CZ284288B6 - Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu - Google Patents

Abstract

Detekční systém rastrovacího elektronkového mikroskopu s odděleným tubusem od vzorkové komory /11/ pomocí diferenciální komory /2/ sestává z monokrystalického scintilátoru /6/ s aperturní clonou /9/ rozděleného na dvě poloviny, který je na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi ytritých silikátů aktivovaných trojmocným cérem a má ve svém středu kónický průchozí otvor /46/ jehož menší základna je na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů /33/ a tvoří aperturní clonu /9/. Tento kónický otvor /46/ je opatřen na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou /37/ a na vnitřní ploše reflexní vrstvou /34/ dielektrika a těžkého kovu. Monokrystalický scintilátor /6/ je umístěn mezi pravým a levým světlovodem /18, 19/ ve vzorkové komoře /11/ nad vzorkem /10/. Od vnějšího dna /3/ diferenciální komory /2/ je oddělen těsněním /45/ a ze strany uložení vzorku /10/ je opatřen kruhovým elektrodovým systémem /7/, sestávajícím nejméně ze dvou elektrod /27, 28/, symŕ

Description

Vynález se týká rastrovacího elektronového mikroskopu pro pozorování vzorků a procesů ve vlhkém nebo kapalném prostředí.

Dosavadní stav techniky

Rastrovací elektronový mikroskop s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komory, umožňující pozorování vzorku pomocí elektronového svazku a detekce nebo emitovaných signálních elektronů při tlaku vyšším než je vakuum v tubusu mikroskopu a než je tlak v diferenciální komoře, je např. popsán v EP 022 356 (US 4 596 928) a EP 330 310 (US 4 823 006) a označován jako environmentální rastrovací elektronový mikroskop. Tímto mikroskopem lze dosáhnout vysokého rozlišení elektronových obrazů vlhkých, případně nevodivých vzorků, jako např. biologických a rostlinných tkání, potravin, plastů a keramik, které mohou být těžko zobrazeny v obvyklém vakuovém prostředí rastrovacího elektronového mikroskopu. Environmentálním rastrovacím elektronovým mikroskopem lze rovněž pozorovat dynamické děje, např. tok kapalin, chemické reakce, krystalizaci, rozpouštění a jiné procesy, probíhající v relativně vysokých tlacích vodních par.

Uvedený EP 022 356 (US 4 596 928) spolu s US 4 992 662 rovněž popisuje oddělení tubusu mikroskopu od vzorkové komory, která obsahuje plyn s relativně vysokým tlakem. Oddělení vysokého vakua od velmi nízkého vakua a současná detekce signálních elektronů a iontů pomocí apertumí clony a k ní připojené elektrody v objektivové čočce, umístěné v tubusu mikroskopuje popsáno též v již citovaném EP 330 310 (US 4 823 006). Použití plynného prostředí vzorkové komory jako média pro zesílení sekundárních elektronů, emitovaných ze vzorku po dopadu svazku primárních elektronů na vzorek, je popsáno v US patentu číslo 4 785 182. Dále v US patentu číslo 4 897 545 (WO 90/04261) je popsáno uspořádání pro detekci signálních elektronů a iontů použitím několika kruhových elektrod s různým napětím. Jeho nevýhoda je v tom, že neřeší sběr nežádoucích signálů a případné potlačení šumu. Rovněž neřeší oddělení sekundárních elektronů od zpětně odražených elektronů, což způsobuje menší rozlišovací schopnost mikroskopu. Při umístění elektrody nad vzorkem podle US patentu číslo 4 880 976 (WO 88/01099) je pro detekci sekundárních elektronů využívána emise iontů, vzniklých srážkou sekundárních elektronů s molekulami plynů. Nevýhodou je, že nejsou separovány ionizované molekuly plynů, generované odraženými elektrony, což má negativní vliv na rozlišovací schopnost mikroskopu. V US patentu číslo 5 362 964 je uvedena elektroda, integrovaná s apertumí clonou, umístěná nad kruhovou drátkovou elektrodou, pod níž je vzorek. Sekundární elektrony, generované ze vzorku, jsou detekovány kruhovou drátkovou elektrodou, zatímco nežádoucí sekundární elektrony, generované po srážce zpětně odražených elektronů s okolním prostředím, jsou detekovány elektrodou, integrovanou s apertumí clonou. Výsledkem však není čistý obraz sekundárních elektronů, ale obraz tvořený větším podílem sekundárních elektronů a menším podílem zpětně odražených elektronů, což působí pouze zvýšení topografického kontrastu.

Detektor zpětně odražených elektronů je řešen uspořádáním dle již citovaného EP 022 356 (US 4 596 928), kde předmětem nároků je apertumí clona, tvořená scintilačním materiálem nebo polovodičovým detektorem, která odděluje vakuové a tlakové prostředí. Nevýhodou tohoto vynálezu je záznam pouze materiálového kontrastu, nikoliv topografického kontrastu. Rovněž je znám scintilační detektor rozdělený na dvě poloviny pro odečítání signálů, což umožňuje zisk topografického kontrastu, ale snižuje signál zpětně odražených elektronů v důsledku jejich stínění materiálem clony. Nevýhodou polovodičových detektorů zpětně odražených elektronů je

- 1 CZ 284288 B6 rovněž to. že trpí snadnou kontaminací jejich povrchu, která se zvyšuje zejména s tlakem a vlhkostí ve vzorkové komoře, čímž je negativně ovlivněna účinnost detektorů.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nedostatky odstraňuje detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komůrky. Detekční systém sestává z monokrystalického scintilátoru s apertumí clonou, který je rozdělen na dvě poloviny. Jeho podstatou je, že monokrystalický scintilátor na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů, aktivovaných trojmocným cerem, má ve svém středu kónický průchozí otvor, jehož menší základna je na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů a tvoří apertumí clonu. Tento kónický’ otvor je opatřen na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou a na vnitřní ploše reflexní vrstvou dielektrika a těžkého kovu. Monokrystalický scintilátor je umístěn mezí pravým a levým světlovodem ve vzorkové komoře nad vzorkem. Od vnějšího dna diferenciální komory je monokrystalický scintilátor oddělen těsněním a ze strany uložení vzorku je opatřen kruhovým elektrodovým systémem, sestávajícím nejméně ze dvou elektrod, symetrickým kolem osy svazku primárních elektronů.

Detekční systém lze s výhodou vytvořit jako dvoupatrový. V tomto případě monokrystalický scintilátor tvoří první patro a souose nad tímto monokrystalickým scintilátorem prvého patra je umístěn monokrystalický scintilátor druhého patra, též na bázi yttritých silikátů, aktivovaných trojmocným cerem. rozdělení na dvě poloviny. Monokrystalický scintilátor druhého patra má ve svém středu druhý kónický průchozí otvor, opatřený na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou. Tento monokrystalický scintilátor druhého patra, opatřený z odvrácené strany dopadu svazku primárních elektronů prstencem reflexní vrstvy dielektrika a těžkého kovu a mající větší základnu druhého kónického otvoru na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů, je umístěn mezi levým a pravým světlovodem v diferenciální komoře a je opatřen na spodní podstavě kruhovou elektrodou.

V obou výše uvedených případech je výhodné, je-li pod monokrystalickým scintilátorem. respektive pod monokrystalickým scintilátorem prvého patra, umístěna jednopólová magnetická čočka, čímž se vylepší sběr sekundárních elektronů, dopadajících na elektrodový systém.

Monokry stalický scintilátor prvého a druhého patra je s výhodou tvořen kruhovou, čtvercovou nebo obdélníkovou deskou, symetricky rozdělenou na dvě poloviny.

Pro správnou funkci detekčního systému je výhodné provedení, jestliže kónický otvor v monokrystalickém scintilátoru prvého a druhého patra má úhel 40° - 70°.

Dokonalejší průnik světla přes rozhraní monokrystalický scintilátor - světlovod zajišťuje výhodné provedení, kdy obvodové pláště polovin monokrystalického scintilátoru prvého a druhého patra jsou opatřeny antireflexní dielektrickou vrstvou.

Pro dosažení požadovaných parametrů zařízení je výhodné, jestliže pravý a levý monokrystalický scintilátor prvého patra a levý a pravý monokrystalický scintilátor druhého patra jsou z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru, nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru, nebo z monokry stalů yttritého silikátu s dotací ceru.

Pro využití specifických vlastností jednotlivých materiálů je dále výhodné provedení, kdy levý' monokry stalický scintilátor druhého a prvního patra a pravý monokrystalický scintilátor druhého a prvního patra jsou kombinovány z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru, nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru, nebo z yttritého silikátu s dotací ceru.

Pro zabránění pronikání světla z jedné poloviny scintilátoru do jeho druhé poloviny je výhodné provedení, kdy stykové plochy polovin prvého a druhého patra mají pod reflexní dielektrickou vrstvu.

Z hlediska správné funkce je také výhodné, jsou-li elektrody kruhového elektrodového systému monokrystalického scintilátoru prvého patra a kruhová elektroda, umístěná na spodní podstavě monokrystalického scintilátoru druhého patra, tvořeny vodivou oxidovou vrstvou.

Z hlediska optimální funkce je dále výhodné, má-li reflexní vrstva dielektrika a těžkého kovu tloušťku 100 - 1000 nm a vodivá oxidová vrstva kruhové elektrody a kruhového elektrodového systému tloušťku 0,5-10 nm.

Detekčním systémem podle vynálezu jsou dostatečně odlišeny nežádoucí signály, což má kladný vliv na zvýšení materiálového kontrastu a na potlačování šumu. Předností vynálezu je dále to, že ionizované molekuly plynů jsou separovány odraženými elektrony, čímž je podstatně zvýšena rozlišovací schopnost mikroskopu. Další výhodou provedení podle vynálezu je dosažený čistý' obraz sekundárních elektronů, projevující se dosažením vysokého podílu topografického kontrastu při zachování plného signálu zpětně odražených elektronů. Neméně důležitou předností vynálezu je i to, že kontaminace povrchu detekčního systému má velmi malý vliv na účinnost detektorů.

Přehled obrázků na výkrese

Vynález je blíže vysvětlen pomocí výkresů, kde na obr. 1 je schematický nákres detekčního systému s jedním monokrystalickým scintilátorem, na obr. 2 je detail tohoto monokry stalického scintilátoru v pohledu ze strany dopadu svazku primárních elektronů a na obr. 3 je detail monokrystalického scintilátoru v pohledu ze strany vzorku, doplněný systémem elektrod. Na obr. 4 je znázorněn průběh detekce systému s jedním monokrystalickým scintilátorem. Na obr. 5 je schematický nákres detekčního systému se dvěma patry, na obr. 6 je detail monokrystalického scintilátoru druhého patra a na obr. 7 je znázorněn průběh detekce.

Příklady provedení vynálezu

Environmentální rastrovací elektronový mikroskop všeobecně zahrnuje elektronové dělo pro generování a šíření elektronového svazku směrem ke zkoumanému vzorku 10, elektronově optický tubus mikroskopu a vzorkovou komorou 11. Elektronově optický tubus obsahuje systém objektivových čoček pro fokusaci elektronů a jejich rastrování po povrchu vzorku 10. což není na výkrese označeno.

Detekční systém podle obr. 1 až 4 sestává z monokrystalického scintilátoru 6, který může být ve formě kruhové, obdélníkové nebo, jako v tomto případě, čtvercové desky, symetricky rozdělené na dvě navzájem spojené poloviny, tvořící levý monokrystalický scintilátor 23 a pravý monokrystalický scintilátor 22. Monokiystalický scintilátor 6, který je zyttritohlinitého granátu s dotací ceru (YsAhOiiiCe, YAG:Ce), je zasazen do organického skla, které působí jako levý a pravý světlovod 19 a 18, svádějící generované fotony směrem k fotokatodě fotoelektrického násobiče, který rovněž není na výkresech uveden. Tento monokrystalický scintilátor 6 je k levému a pravému světlovodu 19 a 18 připojen například pomocí optického lepidla 40 a je uložen ve vzorkové komoře 11, ležící pod tubusem. Mezi tubusem a vzorkovou komorou 11 je připojena diferenciální komora 2. Od vnějšího dna 3 diferenciální komory 2 je monokrystalický scintilátor 6 oddělen vakuotěsně pomocí těsnění 45. Diferenciální komora 2 je pak oddělena od pólového nástavce 1 neznázoměné objektivové čočky tubusu mikroskopu apertumí clonou 15. Ve středu monokrystalického scintilátoru 6 je vytvořen kónický průchozí otvor 46 o úhlu 45°

- 3 CZ 284288 B6 s tlak omezující clonou 9, tvořenou jeho menší základnou na straně dopadu 44 svazku primárních elektronů 33. Diferenciální komora 2 odděluje pomocí apertumí clony 15 a tlak omezující clony 9 vysokovakuovou část tubusu od tlakové části vzorkové komory 11. Tlak omezující clona 9 leží u dna diferenciální komory 2 a těsně pod ní leží zkoumaný vzorek £0. Kónický otvor 46 má na vnitřní ploše systém reflexní vrstvy 34 dielektrika a zlata o tloušťce 300 nm a z důvodu zamezení astigmatismu elektronového svazku musí být ostrý. Monokrystalický scintilátor 6 je opatřen ze strany uložení vzorku 10 kruhovým elektrodovým systémem 7, symetrickým kolem osy 47 svazku primárních elektronů 33 a sestávajícím z elektrody 26 a vnější elektrody 28, které jsou tvořeny vodivou oxidovou vrstvou o tloušťce 5 nm. Vakuové čerpání diferenciální komory 2, pólového nástavce £ a vzorkové komory 11 je zajištěno čerpacími otvory 12, 13, a £4. Čerpací poměry mohou být uzpůsobeny tak, že v tubusu je vysoké vakuum, například 1 θ'⁴ Pa, v diferenciální komoře 2 je tlak 10 Pa a ve vzorkové komoře 11 je tlak větší než 1000 Pa. Obvodový plášť levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22 je opatřen antireflexní vrstvou 39. Stykové plochy levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22, vzájemně spojené lepidlem 38. jsou opatřeny reflexní dielektrickou vrstvou 36 a na ni přilehlou reflexní kovovou vrstvou 37.

Jiný příklad provedení je schematicky naznačen na obr. 5. V tomto případě detekční systém sestává ze dvou monokrystalických scintilátorů, tvořících dvě patra, kde výše popsaný monokrystalický scintilátor 6 je použit jako první patro a souose nad ním je v diferenciální komoře 2 umístěn monokrystalický scintilátor 4 druhého patra, tvořený například kruhovou deskou, symetricky rozdělenou na dvě navzájem spojené poloviny, a to na levý monokrystalický scintilátor 20 a pravý· monokrystalický scintilátor 21. Monokrystalický scintilátor druhého patra 4, který je též z vttritohlinitého granátu s dotací ceru (YjAljO^Ce, YAG:Ce), je připojen k levému a pravému světlovodu 17 a 16 pomocí optického lepidla 40. Monokrystalický scintilátor 4 druhého patra, tvořený levým monokrystalickým scintilátorem 20 a pravým monokrystalickým scintilátorem 21 druhého patra, má ve svém středu druhý průchozí kónický otvor 42 o úhlu 45°, jehož větší základna 43 je na straně k dopadu 44 svazku primárních elektronů 33. Monokrystalický scintilátor 4 druhého patra je opatřen na své spodní straně kruhovou elektrodou 5, tvořenou vodivou oxidovou vrstvou o tloušťce 5 nm a na protilehlé straně prstencem 35 reflexní vrstvy dielektrika a zlata o tloušťce 300 nm. Pod monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra je umístěná jednopólová magnetická čočka 8. Vakuové čerpání diferenciální komory 2, pólového nástavce £ a vzorkové komory 11 je i zde zajištěno čerpacími otvory 12, 13 a 14. Kruhový elektrodový systém 7 je zde tvořen třemi kruhově soustřednými elektrodami, a to elektrodou 26, střední elektrodou 27 a vnější elektrodou 28 o rozšiřujícím se průměru, zhotovenými depozicí vodivého oxidu.

Obvodový plášť levého i pravého monokrystalického scintilátoru 20, 21 druhého patra je podle obr. 6 opatřen antireflexní dielektrickou vrstvou 39. Stykové plochy levého a pravého monokrystalického scintilátoru 20. 21 druhého patra, vzájemně spojených lepidlem 38, jsou opatřeny reflexní dielektrickou vrstvou 36 a na ni přilehlou reflexní kovovou vrstvou 37 z těžkého kovu. Reflexní dielektrická vrstva 36 a reflexní kovová vrstva 37 mají zabránit pronikání generovaných fotonů z levého monokrystalického scintilátoru 20 druhého patra do pravého monokrystalického scintilátoru 21 druhého patra. Účelem antireflexní vrstvy 39 je umožnit dokonalejší průnik generovaných fotonů přes rozhraní monokrystalický scintilátor - světlovod.

V tomto druhém případě je první patro integrováno s funkcí tlak omezující clony 9. Druhé patro je uzavřeno v diferenciální komoře 2, v níž je dostatečné vakuum, takže dochází k menšímu počtu srážek elektronů s molekulami plynu.

Princip funkce, který je naznačen na obr. 4 a 7, v obou případech v podstatě totožný a proto bude popsán pro dvoupatrové provedení.

-4CZ 284288 B6

Svazek primárních elektronů 33 prochází osou pólového nástavce 1 objektivové čočky, apertumí clonou 15. diferenciální komorou 2 a otvorem tlak omezující clony 9 do vzorkové komory 11 se vzorkem 10, umístěným ve středové ose magnetického pole jednopólové magnetické čočky 8. Vzdálenost vzorku 10 od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra činí více než 1 mm. Pólový nástavec L diferenciální komora 2 a vzorková komora 11 jsou diferenciálně čerpány tak, že například v oblasti pólového nástavce l_je tlak 10'³ Pa, v diferenciální komoře 2 je tlak 10 Pa a ve vzorkové komoře 11 je tlak 1000 Pa. Interakcí svazků primárních elektronů 33 se zkoumaným vzorkem 10 v místě dopadu 44 na vzorek 10 dochází ke generaci signálních elektronů, tvořených sekundárními elektrony 29 a zpětně odraženými elektrony ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24, 25. Světlovody 16, 17, 18, 19 odvádějí generované fotony kfotoelektrickému násobiči, který zde není zakreslen, kde jsou zpracovány na obrazovou informaci. Sekundární elektrony 29, které se v magnetickém poli jednopólové magnetické čočky 8 šíří spirálovitě kolem osy 47 svazku primárních elektronů 33, procházejí otvorem tlak omezující clony 9 do diferenciální komory 2, v níž se odchylují od své původní spirálové dráhy v důsledku snižujícího se magnetického pole jednopólové magnetické čočky 8. Elektrostatickým polem, tvořeným elekrodovým napětím větším než 2 kV na kruhové elektrodě 5, jsou sekundární elektrony 29 urychlovány ke kruhové elektrodě 5 monokrystalického scintilátoru 4 druhého patra, v němž jsou detekovány, přičemž výsledkem je topografický obraz. Sekundární elektrony 29 ionizují molekuly plynů a ionty 30 se pohybují rovněž spirálovitě do prostoru diferenciální komory 2.

Součastně jsou ze vzorku 10 emitovány i zpětně odražené elektrony ve vysokém nebo nízkém úhlu snímání 24 nebo 25. které mají svoji dráhu jen velmi málo ovlivňovanou magnetickým polem jednopólové čočky 8, procházejí tenkou vrstvou elektrod 26, 27 a 28 elektrodového systému 7 a dopadají na monokrystalický scintilátor 6 prvého patra a jsou detekovány tak, že výsledkem je materiálový kontrast vzorku 10. Odečítáním signálu zpětně odražených elektronů ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24 a 25 z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22 prvého patra se dosahuje topografický kontrast vzorku 10. Pokud je nutné v důsledku zvýšeného tlaku ve vzorkové komoře 11 přiblížit vzorek 10 k otvoru tlak omezující clony 9 na vzdálenost menší než 1 mm, často i na vzdálenost 0.2 - 0,5 mm, velký počet zpětně odražených elektronů od vzorku 10 ve vysokém úhlu snímání 24 prochází tlak omezující clonou 9, jsou zachyceny levým a pravým monokrystalickým scintilátorem 20 a 21 druhého patra, procházejí tenkou vrstvou kruhové elektrody 5 monokrystalického scintilátoru 4 druhého patra, v němž jsou detekovány. Výsledkem této detekce je materiálový kontrast a v případě odečítání signálu z levého a pravého monokry stalického scintilátoru 20 a 21 druhého patra je výsledkem topografický kontrast zkoumaného vzorku 10.

Součastně se shora uvedeným způsobem detekce sekundárních a zpětně odražených elektronů umožňuje elektrodový' systém 7 detekovat i elektricky nabité částice, mezi něž patří sekundární elektrony 29 a ionty, generované srážkami sekundárních elektronů 29 a zpětně odražených elektronů ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24 a 25 s molekulami plynu, to znamená ionty 30, generované sekundárními elektrony, ionty 31. generované zpětně odraženými elektrony, a ionty 32, generované zpětně odraženými elektrony a detekované monokrystalickým scintilátorem 4 druhého patra. Přivedením kladného napětí, obvykle 110 - 600 V. na elektrodový systém 7 monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra jsou ionty 30, generované srážkami zpětně odražených elektronů v nízkém úhlu snímání 25 s molekulami plynů urychlovaný k elektrodovému systému 7, čímž je zajištěna jejich detekce. Elektrodový proud, zesíleným připojeným zesilovačem, je mírou zisku detektoru, který v tomto případě pracuje na ionizačním principu.

Detekční systém podle předloženého vynálezu v sobě integruje dva detekční principy. scintilační a ionizační. Oba tyto principy mohou být kombinované současně.

Výsledná obrazová informace o zkoumaném vzorku 10 závisí na způsobu detekce, která je řízena polohou vzorku 10 vůči monokrystalickému scintilátoru 6 prvého patra, magnetickým polem

- 5 CZ 284288 B6 jednopólové magnetické čočky 8, sběrem sekundárních elektronů 29 kruhovou elektrodou 5, elektrodovým systémem 7, sběrem zpětně odražených elektronů monokrystalickým scintilátorem 6, 4 prvého a druhého patra s možností sčítání a odečítání signálů z obou příslušných polovin těchto monokrystalických scintilátorů 6 a 4, a sběrem iontů elektrodovým systémem 7.

Při vysokých tlacích ve vzorkové komoře 11 je vzorek 10 umístěn co nejblíže detektoru a velikost otvoru, tedy apertumí clony 9, zde hraje významnou roli. V případě jednopatrového provedení detekčního systému se velká část odražených elektronů vrací zpět do diferenciální komory 2. V případě použití druhého patra jsou tyto elektrony zachyceny a zpracovány. Výhodou dvoupatrového uspořádání je, že lze díky dělenému provedení monokrystalických scintilátorů získat čtyři nezávislé signály. Po matematických úpravách jednotlivých získaných signálů, tedy po jejich sečtení či odečtení, lze dosáhnou zvýšení materiálového, respektive topografického, kontrastu z pozorovaného vzorku 10.

Lze tedy říci, že sekundární elektrony mohou být detekovány několika způsoby.

Čistý obraz, získaných detekcí sekundárních elektronů s plnou eliminací zpětně odražených elektronů, je zaznamenán, jsou-li sekundární elektrony odsávány ze vzorku 10 směrem k pólovému nástavci 1 spirálovitě kolem osy elektronového svazku v magnetickém poli. Za účelem vytvoření takového pohybu sekundárních elektronů v magnetickém poli je vzorek 10 umístěn do osy jednopólové čočky 8. Jednopólová čočka 8 vytváří kolem vzorku 10 magnetické pole, které při vhodné poloze a velikosti, např. 0,01 až 0,1 T maximální hustoty magnetického toku, způsobuje spirálovitý· pohyb nízkoenergiových (2 - 50 eV) sekundárních elektronů a nízkoenergiových záporných iontů, produkovaných srážkou signálních elektronů s molekulami plynů v blízkosti osy elektronového svazku směrem nahoru k pólovému nástavci. Trajektorie sekundárních elektronů jsou v důsledku nízké energie sekundárních elektronů ohýbány směrem k ose magnetického pole, přičemž sekundární elektrony procházejí otvorem tlak omezující clony 9, integrované s monokrystalickým scintilátorem 6 prvního patra, a vstupují do prostoru diferenciální komory 2, v níž je vakuum - obvykle 5-10 Pa. Sekundární elektrony, procházejí na své dráze plynnou atmosférou mezi vzorkem 10 a tlak omezující clonou 9 (obvykle kolem 0,5 mm), ionizují molekuly plynů, přičemž produkty těchto srážek, záporné ionty, generované zejména v blízkosti osy elektronového svazku, se pohybují rovněž spirálově nahoru směrem do prostoru diferenciální komory 2. Je-li ke kruhovým elektrodám elektrodového sy stému 7, ležícím na spodní podstavě monokrystalického scintilátorů 4 druhého patra, připojeno kladné napětí přibližně +3 kV, vytvoří se kolem scintilátorů elektrické pole, v jehož prostoru jsou sekundární elektrony a záporně ionizované částice přitaženy ke scintilátorů, v němž jsou konvertovány na fotony, detekované fotoelektrickým násobičem. Anodový proud fotoelektrického násobiče je mírou zisku. Síla elektrostatického pole je v tomto prostoru větší než síla magnetického pole, jejíž hodnota směrem od vzorku 10 postupně klesá. Za účelem uzavření prostoru magnetického toku je nad scintilátorem 4 druhého patra umístěné magnetické stínění.

Zpětně odražené elektrony , emitované ze vzorku 10, jejichž energie je o dva řády vyšší než je energie sekundárních elektronů, nejsou ovlivňovány magnetickým polem natolik, aby se jejich dráha výrazněji zakřivovala směrem k ose elektronového svazku. Jejich zakřivení k oseje závislé na magnetickém poli, jehož hustota může být nastavena tak. aby ovlivňovala pouze trajektorie nízkoenergiových sekundárních elektronů. Zpětně odražené elektrony, šířící se téměř přímočaře, s mírným pohybem, v úhlu 2π dopadají na monokrystalický scintilátor 6 prvého patra, na němž jsou detekovány. Určitá část zpětně odražených elektronů prochází otvorem 46 v monokrystalickém scintilátorů 6 prvého patra. Počet takto unikajících elektronů je závislý na vzdálenosti vzorku 10 od monokrystalického scintilátorů a na průměr tlak omezující clony 9, integrované s monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra. Vzdálenost vzorku 10 od monokrystalického scintilátorů 6 prvého patra závisí na tlaku plynu ve vzorkové komoře 11. Při

-6 CZ 284288 B6 tlaku kolem 100 - 500 Pa činí tato vzdálenost asi 1 mm, při tlaku vyšším jak 2000 Pa je tato vzdálenost snížena na méně než 0,6 mm.

Výhoda této detekce signálních elektronů spočívá v zisku pravého obrazu sekundárních elektronů, které jsou směrovány k monokrystalickému scintilátoru 4 druhého patra pomocí jednopólové čočky 8 a elektrostatického pole, a v zisku pravého obrazu zpětně odražených elektronů, které dopadají na monokrystalický scintilátor 6 prvého patra. Záporné ionty, které vznikají jako produkty srážek zpětně odražených elektronů s molekulami plynů, jsou produkovány ve větší vzdálenosti od osy magnetického pole a jen malá jejich část se dostane spirálovým pohybem do prostoru diferenciální komory 2, v níž by mohly být detekovány. Vhodné nastavení magnetického pole a geometrické konfigurace vzorku 10 a scintilátoru umožňují proniknout otvorem 46 v monokrystalickém scintilátoru 6 prvého patra detekčního systému pouze sekundárním elektronům.

Čistý obraz, získaný detekcí sekundárních elektronů s plnou eliminací zpětně odražených elektronů, je zaznamenán, jsou-li sekundární elektrony odsávány ze vzorku 10 směrem k pólovému nástavci 1. spirálovitě kolem osy elektronového svazku v magnetickém poli. Za účelem vytvoření takového pohybu sekundárních elektronů v magnetickém poli je vzorek 10 umístěn do osy jednopólové čočky 8. Jednopólová čočka 8 vytváří kolem vzorku 10 magnetické pole, které při vhodné poloze a velikosti, např. 0.01 až 0.1 T maximální hodnoty magnetického toku, způsobuje spirálovitý pohyb nízkoenergiových (2 - 50 eV) sekundárních elektronů a nízkoenergiových záporných iontů, produkovaných srážkou signálních elektronů s molekulami plynů v blízkosti osy elektronového svazku směrem nahoru k pólovému nástavci 1. Trajektorie sekundárních elektronů jsou v důsledku nízké energie sekundárních elektronů ohýbány směrem k ose magnetického pole, přičemž sekundární elektrony procházejí otvorem tlak omezující clony 9, integrované s monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra, a vstupují do prostoru diferenciální komory 2, v níž je vakuum, obvykle 5-10 Pa. Sekundární elektrony, procházející na své dráze plynnou atmosférou mezi vzorkem 10 a tlak omezující clonou 9, obvykle kolem 0,5 mm, ionizují molekuly plynů, přičemž produkty těchto srážek, to je záporné ionty, generované zejména v blízkosti osy elektronového svazku, se pohybují rovněž spirálovitě nahoru směrem do prostoru diferenciální komory 2. Je-li ke kruhové elektrodě 5, ležící na spodní podstavě monokrystalického scintilátoru 4 druhého patra, připojeno kladné napětí přibližně +300 až +600 V, jsou sekundární elektrony svedeny k této kruhové elektrodě 5, k níž je připojen proudový zesilovač. Výstupní proud zesilovače je zpracován pomocí videotrasy v obrazovou informaci. Obraz představuje pravý obraz docílený sekundárními elektrony, neboť je zanedbatelný počet záporných iontů, generovaných ve větší vzdálenosti od osy elektronového svazku interakcí zpětně odražených elektronů s molekulami plynů, proniká otvorem tlak omezující clony 9.

Sekundární elektrony mohou být detekovány v případě, že magnetické pole je vy pnuto, neboť na spodní postavě tlak omezující clony 9, integrované s monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra, je vytvořen systém například tří kruhových elektrod, z nichž kruhová elektroda 26, přiléhající těsně k otvoru tlak omezující clony 9, je napájena napětím přibližně +100 až +600 V. Sekundární elektrony a záporné ionty, generované interakcí zpětně odražených elektronů s molekulami plynů, jsou svedeny ktéto elektrodě 26. k níž je připojen proudový zesilovač. Výstupní proud zesilovače je zpracován pomocí videotrasy v obrazovou informaci. Obraz je tvořený jednak sekundárními elektrony , a jednak zpětně odraženými elektrony . Podíl zpětně odražených elektronů ve výsledném obrazu stoupá s průměrem elektrod, na něž je separátně přivedeno napětí. Nejmenší podíl zpětně odražených elektronů v obraze je zaznamenán, je-li kruhová elektroda 26, nejblíže přiléhající k otvoru tlak omezující clony 9, napájena napětím, největší podíl zpětné odražených elektronů v obraze je zaznamenán, je-li nejvzdálenější kruhová elektroda od otvoru tlak omezující clony 9, tedy vnější kruhová elektroda 28, napájena napětím. Obraz je tak vždy tvořen jednak detekcí sekundárních elektronů, jednak detekcí určitého podílu zpětně odražených elektronů v důsledku výsledku jejich interakce s molekulami plynů ve vzorkové komoře 11.

Nicméně uvedený detekční systém může současně zaznamenat i čistý obraz, tvořený zpětně odraženými elektrony. Elektrodový systém 7, deponovaný na spodní základně monokrystal ického scintilátoru 6 prvého patra, respektive tlak omezující clony 9, je proveden tak, že jím mohou procházet bez ztráty energie zpětně odražené elektrony do scintilátoru, v němž jsou konvertovány ve fotony, detekované fotoelektrickým násobičem. Anodový proud fotoelektrického násobiče je mírou zisku.

Detektor prvého patra tak splňuje tři funkce, a to funkci tlak omezující clony, funkci ionizačního detektoru sekundárních elektronů a určitého podílu zpětně odražených elektronů a elektricky nabitých částic, generovaným srážkovým mechanismem, a funkci detektoru zpětně odražených elektronů, založeného na scintilaci zpětně odražených elektronů v monokrystalickém scintilátoru.

Nakonec jsou uvedeny konkrétní příklady možné detekce.

Příklad 1

Vzorek 10 ve větší vzdálenosti, zhruba 1 - 5 mm, od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra. Jednopólová čočka 8 je zapnuta. Mohou být detekovány:

- Sekundární elektrony 24 a záporně nabité částice, generované srážkovým mechanismem s molekulami plynu, monokrystalickým scintilátorem 4 druhého patra, na jehož kruhovou elektrodu 5 je přivedeno napětí +3 kV. Výsledný obraz je topografický.

- Zpětně odražené elektrony ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24 a 25 monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra. Výsledný obraz představuje buď materiálový kontrast, tedy součet signálu z levého a z pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra, nebo topografický kontrast, tedy rozdíl signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra.

Příklad 2

Vzorek 10 v krátké vzdálenosti rozmezí 0,2 - 0,5 mm od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra. Jednopólová čočka 8 je zapnuta. Mohou být detekovány:

- Sekundární elektrony 29 monokrystalickým scintilátorem 4 druhého patra, na jehož kruhovou elektrodu 5 je přivedeno napětí +3 kV. Výsledný obraz je topografický, poznamenán materiálovým kontrastem od sebraných zpětně odražených elektronů ve vysokém úhlu snímání 24.

- Zpětně odražené elektrony ve vysokém úhlu snímání 24 monokrystalickým scintilátorem 4 druhého patra za předpokladu, že napětí na kruhové elektrodě 5 je vypnuto. Výsledný obraz představuje buď materiálový kontrast, tedy součet signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 20 a 21 druhého patra, nebo topografický kontrast, tedy rozdíl signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 20 a 21 druhého patra.

Příklad 3

Vzorek JO je ve větší vzdálenosti, zhruba 1 - 5 mm, od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra. Jednopólová čočka 8 je vypnuta. Mohou být detekovány:

-8CZ 284288 B6

- Zpětně odražené elektrony ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24, 25 monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra. Výsledný obraz představuje buď materiálový kontrast, tedy součet signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra, nebo topografický kontrast, tedy rozdíl signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra.

- Sekundární elekrony a záporně nabité Částice, generované srážkovým mechanismem pomocí ionizačního detektoru, tvořeného elektrodovým systémem 7 monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra za předpokladu, že na jednotlivé kruhové elektrody 26, 27. 28 je přivedeno napětí +300 - 600 V. Je-li přivedeno napětí na elektrodu 26, přiléhající k otvoru tlak omezující clony 9, jsou detekovány převážně sekundární elektrony 29 s typickými projevy topografického kontrastu. Je-li přivedeno napětí na vnější elektrodu 28, jsou detekovány převážně záporné nabité částice, vzniklé srážkou zpětně odražených elektronů v nízkém úhlu snímání 25 s molekulami plynu a v obraze se projevují rysy materiálového kontrastu.

Závěrem lze poznamenat, že uvedený monokrystalický scintilátor může detekovat zpětně odražené elektrony, sekundární elektrony, Auger elektrony, x-paprsky, katodoluminiscenci a další signály, pokud dopadnou na jeho povrch s určitou energií.

Průmyslová využitelnost

Vynález může být vy užit v průmyslových odvětvích, ve kterých je potřebné metodou elektronové mikroskopie pozorovat s velkým zvětšením povrchovou strukturu materiálu, obsahujícího vodu nebo těžké kapaliny, případně pozorovat s velkým zvětšením a s velkým rozlišením povrchovou strukturu elektricky nevodivých materiálů. Využitelnost vynálezu je např. v elektrotechnologii, polovodičové technice, průmyslu keramiky, skla a textilních látek, gumárenství, farmaceutickém a chemickém průmyslu, v oboru zpracování plastů, biologii a lékařství.

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (27)

1. Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komory, sestávající z monokrystalického scintilátoru s apertumí clonou, rozděleného na dvě poloviny, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů, aktivovaných trojmocným cerem, má ve svém středu kónický průchozí otvor (46), jehož menší základna je na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů (33) a tvoří apertumí clonu (9), a kde je tento kónický otvor (46) opatřen na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou (37) a na vnitřní ploše reflexní vrstvou (34) dielektrika a těžkého kovu, a kde tento monokrystalický scintilátor (6) je umístěn mezi pravým a levým světlovodem (18, 19) ve vzorkové komoře (11) nad vzorkem (10), přičemž od vnějšího dna (3) diferenciální komory (2) je oddělen těsněním (45) a ze strany uložení vzorku (10) je opatřen kruhovým elektrodovým systémem (7), sestávajícím nejméně ze dvou elektrod (27, 28), symetrických kolem osy (47) svazku primárních elektronů (33).

2. Detekční systém podle nároku 1, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří první patro a souose nad tímto monokrystalickým scintilátorem (6) prvého patra je umístěn monokrystalický scintilátor (4) druhého patra na bázi podvojných yttrito

-9CZ 284288 B6 hlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů, aktivovaným trojmocným cerem, rozdělený na dvě poloviny a mající ve svém středu druhý kónický průchozí otvor (42), opatřený na stykových plochách obou polovin reflexní vrstvou (37), kde tento monokrystalický scintilátor (4) druhého patra, opatřený z odvrácené strany dopadu (44) svazku primárních elektronů (33) prstencem (35) reflexní vrstvy dielektrika a těžkého kovu a mající větší základnu druhého kónického otvoru (42) na straně přivrácené k dopadu (44) svazku primárních elektronů (33), je umístěn mezi levým a pravým světlovodem (16, 17) v diferenciální komoře (2) a je opatřen na spodní podstavě kruhovou elektrodou (5).

3. Detekční systém podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že pod monokrystalickým scintilátorem (6) je umístěna jednopólová magnetická čočka (8).

4. Detekční systém podle nároku 1 nebo 3, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří kruhová deska, symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.

5. Detekční systém podle nároku 1 nebo 3, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří čtvercová deska, symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.

6. Detekční systém podle nároku 1 nebo 3, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří obdélníková deska, symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.

7. Detekční systém podle nároku 2 nebo 3 a kteréhokoli z nároků 4až6, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (4) druhého patra tvoří kruhová deska, symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.

8. Detekční systém podle nároku 2 nebo 3 a kteréhokoli z nároků 4 až 6, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (4) druhého patra tvoří čtvercová deska, symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.

9. Detekční systém podle nároku 2 nebo 3 a kteréhokoli z nároků 4až6, vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (4) druhého patra tvoří obdélníková deska, symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.

10. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků laž9, vyznačující se kónický průchozí otvor (46) má úhel 40° - 70°.

11. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 10, vyznačující druhý kónický průchozí otvor (42) má úhel 40° - 70°.

tím, že tím, že

12. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 1 až 11, vyznačující se tím, že obvodové pláště polovin monokrystalického scintilátoru (6) prvého patra a/nebo monokrvstalického scintilátoru (4) druhého patra jsou opatřeny antireflexní dielektrickou vrstvou (39).

13. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) prvého patra je z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru.

14. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků lažl2, vyznačující se tím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) prvého patra je z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru.

- 10CZ 284288 B6

15. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) prvého patra je z monokrystalů yttritého silikátu s dotací ceru.

16. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2ažl5, vyznačující se tím, že levý a pravý monokrystalický scintilátor (20, 21) druhého patra je z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru.

17. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 15, vyznačující se tím, že levý a pravý monokrystalický scintilátor (20, 21) druhého patra je z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru.

18. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 15, vyznačující se tím, že levý a pravý monokrystalický scintilátor (20, 21) druhého patra je z monokrystalů yttritého silikátu s dotací ceru.

19. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 12, vyznačující se tím, že levý monokrystalický scintilátor (20) druhého patra, levý monokrystalický scintilátor (23) prvního patra, pravý monokrystalický scintilátor (21) druhého patra a pravý monokrystalický scintilátor (22) prvního patra jsou kombinovány z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru, nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru, nebo yttritého silikátu s dotací ceru.

20. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků lažl9, vyznačující se tím, že levý monokrystalický scintilátor (23) prvého patra a pravý monokrystalický scintilátor (22) prvého patra mají na stykových plochách pod reflexní kovovou vrstvou (37) reflexní dielektrickou vrstvu (36).

21. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 20, vyznačující se tím, že levý monokrystalický scintilátor (20) druhého patra a pravý monokrystalický scintilátor (21) druhého patra mají na stykových piochách pod reflexní kovovou vrstvou (37) reflexní dielektrickou vrstvu (36).

22. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 1 až 21, vyznačující se tím, že elektrody kruhového elektrodového systému (7) jsou tvořeny vodivou oxidovou vrstvou.

23. Detekční systém podle nároku 22, vyznačující se tím, že vodivá oxidová vrstva kruhového elektrodového systému (7) má tloušťku 0,5 - 10 nm.

24. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 23, vyznačující se tím, že kruhová elektroda (5) je tvořena vodivou oxidovou vrstvou.

25. Detekční systém podle nároku 24, vyznačující se tím, že vodivá oxidová vrstva kruhové elektrody (5) má tloušťku 0,5 - 10 nm.

26. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 1 až 25, vyznačující se tím, že reflexní vrstva (34) dielektrika a těžkého kovu má tloušťku 100 - 1000 nm.

27. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 26, vyznačující se tím, že prstenec (35) reflexní vrstvy dielektrika a těžkého kovu má tloušťku 100 - 1000 nm.