CZ7302U1 - Detekční systém rastrovacího elektrono vého mikroskopu - Google Patents

Description

Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu

Oblast techniky

Technické řešení se týká rastrovacího elektronového mikroskopu pro pozorování vzorků a procesů ve vlhkém nebo kapalném prostředí.

Dosavadní stav techniky

Rastrovací elektronový mikroskop s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komoiy umožňující pozorování vzorku pomocí elektronového svazku a detekce odražených nebo emitovaných signálních elektronů pří tlaku vyšším než je vakuum v tubusu mikroskopu a než je tlak v diferenciální komoře je např. popsán v EP 022 356 (US 4 596 928) aEP 330 310 (US 4 823 006) a označován jako environmentální rastrovací elektronový mikroskop. Tímto mikroskopem lze dosáhnout vysokého rozlišení elektronových obrazů vlhkých, případně nevodivých vzorků, jako např. biologických a rostlinných tkání, potravin, plastů a keramik, které mohou být těžko zobrazeny v obvyklém vakuovém prostředí rastrovacího elektronového mikroskopu. Environmentálním rastrovacím elektronovým mikroskopem lze rovněž pozorovat dynamické děje, např. tok kapalin, chemické reakce, krystalizaci, rozpouštění a jiné procesy probíhající v relativně vysokých tlacích vodních par.

Uvedený EP 022 356 (US 4 596 928) spolu s US 4 992 662 rovněž popisuje oddělení tubusu mikroskopu od vzorkové komoty, která obsahuje plyn s relativně vysokým tlakem. Oddělení vysokého vakua od velmi nízkého vakua a současná detekce signálních elektronů a iontů pomocí apertumí clony a k ní připojené elektrody v objektivové čočce umístěné v tubusu mikroskopu je popsáno též v již citovaném EP 330 310 (US 4 823 006). Použití plynného prostředí vzorkové komory jako media pro zesílení sekundárních elektronů emitovaných ze vzorku po dopadu svazku primárních elektronů na vzorek je popsáno v US patentu číslo 4 785 182. Dále v US patentu číslo 4 897 545 (WO 90/04261) je popsáno uspořádání pro detekci signálních elektronů a iontů použitím několika kruhových elektrod s různým napětím. Jeho nevýhoda je v tom, že neřeší sběr nežádoucích signálů a případné potlačení šumu. Rovněž neřeší oddělení sekundárních elektronů od zpětně odražených elektronů, což způsobuje menší rozlišovací schopnost mikroskopu. Při umístění elektrody nad vzorkem podle US patentu číslo 4 880 976 (WO 88/01099) je pro detekci sekundárních elektronů využívána emise iontů vzniklých srážkou sekundárních elektronů s molekulami plynů. Nevýhodou je, že nejsou separovány ionizované molekuly plynů generované odraženými elektrony, což má negativní vliv na rozlišovací schopnost mikroskopu. V US patentu číslo 5 362 964 je uvedena elektroda integrovaná s aperturní clonou, která je umístěná nad kruhovou drátkovou elektrodou, pod níž je vzorek. Sekundární elektrony generované ze vzorku jsou detekovány kruhovou drátkovou elektrodou, zatímco nežádoucí sekundární elektrony generované po srážce zpětně odražených elektronů s okolním prostředím jsou detekovány elektrodou integrovanou s apertumí clonou. Výsledkem však není čistý obraz sekundárních elektronů, ale obraz tvořený větším podílem sekundárních elektronů a menším podílem zpětně odražených elektronů, což působí pouze zvýšení topografického kontrastu.

Detektor zpětně odražených elektronů je řešen uspořádáním dle již citovaného EP 022 356 (US 4 596 928), kde předmětem nároků je apertumí clona tvořená scintilačním materiálem nebo polovodičovým detektorem, která odděluje vakuové a tlakové prostředí. Nevýhodou tohoto vynálezu je záznam pouze materiálového kontrastu, nikoliv topografického kontrastu. Rovněž je znám scintilační detektor rozdělený na dvě poloviny pro odečítání signálů, což umožňuje zisk topografického kontrastu, ale snižuje signál zpětně odražených elektronů v důsledku jejich stínění materiálem clony. Nevýhodou polovodičových detektorů zpětně odražených elektronů je rovněž to, že trpí snadnou kontaminací jejich povrchu, která se zvyšuje zejména s tlakem a vlhkostí ve vzorkové komoře, čímž je negativně ovlivněna účinnost detektorů.

- 1 CZ 7302 Ul

Podstata technického řešení

Výše uvedené nedostatky odstraňuje detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komůrky. Detekční systém sestává z monokrystalického scintilátoru s apertumí clonou, který je rozdělen na dvě poloviny. Jeho podstatou je, že monokrystalický scintilátor na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů aktivovaných trojmocným cérem má ve svém středu kónický průchozí otvor, jehož menší základna je na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů a tvoří apertumí clonu. Tento kónický otvor je opatřen na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou a na vnitřní ploše reflexní vrstvou dielektrika a těžkého kovu. Monokrystalický scintilátor je umístěn mezi pravým a levým světlovodem ve vzorkové komoře nad vzorkem. Od vnějšího dna diferenciální komory je monokrystalický scintilátor oddělen těsněním a ze strany uložení vzorku je opatřen kruhovým elektrodovým systémem sestávajícím nejméně ze dvou elektrod symetrických kolem osy svazku primárních elektronů.

V dalším provedení je výhodné, je-li pod monokrystalickým scintilátorem umístěna jednopólová magnetická čočka, čímž se vylepší sběr sekundárních elektronů dopadajících na elektrodový systém.

Monokrystalický scintilátor je s výhodou tvořen kruhovou, čtvercovou nebo obdélníkovou deskou symetricky rozdělenou na dvě poloviny.

Pro správnou funkci detekčního systému je výhodné provedení, jestliže kónický otvor v monokrystalickém scintilátoru má úhel 40° -70°.

Dokonalejší průnik světla přes rozhraní monokrystalický scintilátor - světlovod zajištuje výhodné provedení, kdy obvodové pláště polovin monokrystalického scintilátoru jsou opatřeny antireflexní dielektrickou vrstvou.

Pro dosažení požadovaných parametrů zařízení je výhodné, jestliže pravý a levý monokrystalický scintilátor jsou z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru nebo z mononokrystalů yttritého silikátu s dotací ceru.

Pro využití specifických vlastností jednotlivých materiálů je dále výhodné provedení, kdy levý monokrystalický scinitilátor a pravý monokrystalický scintilátor jsou kombinovány z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru nebo z yttritého silikátu s dotací ceru.

Pro zabránění pronikání světla z jedné poloviny scintilátoru do jeho druhé poloviny je výhodné provedení, kdy stykové plochy polovin monokrystalického scintilátoru mají pod reflexní kovovou vrstvou reflexní dielektrickou vrstvu.

Z hlediska správné funkce je také výhodné, jsou-li elektrody kruhového elektrodového systému monokrystalického scintilátoru tvořeny vodivou oxidovou vrstvou.

Z hlediska optimální funkce je dále výhodné, má-li reflexní vrstva dielektrika a těžkého kovu tloušťku 100 - 1000 nm a vodivá oxidová vrstva kruhového elektrodového systému tloušťku 0,5 10 nm.

Detekčním systémem podle předkládaného technického řešení jsou dostatečně odlišeny nežádoucí signály, což má kladný vliv na zvýšení materiálového kontrastu a na potlačování šumu. Předností uvedeného řešení je dále to, že ionizované molekuly plynů jsou separovány odraženými elektrony, čímž je podstatně zvýšena rozlišovací schopnost mikroskopu. Další výhodou provedení podle vynálezu je dosažený čistý obraz sekundárních elektronů projevující se dosažením vysokého podílu topografického kontrastu při zachování plného signálu zpětně odražených elektronů. Neméně důležitou předností vynálezu je i to, že kontaminace povrchu detekčního systému má velmi malý vliv na účinnost detektorů. Výhodou je, že je vytvořen integrovaný scintilační detektor, kde dochází k integraci funkce scintilačního detktoru zpětně odražených elektronů, tlak omezující vakuové clony a ionizačního detektoru. Rovněž tak dochází

-2 CZ 7302 Ul k omezení délek drah primárních a zpětně odražených elektronů v prostředí vzorkové komory a tím i k omezení jejich srážek s plynným prostředím a v důsledku toho ke snížení vzniklých ztrát. Další výhodou je velký sběrový úhel pro zpětně odražené elektrony. Protože se jedná o dělený monokrystal ický scintilátor, vzniká zde možnost snímání signálu zpětně odražených elektronů levou a pravou polovinou scintilačního monokrystalu. Spolu s matematickými úpravami jednotlivých signálů, možností jejich sčítání a odčítání, lze dosáhnout zvýšení materiálového, respektive topografického kontrastu z pozorovaného vzorku.

Přehled obrázků na výkrese

Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu je blíže vysvětlen pomocí výkresů, kde na obr. 1 je schematický nákres detekčního systému s monokrystalíckým scintilátorem, na obr. 2 je detail tohoto monokrystalického scintilátoru v pohledu ze strany dopadu svazku primárních elektronů a na obr. 3 je detail monokrystalického scintilátoru v pohledu ze strany vzorku, doplněný systémem elektrod. Na obr. 4 je znázorněn průběh detekce systému s monokrystalíckým scintilátorem.

Příklady provedení technického řešení

Detekční systém podle obr. 1 až 4 sestává z monokrystalického scintilátoru 6 tvořeného čtvercovou deskou symetricky rozdělenou na dvě navzájem spojené poloviny tvořící levý monokrystalický scintilátor 23 a pravý tnonokrystalický scintilátor 22. Monokrystal ický scintilátor 6, který je z yttritohlinitého granátu s dotací ceru (Y₃Al50i₂:Ce, YAG.Ce) je připojen k levému a pravému světlovodu 19 a 18 pomocí optického lepidla 40 a je uložen ve vzorkové komoře 11.. která navazuje na diferenciální komoru 2. Od vnějšího dna 3 diferenciální komory 2 je monokrystalický scintilátor oddělen pomocí těsnění 45. Diferenciální komora 2 je pak oddělena od pólového nástavce 1 neznázorněné objektivové čočky tubusu mikroskopu apertumí clonou _15. Ve středu monokrystalického scintilátoru 6 je vytvořen kónický průchozí otvor 6 o úhlu 45° s apertumí clonou 9 tvořenou jeho menší základnou na straně dopadu 44 svazku primárních elektronů 33. Kónický otvor 46 má na vnitřní ploše systém reflexní vrstvy 34 dielektrika a zlata o tloušťce 300 nm. Monokrystalický scintilátor 6 je opatřen ze strany uložení vzorku 10 kruhovým elektrodovým systémem 7 symetrickým kolem osy 47 svazku primárních elektronů 33 a sestávajícím z elektrody 26 a vnější elektrody 28. které jsou tvořeny vodivou oxidovou vrstvou o tloušťce 5 nm.. Vakuové čerpání diferenciální komory 2, pólového nástavce 1 a vzorkové komory 11 je zajištěno pomocí přírub 12, 13, a 14. Obvodový plášť levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22 je opatřen antireflexní vrstvou 39. Stykové plochy levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22, vzájemně spojené lepidlem 38, jsou opatřeny reflexní dielektrickou vrstvou 36 a na ni přilehlou reflexní kovovou vrstvou 37.

Princip funkce, který je naznačen na obr. 4, je následující. Svazek primárních elektronů 33 prochází pólovým nástavcem 1, apertumí clonou 15 a diferenciální komorou 2 do vzorkové komory 11 se vzorkem JO. Pólový nástavec l, diferenciální komora 2 a vzorková komora 11 jsou diferenciálně čerpány tak, že například v oblasti pólového nástavce I je tlak 10'³ Pa, v diferenciální komoře 2 je tlak 10 Pa a ve vzorkové komoře lije tlak 1000 Pa. Interakcí svazku primárních elektronů 33 v místě dopadu 44 na vzorek 10 dochází ke generaci signálních elektronů tvořených sekundárními elektrony 29 a zpětně odraženými elektrony v nízkém úhlu snímání 25. Levý a pravý světlovod 19 a 18 odvádějí generované fotony k fotoelektrickému násobiči, který zde není zakreslen, kde jsou zpracovány na obrazovou informaci. Sekundární elektrony 29 ionizují molekuly plynů a ionty 30 jsou detekovány elektrodovým systémem 7.

Zpětně odražené elektrony procházejí elektrodovým systémem 7 a dopadají na monokrystalický scintilátor 6 a jsou detekovány tak, že výsledkem je materiálový kontrast vzorku JO. Odečítáním signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22 se dosahuje topografický kontrast vzorku 10.

- 3 CZ 7302 Ul

Přivedením kladného napětí na elektrodový systém 7 monokrystalického scintilátoru 6 jsou ionty generované srážkami sekundárních elektronů 29 a ionty 31 generované srážkami zpětně odražených elektronů v nízkém úhlu snímání 25 s molekulami plynů urychlovány k elektrodovému systému 7, čímž je zajištěna jejich detekce.

s Výsledná obrazová informace je řízena polohou vzorku 10, elektrodovým systémem 7 a sběrem zpětně odražených elektronů monokrystalickým scintilátorem 6.

Průmyslová využitelnost

Vynález může být využit v průmyslových odvětvích, ve kterých je potřebné metodou elektronové mikroskopie pozorovat s velkým zvětšením povrchovou strukturu materiálu obsahujícího vodu ío nebo těžké kapaliny, případně pozorovat s velkým zvětšením a s velkým rozlišením povrchovou strukturu elektricky nevodivých materiálů. Využitelnost vynálezu je např. v elektrotechnologii, polovodičové technice, průmyslu keramiky, skla a textilních vláken, gumárenství, farmaceutickém a chemickém průmyslu, v oboru zpracování plastů, biologii a lékařství.

Claims (15)

1. NÁROKY NA OCHRANU

   15 1. Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komory sestávající z monokrystalického scintilátoru s apertumí clonou rozděleného na dvě poloviny vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) na bázi podvojných yttrítohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů aktivovaných trojmocným cérem má ve svém středu kónický průchozí otvor (46), jehož

   20 menší základna je na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů (33) a tvoří apertumí clonu (9), a kde je tento kónický otvor (46) opatřen na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou (37) a na vnitřní ploše reflexní vrstvou (34) dielektrika a těžkého kovu, a kde tento monokrystalický scintilátor (6) je umístěn mezi pravým a levým světlovodem (18, 19) ve vzorkové komoře (11) nad vzorkem (10), přičemž od vnějšího dna (3)

   25 diferenciální komory (2) je oddělen těsněním (45) a ze strany uložení vzorku (10) je opatřen kruhovým elektrodovým systémem (7) sestávajícím nejméně ze dvou elektrod (27, 28) symetrických kolem osy (47) svazku primárních elektronů (33).
2. 2. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že pod monokrystal ickým scintilátorem (6) je umístěna jednopólová magnetická čočka (8).

   30
3. 3. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří kruhová deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
4. 4. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří čtvercová deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
5. 5. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že monokrystalický

   35 scintilátor (6) tvoří obdélníková deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
6. 6. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že kónický průchozí otvor (46) má úhel 40° - 70°.
7. 7. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že obvodové pláště polovin monokrystalického scintilátoru (6) jsou opatřeny antireflexní dielektrickou vrstvou (39).

   -4CZ 7302 Ul
8. 8. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) je z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru.
9. 9. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) je z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru.

   5
10. 10. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) je z monokrystalů yttritého silikátu s dotací ceru.
11. 11. Detekční systém podle nároku 4 vyznačující se tím, že levý monokrystalický scintilátor (23) a pravý monokrystalický scintilátor (22) jsou kombinovány z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ío ceru nebo z yttritého silikátu s dotací ceru.
12. 12. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že levý monokrystalický scintilátor (23) a pravý monokrystalický scintilátor (22) mají na stykových plochách pod reflexní kovovou vrstvou (3 7) reflexní dielektrickou vrstvu (36).
13. 13. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že elektrody (26, 28) 15 kruhového elektrodového systému (7) jsou tvořeny vodivou oxidovou vrstvou.
14. 14. Detekční systém podle nároku 13 vyznačující se tím, že vodivá oxidová vrstva kruhového elektrodového systému (7) má tloušťku 0,5 - 10 nm.
15. 15. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, že reflexní vrstva (34) dielektrika a těžkého kovu má tloušťku 100 - 1000 nm.