chlorbenzol und 115,2 Gew.-Teile/h Mischsäure (bestehend aus 38 % HFOo, 52 % H₂SO, und 10 fo HpO) eingespeist. Ca. 10 Minuten nach Reaktionsbeginn werden in die 2. Stufe bei 12 weitere 76,8 Gew,-Teile/h Mischsäure zudosiert. Mit Hilfe der bei 15 installierten Temperaturüberwachung werden in den einzelnen Stufen folgende Umsetzungstemperaturen realisiert;

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Stufe	1:	45	—	50	0C
Stufe	2:	50	-	55	0C
Stufe	3:	60	0C
Stufe	4:	65	0C
Stufe	5:	70	0C

Pro Stunde verlassen den Reaktor bei 14 324 Gew,-Teile Nitrierungsgemisch mit einem Anteil von 169,8 Gew.-Teilen llitrochlorbenzolen (Verhältnis ortho : para : meta = 34,6 : 64,5 : 0,9). Die während der umsetzung freiwerdenden nitrosen Gase werden über den stutzen 11 der Absorption zugeführt.

Die technischen und die technisch-ökonomischen Auswirkungen der Erfindung:

Durch die vertikale Anordnung der Stufen wird eine optimale Ausnutzung der Apparatewandungen zur. wärmeübertragung erzielt. Gleichzeitig läßt sich der auf das Apparatevolumen bezogene Durchsatz durch die große spezifische Wärmeaus», tauschfläche bei Reaktionen mit großer Wärmetönung erheblich steigern.

Claims (3)

1. Erfindung sanspruch .

   Stufenreaktor zur kontinuierlichen Durchführung chemischer und/oder.physikalischer Operationen fluider Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere gleichartige mit mehreren Stutzen zur produktzu- (12) oder -abführung (13, 14) und/oder für Meßzwecke (15) versehene heiz- oder kühlbare zylindrische, gegebenenfalls durch konzentrische Trennwände (4) in mehrere Reaktionsräume unterteilte Stufen (1) baukastenartig vertikal derart übereinander angeordnet sind, in die Reaktionsräume (23) konzentrisch von oben Rühr- und/oder pörderorgane (6) eingreifen, die auf einer gemeinsamen, analog der Bauhöhe der Stufen geteilten Rührwelle (2) sitzen, und eine 3?allfilmzone (24) zur Temperaturregulierung und Entgasung der Reaktionsmasse nach dem Durchströmen des Reaktionsraumes besitzen.

   Stufenreaktor nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Begrenzungen der einzelnen stufen als Doppe Iwandungen (7) ausgeführt sind, die der Wärmeübertragung dienen, und jede Stufe unabhängig von den benachbarten gegebenenfalls auch rekuperativ, geheizt oder gekühlt werden kann.

   -' - 15 -20 9 45 4 1984

   3· Stufenreaktor nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einbau v/eiterer konzentrischer Doppelwandungen (4) in die einzelnen Stufen die spezifische Wärmeaustauschfläche vergrößert wird. ·

   Stufenreaktor nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch entsprechende Gestaltung des konzentrischen Rühr- und/oder Förderorgans (6) und durch drehzahlvariablen Antrieb (19) quasi jede Strömungsform und jeder Vermischung sgrad erzielt werden kann.

   5· Stufenreaktor nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Veränderung des zugeführten Masse.stromes die Verweilzeit auf einen beliebigen Wert eingestellt werden kann.

   6. Stufenreaktor nach Punkt 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß diesem auch Peststoffe zugeführt und gegebenenfalls dispergiert, gelöst oder geschmolzen werden können.
2. 7. Stufenreaktor nach Punkt 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß sich in diesem chemische und/oder physikalische Operationen durchführen lassen, die in fluidem Zustand ablaufen, auch in heterogenen fest-flüssigen, gasförmig-flüssigen oder gasförmig-fest-flüssigen Mischungen.
3. 8. Stufenreaktor nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus allen metallischen Werkstoffen, Glas, Plasten, Grafit und gegebenenfalls Werkstoffkombinationen herstellbar ist.

   9* Stufenreaktor nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß er je nach Konstruktion und Erfordernis auch bei Vakuum oder höheren Drücken und verschiedenen Temperaturen be- trieben werden kann.

   - 16 -it U ν **2 ^1984

   1O. Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung von chemischen Prozessen in einem Stufenreaktor nach Punkt 1 bis 9,-dadurch gekennzeichnet, daß eine unter den Prozeßbedingungen flüssige Komponente mit einer oder mehreren weiteren Komponenten, die flüssig, fest oder gasförmig sein können, in fluider phase behandelt wird, wobei flüssige und/oder gasförmige Endprodukte entstehen,

   Hierzu .^....Seilen Zeichnungen