DD116344B1 - Process for producing stable and homogeneous electrical resistance layers - Google Patents
Process for producing stable and homogeneous electrical resistance layersInfo
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Description
—I--I-
Verfahren zur Herstellung von stabilen und homogenen elektrischen WiderstandsschichtenProcess for producing stable and homogeneous electrical resistance layers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler und homogener elektrischer Widerstandsschichten auf elektrisch isolierenden Träger-materialien auf der Basis von Nickel-Phosphor-Legierungen, vorzugsweise für Flächenwiderstandswerte ^z 1 kOhm.The invention relates to a method for producing stable and homogeneous electrical resistance layers on electrically insulating substrate materials based on nickel-phosphorus alloys, preferably for sheet resistance values ^ z 1 kOhm.
Pur die Herstellung von Legierungsschichten mit einem Flechenwiderstandswert ^r1 kOhm für elektrische Widerstandsbauelemente hat sich die chemische Abscheidung von Nickel-Phosphor-Legierungen gegenüber der Vakuumbeschichtung mit NiGr als ökonomischer erwiesen.Purely in the manufacture of alloy layers having a bulk resistivity r r1 kOhm for electrical resistance devices, the chemical deposition of nickel-phosphorus alloys has proved to be more economical than vacuum-coating with NiGr.
Unter Verwendung von Natriumhypophosphit als Reduktionsmittel lassen sich die elektrischen Eigenschaften der abgeschiedenen Schichten durch Wahl verschiedener Prozeßparameter besonders gut variieren. Die Abscheidung erfolgt so, daß aufgerauhte keramische Trägerkörper mit Palladiumkeimen durch einen Redoxprozeß versehen werden. An diesen Keimen beginnend, scheidet sich in den Vernickelungslösungen eine Nickel-Phosphor-Schicht ab. Der Phosphoranteil in der Schicht ist darauf zurückzuführen, daß neben der Reduktion von Nickelionen eine Reduktion von Hypophosphit- und Phosphitionen zu elementarem Phosphor möglich ist, wobei dieser Prozeß durch Variation verschiedener Parameter gesteuert werden kann.Using sodium hypophosphite as a reducing agent, the electrical properties of the deposited layers can be varied particularly well by choosing different process parameters. The deposition is carried out so that roughened ceramic support body are provided with palladium nuclei by a redox process. Beginning with these germs, a nickel-phosphorus layer separates out in the nickel plating solutions. The phosphorus content in the layer is due to the fact that in addition to the reduction of nickel ions, a reduction of hypophosphite and phosphites to elemental phosphorus is possible, this process can be controlled by varying various parameters.
Für die Herstellung geeigneter Widerstandsschichten sind eine Vielzahl von Verfahrensweisen und Badzusammensetzungen bekannt geworden.For the preparation of suitable resistance layers, a variety of procedures and bath compositions have become known.
Es ist bekannt, Widerstandsschichten bei pH-Werten < 4,5 abzuscheiden, wobei ausreichend Meine elektrische Widerstandstemperaturkoeffizienten erst bei Werten «< 3,3It is known to deposit resistance layers at pH values <4.5, where sufficient My electrical resistance temperature coefficients only at values «<3.3
Zweck der Erfindung ist es, insbesondere die klimatische und elektrische Stabilität sowie die Homogenität dünner Nickel-Phosphor-Widerstandsschichten zu verbessern und somit die Voraussetzung für günstigere Prüfeigenschaften zu erreichen und außerdem die bei Nickel-Phosphor-Schichten bei der notwendigen thermischen Stabilisierung auftretenden starken Widerstandswerteverschiebungen zu verringern.The purpose of the invention is, in particular, to improve the climatic and electrical stability as well as the homogeneity of thin nickel-phosphorus resistance layers and thus to achieve the prerequisite for more favorable test properties and also to the strong resistance value shifts occurring in the case of nickel-phosphorus layers during the necessary thermal stabilization to decrease.
Die Aufgabe besteht darin, dünne Nickel-Phosphor-Schichten, die stabiler und homogener gegenüber bereits nach anderen Verfahren abgeschiedenen Schichten sind, im sauren oder alkalischen pH-Bereich abzuscheiden, die außerdem kleine Temperaturkoeffizienten sowie eine hohe klimatische Stabilität aufweisen.The object is to deposit thin nickel-phosphorus layers, which are more stable and more homogeneous than layers already deposited by other processes, in the acidic or alkaline pH range, which also have small temperature coefficients and high climatic stability.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß nach der Vorbehandlung in einer sauren Bekeiraungslösung zunächst eine vollständig geschlossene erste Schicht mit einem den jeweiligen Erfordernissen angepaßten hohen spezifischen elektrischen Widerstandswert und kleinem elektrischen Widerstandstemperaturkoeffizienten im alkalischen oder sauren pH-Bereich abgeschieden wird, und auf diese katalytisch wirkende erste Schicht im jeweils umgekehrten Sinne im sauren oder alkalischen pH-Bereich eine weitere, den gewünschten Temperaturkoeffizienten und Flächenwiderstandswert anteilig raitbestimmende, Nickel-Phosphor-Schicht abgeschieden wird und die Schichteigenschaften zusätzlich so aufeinander abgestimmt sind, daß eine möglichst geringe Widerstandswerteverschiebung gegenüber dem Abscheidungszustand während der thermischen Stabilisierung auftritt, wobei zusätzlich die zweite Widerstandsschicht auch aus Badzusammensetzungen, die z.B. > 0,5 raol/l Komplexbildner enthalten, bei Beschichtungstemperatüren zwischen 50 und 90 0O homogen abgeschieden werden kann. Versuche haben gezeigt, daß sich nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise für Flächenwiderstandswerte ^. 1 kOhm Nicke!-Phosphor-Schichten abscheiden lassen, die eineThe object is achieved in that after the pretreatment in an acid Bekeiraungslösung first a completely closed first layer is deposited with an adapted to the respective requirements high electrical resistivity and small electrical resistance temperature coefficient in the alkaline or acidic pH range, and on this catalytically acting First layer in the opposite direction in acid or alkaline pH range, a further, the desired temperature coefficient and surface resistance value proportionate raitbestimmende, nickel-phosphorus layer is deposited and the layer properties are also coordinated so that the lowest possible resistance shift relative to the deposition state during the thermal stabilization occurs, wherein in addition the second resistance layer also from bath compositions containing eg > 0.5 raol / l complexing agent, at B coating temperatures between 50 and 90 0 O can be deposited homogeneously. Experiments have shown that according to the inventive method for sheet resistance values ^. 1 kOhm Nicke! -Phosphor layers can be deposited, the one
wesentlich höhere elektrische und klimatische Stabilität besitzen als sie bisher von chemischen Nickelschichten erreicht wurden, wenn zunächst eine geschlossene erste Schicht abgeschieden wird.have much higher electrical and climatic stability than previously achieved by chemical nickel layers, when initially a closed first layer is deposited.
Durch die geschlossene erste Schicht ist es nicht mehr dringend notwendig, die Trägerkörper nach der Aktivierung so gründlich zu spülen und damit notwendigerweise einen großen Teil der Palladiumkeime zu entfernen.Due to the closed first layer, it is no longer urgently necessary to thoroughly rinse the carrier bodies after activation and thus necessarily to remove a large part of the palladium nuclei.
Für die Abscheidung der zweiten Schicht ist eine optimale Grundlage vorhanden, die sich bei hohen Flächenwiderstandswerten positiv bemerkbar macht.For the deposition of the second layer an optimal basis is present, which makes itself positively noticeable at high surface resistance values.
Ein Vorteil ist auch, daß aus Lösungen, die ;> 0,5 mol/1 Komplexbildner enthalten, auch bei Temperaturen .< 90 0C sehr homogene Schichten unter den Bedingungen einer Massenfertigung abgeschieden werden können. Die vollständig geschlossene erste Schicht ist, wenn sie im sauren pH-Bereich abgeschieden wurde, so stark katalytisch wirksam, daß sich auch eine wesentliche Verbesserung für die Abscheidung der zweiten Widerstandsschicht bei Raumtemperatur im alkalischen pH-Bereich erreichen läßt.An advantage is also that solutions which contain> 0.5 mol / 1 of complexing agent, even at temperatures. <90 0 C can be deposited very homogeneous layers under the conditions of mass production. The completely closed first layer, when deposited in the acidic pH range, is so highly catalytically active that it is also possible to achieve a substantial improvement for the deposition of the second resistance layer at room temperature in the alkaline pH range.
Durch die wechselseitige Abscheidung der Widerstandsschichten im sauren oder alkalischen pH-Bereich erfolgt zusätzlich jeweils eine Neutralisierung, so daß sich insgesamt auch in der Elimabeständigkeit ein sehr stabiles Schichtsystem realisieren läßt.Due to the mutual deposition of the resistance layers in the acidic or alkaline pH range, a neutralization is additionally carried out in each case, so that overall a very stable layer system can also be realized in the Elimabeständigkeit.
Der Widerstandstemperaturkoeffizient der ersten Schicht sollte auch bei Wahl verschiedener spezifischer elektrischer Widerstandswerte stets ^100 . 10" /0C sein.The resistance temperature coefficient of the first layer should always be ^ 100, even if various specific electrical resistance values are chosen. Be 10 "/ 0 C
Gegenüber einer rein alkalischen Beschichtung bei Temperaturen ^.35 0C hat die erfindungsgemäße Verfahrensweise den Vorteil, daß Flächenwiderstandswerte j^ 100 Ohm mit geringen Vorwerte- und TK-Streuungen innerhalb einer BeSchichtungscharge schneller realisiert werden können, wenn die erste Schicht im sauren pH-Bereich so abgeschiedenCompared to a pure alkaline coating at temperatures ^ .35 0 C, the procedure of the invention has the advantage that sheet resistance values of j ^ 100 ohms with small Vorwerte- and TK-scatter within a coating batch can be realized faster, when the first layer in the acidic pH range so isolated
-T--T-
wird, daß deren Leitfähigkeitsanteil merklich in die Gesamtleitfähigkeit eingeht.is that their conductivity significantly decreases in the total conductivity.
Schichten mit einer hohen katalytischen Wirkung, im alkalischen pH-Bereich bei Raumtemperatur abgeschieden, können sich sehr positiv auf die Abscheidung der zweiten Widerstandsschicht im sauren pH-Bereich auswirken, wenn die erste Schicht bereits einen hohen Fhosphorgehalt aufweist.Layers having a high catalytic activity, deposited in the alkaline pH range at room temperature, can have a very positive effect on the deposition of the second resistance layer in the acidic pH range if the first layer already has a high phosphorus content.
Versuche haben gezeigt, daß das Verhältnis von erster Schicht zur weiteren Widerstandsschicht so gewählt werden kann, daß bei der notwendigen thermischen Stabilisierung der Schichtkombination eine möglichst geringe Verschiebung der Widerstandsvorwerte gegenüber dem Abscheidungszustand erreicht wird. Dazu müssen die Schichten so abgeschieden werden, daß die eine Schicht Wertverschiebungen zum hochohmigeren- und die andere zum niederohmigeren Bereich aufweist·Experiments have shown that the ratio of the first layer to the further resistive layer can be chosen such that, in the necessary thermal stabilization of the layer combination, the smallest possible shift in the resistance values relative to the deposition state is achieved. For this purpose, the layers must be deposited in such a way that one layer has value shifts to the higher-resistance region and the other to the lower-resistance region.
Es ist möglich, im alkalischen pH-Bereich chemische Schichten abzuscheiden, deren V/iderstandswert bei der thermischen Stabilisierung bei Temperaturen £r25O 0C zum hochohmigen Bereich gegenüber dem Abscheidungszustand verschoben wird.It is possible to deposit chemical layers in the alkaline pH range, the thermal resistance of which is shifted to the high-resistance region in the thermal stabilization at temperatures ρ r25O 0 C compared to the deposition state.
Bei Widerstandsschichten, die im sauren pH-Bereich abgeschieden werden, tritt unterhalb eines Flächenwiderstandswertes von 10 kOhm generell eine Veränderung in umgekehrter Richtung auf.For resistance layers deposited in the acidic pH range, a change in the reverse direction generally occurs below a surface resistance value of 10 kOhm.
Eine weitere Möglichkeit, stabile und homogene e±eKtrische Widerstandsschichten für Flächenwiderstandswerte ^-1 kOhra zu erreichen, besteht auch darin, eine Drei- oder Mehrfachkombination von alkalisch oder sauer abgeschiedenen Schichten anzuwenden.Another way to achieve stable and homogeneous ectrical resistance layers for sheet resistance values ^ -1 kOhra is to use a triple or multiple combination of alkaline or acid deposited layers.
Durch die erfindungsgemäßen Verfahrensweisen konnte nachweisbar eine Verbesserung der Schichteigenschaften für elektrische Bauteile erreicht werden.By means of the procedures according to the invention, an improvement in the layer properties for electrical components could demonstrably be achieved.
Die Erfindung soll an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail in three embodiments:
Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1
Optimal aufgerauhte Keramikträgerkörper werden in einem sauren Sensibilisier- und anschließend in einem Aktivierbad statistisch gleichmäßig mit katalytisch auf die Nickelabscheidung wirkenden Palladiumkeimen versehen. Vor dem Tauchen in die BeSchichtungslösung werden die Körper nur kurz abgespült und in eine BeSchichtungsglocke, gefüllt. Unter Drehung werden sie in einer Lösung folgender Zusammensetzung mit der ersten Schicht versehen:Optimally roughened ceramic carrier bodies are statistically uniformly provided in an acid sensitizing and then in an activating bath with catalytically acting on the nickel deposition palladium nuclei. Before dipping in the coating solution, the bodies are rinsed off only briefly and filled into a coating bell. Under rotation, they are provided with the first layer in a solution of the following composition:
2 g/l Äthylendiamintetraessigsäure2 g / l ethylenediaminetetraacetic acid
9 g/l Zitronensäure ♦ H2O 15 g/l Natriumhypophosphit . HpO9 g / l citric acid ♦ H 2 O 15 g / l sodium hypophosphite. HPO
2 g/l Natriumtetraborat 15 g/l Nickelsulfat . 7H2O2 g / l sodium tetraborate 15 g / l nickel sulfate. 7H 2 O
Die Beschichtungstemperatur liegt bei 25 0C und die Beschichtungszeit beträgt bei einem pH-Wert von 10,1 15 Minuten. Dabei wird ein Flächenwiderstandswert von 200 - 300 Ohm erreicht. Die mit der ersten Schicht versehenen Trägerkörper werden anschließend in eine saure Vernickelungslösung folgender Zusammensetzung gebracht: 50 g/l Milchsäure 80 20 g/l Nickelsulfat 2 15 g/l Natriumhypophosphit . H2OThe coating temperature is 25 0 C and the coating time is at a pH of 10.1 15 minutes. This results in a surface resistance value of 200 - 300 ohms. The support bodies provided with the first layer are then placed in an acidic nickel plating solution of the following composition: 50 g / l lactic acid 80 20 g / l nickel sulphate 2 15 g / l sodium hypophosphite. H 2 O
Bei einer Beschichtungstemperatur von 85 0C, einem pH-Wert von 3,4 und einer Beschichtungszeit von 12 min wird ein Flächenwiderstandswert von ca. 5 Ohm erreicht.At a coating temperature of 85 ° C., a pH of 3.4 and a coating time of 12 minutes, a surface resistance value of approximately 5 ohms is achieved.
Die Körper werden herausgenommen, passiviert, gründlich gespült und nach Tauchen in Aceton getrocknet.The bodies are removed, passivated, rinsed thoroughly and dried after immersion in acetone.
Die thermische Stabilisierung der Schichten erfolgt bei 220 °0.The thermal stabilization of the layers takes place at 220 ° 0.
AusfUhrungsbeispiel 2Embodiment 2
Die Trägerkörper werden wie im Ausführungsbeispiel 1 vorbe handelt. In einer Lösung folgender Zusammensetzung wird die erste Schicht bei einer pH-Wert von 5 abgeschieden.The carrier bodies are as in the exemplary embodiment 1 vorbe acts. In a solution of the following composition, the first layer is deposited at a pH of 5.
die erste Schicht bei einer Temperatur von 80 0 und einemthe first layer at a temperature of 80 0 and a
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10 g/l Nickelsulfat . 7H2O 10 g/l Mangan-II-sulfat 15 g/l Natriutnhypophosphit10 g / l nickel sulfate. 7H 2 O 10 g / l manganese II sulfate 15 g / l sodium hypophosphite
1 g/l Natriumtetraborat . 2 30 g/l Milchsäure 10 g/l Natriumacetat1 g / l sodium tetraborate. 2 30 g / l lactic acid 10 g / l sodium acetate
Die Abseheidungszeit beträgt 3 Minuten. Dabei ergibt sich ein Flächenwiderstandswert von 1 kOhra. Die Körper werden im alkalischen Vernickelungsbad bei einem pH-Wert von 10 und einer Abseheidungstemperatür von 25 0C in einem Bad folgender Zusammensetzung jnit der zweiten Widerstandsschicht versehen:The waiting period is 3 minutes. This results in a surface resistance value of 1 kOhra. The bodies are in the alkaline nickel plating bath jnit at a pH value of 10 and a Abseheidungstemperatür of 25 0 C in a bath of the following composition provided the second resistive layer:
10 g/l Zitronensäure . H2O 15 g/l Natriumhypophosphit . H2O 15 g/l Nickelsulfat . 7H2O10 g / l citric acid. H2O 15 g / l sodium hypophosphite. H 2 O 15 g / l nickel sulfate. 7H 2 O
5 g/l Natriumtetraborat . 1OHgO5 g / l sodium tetraborate. 1OHgO
Nach einer Beschichtungszeit von 40 Minuten ergibt sich' ein Flächenwiderstandswert von 50 Ohm.After a coating time of 40 minutes, this results in a surface resistance value of 50 ohms.
Die Körper werden aus der Lösung herausgenommen, passivi'ert, gründlich gespült und nach Tauchen in Aceton gut getrocknet. Die thermische Stabilisierung der Schichten erfolgt bei 250 0O.The bodies are removed from the solution, passivated, thoroughly rinsed and dried well after immersion in acetone. The thermal stabilization of the layers takes place at 250 ° C.
AusfUhrungsbeispiel 3Embodiment 3
Die Trägerkörper werden wie im Ausführungsbeispiel 1 vorbehandelt. In einer Lösung folgender Zusammensetzung wird die erste Schicht bei einer Temperatur von 65 0G und einem pH-Wert von 4t5 abgeschieden;The support bodies are pretreated as in embodiment 1. In a solution of the following composition, the first layer is deposited at a temperature of 65 0 G and a pH of 4t5;
10 g/l Nickelsulfat . 7HgO 12 g/l Mangan-II-sulfat10 g / l nickel sulfate. 7HgO 12 g / l manganese II sulfate
12 g/l Natriumhypophosphit . H2O 1 g/l Natriuratetraborat . 1OHgO12 g / l sodium hypophosphite. H 2 O 1 g / l Natriuratetraborat. 1OHgO
20 g/l Milchsäure20 g / l lactic acid
6 g/l Natriumacetat6 g / l sodium acetate
Die Abscheidungszeit beträgt 1 Minute. Dabei ergibt sich ein Flächenwiderstandswert von 10 kOhm.The deposition time is 1 minute. This results in a surface resistance value of 10 kOhm.
-10 --10 -
In einem weiteren Yernickelungsbad werden bei einem pH-Wert -von 7,0 und einer Absehe idungsteniperatur von 23 0C die Widerstandsträgerkörper mit der zweiten Widerstandsschicht versehen:In a further Yernickelungsbad at a pH value of 7.0 and a Absehe idungsteniperatur of 23 0 C, the resistance carrier body provided with the second resistance layer:
10 g/l Zitronensäure . H2O 12 g/l Natriurahypophosphit . H2O 15 g/l Nickelsulfat . 7H2O 2 g/l Natriumtetraborat . 10H2O10 g / l citric acid. H 2 O 12 g / l sodium hypophosphite. H 2 O 15 g / l nickel sulfate. 7H 2 O 2 g / l sodium tetraborate. 10H 2 O
Nach einer Beschichtungszeit von 18 Minuten wird ein Flächenwiderstandswert von 900 0hm erreicht. Die beschichteten Körper werden aus der Lösung herausgenommen, passiviert, gründlich gespült und nach Tauchen in Aceton gut getrocknet.After a coating time of 18 minutes, a sheet resistance value of 900 ohms is achieved. The coated bodies are removed from the solution, passivated, rinsed thoroughly and dried well after immersion in acetone.
Die thermische Stabilisierung der Schichten erfolgt bei 250 0C.The thermal stabilization of the layers takes place at 250 ° C.
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