CZ309823B6 - Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce - Google Patents

Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce Download PDF

Info

Publication number
CZ309823B6
CZ309823B6 CZ2022-203A CZ2022203A CZ309823B6 CZ 309823 B6 CZ309823 B6 CZ 309823B6 CZ 2022203 A CZ2022203 A CZ 2022203A CZ 309823 B6 CZ309823 B6 CZ 309823B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
sample
precession
diffraction patterns
primary electrons
recording device
Prior art date
Application number
CZ2022-203A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2022203A3 (cs
Inventor
Petr Mareš
Petr Ing. Mareš
Original Assignee
Tescan Group, A.S.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tescan Group, A.S. filed Critical Tescan Group, A.S.
Priority to CZ2022-203A priority Critical patent/CZ2022203A3/cs
Publication of CZ309823B6 publication Critical patent/CZ309823B6/cs
Publication of CZ2022203A3 publication Critical patent/CZ2022203A3/cs

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20016—Goniometers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295—Electron or ion diffraction tubes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/30—Accessories, mechanical or electrical features
    • G01N2223/306—Accessories, mechanical or electrical features computer control
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/418—Imaging electron microscope
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/50—Detectors
    • G01N2223/505—Detectors scintillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce nevyužívající zarovnání zaznamenaných difrakčních obrazců pomocí soustřeďovacího zařízení, ale pomocí kontrolního zařízení (2) z difrakčních obrazců daného bodu (16) vzorku (6) získaných z alespoň dvou a) odlišných precesních úhlů βy, kde y označuje index difrakčního obrazce nebo b) intervalů precesních úhlů βy až (βy+x), kde x nabývá hodnot z intervalu (0°-360°), s odlišným počátečním precesním úhlem βy. Zarovnání je provedeno vypočítáním míry posunutí difrakčních obrazců pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení (7) od daného bodu (16) vzorku (6), vrcholový úhel α rotačního kuželu (15) a směr posunutí βy´, který je v případě a) vypočten jako βy-180° a v případě b) jako βy+(x/2)-180° nebo může být zarovnání provedeno podle bodu, který pozičně souhlasí v alespoň dvou difrakčních obrazcích.

Description

Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce v zařízení neobsahujícím aktivní prvek ovlivňující směr šíření elektronů prošlých vzorkem.
Dosavadní stav techniky
Znalost přesné atomární struktury krystalických látek patří k základním podmínkám detailního výzkumu jejich vlastností i praktického využití. Řada látek ovšem tvoří pouze mikroskopické krystaly s rozměry často jen ve stovkách nanometrů. Jedním ze způsobů zkoumání atomárních struktur krystalických látek je metoda precesní elektronové difrakce. Precesní elektronová difrakce je metoda sběru difrakční obrazců využívaná především v transmisních elektronových mikroskopech. Tato metoda využívá takzvaného precesního pohybu svazku primárních elektronů, který je definován jako pohyb, během kterého svazek primárních elektronů opisuje rotační kužel. Osa rotačního kuželu je rovnoběžná s optickou osou elektronového mikroskopu a často je s ní i shodná. Úhel otočení svazku primárních elektronů okolo základny rotačního kuželu vůči ose rotačního kuželu se nazývá precesní úhel β. Vrchol rotačního kuželu se nachází na povrchu vzorku. Vrcholový úhel α rotačního kuželu je obvykle 13°, maximálně však 20°. Precesní pohyb svazku primárních elektronů je realizován pomocí precesních cívek. Takto pohybující se svazek primárních elektronů projde skrz tenký vzorek a prošlé elektrony jsou pomocí soustřeďovacího prvku, kterým jsou obvykle deprecesní cívky vráceny zpět na osu rotačního kuželu a dopadají na zařízení pro získání precesních elektronových difrakčních obrazců, kterým je obvykle CCD kamera. Pojem deprecesní cívky označuje cívky, jež plní opačnou funkci než precesní cívky, tedy vrací elektrony prošlé vzorkem na osu rotačního kuželu. Funkce precesních a deprecesních cívek může být nahrazena rastrovacími a derastrovacími cívkami umístěnými před a za vzorkem ve směru pohybu svazku primárních elektronů, pokud je zařízení obsahuje. Pojem derastrovací cívky označuje cívky, jež plní opačnou funkci než rastrovací cívky, tedy vrací elektrony prošlé vzorkem na optickou osu elektronového mikroskopu. Nevýhodou takového řešení je nutnost použití soustřeďovacího prvku a tím je znemožněno užití takovéto metody na zařízení, které jej neobsahuje, což je typicky rastrovací elektronový mikroskop.
Jedním z řešení výše uvedeného problému je mikroskop popsaný v dokumentu US2021/010956A1. Tento mikroskop obsahuje zařízení pro získání difrakčních obrazců umístěné na opačné straně vzorku, než na kterou dopadá svazek primárních elektronů. Svazek primárních elektronů vykonává precesní pohyb. Svazek primárních elektronů prochází vzorkem a z primárních elektronů ovlivněných difrakcí během průchodu vzorkem se stávají prošlé elektrony, které dopadem na zařízení pro získání difrakčních obrazců vytváří na tomto zařízení difrakční obrazec. Prošlé elektrony, resp. jejich směr hybnosti přitom není před dopadem na zařízení pro získání difrakčních obrazců aktivně ovlivňován, jelikož mikroskop neobsahuje soustřeďovací zařízení. Jelikož mikroskop nemusí obsahovat soustřeďovací zařízení je možné, aby jím byl standardní rastrovací elektronový mikroskop, který obvykle soustřeďovací zařízení v podobě například deprecesních cívek neobsahuje. Důsledkem neovlivňování směru hybnosti prošlých elektronů však je, že prošlé elektrony nedopadají s určitým vzorem (difrakční obrazec) daným vlastnostmi vzorku na střed zařízení pro získání difrakčních obrazců, ale místo jejich dopadu na zařízení pro získání difrakčních obrazců je závislé na vzdálenosti zařízení pro získání difrakčních obrazců od vzorku, aktuálním precesním úhlu a na vrcholovém úhlu rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje. Ze získaných difrakčních obrazců tak není možné vytvořit precesní elektronový difrakční obrazec.
- 1 CZ 309823 B6
Bylo by tedy vhodné přijít s řešením, které by umožňovalo využití metody precesní elektronové difrakce i na zařízeních neobsahujících soustřeďovací zařízení, tedy vůbec neobsahující například deprecesní cívky nebo derastrovací cívky umístěné za vzorkem ve směru šíření svazku primárních elektronů nebo obsahující tyto prvky, ale neaktivní, tedy v danou chvíli neovlivňující směr hybnosti prošlých elektronů takovým způsobem, že by docházelo k vytváření difrakčních obrazců na zařízení pro získání difrakčních obrazců soustředně s osou rotačního kuželu.
Podstata vynálezu
Výše uvedeného cíle je dosaženo prostřednictvím prvního způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu obsahujícího zdroj primárních elektronů, držák vzorku a vzorek umístěný v držáku vzorku, vychylovací zařízení umístěné mezi zdrojem primárních elektronů a držákem vzorku, záznamové zařízení uzpůsobené pro získávání difrakčních obrazců umístěné za vzorkem ve směru šíření svazku primárních elektronů, a pomocí kontrolního zařízení spojeného s elektronovým mikroskopem uzpůsobeného pro ovládání elektronového mikroskopu a pro získávání difrakčních obrazců ze záznamového zařízení, přičemž svazek primárních elektronů, jež jsou emitovány zdrojem primárních elektronů, je vychylovacím zařízením vychylován tak, aby vykonával precesní pohyb na alespoň jednom bodu vzorku s vrcholovým úhlem α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, přičemž osa rotačního kuželu je rovnoběžná s optickou osou elektronového mikroskopu. Průchodem svazku primárních elektronů přes vzorek se z primárních elektronů stanou prošlé elektrony, které vytvářejí na záznamovém zařízení difrakční obrazce, které jsou záznamovým zařízením zasílány do kontrolního zařízení, jehož podstata spočívá v tom, že difrakční obrazce daného bodu vzorku získané z alespoň dvou odlišných precesních úhlů βy, kde y označuje index difrakčního obrazce, jsou kontrolním zařízením zarovnány a následně sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu vzorku. Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce naplňuje výše uvedený cíl tak, že dochází ke zpracování zaznamenaných difrakčních obrazců takovým způsobem, že je nahrazena funkce soustřeďovacího zařízení. Nahrazení funkce soustřeďovacího zařízení je způsobeno tím, že pomocí kontrolního zařízení dochází k zarovnání jednotlivých difrakčních obrazců, takže se jeví jako zarovnané na osu rotačního kužele, který opisuje svazek primárních elektronů.
Výše uvedeného cíle je také dosaženo prostřednictvím druhého způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu obsahujícího zdroj primárních elektronů, držák vzorku a vzorek umístěný v držáku vzorku, vychylovací zařízení umístěné mezi zdrojem primárních elektronů a držákem vzorku, záznamové zařízení uzpůsobené pro získávání difrakčních obrazců umístěné za vzorkem ve směru šíření svazku primárních elektronů, a pomocí kontrolního zařízení spojeného s elektronovým mikroskopem uzpůsobeného pro ovládání elektronového mikroskopu a pro získávání difrakčních obrazců ze záznamového zařízení, přičemž elektronový mikroskop neobsahuje aktivní soustřeďovací zařízení umístěné mezi vzorkem a záznamovým zařízením a uzpůsobené pro ovlivnění směru hybnosti prošlých elektronů, přičemž svazek primárních elektronů, jež jsou emitovány zdrojem primárních elektronů, je vychylovacím zařízením vychylován tak, aby vykonával precesní pohyb na alespoň jednom bodu vzorku s vrcholovým úhlem α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, přičemž osa rotačního kuželu je rovnoběžná s optickou osou elektronového mikroskopu. Průchodem svazku primárních elektronů přes vzorek se z primárních elektronů stanou prošlé elektrony, které vytvářejí na záznamovém zařízení difrakční obrazce, které jsou záznamovým zařízením zasílány do kontrolního zařízení, jehož podstata spočívá v tom, že difrakční obrazce daného bodu vzorku získané z alespoň dvou intervalů precesních úhlů βy až (βy + x), kde x nabývá hodnot z intervalu (0° až 360°) a y označuje index difrakčního obrazce, s odlišným počátečním precesním úhlem βy, jsou kontrolním zařízením zarovnány a následně sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu vzorku. Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce naplňuje výše uvedený cíl tak, že dochází ke zpracování zaznamenaných difrakčních obrazců takovým způsobem, že je nahrazena funkce
- 2 CZ 309823 B6 soustřeďovacího zařízení. Nahrazení funkce soustřeďovacího zařízení je způsobeno tím, že pomocí kontrolního zařízení dochází k zarovnání jednotlivých difrakčních obrazců tak, že se jeví jako zarovnané na osu rotačního kužele, který opisuje svazek primárních elektronů. Zároveň zaznamenávání intervalů precesních úhlů βγ až (βγ + x), kde x je větší než 0° a zároveň menší než 360°, umožňuje získávat difrakční obrazce spojitě mezi danými precesními úhly βγ až (βγ + x), nedojde tedy k vynechání některých úhlů, tak jako k tomu dochází při diskrétním zaznamenávání v daných úhlech βγ, a tedy i ke ztrátě žádaných informací.
V první variantě způsobu zarovnání difrakčních obrazců podle prvního způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání vypočtena pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení od daného bodu vzorku a vrcholový úhel α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, a směr posunutí βγ‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel ey - 180°. Tato varianta zarovnání je výhodná z důvodu výpočetní jednoduchosti, jelikož všechny vstupní parametry jsou známé, protože se jedná o vstupní parametry pro ovládání elektronového mikroskopu.
Ve druhé variantě způsobu zarovnání difrakčních obrazců podle druhého způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání vypočtena pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení od daného bodu vzorku a vrcholový úhel α rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje, a směr posunutí ey‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel ey + (x / 2) - 180°. Tato varianta zarovnání je výhodná z důvodu výpočetní jednoduchosti, jelikož všechny vstupní parametry jsou známé, protože se jedná o vstupní parametry pro ovládání elektronového mikroskopu.
Ve třetí variantě způsobu zarovnání difrakčních obrazců podle kteréhokoliv způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je zarovnání difrakčních obrazců provedeno podle bodu pozičně sesouhlasitelného (tj. bodu, který pozičně souhlasí) v alespoň dvou difrakčních obrazcích. Tato varianta zarovnání difrakčních obrazců je výhodná z důvodu eliminace možných nepřesností vzniklých mezi nastavenými a reálnými hodnotami vzdálenosti záznamového zařízení od daného bodu vzorku, velikosti vrcholového úhlu α rotačního kuželu, který primární elektronový svazek opisuje a velikosti precesního úhlu ey nebo intervalu precesních úhlů ey až (ey + x).
Objasnění výkresů
Podstata vynálezu je dále objasněna na příkladech jeho uskutečnění, které jsou popsány s využitím připojených výkresů, kde na:
obr. 1 je schematicky znázorněn elektronový mikroskop a kontrolní zařízení;
obr. 2 je schematicky znázorněn pohled na vzorek se zaznačenou základnou rotačního kuželu, který svazek primárních elektronů opisuje;
obr. 3 až 7 znázorňují difrakční obrazce zaznamenané v precesních úhlech ey;
obr. 7 až 12 znázorňují zarovnané difrakční obrazce zaznamenané v precesních úhlech ey;
obr. 13 znázorňuje precesní elektronový difrakční obrazec vytvořený sloučením zarovnaných difrakční obrazců zaznamenaných v precesních úhlech ey;
obr. 14 až 18 znázorňují difrakční obraze zaznamenané v intervalech precesních úhlů ey až (βγ + 72°);
- 3 CZ 309823 B6 obr. 19 až 23 znázorňují zarovnané difrakční obrazce zaznamenané v intervalech precesních úhlů βy až (βy + 72°);
obr. 24 znázorňuje precesní elektronový difrakční obrazec vytvořený sloučením zarovnaných difrakční obrazců zaznamenaných v intervalech precesních úhlů βy až (βy + 72°).
Příklady uskutečnění vynálezu
Uvedená uskutečnění znázorňují příkladné varianty provedení vynálezu, která však nemají z hlediska rozsahu ochrany žádný omezující vliv. Jednotlivá příkladná provedení se mohou vhodně vzájemně kombinovat, pokud to jejich podstata nevylučuje.
Příkladem provedení vynálezu je způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu 1 a kontrolního zařízení 2 viditelných na obr. 1. Elektronový mikroskop 1 obsahuje zdroj 3 primárních elektronů, držák 5 vzorku 6 a vzorek 6 umístěný v držáku 5 vzorku 6, vychylovací zařízení 4 a záznamové zařízení 7. Podél optické osy 14 elektronového mikroskopu 1 jsou ve směru šíření svazku 13 primárních elektronů jednotlivé zmíněné prvky uspořádány tak, že za zdrojem 3 primárních elektronů je umístěno vychylovací zařízení 4, za kterým je držák 5 vzorku 6 se vzorkem 6 a za kterým je záznamové zařízení 7.
Vychylovacím zařízením 4 je jakékoliv zařízení schopné provádět alespoň precesní pohyb svazku 13 primárních elektronů viz obr. 2. Svazek 13 primárních elektronů se při provádění precesního pohybu otáčí okolo daného bodu 16 vzorku 6. Osa 17 rotačního kuželu 15 je rovnoběžná s optickou osou 14 elektronového mikroskopu 1. V prvním příkladném provedení vychylovacího zařízení 4 je vychylovacím zařízením 4 kombinace precesní soustavy a rastrovací soustavy, kdy precesní soustava působí na svazek 13 primárních elektronů takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů vykonává precesní pohyb a rastrovací soustava působí na svazek 13 primárních elektronů takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů je rastrován přes vzorek 6. Ve druhém příkladném provedení vychylovacího zařízení 4 je vychylovací zařízení 4 tvořeno rastrovací soustavou, která na svazek 13 primárních elektronů působí takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů vykonává precesní pohyb a zároveň je rastrovací soustavou rastrován přes vzorek 6. Ve třetím příkladném provedení vychylovacího zařízení 4 je vychylovací zařízení 4 tvořeno precesní soustavou, která na svazek 13 primárních elektronů působí takovým způsobem, že svazek 13 primárních elektronů vykonává precesní pohyb. Rastrovací soustava a precesní soustava jsou tvořeny elektrostatickými nebo magnetickými deflektory například cívkami nebo elektrodami.
Elektronový mikroskop 1 dále neobsahuje aktivní soustřeďovací zařízení umístěné mezi vzorkem 6 a záznamovým zařízením 7. Soustřeďovacím zařízením je myšlena deprecesní soustava, derastrovací soustava nebo jakékoliv jiné zařízení plnící obdobnou funkci, kterou je v jejím aktivním stavu ovlivnění směru hybnosti prošlých elektronů takovým způsobem, aby docházelo k vytváření difrakčních obrazců na záznamovém zařízení 7 soustředně s osou 17 rotačního kuželu 15, který opisuje svazek 13 primárních elektronů. Derastrovací soustava a deprecesní soustava jsou tvořeny elektrostatickými nebo elektromagnetickými deflektory například cívkami nebo elektrodami. Pojmem derastrovací soustava je myšlena soustava mající opačnou funkci než rastrovací soustava. Pojmem deprecesní soustava je myšlena soustava mající opačnou funkci než precesní soustava. Aktivním soustřeďovacím zařízením je myšleno, že soustřeďovací zařízení se v elektronovém mikroskopu 1 může nacházet, ale nesmí být ve stavu, při kterém dochází k ovlivnění směru hybnosti prošlých elektronů, takovým způsobem, aby docházelo k vytváření difrakčních obrazců na záznamovém zařízení 7 soustředně s osou rotačního kuželu.
- 4 CZ 309823 B6
Záznamovým zařízením 7 je jakékoliv zařízení, které je schopné zaznamenat elektronové difrakční obrazce na něm vytvořené dopadem prošlých elektronů. Pojmem vytvořené difrakční obrazce na záznamovém zařízení 7 je myšleno, že dopadající prošlé elektrony interagují se záznamovou částí záznamového zařízení 7, která je následně vyčítána vyčítací částí záznamového zařízení 7 a je tak vytvořen snímek, ve kterém je intenzita jednotlivých bodů přímo závislá na množství prošlých elektronů, a tento snímek je následně předán na výstup záznamového zařízení 7. Záznamovou část záznamového zařízení 7 tvoří například kombinace scintilátoru a CCD senzoru, interakcí je v tomto případě myšleno vyzáření fotonů scintilátorem v závislosti na dopadu prošlých elektronů a zaznamenání vyzářených fotonů na CCD senzoru. V prvním příkladném způsobu vyčítání je záznamové zařízení 7 uzpůsobeno tak, že umožňuje kontinuální zaznamenávání snímků a jejich předávání na výstup záznamového zařízení 7, tedy bez prodlevy mezi jednotlivými snímky. Ve druhém příkladném způsobu vyčítání je záznamové zařízení 7 uzpůsobeno tak, že vyčítací část záznamového zařízení 7 obsahuje zásobník umožňující kontinuální vyčítání záznamové části záznamového zařízení 7 a následné předávání alespoň dvou snímků najednou na výstup záznamového zařízení 7, umožnuje tedy opět zaznamenávání difrakční obrazců bez prodlevy mezi jednotlivými snímky následované dávkovým předáváním snímků na výstup záznamového zařízení 7. Ve třetím příkladném způsobu vyčítání se v případě zaznamenávání celého rozsahu precesních úhlů β nezaznamenávají snímky ze všech po sobě jdoucích precesních úhlů β během jednoho opisu rotačního kuželu 15 svazkem 13 primárních elektronů, ale zaznamenává se například každý druhý snímek a při dalším opisu rotačního kuželu 15 svazkem 13 primárních elektronů se zaznamenávají snímky z těch precesních úhlů β, které se nezaznamenaly při předcházejících opisech rotačního kuželu 15, dochází tedy k postupnému zaznamenávání snímků ze všech precesních úhlů β, čehož se využije v případě, že vyčítání záznamové části záznamového zařízení 7 je pomalé vůči rychlosti precesního pohybu a docházelo by tak k vynechání zaznamenání z některých precesních úhlů β. Ve čtvrtém příkladném způsobu vyčítání v případě zaznamenávání celého rozsahu precesních úhlů, dojde při každém vyčítaní záznamové části záznamového zařízení k zastavení ozařování bodu 16 vzorku 6 svazkem 13 primárních elektronů nebo k zastavení provádění precesního pohybu svazku 13 primárních elektronů, tohoto se využije v případě, že vyčítání záznamové části záznamového zařízení 7 je pomalé vůči rychlosti precesního pohybu a docházelo by tak k vynechání zaznamenání z některých precesních úhlů β a zároveň při požadavku na zaznamenání snímků z celého rozsahu precesních úhlů během jednoho opisu rotačního kuželu 15 svazkem 13 primárních elektronů. Záznamovým zařízením 7 může být například kterékoliv zařízení ze skupiny CCD kamera, CMOS kamera, kamera s přímou detekcí elektronů nebo jakékoliv jiné zařízení schopné plnit výše popsanou funkci záznamového zařízení. Součástí záznamového zařízení 7 je v jednom z příkladných provedení také aktuátor uzpůsobený pro nastavení vzdálenosti záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6.
Držák 5 vzorku 6 má takový tvar, který umožňuje do něj umístit vzorek 6 a zároveň takový, že umožňuje průchod svazku 13 primárních elektronů skrz vzorek 6. V příkladném provedení držáku 5 vzorku 6 je držák vzorku uzpůsoben pro naklápění kolem alespoň jedné osy kolmé na optickou osu 14 elektronového mikroskopu 1.
Kontrolním zařízením 2 je jakékoliv zařízení ze skupiny zahrnující alespoň osobní počítač, mikropočítač nebo vestavěný systém. Kontrolní zařízení 2 je elektricky spojené se zdrojem 3 primárních elektronů, vychylovacím zařízením 4, držákem 5 vzorku 6 a záznamovým zařízením 7. Přes elektrické spojení mezi kontrolním zařízením 2 a záznamovým zařízením 7 se do kontrolního zařízení 2 zasílají ze záznamového zařízení 7 zaznamenané difrakční obrazce. Kontrolní zařízení 2 je uzpůsobené pro vytváření precesního elektronového difrakčního obrazce z obdržených difrakčních obrazců dle způsobu popsaného níže. V jednom z příkladných provedení kontrolního zařízení 2 jsou přes elektrické spojení mezi kontrolním zařízením 2 a záznamovým zařízením 7 do záznamového zařízení 7 z kontrolního zařízení 2 zasílány pokyny k nastavení vzdálenosti mezi záznamovou částí záznamového zařízení 7 a daným bodem 16 vzorku 6. Kontrolní zařízení 2 je uzpůsobené pro ovládání elektronového mikroskopu 1
- 5 CZ 309823 B6 prostřednictvím elektrického spojení se zdrojem 3 primárních elektronů, vychylovacím zařízením 4 a držákem 5 vzorku 6.
Elektronový mikroskop 1 dále obsahuje komoru, ve které je vytvořen tlak nižší, než je tlak okolního prostředí a ve které jsou výše zmíněné prvky umístěny. V příkladném provedení komory se komora může dále rozdělovat na části pracovní komora 9 a tubus 8, které jsou navzájem spojeny. V tomto příkladném provedení je v pracovní komoře 9 umístěn držák 5 vzorku 6 se vzorkem 6 a záznamové zařízení 7 a v tubusu 8 je umístěn zdroj 3 primárních elektronů a vychylovací zařízení 4.
Elektronový mikroskop 1 může dále obsahovat kterýkoliv z prvků ze skupiny objektivová čočka 12, aperturní clona 11, kondenzorová čočka 10 a statické deflektory umístěné mezi vzorkem 6 a záznamovým zařízením 7. Kondenzorová čočka 10 a aperturní clona 11 slouží k regulaci proudu svazku 13 primárních elektronů. Objektivová čočka 12 slouží pro další zaostřování svazku 13 primárních elektronů. Statické deflektory umístěné mezi vzorkem 6 a záznamovým zařízením 7 slouží k posouvání prošlých elektronů mimo osu rotačního kuželu 15, který opisuje svazek 13 primárních elektronů a neplní tak funkci soustřeďovacího zařízení.
Elektronovým mikroskopem 1 je transmisní elektronový mikroskop, rastrovací transmisní elektronový mikroskop, rastrovací elektronový mikroskop nebo mikroskop kombinující iontový svazek a elektronový svazek a obsahující zmíněné prvky a uzpůsobený pro vykonávání způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce. Mikroskop kombinující fokusovaný iontový svazek a elektronový svazek je možné použít také pro přípravu vzorku 6 pro získávání precesních difrakčních obrazců, bez nutnosti přemisťování vzorku 6 ze zařízení pro přípravu vzorku do elektronového mikroskopu 1.
Difrakční obrazce, ze kterých je následně sloučením vytvořen precesní elektronových difrakční obrazec, jsou získávány následujícím postupem. Zdrojem 3 primárních elektronů vygenerovaný svazek 13 primárních elektronů se šíří směrem k vychylovacímu zařízení 4, kde je vychylován alespoň tak, že vykonává precesní pohyb na alespoň jednom bodu 16 vzorku 6, přičemž vrcholový úhel α rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje je z intervalu (0 až 20°). Následně takto vychýlený svazek 13 primárních elektronů dopadá na vzorek 6, kterým primární elektrony prochází a stávají se z nich tak prošlé elektrony. Tyto prošlé elektrony dále dopadají na záznamové zařízení 7, kde vytváří difrakční obrazce. Záznamové zařízení 7 tyto difrakční obrazce zaznamená a zašle je do kontrolního zařízení 2.
Dle způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce jsou difrakční obrazce daného bodu 16 vzorku 6 získané alespoň ze dvou odlišných precesních úhlů βy nebo dvou intervalů precesních úhlů βy až (βγ + x), kde x nabývá hodnot z intervalu (0° až 360°) a y označuje index difrakčního obrazce, kontrolním zařízením 2 zarovnány a sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu 16 vzorku 6. Obvykle však x nabývá hodnot ne větších než 20°, jelikož při větších hodnotách dochází ke snížení množství získatelných informací o vzorku. V příkladném stanovení intervalů precesních úhlů je interval precesních úhlů stanoven tak, že interval precesních úhlů krát počet žádaných difrakčních obrazců se rovná 360°, tedy například x = 20 ° a počet žádaných difrakčních obrazců je 18 nebo x = 0,36° a počet žádaných difrakčních obrazců je 1000.
V prvním příkladném způsobu zarovnání difrakčních obrazců je zarovnání provedeno tak, že míra posunutí difrakčních obrazců se vypočte pomocí goniometrické funkce, kde vstupními hodnotami jsou vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6 a vrcholový úhel α rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje. Směr posunutí difrakčních obrazců se v tomto příkladném provedení v případě, že jsou zaznamenávány difrakční obrazce z jednotlivých precesních úhlů ey vypočte jako precesní úhel ey - 180°. V případě, že jsou zaznamenávány difrakční obrazce z intervalů precesních úhlů ey až (ey + x), se směr posunutí vypočte jako precesní úhel ey + (x / 2) - 180°. Bodem od kterého se určuje směr
- 6 CZ 309823 B6 posunutí βγ’ je osa 17 rotačního kuželu 15, který opisuje svazek 13 primárních elektronů. Vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 může nabývat libovolných hodnot daných konkrétním typem záznamového zařízení 7 a konkrétním uspořádáním všech částí elektronového mikroskopu 1. Ve druhém příkladném provedení způsobu zarovnání difrakčních obrazců je zarovnání provedeno tak, že se jednotlivé difrakční obrazce zarovnají podle bodu pozičně sesouhlasitelného v alespoň dvou difrakčních obrazcích. K tomuto je možné využít strojového rozpoznávání obrazu na základě databáze difrakčních obrazců s určenými body, které se nacházejí vždy v alespoň dvou difrakčních obrazcích. Bodem, který je pozičně sesouhlasitelný je například středový bod difrakčního obrazce nebo kombinace určitých bodů difrakčního obrazce.
V prvním konkrétním příkladném provedení způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je svazek 13 primárních elektronů rastrován přes vzorek 6 tak, že je nejprve nasnímán jeden řádek bodů 16 vzorku 6 a na konci řádku se postoupí na jiný řádek bodů 16 vzorku 6 rovnoběžný s právě nasnímaným řádkem bodů 16 vzorku 6 a snímají se jednotlivé body 16 dalšího řádku na vzorku 6, takto se postupuje do chvíle, než je nasnímána celá oblast zájmu. Během rastrování svazku 13 primárních elektronů přes vzorek 6 jsou z každého snímaného bodu 16 vzorku 6 zaznamenány difrakční obrazce z precesních úhlů β1 = 0° viz obr. 3, β2 = 72° viz obr. 4, β3 =144° viz obr. 5, β4 = 216° viz obr. 6 a β5 = 288° viz obr. 7. a to při vrcholovém úhlu α = 5,5° rotačního kuželu 15. Vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6 je 5 cm. Zaznamenané difrakční obrazce jsou ze záznamového zařízení 7 zasílány do kontrolního zařízení 2. Kontrolní zařízení 2 pro každý bod 16 vzorku 6 vytvoří z pěti difrakčních obrazců precesní elektronový difrakční obrazec a to tak, že difrakční obrazce zarovná a sloučí. Míra posunutí pro zarovnání je vypočtena jako a = tg (α/2) * b, kde a je míra posunutí, α je vrcholový úhel rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje a b je vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6. Míra posunutí je tedy 2,4 mm. Směr posunutí je vždy βγ’ = βγ - 180°, kde βγ ‘ je směr posunutí a βγ je precesní úhel. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β1 = 0° je směr posunutí β1 ‘ = 180°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β2 = 72° je směr posunutí β2’ = 252°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β3 = 144° je směr posunutí β3’ = 324°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β4 = 216° je směr posunutí β4’ = 36°. Pro difrakční obrazec, jehož precesní úhel β5 = 288° je směr posunutí β5’ = 108°. Všechny difrakční obrazce jsou tedy zarovnány o příslušný směr posunutí βγ’ a míru posunutí 2,4 mm viz obr. 8 až 12. Takto zarovnané difrakční obrazce jsou sloučeny a je tak vytvořen precesní elektronový difrakční obrazec daného bodu 16 vzorku 6 viz obr. 13. Tento proces se opakuje pro každý snímaný bod 16 vzorku 6.
Ve druhém konkrétním příkladném provedení způsobu vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce je svazek 13 primárních elektronů zaměřen na určitý bod 16 vzorku 6 a je zaznamenáno pět difrakčních obrazců tohoto bodu 16 vzorku 6 z precesních úhlů βγ až (βγ + 72°) a to při vrcholovém úhlu α = 5,5° rotačního kuželu 15. Jinými slovy to znamená, že difrakční obrazce jsou zaznamenány při kontinuálním precesním pohybu svazku 13 primárních elektronů v intervalech β1 = 0° až 72° viz obr. 14, β2 = 72° až 144° viz obr. 15, β3 = 144° až 216° viz obr. 16, β4 = 216° až 288° viz obr. 17 a β5 = 288° až 0° viz obr. 18. Vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6 je 5 cm. Zaznamenané difrakční obrazce jsou ze záznamového zařízení 7 zasílány do kontrolního zařízení 2. Kontrolní zařízení 2 vytvoří z pěti difrakčních obrazců jeden precesní elektronový difrakční obrazec a to tak, že difrakční obrazce zarovná a sloučí. Míra posunutí pro zarovnání je vypočtena jako a = tg (α/2) * b, kde a je míra posunutí, α je vrcholový úhel rotačního kuželu 15, který svazek 13 primárních elektronů opisuje a b je vzdálenost záznamové části záznamového zařízení 7 od daného bodu 16 vzorku 6. Míra posunutí je tedy 2,4 mm. Směr posunutí je vždy βγ’ = (βγ + (x / 2)) - 180°, kde βγ’ je směr posunutí, βγ je precesní úhel a x je velikost intervalu po který difrakční obrazec zaznamenáván. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β1 = 0° až 72° je směr posunutí β1 ‘ = 216°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β2 = 72° až 144° je směr posunutí β2’ = 288°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β3 = 144° až 216° je směr posunutí β3’ = 0°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu
- 7 CZ 309823 B6 precesních úhlů β4 = 216° až 288° je směr posunutí β4’ = 72°. Pro difrakční obrazec zaznamenaný v intervalu precesních úhlů β5 = 288° až 0° je směr posunutí β5‘ = 144°. Všechny difrakční obrazce jsou tedy zarovnány o příslušný směr posunutí βy‘ a míru posunutí 2,4 mm viz obr. 19 až 23. Takto zarovnané difrakční obrazce jsou sloučeny a je tak vytvořeny precesní elektronový 5 difrakční obrazec daného bodu 16 vzorku 6 viz obr. 24.

Claims (1)

1. Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce pomocí elektronového mikroskopu (1) obsahujícího zdroj (3) primárních elektronů, držák (5) vzorku (6) a vzorek (6) umístěný v držáku (5) vzorku (6), vychylovací zařízení (4) umístěné mezi zdrojem (3) primárních elektronů a držákem (5) vzorku (6), záznamové zařízení (7) uzpůsobené pro získávání difrakčních obrazců umístěné za vzorkem (6) ve směru šíření svazku (13) primárních elektronů, a pomocí kontrolního zařízení (2) spojeného s elektronovým mikroskopem (1) uzpůsobeného pro ovládání elektronového mikroskopu (1) a pro získávání difrakčních obrazců ze záznamového zařízení (7), přičemž svazek (13) primárních elektronů, jež jsou emitovány zdrojem (3) primárních elektronů, je vychylovacím zařízením (4) vychylován pro vykonávání precesního pohybu na alespoň jednom bodu (16) vzorku (6) s vrcholovým úhlem α rotačního kuželu (15), který svazek (13) primárních elektronů opisuje, přičemž osa (17) rotačního kuželu (15) je rovnoběžná s optickou osou (14) elektronového mikroskopu (1), průchodem svazku (13) primárních elektronů přes vzorek (6) se z primárních elektronů stanou prošlé elektrony, které vytvářejí na záznamovém zařízení (7) difrakční obrazce, které jsou záznamovým zařízením (7) zasílány do kontrolního zařízení (2), vyznačující se tím, že difrakční obrazce daného bodu (16) vzorku (6) získané a) z alespoň dvou odlišných precesních úhlů βy, kde y označuje index difrakčního obrazce nebo b) z alespoň dvou intervalů precesních úhlů βy až βy + x, kde x nabývá hodnot z intervalu 0° až 360° a y označuje index difrakčního obrazce, s odlišným počátečním precesním úhlem βy, jsou kontrolním zařízením (2) zarovnány a následně sloučeny do jednoho precesního elektronového difrakčního obrazce daného bodu (16) vzorku (6), přičemž zarovnání difrakčních obrazců je v případě varianty a) provedeno tak, že je vypočtena míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení (7) od daného bodu (16) vzorku (6) a vrcholový úhel α rotačního kuželu (15), který svazek (13) primárních elektronů opisuje, a směr posunutí βy‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel βy - 180° a v případě varianty b) tak, že je vypočtena míra posunutí difrakčních obrazců pro jejich zarovnání pomocí goniometrické funkce, jejímiž parametry jsou vzdálenost záznamového zařízení (7) od daného bodu (16) vzorku (6) a vrcholový úhel α rotačního kuželu (15), který svazek (13) primárních elektronů opisuje, a směr posunutí βy‘ difrakčních obrazců je vypočten jako precesní úhel βy + (x/2) - 180°, nebo je zarovnání difrakčních obrazců v případě varianty a) nebo b) provedeno podle bodu, který pozičně souhlasí v alespoň dvou difrakčních obrazcích.
CZ2022-203A 2022-05-16 2022-05-16 Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce CZ2022203A3 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2022-203A CZ2022203A3 (cs) 2022-05-16 2022-05-16 Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2022-203A CZ2022203A3 (cs) 2022-05-16 2022-05-16 Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ309823B6 true CZ309823B6 (cs) 2023-11-08
CZ2022203A3 CZ2022203A3 (cs) 2023-11-08

Family

ID=88598990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2022-203A CZ2022203A3 (cs) 2022-05-16 2022-05-16 Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ2022203A3 (cs)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1343529A (en) * 1970-08-18 1974-01-10 Stoe Cie Gmbh Method of x-ray crystal analysis and an x-ray goniometer for performing the method
WO2010052289A1 (en) * 2008-11-06 2010-05-14 Nanomegas Sprl Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction
US20210010956A1 (en) * 2019-07-08 2021-01-14 Commissariat à I'Energie Atomique et aux Energies Alternatives Electron microscopy analysis method
CN112986293A (zh) * 2019-12-12 2021-06-18 中央民族大学 一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1343529A (en) * 1970-08-18 1974-01-10 Stoe Cie Gmbh Method of x-ray crystal analysis and an x-ray goniometer for performing the method
WO2010052289A1 (en) * 2008-11-06 2010-05-14 Nanomegas Sprl Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction
US20210010956A1 (en) * 2019-07-08 2021-01-14 Commissariat à I'Energie Atomique et aux Energies Alternatives Electron microscopy analysis method
CN112986293A (zh) * 2019-12-12 2021-06-18 中央民族大学 一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JONATHAN S. BARNARD ET AL: "High-resolution scanning precession electron diffraction: Alignment and spatial resolution", ULTRAMICROSCOPY, vol. 174, pages 79 - 88, XP085044863, ISSN: 0304-3991, DOI: 10.1016/j.ultramic.2016.12.018 *

Also Published As

Publication number Publication date
CZ2022203A3 (cs) 2023-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7777185B2 (en) Method and apparatus for a high-resolution three dimensional confocal scanning transmission electron microscope
JP7108618B2 (ja) 荷電粒子ビームシステムおよび方法
US5414261A (en) Enhanced imaging mode for transmission electron microscopy
KR950019946A (ko) 웨이퍼상에 패턴을 기록하기 위한 전자빔 시스템
EP2593958B1 (en) Improved contrast for scanning confocal electron microscope
JP7336926B2 (ja) 性能が向上されたマルチ電子ビーム撮像装置
KR20200113166A (ko) 시료로부터 에너지 분석기 및 전자 분광계 장치로의 전자 전달 장치 및 방법
EP3722861A1 (en) Observation method using microscope and transmission-type microscopic device
NL1025182C2 (nl) Monochromator en aftastende elektronenmicroscoop die deze gebruikt.
US5345080A (en) Method of observing electron microscopic images and an apparatus for carrying out of the same
JP2019190903A (ja) 高さ検出装置および荷電粒子線装置
CZ309823B6 (cs) Způsob vytvoření precesního elektronového difrakčního obrazce
GB2161018A (en) Electron microscope lenses
EP3889591B1 (en) Methods and systems for acquiring 3d diffraction data
US4623783A (en) Method of displaying diffraction pattern by electron microscope
JP3692806B2 (ja) 走査電子顕微鏡
JP6702807B2 (ja) 電子顕微鏡および画像取得方法
US20080197282A1 (en) Scanning Transmission Charged Particle Beam Device
JPS5727551A (en) Electron microscope
US20180269031A1 (en) Scanning Transmission Electron Microscope
JP5822067B2 (ja) 顕微鏡装置
JP7113399B2 (ja) 電子顕微鏡観察方法、透過型電子顕微鏡用絞り走査高速模倣装置、透過型電子顕微鏡及びデータ処理システム
JP4505665B2 (ja) 光による微粒子の操作方法及び操作装置
DE112019007690T5 (de) Elektronenkanone und elektronenstrahlvorrichtung
JPH11218682A (ja) レーザ走査顕微鏡