CZ77097A3 - Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu - Google Patents

Description

Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu

Oblast techniky

Vynález se týká rastrovacího elektronového mikroskopu pro pozorování vzorků a procesů ve vlhkém nebo kapalném prostředí.

Dosavadní stav techniky

Rastrovací elektronový mikroskop s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komory umožňující pozorování vzorku pomocí elektronového svazku a detekce odražených nebo emitovaných signálních elektronů při tlaku vyšším než je vakuum v tubusu mikroskopu a než je tlak v diferenciální komoře je např. popsán v EP 022 356 (US 4 596 928) a EP 330 310 (US 4 823 006) a označován jako environmentální rastrovací elektronový mikroskop. Tímto mikroskopem lze dosáhnout vysokého rozlišení elektronových obrazů vlhkých, případně nevodivých vzorků, jako např. biologických a rostlinných tkání, potravin, plastů a keramik, které mohou být těžko zobrazeny v obvyklém vakuovém prostředí rastrovacího elektronového mikroskopu. Environmentálním rastrovacím elektronovým mikroskopem lze rovněž pozorovat dynamické děje, např. tok kapalin, chemické reakce, krystalizaci, rozpouštění a jiné procesy probíhající v relativně vysokých tlacích vodních par.

Uvedený EP 022 356 (US 4 596 928) spolu s US 4 992 662 rovněž popisuje oddělení tubusu mikroskopu od vzorkové komory, která obsahuje plyn s relativně vysokým tlakem. Oddělení vysokého vakua od velmi nízkého vakua a současná detekce signálních elektronů a iontů pomocí apertumí clony a k ní připojené elektrody v objektivové čočce umístěné v tubusu mikroskopu je popsáno též v již citovaném EP 330 310 (US 4 823 006). Použití plynného prostředí vzorkové komory jako media pro zesílení sekundárních elektronů emitovaných ze vzorku po dopadu svazku primárních elektronů na vzorek je popsáno v US patentu číslo 4 785 182. Dále v US patentu číslo 4 897 545 (WO 90/04261) je popsáno uspořádání pro detekci signálních elektronů a iontů použitím několika kruhových elektrod s různým napětím. Jeho nevýhoda je v tom, že neřeší sběr nežádoucích signálů a případné potlačení šumu. Rovněž neřeší oddělení sekundárních elektronů od zpětně odražených elektronů, což způsobuje menší rozlišovací schopnost mikroskopu. Při umístění elektrody nad vzorkem podle US patentu číslo 4 880 976 (WO 88/01099) je pro detekci sekundárních elektronů

* · « * využívána emise iontů vzniklých srážkou sekundárních elektronů s molekulami plynů. Nevýhodou je, že nejsou separovány ionizované molekuly plynů generované odraženými elektrony, což má negativní vliv na rozlišovací schopnost mikroskopu. V US patentu číslo 5 362 964 je uvedena elektroda integrovaná s apertumí clonou umístěná nad kruhovou drátkovou elektrodou, pod níž je vzorek. Sekundární elektrony generované ze vzorku jsou detekovány kruhovou drátkovou elektrodou, zatímco nežádoucí sekundární elektrony generované po srážce zpětně odražených elektronů s okolním prostředím jsou detekovány elektrodou integrovanou s apertumí clonou. Výsledkem však není čistý obraz sekundárních elektronů, ale obraz tvořený větším podílem sekundárních elektronů a menším podílem zpětně odražených elektronů, což působí pouze zvýšení topografického kontrastu.

Detektor zpětně odražených elektronů je řešen uspořádáním dle již citovaného EP 022 356 (US 4 596 928), kde předmětem nároků je apertumí clona tvořená scintilačním materiálem nebo polovodičovým detektorem, která odděluje vakuové a tlakové prostředí. Nevýhodou tohoto vynálezu je záznam pouze materiálového kontrastu, nikoliv topografického kontrastu. Rovněž je znám scintilační detektor rozdělený na dvě poloviny pro odečítání signálů, což umožňuje zisk topografického kontrastu, ale snižuje signál zpětně odražených elektronů v důsledku jejich stínění materiálem clony. Nevýhodou polovodičových detektorů zpětně odražených elektronů je rovněž to, že trpí snadnou kontaminací jejich povrchu, která se zvyšuje zejména s tlakem a vlhkostí ve vzorkové komoře, čímž je negativně ovlivněna účinnost detektorů.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nedostatky odstraňuje detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komůrky. Detekční systém sestává z monokrystalického scintilátoru s apertumí clonou, který je rozdělen na dvě poloviny. Jeho podstatou je, že monokrystalický scintilátor na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů aktivovaných troj mocným cérem má ve svém středu kónický průchozí otvor, jehož menší základna je na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů a tvoří apertumí clonu. Tento kónický otvor je opatřen na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou a na vnitřní ploše reflexní vrstvou dielektrika a těžkého kovu. Monokrystalický scintilátor je umístěn mezi pravým a levým světlovodem ve vzorkové komoře nad vzorkem. Od vnějšího dna diferenciální komory je monokrystalický scintilátor oddělen těsněním a ze strany * ♦ » · » «

uložení vzorku je opatřen kruhovým elektrodovým systémem sestávajícím nejméně ze dvou elektrod symetrických kolem osy svazku primárních elektronů.

Detekční systém lze s výhodou vytvořit jako dvoupatrový. V tomto případě monokrystalický scintilátor tvoří první patro a souose nad tímto monokrytalickým scintlilátorem prvého patra je umístěn monokrystalický scintilátor druhého patra, též na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů aktivovaných trojmocným cérem rozdělený na dvě poloviny. Monokrystalický scintilátor druhého patra má ve svém středu druhý kónický průchozí otvor, opatřený na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou. Tento monokrystalický scintilátor druhého patra, opatřený z odvrácené strany dopadu svazku primárních elektronů prstencem reflexní vrstvy dielektrika a těžkého kovu a mající větší základnu druhého kónického otvoru na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů, je umístěn mezi levým a pravým světlovodem v diferenciální komoře a je opatřen na spodní podstavě kruhovou elektrodou.

V obou výše uvedených případech je výhodné, je-li pod monokiystalickým scintilátorem respektive pod monokrystalickým scintilátorem prvého patra umístěna jednopólová magnetická čočka, čímž se vylepší sběr sekundárních elektronů dopadajících na elektrodový systém.

Monokrystalický scintilátor prvého a druhého patra je s výhodou tvořen kruhovou, čtvercovou nebo obdélníkovou deskou symetricky rozdělenou na dvě poloviny.

Pro správnou funkci detekčního systému je výhodné provedení, jestliže kónický otvor v monokrystalickém scintilátoru prvého a druhého patra má úhel 40° 70°.

Dokonalejší průnik světla přes rozhraní monokrystalický scintilátor - světlovod zajištuje výhodné provedení, kdy obvodové pláště polovin monokrystalického scintilátoru prvého a druhého patra jsou opatřeny antireflexní dielektrickou vrstvou.

Pro dosažení požadovaných parametrů zařízení je výhodné, jestliže pravý a levý monokrystalický scintilátor prvého patra a levý a pravý monokrystalický scintilátor druhého patra jsou z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru nebo z mononokrystalů yttritého silikátu s dotací ceru.

Pro využití specifických vlastností jednotlivých materiálů je dále výhodné provedení, kdy levý monokrystalický scinitilátor druhého a prvního patra, pravý monokrystalický scintilátor druhého a prvního patra jsou kombinovány z monokrystalů w τκ-η • .- .* · · · » » · • «···· » · * » • » ·« «« * yttritohlinitého granátu s dotací ceru nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru nebo z yttritého silikátu s dotací ceru.

Pro zabránění pronikání světla z jedné poloviny scintilátoru do jeho druhé poloviny je výhodné provedení, kdy stykové plochy polovin prvého a druhého patra mají pod reflexní kovovou vrstvou reflexní dielektrickou vrstvu.

Z hlediska správné funkce je také výhodné, jsou-li elektrody kruhového elektrodového systému monokrystalického scintilátoru prvého patra a kruhová elektroda umístěná na spodní podstavě monokrystalického scintilátoru druhého patra tvořeny vodivou oxidovou vrstvou.

Z hlediska optimální funkce je dále výhodné, má-li reflexní vrstva dielektrika a těžkého kovu tloušťku 100 - 1000 nm a vodivá oxidová vrstva kruhové elektrody a kruhového elektrodového systému tloušťku 0,5-10 nm.

Detekčním systémem podle vynálezu jsou dostatečně odlišeny nežádoucí signály, což má kladný vliv na zvýšení materiálového kontrastu a na potlačování šumu.

Předností vynálezu je dále to, že ionizované molekuly plynů jsou separovány odraženými elektrony, čímž je podstatně zvýšena rozlišovací schopnost mikroskopu.

Další výhodou provedení podle vynálezu je dosažený čistý obraz sekundárních elektronů projevující se dosažením vysokého podílu topografického kontrastu při zachování plného signálu zpětně odražených elektronů. Neméně důležitou předností vynálezu je i to, že kontaminace povrchu detekčního systému má velmi malý vliv na účinnost detektorů.

Přehled obrázků na výkrese

Vynález je blíže vysvětlen pomocí výkresů, kde na obr. 1 je schematický nákres detekčního systému s jedním monokrystalickým scintilátorem, na obr.2 je detail tohoto monokrystalického scintilátoru v pohledu ze strany dopadu svazku primárních elektronů a na obr. 3 je detail monokrystalického scintilátoru v pohledu ze strany vzorku, doplněný systémem elektrod. Na obr.4 je znázorněn průběh detekce systému s jedním monokrystalickým scintilátorem. Na obr.5 je schematický nákres detekčního systému se dvěma patry, na obr. 6 je detail monokrystalického scintilátoru druhého patra a na obr. 7 je znázorněn průběh detekce.

Příklady provedení vynálezu • · · • · · » • · · · « · .» » » • · ·

Environmentální rastrovací elektronový mikroskop všeobecně zahrnuje elektronové dělo pro generování a šíření elektronového svazku směrem ke zkoumanému vzorku 10. elektronově optický tubus mikroskopu a vzorkovou komoru 11. Elektronově optický tubus obsahuje systém objektivových čoček pro fokusaci elektronů a jejich rastrování po povrchu vzorku 10. což není na výkrese vyznačeno.

Detekční systém podle obr.l až 4 sestává z monokrystalického scintilátoru 6. který může být ve formě kruhové, obdélníkové nebo, jako v tomto příkladě, čtvercové desky symetricky rozdělené na dvě navzájem spojené poloviny tvořící levý monokrystalický scintilátor 23 a pravý monokrystalický scintilátor 22, Monokrystalický scintilátor 6, který je z yttritohlinitého granátu s dotací ceru (Y3Al50j2:Ce, YAG:Ce) je zasazen do organického skla, které působí jako levý a pravý světlovod 19 a 18 svádějící generované fotony směrem k fotokatodě fotoelektrického násobiče, který rovněž není na výkresech uveden. Tento monokrystalický scintilátor 6 je k levému a pravému světlovodu 19 a 18 připojen například pomocí optického lepidla 40 a je uložen ve vzorkové komoře 11. ležící pod tubusem. Mezi tubusem a vzorkovou komorou 11 je připojena diferenciální komora 7 Od vnějšího dna 3 diferenciální komory 2 je monokrystalický scintilátor 6 oddělen vakuotěsně pomocí těsnění 45. Diferenciální komora 2 je pak oddělena od pólového nástavce 1 neznázoměné objektivové čočky tubusu mikroskopu apertumí clonou 15. Ve středu monokrystalického scintilátoru 6 je vytvořen kónický průchozí otvor 46 o úhlu 45° s tlak omezující clonou 9 tvořenou jeho menší základnou na straně dopadu 44 svazku primárních elektronů 33. Diferenciální komora 2 odděluje pomocí apertumí clony 15 a tlak omezující clony 9 vysokovakuovou část tubusu od tlakové části vzorkové komory 11. Tlak omezující clona 9 leží u dna diferenciální komory 2 a těsně pod ní leží zkoumaný vzorek 10. Kónický otvor 46 má na vnitřní ploše systém reflexní vrstvy 34 dielektrika a zlata o tloušťce 300 nm a z důvodu zamezení astigmatismu elektronového svazku musí být ostrý. Monokrystalický scintilátor 6 je opatřen ze strany uložení vzorku 10 kruhovým elektrodovým systémem 7 symetrickým kolem osy 47 svazku primárních elektronů 33 a sestávajícím z elektrody 26 a vnější elektrody 28. které jsou tvořeny vodivou oxidovou vrstvou o tloušťce 5 nm. Vakuové čerpání diferenciální komory 2, pólového nástavce 1 a vzorkové komory ϋ je zajištěno čerpacími otvory 12, 13. a 14. Čerpací poměry mohou být uzpůsobeny tak, • · * · ♦ • · « · * · • · · · » » · • » * · » 9 » * * « .

• · 9 β * · » · · « že v tubusu je vysoké vakuum, například lO^Pa, v diferenciální komoře 2 je tlak 10 Pa a ve vzorkové komoře 11 je tlak větší než 1 000 Pa. Obvodový plášť levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22 je opatřen antireflexní vrstvou 39. Stykové plochy levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22, vzájemně spojené lepidlem 38, jsou opatřeny reflexní dielektrickou vrstvou 36 a na ni přilehlou reflexní kovovou vrstvou 37,

Jiný příklad provedení je schematicky naznačen na obr. 5. V tomto případě se detekční systém sestává ze dvou monokrystalických scintilátorů tvořících dvě patra, kde výše popsaný monokrystalický scintilátor 6 je použit jako první patro a souose nad ním je v diferenciální komoře 2 umístěn monokrystalický scintilátor 4 druhého patra, tvořený například kruhovou deskou symetricky rozdělenou na dvě navzájem spojené poloviny, a to na levý monokrystalický scintilátor 20 a pravý monokrystalický scintilátor 21. Monokrystalický scintilátor druhého patra 4, který je též z yttritohlinitého granátu s dotací ceru (ΥβΑ^Ο^Οβ, YAG.Ce) je připojen k levému a pravému světlovodu 17 a 16 pomocí optického lepidla 40. Monokrystalický scintilátor 4 druhého patra tvořený levým monokrystalickým scintilátorem 20 a pravým monokrystalickým scintilátorem 2JL druhého patra má ve svém středu druhý průchozí kónický otvor 42 o úhlu 45°, jehož větší základna 43 je na straně k dopadu 44 svazku primárních elektronů 33. Monokrystalický scintilátor 4 druhého patra je opatřen na své spodní podstavě kruhovou elektrodou 5 tvořenou vodivou oxidovou vrstvou o tloušťce 5 nm a na protilehlé straně prstencem 35 reflexní vrstvy dielektrika a zlata o tloušťce 300 nm. Pod monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra je umístěna jednopólová magnetická čočka 8. Vakuové čerpání diferenciální komory 2, pólového nástavce I a vzorkové komory H je i zde zajištěno čerpacími otvory 12. 13 a 14. Kruhový elektrodový systém 7 je zde tvořen třemi kruhově soustřednými elektrodami, a to elektrodou 26, střední elektrodou 27 a vnější elektrodou 28 o rozšiřujícím se průměru, zhotovenými depozicí vodivého oxidu.

Obvodový plášť levého i pravého monokrystalického scintilátoru 20, 21 druhého patra je podle obr.6 opatřen antireflexní dielektrickou vrstvou 39. Stykové plochy levého a pravého monokrystalického scintilátoru 20. 21 druhého patra vzájemně spojených lepidlem 38 jsou opatřeny reflexní dielektrickou vrstvou 36 a na ni přilehlou reflexní kovovou vrstvou 37 z těžkého kovu. Reflexní dielektrická vrstva 36 a reflexní kovová vrstva 37 mají zabránit pronikání generovaných fotonů z levého • · · · · » » « · · · l> ♦ » • ····· • · · » * «»♦♦»· ·· β monokrystalického scintilátoru 20 druhého patra do pravého monokrystalického scintilátoru 21 druhého patra. Účelem antireflexní vrstvy 39 je umožnit dokonalejší průnik generovaných fotonů přes rozhraní monokrystalický scintilátor - světlo vod.

V tomto druhém případě je první patro integrováno s funkcí tlak omezující clony 9. Druhé patro je uzavřeno v diferenciální komoře 2, v níž je dostatečné vakuum, takže dochází k menšímu počtu srážek elektronů s molekulami plynu.

Princip funkce, který je naznačen na obr.4 a 7, je v obou případech v podstatě totožný a proto bude popsán pro dvoupatrové provedení.

Svazek primárních elektronů 33 prochází osou pólového nástavce 1 objektivové čočky, apertumí clonou 15. diferenciální komorou 2 a otvorem tlak omezující clony 9 do vzorkové komory H. se vzorkem 10 umístěným ve středové ose magnetického pole jednopólové magnetické čočky 8. Vzdálenost vzorku 10 od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra činí více než 1 mm. Pólový nástavec 1, diferenciální komora 2 a vzorková komora H jsou diferenciálně čerpány tak, že například v oblasti pólového nástavce 1 je tlak 10^ Pa, v diferenciální komoře 2 je tlak 10 Pa a ve vzorkové komoře lije tlak 1 000 Pa. Interakcí svazku primárních elektronů 33 se zkoumaným vzorkem 10 v místě dopadu 44 na vzorek 10 dochází ke generaci signálních elektronů tvořených sekundárními elektrony 29 a zpětně odraženými elektrony ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24, 25. Světlovody 16.12, 18. 19 odvádějí generované fotony k fotoelektrickému násobiči, který zde není zakreslen, kde jsou zpracovány na obrazovou informaci. Sekundární elektrony 29, které se v magnetickém poli jednopólové magnetické čočky 8 šíří spirálovitě kolem osy 47 svazku primárních elektronů 33. procházejí otvorem tlak omezující clony 9 do diferenciální komory 2, v níž se odchylují od své původní spirálové dráhy v důsledku snižujícího se magnetického pole jednopólové magnetické čočky 8. Elektrostatickým polem tvořeným elektrodovým napětím větším než 2 kV na kruhové elektrodě 5 jsou sekundární elektrony 29 urychlovány ke kruhové elektrodě 5 monokrystalického scintilátoru 4 druhého patra, v němž jsou detekovány, přičemž výsledkem je topografický obraz. Sekundární elektrony 29 ionizují molekuly plynů a ionty 30 se pohybují rovněž spirálovitě do prostoru diferenciální komory 2.

Současně jsou ze vzorku 10 emitovány i zpětně odražené elektrony ve vysokém nebo nízkém úhlu snímání 24 nebo 25. které mají svoji dráhu jen velmi málo ovlivňovanou magnetickým polem jednopólové čočky 8, procházejí tenkou vrstvou elektrod 26, 27 a 28 elektrodového systému 7 a dopadají na monokrystalický scintilátor 6 prvého patra a jsou detekovány tak, že výsledkem je materiálový kontrast vzorku 10. Odečítáním signálu zpětně odražených elektronů ve vysokém a v nízkém úhlu snímání 24 a 25 z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 23 a 22 * # prvého patra se dosahuje topografický kontrast vzorku 10. Pokud je nutné v důsledku zvýšeného tlaku ve vzorkové komoře 1_1 přiblížit vzorek 10 k otvoru tlak omezující clony 9 na vzdálenost menší než 1 mm, často i na vzdálenost 0,2 - 0,5 mm, velký počet zpětně odražených elektronů od vzorku 10 ve vysokém úhlu snímání 24 prochází tlak omezující clonou 9» jsou zachyceny levým a pravým monokrystalickým scintilátorem 20 a 21 druhého patra, procházejí tenkou vrstvou kruhové elektrody 5 monokrystalického scintilátoru 4 druhého patra,v němž jsou detekovány. Výsledkem této detekce je materiálový kontrast a v případě odečítání signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 20 a 21 druhého patra je výsledkem topografický kontrast zkoumaného vzorku 10.

Současně se shora uvedeným způsobem detekce sekundárních a zpětně odražených elektronů umožňuje elektrodový systém 7 detekovat i elektricky nabité částice, mezi něž patří sekundární elektrony 29 a ionty, generované srážkami sekundárních elektronu 29 a zpětně odražených elektronů ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24 a 25 s molekulami plynu, to znamená ionty 30 generované sekundárními elektrony, ionty 31 generované zpětně odraženými elektrony a ionty 32 generované zpětně odraženými elektrony a detekované monokrystalickým scintilátorem 4 druhého patra. Přivedením kladného napětí, obvykle 100 - 600 V, na elektrodový systém 7 monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra jsou ionty 30 generované srážkami sekundárních elektronů 29 a ionty 31 generované srážkami zpětně odražených elektronů v nízkém úhlu snímání 25 s molekulami plynů urychlovány k elektrodovému systému 7, čímž je zajištěna jejich detekce. Elektrodový proud zesílený připojeným zesilovačem je mírou zisku detektoru, který v tomto případě pracuje na ionizačním principu.

Detekční systém podle předkládaného vynálezu v sobě integruje dva detekční principy, scintilační a ionizační. Oba tyto principy mohou být kombinovány současně.

Výsledná obrazová informace o zkoumaném vzorku 10 závisí na způsobu detekce, která je řízena polohou vzorku 10 vůči monokrystalickému scintilátoru 6 prvého patra, magnetickým polem jednopólové magnetické čočky 8, sběrem sekundárních elektronů 29 kruhovou elektrodou 5, elektrodovým systémem 7, sběrem zpětně odražených elektronů monokrystalickým scintilátorem 6, 4 prvého a druhého patra s možností sčítání a odečítání signálů z obou příslušných polovin těchto monokrystalických scintilátorů 6 a 4 a sběrem iontů elektrodovým systémem 7.

Při vysokých tlacích ve vzorkové komoře il je vzorek JO umístěn co nejblíže detektoru a velikost otvoru, tedy apertumí clony 9> zde hraje významnou roli. V případě jednopatrového provedení detekčního systému se velká část odražených • · * * F F 9 • · * » · · Γ * F * F F • » * • · · * » » » - * elektronů vrací zpět do diferenciální komory 7 V případě použití druhého patra jsou tyto elektrony zachyceny a zpracovány. Výhodou dvoupatrového uspořádání je, že lze díky dělenému provedení monokrystalických scintilátoru získat čtyři nezávislé signály. Po matematických úpravách jednotlivých získaných signálů, tedy po jejich sečtení či odečtení, lze dosáhnout zvýšení materiálového respektive topografického kontrastu z pozorovaného vzorku 10,

Lze tedy říci, že sekundární elektrony mohou být detekovány několika způsoby.

Čistý obraz získaný detekcí sekundárních elektronů s plnou eliminací zpětně odražených elektronů je zaznamenán, jsou-li sekundární elektrony odsávány ze vzorku 10 směrem k pólovému nástavci I spirálovitě kolem osy elektronového svazku v magnetickém poli. Za účelem vytvoření takového pohybu sekundárních elektronů v magnetickém poli je vzorek 10 umístěn do osy jednopólové čočky 8. Jednopólová čočka 8 vytváří kolem vzorku 10 magnetické pole, které při vhodné poloze a velikosti např. 0,01 až 0,1 T maximální hustoty magnetického toku způsobuje spirálovitý pohyb nízkoenergiových (2 - 50 eV) sekundárních elektronů a nízkoenergiových záporných iontů produkovaných srážkou signálních elektronů s molekulami plynů v blízkosti osy elektronového svazku směrem nahoru k pólovému nástavci. Trajektorie sekundárních elektronů jsou v důsledku nízké energie sekundárních elektronů ohýbány směrem k ose magnetického pole, přičemž sekundární elektrony procházejí otvorem tlak omezující clony 9 integrované s monokrystalickým scintilátorem 6 prvního patra a vstupují do prostoru diferenciální komory 2, v níž je vakuum - obvykle 5 - 10 Pa. Sekundární elektrony, procházející na své dráze plynnou atmosférou mezi vzorkem 10 a tlak omezující clonou 9 (obvykle kolem 0,5 mm) ionizují molekuly plynů, přičemž produkty těchto srážek, záporné ionty generované zejména v blízkosti osy elektronového svazku se pohybují rovněž spirálově nahoru směrem do prostoru diferenciální komory 2. Je-li ke kruhovým elektrodám elektrodového systému 7 ležícím na spodní podstavě monokrystalického scintilátoru 4 druhého patra připojeno kladné napětí přibližně +3 kV, vytvoří se kolem scintilátoru elektrické pole, v jehož prostoru jsou sekundární elektrony a záporně ionizované částice přitaženy ke scintilátoru, v němž jsou konvertovány na fotony detekované fotoelektrickým násobičem. Anodový proud fotoelektrického násobiče je mírou zisku. Síla elektrostatického pole je v tomto prostoru větší než síla magnetického pole, jejíž • · » · * e # • * » * * r r • * · « r * f • ·»··« _r • * · • · * * « « « A hodnota směrem od vzorku JO postupně klesá. Za účelem uzavření prostoru magnetického toku je nad scintilátorem 4 druhého patra umístěno magnetické stínění.

Zpětně odražené elektrony emitované ze vzorku 10. jejichž energie je o dva řády vyšší než je energie sekundárních elektronů, nejsou ovlivňovány magnetickým polem natolik, aby se jejich dráha výrazněji zakřivovala směrem k ose elektronového svazku. Jejich zakřivení k oseje závislé na magnetickém poli, jehož hustota může být nastavena tak, aby ovlivňovala pouze trajektorie nízkoenergiových sekundárních elektronů. Zpětně odražené elektrony, šířící se téměř přímočaře, s mírným ohybem, v úhlu 2π dopadají na monokrystalický scintilátor 6 prvého patra, na němž jsou detekovány. Určitá část zpětně odražených elektronů prochází otvorem 46 v monokiystalickém scintilátoru 6 prvého patra. Počet takto unikajících elektronů je závislý na vzdálenosti vzorku 10 od monokrystalického scintilátoru a na průměru tlak omezující clony 9, integrované s monokrystaíickým scintilátorem 6 prvého patra. Vzdálenost vzorku 10 od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra závisí na tlaku plynu ve vzorkové komoře J_l. Při tlaku kolem 100 - 500 Pa činí tato vzdálenost asi 1 mm, při tlaku vyšším jak 2 000 Pa je tato vzdálenost snížena na méně než 0,6 mm.

Výhoda této detekce signálních elektronů spočívá v zisku pravého obrazu sekundárních elektronů, které jsou směrovány k monokrystalickému scintilátoru 4 druhého patra pomocí jednopólové čočky 8 a elektrostatického pole a v zisku pravého obrazu zpětně odražených elektronů, které dopadají na monokiystalický scintilátor 6 prvého patra. Záporné ionty, které vznikají jako produkty srážek zpětně odražených elektronů s molekulami plynů jsou produkovány ve větší vzdálenosti od osy magnetického pole a jen malá jejich část se dostane spirálovým pohybem do prostoru diferenciální komory 2, v níž by mohly být detekovány. Vhodné nastavení magnetického pole a geometrické konfigurace vzorku JO a scintilátoru umožňují proniknout otvorem 46 v monokiystalickém scintilátoru 6 prvého patra detekčního systému pouze sekundárním elektronům.

Čistý obraz získaný detekcí sekundárních elektronů s plnou eliminací zpětně odražených elektronů je zaznamenán, jsou-li sekundární elektrony odsávány ze vzorku 10 směrem k pólovému nástavci i spirálovitě kolem osy elektronového svazku v magnetickém poli. Za účelem vytvoření takového pohybu sekundárních elektronů v ř · * * » * “ ř • · · · » r • » · · « • · · · • · · · « · • · · ·««« ·4 « » magnetickém poli je vzorek 10 umístěn do osy jednopólové čočky 8. Jednopólová čočka 8 vytváří kolem vzorku 10 magnetické pole, které při vhodné poloze a velikosti např. 0,01 až 0,1 T maximální hodnoty magnetického toku způsobuje spirálovitý pohyb nízkoenergiových (2 - 50 eV) sekundárních elektronů a nízkoenergiových záporných iontů produkovaných srážkou signálních elektronů s molekulami plynů v blízkosti osy elektronového svazku směrem nahoru k pólovému nástavci 1. Trajektorie sekundárních elektronů jsou v důsledku nízké energie sekundárních elektronů ohýbány směrem k ose magnetického pole, přičemž sekundární elektrony procházejí otvorem tlak omezující clony 9 integrované s monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra a vstupují do prostoru diferenciální komory 2, v níž je vakuum, obvykle 5 - 10 Pa. Sekundární elektrony procházející na své dráze plynnou atmosférou mezi vzorkem 10 a tlak omezující clonou 9, obvykle kolem 0,5 mm, ionizují molekuly plynů, přičemž produkty těchto srážek, to je záporné ionty generované zejména v blízkosti osy elektronového svazku, se pohybují rovněž spirálovitě nahoru směrem do prostoru diferenciální komory 2. Je-li ke kruhové elektrodě 5 ležící na spodní podstavě monoklystalického scintilátoru 4 druhého patra připojeno kladné napětí přibližně +300 až +600 V, jsou sekundární elektrony svedeny k této kruhové elektrodě 5, k níž je připojen proudový zesilovač. Výstupní proud zesilovače je zpracován pomocí videotrasy v obrazovou informaci. Obraz představuje pravý obraz docílený sekundárními elektrony, neboť jen zanedbatelný počet záporných iontů generovaných ve větší vzdálenosti od osy elektronového svazku interakcí zpětně odražených elektronů s molekulami plynů proniká otvorem tlak omezující clony 9.

Sekundární elektrony mohou být detekovány v případě, že magnetické pole je vypnuto, na spodní podstavě tlak omezující clony 9 integrované s monokrystalickým scintilátorem 6 prvého patra je vytvořen systém například tří kruhových elektrod, z nichž kruhová elektroda 26 přiléhající těsně k otvoru tlak omezující clony 9 je napájena napětím přibližně +100 až +600 V. Sekundární elektrony a záporné ionty generované interakcí zpětně odražených elektronů s molekulami plynů jsou svedeny k této elektrodě 26. k níž je připojen proudový zesilovač. Výstupní proud zesilovače je zpracován pomocí videotrasy v obrazovou informaci. Obraz je tvořený jednak sekundárními elektrony a jednak zpětně odraženými elektrony. Podíl zpětně odražených elektronů ve výsledném obrazu stoupá s průměrem elektrod, na něž je

» * 0 • 0 » » t * · • » « · » • » • » » » 9 · separátně přivedeno napětí. Nejmenší podíl zpětně odražených elektronů v obraze je zaznamenán, je-li kruhová elektroda 26 nejblíže přiléhající k otvoru tlak omezující clony 9 napájena napětím, největší podíl zpětně odražených elektronů v obraze je zaznamenán, je-li nejvzdálenější kruhová elektroda od otvoru tlak omezující clony 9 , tedy vnější kruhová elektroda 28, napájena napětím. Obraz je tak vždy tvořen jednak detekcí sekundárních elektronů, jednak detekcí určitého podílu zpětně odražených elektronů v důsledku výsledku jejich interakce s molekulami plynů ve vzorkové komoře 11.

Nicméně uvedený detekční systém může současně zaznamenat i čistý obraz tvořený zpětně odraženými elektrony. Elektrodový systém 7 deponovaný na spodní základně monokiystalického scintilátoru 6 prvého patra respektive tlak omezující clony 9 je proveden tak, že jím mohou procházet bez ztráty energie zpětně odražené elektrony do scintilátoru, v němž jsou konvertovány ve fotony detekované fotoelektrickým násobičem. Anodový proud fotoelektrického násobiče je mírou zisku.

Detektor prvého patra tak splňuje tři funkce, a to funkci tlak omezující clony, funkci ionizačního detektoru sekundárních elektronů a určitého podílu zpětně odražených elektronů, založeného na sběru sekundárních elektronů a elektricky nabitých částic generovaných srážkovým mechanismem a fitnkci detektoru zpětně odražených elektronů založeného na scintilaci zpětně odražených elektronů v monokrystalickém scintilátoru.

Nakonec jsou uvedeny konkrétní příklady možné detekce.

Příklad 1

Vzorek 10 je ve větší vzdálenosti, zhruba 1-5 mm, od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra. Jednopólová čočka 8 je zapnuta. Mohou být detekovány:

* Sekundární elektrony 24 a záporně nabité částice generované srážkovým mechanismem s molekulami plynu monokiystalickým scintilátorem 4 druhého patra, na jehož kruhovou elektrodu 5 je přivedeno napětí +3 kV. Výsledný obraz je topografický.

* ř * * » , * ί >·,» •Zpětně odražené elektrony ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24 a 25 monokrystalickým scinlátorem 6 prvého patra. Výsledný obraz představuje buď materiálový kontrast, tedy součet signálu z levého a z pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra nebo topografický kontrast, tedy rozdíl signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra.

Příklad 2

Vzorek 10 je v krátké vzdálenosti v rozmezí 0,2 - 0,5 mm od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra. Jednopólová čočka 8 je zapnuta. Mohou být detekovány:

-Sekundární elektrony 29 monokrystalickým scintilátorem 4 druhého patra, na jehož kruhovou elektrodu 5 je přivedeno napětí +3 kV. Výsledný obraz je topografický, poznamenán materiálovým kontrastem od sebraných zpětně odražených elektronů ve vysokém úhlu snímání 24.

•Zpětně odražené elektrony ve vysokém úhlu snímání 24 monokrystalickým scintilátorem 4 druhého patra za předpokladu, že napětí na knihové elektrodě 5 je vypnuto. Výsledný obraz představuje buď materiálový kontrast, tedy součet signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 20 a 21 druhého patra nebo topografický kontrast, tedy rozdíl signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 20 a 21 druhého patra.

Příklad 3

Vzorek 10 je ve větší vzdálenosti, zhruba 1 - 5 mm, od monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra. Jednopólová čočka 8 je vypnuta. Mohou být detekovány:

-Zpětně odražené elektrony ve vysokém a nízkém úhlu snímání 24, 25 monokiystalickým scintilátorem 6 prvého patra. Výsledný obraz představuje buď materiálový kontrast, tedy součet signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra, nebo topografický kontrasf tedy rozdíl signálu z levého a pravého monokrystalického scintilátoru 22 a 23 prvého patra.

• · • » · <► * * » • · « ·» » ř ' • · » » » r ř ι» ·» - ·• · * · ··#· · » * *

-Sekundární elektrony a záporně nabité částice generované srážkovým mechanismem pomocí ionizačního detektoru tvořeného elektrodovým systémem 7 monokrystalického scintilátoru 6 prvého patra za předpokladu, že na jednotlivé kruhové elektrody 26, 27, 28 je přivedeno napětí +300 - 600 V. Je-li přivedeno napětí na elektrodu 26 přiléhající k otvoru tlak omezující clony 9, jsou detekovány převážně sekundární elektrony 29 s typickými projevy topografického kontrastu. Je-li přivedeno napětí na vnější elektrodu 28. jsou detekovány převážně záporně nabité částice vzniklé srážkou zpětně odražených elektronů v nízkém úhlu snímání 25 s molekulami plynu a v obraze se projevuji rysy materiálového kontrastu.

Závěrem lze poznamenat, že uvedený monokrystalický scintilátor může detekovat zpětně odražené elektrony, sekundární elektrony, Auger elektrony, xpaprsky, katodoluminiscenci a další signály, pokud dopadnou na jeho povrch s určitou energií.

Průmyslová využitelnost

Vynález může být využit v průmyslových odvětvích, ve kterých je potřebné metodou elektronové mikroskopie pozorovat s velkým zvětšením povrchovou strukturu materiálu obsahujícího vodu nebo těžké kapaliny, případně pozorovat s velkým zvětšením a s velkým rozlišením povrchovou strukturu elektricky nevodivých materiálů. Využitelnost vynálezu je např. v elektrotechnologii, polovodičové technice, průmyslu keramiky, skla a textilních vláken, gumárenství,farmaceutickém a chemickém průmyslu, v oboru zpracování plastů, biologii a lékařství.

Claims (27)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Detekční systém rastrovacího elektronového mikroskopu s odděleným tubusem od vzorkové komory pomocí diferenciální komory sestávající z monokrystalického scintilátoru s aperturní clonou rozděleného na dvě poloviny vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů aktivovaných trojmocným cérem má ve svém středu kónický průchozí otvor (46), jehož menší základna je na straně přivrácené k dopadu svazku primárních elektronů (33) a tvoří aperturní clonu (9), a kde je tento kónický otvor (46) opatřen na stykových plochách obou polovin reflexní kovovou vrstvou (37) a na vnitřní ploše reflexní vrstvou (34) dielektrika a těžkého kovu, a kde tento monokrystalický scintilátor (6) je umístěn mezi pravým a levým světlovodem (18,19) ve vzorkové komoře (11) nad vzorkem (10), přičemž od vnějšího dna (3) diferenciální komory (2) je oddělen těsněním (45) a ze strany uložení vzorku (10) je opatřen kruhovým elektrodovým systémem (7) sestávajícím nejméně ze dvou elektrod (27, 28) symetrických kolem osy (47) svazku primárních elektronů (33).
2. 2. Detekční systém podle nároku 1 vyznačující se tím, monokrystalický scintilátor (6) tvoří první patro a souose nad tímto monokrytalickým scintlilátorem (6) prvého patra je umístěn monokrystalický scintilátor (4) druhého patra na bázi podvojných yttritohlinitých oxidů nebo na bázi yttritých silikátů aktivovaných trojmocným cérem rozdělený na dvě poloviny a mající ve svém středu druhý kónický průchozí otvor (42), opatřený na stykových plochách obou polovin reflexní vrstvou (37), kde tento monokrystalický scintilátor (4) druhého patra, opatřený z odvrácené strany dopadu (44) svazku primárních elektronů (33) prstencem (35) reflexní vrstvy dielektrika a těžkého kovu a mající větší základnu druhého kónického otvoru (42) na straně přivrácené k dopadu (44) svazku primárních elektronů (33), je umístěn mezi levým a pravým světlovodem (17,16) v diferenciální komoře (2) a je opatřen na spodní podstavě kruhovou elektrodou (5).
3. 3. Detekční systém podle nároku 1 nebo 2 vyznačující se tím, že pod monokrystalickým scintilátorem (6) je umístěna jednopólová magnetická čočka (8)·

   Γ

   Γ Γ
4. 4. Detekční systém podle nároku 1 nebo 3 vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří kruhová deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
5. 5. Detekční systém podle nároku 1 nebo 3 vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří čtvercová deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
6. 6. Detekční systém podle nároku 1 nebo 3 vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (6) tvoří obdélníková deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
7. 7. Detekční systém podle nároku 2 nebo 3 a kteréhokoli z nároků 4až6 vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (4) druhého patra tvoří kruhová deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
8. 8. Detekční systém podle nároku 2 nebo 3 a kteréhokoli z nároků 4až6 vyznačující se t i m, že monokrystalický scintilátor (4) druhého patra tvoří čtvercová deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
9. 9. Detekční systém podle nároku 2 nebo 3 a kteréhokoli z nároků 4až6 vyznačující se tím, že monokrystalický scintilátor (4) druhého patra tvoří obdélníková deska symetricky rozdělená na dvě navzájem spojené poloviny.
10. 10. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků nároků 1 až 9 vyznačující se tím, že kónický průchozí otvor (46) má úhel 40° -70°.
11. 11. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2ažl0 vyznačující se tím, že druhý kónický průchozí otvor (42) má úhel 40° -70°.
12. 12. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků lažllvyznačující se tím, že obvodové pláště polovin monokrystalického scintilátoru (6) prvého patra a/nebo monokrystalického scintilátoru (4) druhého patra jsou opatřeny antireflexní dielektrickou vrstvou (39).
13. 13. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků lažl2 vyznačující setím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) prvého patra je z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru.
14. 14. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků lažl2 vyznačující se tím, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22, 23) prvého patra je z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru.
15. 15. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků lažl2 vyznačující se t í m, že pravý a levý monokrystalický scintilátor (22,23) prvého patra je z monokrystalů yttritého silikátu s dotací ceru.
16. 16. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 15 vyznačující se tím, že levý a pravý monokrystalický scintilátor (20,21) druhého patra je z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru.
17. 17. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 15 vyznačující se tím, že levý a pravý monokrystalický scintilátor (20,21) druhého patra je z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru.
18. 18. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 15 vyznačující se tím, že levý a pravý monokrystalický scintilátor (20,21) druhého patra je z monokrystalů yttritého silikátu s dotací ceru.
19. 19. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2 až 12 vyznačující setím, že levý monokrystalický scintilátor (20) druhého patra, levý monokrystalický scintilátor (23) prvního patra, pravý monokrystalický r r scintilátor (21) druhého patra a pravý monokrystalický scintilátor (22) prvního patra jsou kombinovány z monokrystalů yttritohlinitého granátu s dotací ceru nebo z monokrystalů yttritohlinitého perovskitu s dotací ceru nebo z yttritého silikátu s dotací ceru.
20. 20. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 1 až 19 vyznačující setím, že levý monokrystalický scintilátor (23) prvého patra a pravý monokrystalický scintilátor (22) prvého patra mají na stykových plochách pod reflexní kovovou vrstvou (37) reflexní dielektrickou vrstvu (36).
21. 21. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2až 20 vyznačující setím, že levý monokrystalický scintilátor (20) druhého patra a pravý monokrystalický scintilátor (21) druhého patra mají na stykových plochách pod reflexní kovovou vrstvou (37) reflexní dielektrickou vrstvu (36).
22. 22. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků laž21 vyznačující se tím, že elektrody kruhového elektrodového systému (7) jsou tvořeny vodivou oxidovou vrstvou.
23. 23. Detekční systém podle nároku 22 vyznačující se tím, že vodivá oxidová kruhového elektrodového systému (7) má tloušťku 0,5 - 10 nm.
24. 24. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2až23 vyznačující se t í m, že kruhová elektroda (5) je tvořena vodivou oxidovou vrstvou.
25. 25. Detekční systém podle nároku 24 vyznačující se tím, že vodivá oxidová vrstva kruhové elektrody (5) má tloušťku 0,5 -10 nm.
26. 26. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků laž 25 vyznačující se tím, že reflexní vrstva (34) dielektrika a těžkého kovu má tloušťku 100 - 1000 nm.

    Γ r Λ r Γ r r r r r r r r r r ~ r » e e r r #* * r c r “ · * * r r
27. 27. Detekční systém podle kteréhokoli z nároků 2až 26 vyznačující se tím, že prstenec (35) reflexní vrstvy dielektrika a těžkého kovu má tloušťku 100 - 1000