CZ309300B6 - Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem - Google Patents

Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem Download PDF

Info

Publication number
CZ309300B6
CZ309300B6 CZ2021213A CZ2021213A CZ309300B6 CZ 309300 B6 CZ309300 B6 CZ 309300B6 CZ 2021213 A CZ2021213 A CZ 2021213A CZ 2021213 A CZ2021213 A CZ 2021213A CZ 309300 B6 CZ309300 B6 CZ 309300B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
absorbing material
interval
lies
stoichiometric coefficient
absorbent material
Prior art date
Application number
CZ2021213A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ2021213A3 (cs
Inventor
Karel Nejezchleb
Nejezchleb Karel Ing., Ph.D.
Martin Nikl
CSc. Nikl Martin doc. Ing.
Jan Pejchal
Pejchal Jan Ing., Ph.D.
Original Assignee
Crytur, Spol. S.R.O.
Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Crytur, Spol. S.R.O., Fyzikální ústav AV ČR, v.v.i. filed Critical Crytur, Spol. S.R.O.
Priority to CZ2021213A priority Critical patent/CZ2021213A3/cs
Priority to EP22168735.3A priority patent/EP4083276A1/en
Priority to IL292546A priority patent/IL292546A/en
Publication of CZ309300B6 publication Critical patent/CZ309300B6/cs
Publication of CZ2021213A3 publication Critical patent/CZ2021213A3/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/30—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
    • C01F17/32—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6 oxide or hydroxide being the only anion, e.g. NaCeO2 or MgxCayEuO
    • C01F17/34—Aluminates, e.g. YAlO3 or Y3-xGdxAl5O12
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
    • C01G15/006—Compounds containing, besides gallium, indium, or thallium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/08—Downward pulling
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/05—Construction or shape of optical resonators; Accommodation of active medium therein; Shape of active medium
    • H01S3/06—Construction or shape of active medium
    • H01S3/0602—Crystal lasers or glass lasers
    • H01S3/0612—Non-homogeneous structure
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S2301/00—Functional characteristics
    • H01S2301/02—ASE (amplified spontaneous emission), noise; Reduction thereof
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/05—Construction or shape of optical resonators; Accommodation of active medium therein; Shape of active medium
    • H01S3/06—Construction or shape of active medium
    • H01S3/0602—Crystal lasers or glass lasers
    • H01S3/0606—Crystal lasers or glass lasers with polygonal cross-section, e.g. slab, prism
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/05—Construction or shape of optical resonators; Accommodation of active medium therein; Shape of active medium
    • H01S3/06—Construction or shape of active medium
    • H01S3/0619—Coatings, e.g. AR, HR, passivation layer
    • H01S3/0625—Coatings on surfaces other than the end-faces
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/14—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
    • H01S3/16—Solid materials
    • H01S3/1601—Solid materials characterised by an active (lasing) ion
    • H01S3/1603—Solid materials characterised by an active (lasing) ion rare earth
    • H01S3/1611—Solid materials characterised by an active (lasing) ion rare earth neodymium
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
    • H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
    • H01S3/14—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
    • H01S3/16—Solid materials
    • H01S3/163—Solid materials characterised by a crystal matrix
    • H01S3/164—Solid materials characterised by a crystal matrix garnet
    • H01S3/1643—YAG

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Lasers (AREA)
  • Semiconductor Lasers (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Předmětem řešení je absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, který má obecný chemický vzorec (ReaSmdSce)3(AlxScyGaz)5O12. Dále jeho použití pro vytvoření monolitického elementu, způsob jeho výroby a taktéž monolitický element, obsahující vrstvy tohoto absorbujícího materiálu uspořádané na protilehlých stěnách aktivního prostředí Nd:YAG, které je vytvořeno ve tvaru kvádru, pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru.

Description

Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem
Oblast techniky
Vynález se týká oblasti pevnolátkových laserů, konkrétně absorbujícího materiálu na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, jeho použití a způsobu výroby a monolitického elementu zahrnující tento materiál.
Dosavadní stav techniky
Pevnolátkové lasery jsou skupina laserů, které k úpravě vlnové délky využívají krystal. Nej rozšířenějším a v současnosti i nejlépe technicky zvládnutým pevnolátkovým laserem je laser označovaný jako Nd:YAG, tedy neodymem dotovaný yttrito-hlinitý granát. Materiálem aktivního prostředí takového pevnolátkového laseru je izotropní krystal yttrito-hlinitého granátu Y3AI5O12 dopovaný ionty neodymu Nd3+. Typická vlnová délka záření emitovaného z Nd:YAG laseru je 1064 nm. Buzen je nejčastěji xenonovou výbojkou nebo laserovou diodou.
Zesílená spontánní emise (Amplified spontaneous emission neboli ASE) je jev, při kterém spontánně emitovaný foton vyvolá emisi více fotonů, které se šíří aktivním prostředím. Spontánně emitované záření, které se v aktivním prostředí šíří souhlasně s osou rezonátoru jev aktivním prostředí zesilováno. Ke generaci zesílené spontánní emise dochází v intenzivně čerpaném aktivním prostředí pevnolátkového laseru, zejména v případě, že se jedná o aktivní prostředí s vysokým ziskem, jako je například neodymem dotovaný yttrito-hlinitý granát Nd:YAG.
Zesílená spontánní emise není koherentní a omezuje dosažitelný výkon laseru, navíc může být provázena vznikem parazitních oscilací pro některé trajektorie zesílení. Parazitické oscilace jsou zvláště problematické u vysoce výkonných zesilovačů, které mají velké příčné rozměry v porovnání s tloušťkou. Parazitním oscilacím lze zabránit uložením absorbující vrstvy, resp. vrstvy absorbujícího materiálu na obvodu materiálu aktivního prostředí. Nezbytná tloušťka vrstvy absorbujícího materiálu je nepřímo úměrná velikosti absorpčního koeficientu na vlnové délce zesílené spontánní emise. Z toho vyplývá požadavek na vysoký absorpční koeficient absorbujícího materiálu na vlnové délce zesílené spontánní emise. Z hlediska geometrie konstrukce aktivního prostředí pevnolátkového laseru je výhodné, pokud vrstva absorbujícího materiálu absorbuje na vlnové délce zesílené spontánní emise a současně je propustná na vlnové délce, na níž je aktivní prostředí čerpáno polovodičovými diodami.
V konkrétním případě aktivního prostředí neodymem dotovaného yttrito-hlinitého granátu Nd:YAG je vlnová délka zesílené spontánní emise 1064 nm a čerpací vlnová délka 808 nm. Jako absorbující materiál je zpravidla volen samariem dotovaný yttrito-hlinitý granát Sm:YAG, který je difúsně spojen s materiálem aktivního prostředí, tedy s neodymem dotovaným yttrito-hlinitým granátem Nd:YAG. Při výrobě tohoto řešení se Sm:YAG vyrábí pěstováním monokrystalu z taveniny s dopováním samaria nebo se připraví z práškových surovin sintrací. Tato řešení však vzhledem ke struktuře YAG poskytují materiál s poměrně nízkou koncentrací samaria. Nevýhodou tohoto uspořádání je dále absorpční spektrum absorbujícího materiálu Sm:YAG, kde je pozice absorpčního píku mimo vlnovou délku zesílené spontánní emise v materiálu aktivního prostředí Nd:YAG 1064 nm.
Úkolem vynálezu je proto vytvoření takového absorbujícího materiálu na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, který by neomezoval výkon laseru, který by absorboval na vlnové délce zesílené spontánní
- 1 CZ 309300 B6 emise materiálu aktivního prostředí Nd:YAG, tedy jehož absorpční pík byl v okolí 1064 nm a současně byl propustný na vlnové délce, na níž je aktivní prostředí čerpáno aktivními diodami.
Podstata vynálezu
Vytčený úkol je vyřešen absorbujícím materiálem na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru. Podstata tohoto vynálezu spočívá vtom, že absorbující materiál odpovídá obecnému chemickému vzorci (ReaSmdSce)3(AlxScyGaz)50i2, kde substituent Re představuje alespoň jeden kationt vybraný ze skupiny: Y3+ nebo kationt ze skupiny anthanoidů nebo jejich vzájemnou kombinaci, stechiometrický koeficient „a“ leží v intervalu 0,01 < a < 0,95, stechiometrický koeficient „d“ leží v intervalu 0,05 < d < 1, stechiometrický koeficient „e“ v dodekaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,01 <e< 0,3, přičemž pro součet koeficientů a, d, e platí vztah: a + d + e = 1;
stechiometrický koeficient „y“ v oktaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,l<y<0,5, stechiometrický koeficient „x“ leží v intervalu 0,01 < x < 0,9, a stechiometrický koeficient „z“ leží v intervalu 0 < z < 0,9, přičemž pro součet koeficientů y, x, z platí vztah: y + x + z = 1.
Obsah iontů samaria v absorbujícím materiálu je vyšší než 15 % molámích. Díky struktuře a chemickému složení absorbujícího materiálu lze dosáhnout vysokých koncentrací samaria, a tedy i vysokého absorpčního koeficientu absorbujícího materiálu v oblasti vlnové délky 1064 nm. Absorbující materiál tedy v absorpčním spektru obsahuje absorpční pás s maximem absorpce na vlnové délce 1064 (+/- 2) nm. Současně má absorbující materiál minimální absorpci na vlnové délce 808 nm, což umožňuje čerpání aktivního prostředí Nd:YAG skrze absorbující materiál, čímž představuje výhodu pro design pevnolátkového laseru.
Ve výhodném provedení je kationt ze skupiny lanthanoidů vybrán ze skupiny: La, Ce, Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu. S výhodou je kationt ze skupiny lanthanoidů Gd.
Předmětem tohoto vynálezu je rovněž použití výše popsaného absorbujícího materiálu pro vytvoření monolitického elementu, kde absorbující materiál je uspořádán na alespoň dvou stranách aktivního prostředí pevnolátkového laseru.
Předmětem tohoto vynálezu je dále způsob výroby výše popsaného absorbujícího materiálu. Podstata tohoto vynálezu spočívá vtom, že se absorbující materiál připraví pěstováním monokrystalu z taveniny směsi oxidu vzácných zemin, jako jsou např. Y2O3, Sm2O3 nebo Gd2C>3 a oxidu hlinitého AI2O3 nebo oxidu skanditého SC2O3 nebo oxidu gallitého Ga2O3. Při pěstování monokrystalu se příslušná směs oxidů smísí v daném poměru, směs oxidů se zahřeje na teplotu kolem 1900 °C, a následně postupně narůstá z taveniny monokrystal absorbujícího materiálu.
-2CZ 309300 B6
Předmětem tohoto vynálezu je dále způsob výroby výše popsaného absorbujícího materiálu. Podstata tohoto vynálezu spočívá v tom, že se absorbující materiál připraví sintrací v pevné fázi z práškových surovin směsi oxidu vzácných zemin, jako jsou např. Y2O3, Sm2O3 nebo Gd2C>3 a oxidu hlinitého AI2O3 nebo oxidu skanditého SC2O3 nebo oxidu gallitého Ga2O3. Jedná se o principiálně stejné chemické složení vstupních surovin jako v případě způsobu pěstování monokrystalu, liší se však velikostí zrn práškových vstupních surovin, které jsou reaktivnější, používají se tedy tzv. nanoprášky, tedy práškové suroviny s velikostí zrn v nm. Sintrace probíhá v pevné fázi za nižší teploty, než je teplota tání, tzn. za nižší teploty oproti pěstování monokrystalu. Výsledným produktem je transparentní keramika absorbujícího materiálu.
Vzhledem ktomu, že výše popsaný absorbující materiál má granátovou strukturu, lze ho difusně spojovat s aktivním prostředím Nd:YAG a vytvářet tak monolitické struktury sestávající ze segmentů Nd:YAG a absorbujícího materiálu s vyšším obsahem samaria Sm. Předmětem tohoto vynálezu je tudíž dále monolitický element zahrnující alespoň jeden segment tvořený aktivním prostředím pevnolátkového laseru na bázi neodymem dotovaného yttrito-hlinitého granátu Nd:YAG, který je ve tvaru kvádru a alespoň na dvou stěnách je opatřen vrstvou absorbujícího materiálu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru na bázi samariem dotovaného granátu.
Podstata tohoto vynálezu spočívá v tom, že absorbující materiál v monolitickém elementu odpovídá obecnému chemickému vzorci (ReaSmdSce)3(AlxScyGaz)50i2, kde substituent Re představuje alespoň jeden kationt vybraný ze skupiny: Y3+ nebo kationt ze skupiny lanthanoidů nebo jejich vzájemnou kombinaci, stechiometrický koeficient „a“ leží v intervalu 0,01 < a < 0,95, stechiometrický koeficient „d“ leží v intervalu 0,05 < d < 1, stechiometrický koeficient „e“ v dodekaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,01 <e< 0,3, přičemž pro součet koeficientů a, d, e platí vztah: a + d + e = 1;
stechiometrický koeficient „y“ v oktaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,l<y<0,5, stechiometrický koeficient „x“ leží v intervalu 0,01 < x < 0,9, a stechiometrický koeficient „z“ leží v intervalu 0 < z < 0,9, přičemž pro součet koeficientů y, x, z platí vztah: y + x + z = 1.
Obsah iontů samaria v absorbujícím materiálu je vyšší než 15 % molámích.
Ve výhodném provedení je kationt ze skupiny lanthanoidů vybrán ze skupiny: La, Ce, Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu. S výhodou je kationt ze skupiny lanthanoidů Gd.
Monolitický element ve tvaru kvádru, jehož aktivní prostředí Nd:YAG je obklopeno ze dvou stran vrstvami absorbujícího materiálu, má vnější, boční stěny segmentu aktivního prostředí ve výhodném uspořádání broušené nebo leštěné tak, aby umožňovaly dobrý teplotní kontakt s chladicím médiem pro odvod tepla z aktivního prostředí. Vnější plochy vrstvy absorbujícího materiálu jsou upravené tak, aby skrze absorbující materiál mohlo do aktivního prostředí procházet čerpací záření z polovodičových diod v oblasti vlnových délek 780 až 825 nm, jsou tedy leštěné a opatřené dielektrickými vrstvami pro průchod záření.
-3 CZ 309300 B6
Pro tloušťku vrstvy absorbujícího materiálu v monolitickém segmentu platí vztah t > gL/α, kde t - je tloušťka vrstvy absorbujícího materiálu, g - je zisk v aktivním prostředí na jednotku tloušťky segmentu aktivního prostředí,
L - je tloušťka segmentu aktivního prostředí, a a - je absorpční koeficient na vlnové délce zesílené spontánní emise ASE.
Výhody absorbujícího materiálu na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru podle tohoto vynálezu spočívají zejména v tom, že neomezuje výkon laseru, absorbuje na vlnové délce zesílené spontánní emise materiálu aktivního prostředí Nd:YAG, tedy jeho absorpční pík je v okolí 1064 nm a současně je propustný na vlnové délce, na níž je aktivní prostředí čerpáno aktivními diodami.
Objasnění výkresů
Uvedený vynález bude blíže objasněn na následujících vyobrazeních, kde:
obr. 1 znázorňuje graf srovnání emisního spektra Nd:YAG a absorpčního spektra Sm:YAG ze známého stavu techniky, obr. 2 znázorňuje pohled na monolitický element podle tohoto vynálezu, obr. 3 znázorňuje absorpční spektrum absorbujícího materiálu v okolí 1064 nm, obr. 4 znázorňuje absorpční spektrum absorbujícího materiálu v okolí 808 nm, obr. 5 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 pěstovaného metodou micropulling down (mPD), obr. 6 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 pěstovaného metodou Czochralského, obr. 7 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12, obr. 8 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 s odečtenými reflexními ztrátami, obr. 9 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu Gd1.0Y1.3Sm0.6Sc0.6Al4.5O12 pěstovaného metodou mPD, obr. 10 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu
Gdi.oY mSmo.eSco.e AI4.5012, obr. 11 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu Gd1.0Lu1.0Sm0.9Sc0.6Al4.5O12 pěstovaného metodou mPD, obr. 12 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu
Gd1.0Lu1.0Sm0.9Sc0.6Al4.5O12,
-4CZ 309300 B6 obr. 13 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu Gd2.67Smo.3Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 pěstovaného metodou mPD, obr. 14 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu
Gd2.67Smo.3SCl.53Ga3.4Alo. 1012, obr. 15 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu
Gdi.oY 137Smo.6Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 pěstovaného metodou mPD, obr. 16 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu
Gdl.0Yl.37Sm0.6SCl.53Ga3.4Al0.1012, obr. 17 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu
Gdo.5Luo.5Yo.77Sm1.2Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 pěstovaného metodou mPD, obr. 18 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu Gd0.5Lu0.5Y0.77Sm1.2SCl.53Ga3.4Al0.1012, obr. 19 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu
Gdo.67Lao.2Sm2.1Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 pěstovaného metodou mPD, obr. 20 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu
Gdo.67Lao.2Sm2.lSCl.53Ga3.4Alo. 1012, obr. 21 znázorňuje fotografii monokrystalu absorbujícího materiálu Gd0.03Sm2.94Sc1.53Ga3.4Al0.1O12 pěstovaného metodou mPD, a obr. 22 znázorňuje absorpční spektrum monokrystalu absorbujícího materiálu Gd0.03Sm2.94SCl.53Ga3.4Al0.1012.
Příklad uskutečnění vynálezu
Na obr. 1 je znázorněn graf srovnání emisního spektra Nd:YAG a absorpčního spektra Sm:YAG ze známého stavu techniky, ze kterého je patrné, že v případě aktivního prostředí neodymem dotovaného yttrito-hlinitého granátu Nd:YAG je vlnová délka zesílené spontánní emise 1064 nm a absorbující materiál, samariem dotovaný yttrito-hlinitý granát Sm:YAG, má absorpční spektrum, resp. absorpční pík mimo vlnovou délku zesílené spontánní emise v materiálu aktivního prostředí Nd:YAG.
Na obr. 2 je znázorněn monolitický element podle tohoto vynálezu, jehož segment je tvořen aktivním prostředím pevnolátkového laseru z neodymem dotovaného yttrito-hlinitého granátu Nd:YAG, který je ve tvaru kvádru, který je na dvou stěnách opatřen vrstvou absorbujícího materiálu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru na bázi samariem dotovaného granátu s čerpací vlnovou délkou 808 nm.
Na obr. 3 je znázorněn obecný graf absorpčního spektra absorbujícího materiálu podle tohoto vynálezu v okolí 1064 nm. Na obr. 4 je znázorněn obecný graf absorpčního spektra absorbujícího materiálu podle tohoto vynálezu v okolí 808 nm.
Příklad 1
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12, následujícím postupem:
-5CZ 309300 B6
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, SC2O3 AI2O3, a S1112O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 a to následovně: Gd2O3 0,59 g, SC2O3 0,0518 g, AI2O3 0,2872 g, Sm2O3 0,0709 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD): Výchozí materiál byl vpraven do iridiového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i dohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> s taveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Proces probíhal pod ochrannou atmosférou N2 čistoty 99,99 %, jejíž průtok horkou zónou aparatury byl 0,5 dm3/min. Příklad vypěstované tyče je na obr. 5.
Stejným způsobem byly mPD metodou připraveny krystaly Gd2.3Smo.6Sco.6Al4.5O12 (navážky Gd2O3 0,52 g, SC2O3 0,0517 g, AI2O3 0,2864 g, Sm2O3 0,1415 g) a Gd2.0Sm0.9Sc0.6Al4.5O12 (navážky Gd2O3 0,4513 g, SC2O3 0,0515 g, AI2O3 0,2855 g, Sm2O3 0,2117 g) pro porovnání charakteristik. Jelikož byla celková hmotnost opět 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům.
Z hotových monokrystalických tyčí o průměru 3 mm z mPD metody byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
Byl pěstován analogický monokrystal složení Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 Czochralského metodou, který je zobrazen na obr. 6. Pěstování probíhalo v molybdenovém kelímku objemu 1 1 v ochranné atmosféře složené ze 30 % vodíku a 70 % argonu. Jako základní vsázka do kelímku byly použity sintrát GdAlO; a vyžíhané oxidy Sm2O3, SC2O3, AI2O3. Přetavování suroviny před nasazením bylo 24 hodin. Jako zárodek byly použity zárodky z krystalu YAG orientace (100), Rychlost tažení byla 0,8 mm/hod, rychlost rotace 4 ot./min. Z krystalu byl vyříznut disk o průměru 30 mm a tloušťce 1 mm a opticky vyleštěn pro následující měření absorpčních spekter.
Na obr. 7 je zobrazeno absorpční spektrum monokrystalu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 pěstovaného metodou mPD s tloušťkou 1 mm, kde absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 16.1 cm1. V krystalech Gd2.3Smo.6Sco.6Al4.5O12 a Gd2.0Sm0.9Sc0.6Al4.5O12 pěstovaných metodou mPD absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 28,5 cm1 a 40,6 cm1. V krystalu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 pěstovaném Czochralského metodou absorbance u 1064 nm dosahuje hodnoty 15.8 cm1. Na obr. 8 je detail absorpčního spektra monokrystalu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12 s tloušťkou 1 mm, měřené v širším rozsahu 600 až 1200 nm, kde jsou odečteny reflexní ztráty.
Příklad 2
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gd1.0Y1.3Sm0.6Sc0.6Al4.5O12, následujícím postupem:
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, Y2O3 SC2O3 AI2O3, a Sm2O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gd1.0Y1.3Sm0.6Sc0.6Al4.5O12 a to následovně: Gd2O3 0,2221 g, Y2O3 0,3073 g, Sc2O3 0,0507 g, A12O3 0,2811 g, Sm2O3 0,1389 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD) z molybdenového kelímku, viz příklad vypěstované tyče na obr. 9.
-6CZ 309300 B6
Výchozí materiál, byl vpraven do molybdenového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i ohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> s taveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Proces probíhal pod ochrannou atmosférou Ar + 5% H2 čistoty 99,99 %, jejíž průtok horkou zónou aparatury byl 0,5 dm3/min.
Stejným způsobem byly připraveny krystaly Gd1.0Y1.6Sm0.3Sc0.6Al4.5O12 (navážky Gd2O3 0,2217 g, Y2O3 0,3776 g, Sc2O3 0,0506 g, AI2O3 0,2807 g, Sm2O3 0,0693 g) a Gd1.oY10Smo.9Sco.6Al4.5O12 (navážky Gd2O3 0,2224 g, Y2O3 0,2367 g, SC2O3 0,0508 g, AI2O3 0,2815 g, Sm2O3 0,2086 g) pro porovnání charakteristik. Jelikož byla celková hmotnost opět 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům.
Z hotových monokrystalických tyčí o průměru 3 mm byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
Na obr. 10 je absorpční spektrum monokrystalu Gd1.0Y1.3Sm0.6Sc0.6Al4.5O12, kde absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 28,7 cm1. V krystalech Gd1.0Y1.6Sm0.3Sc0.6Al4.5O12 a Gd1.oY10Smo.9Sco.6Al4.5O12 absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 15,9 cm1 a 40,3 cm1.
Příklad 3
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gd1.0Lu1.0Sm0.9Sc0.6Al4.5O12, následujícím postupem:
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, LU2O3 SC2O3 AI2O3, a Sm2O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gd1.0Lu1.0Sm0.9Sc0.6Al4.5O12 a to následovně: Gd2O3 0,2208 g, Lu2O3 0,2423 g, Sc2O3 0,0504 g, AI2O3 0,2794 g, Sm2O3 0,2071 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD) z molybdenového kelímku, viz příklad vypěstované tyče na obr. 5.
Stejným způsobem byly připraveny krystaly Gd1.0Lu1.6Sm0.3Sc0.6Al4.5O12 (navážky Gd2O3 0,2191 g, Lu2O3 0,3849 g, Sc2O3 0,05 g, AI2O3 0,2774 g, Sm2O3 0,0685 g) a Gd1.0Lu1.3Sm0.6Sc0.6Al4.5O12 (navážky Gd2O3 0,22 g, LU2O3 0,3139 g, SC2O3 0,0502 g, AI2O3 0,2784 g, Sm2O3 0,1376 g) pro porovnání charakteristik.
Výchozí materiál, byl vpraven do molybdenového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i dohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> s taveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Proces probíhal pod ochrannou atmosférou Ar + 5% H2 čistoty 99,99 %, jejíž průtok horkou zónou aparatury byl 0,5 dm3/min.
Z hotových monokrystalických tyčí o průměru 3 mm byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
-7 CZ 309300 B6
Na obr. 12 je absorpční spektrum monokrystalu Gd1.0Lu1.0Sm0.9Sc0.6Al4.5O12, kde absorpční koeficient u 1064 run dosahuje hodnoty 40,8 cm1. V krystalech Gd1.0Lu1.6Sm0.3Sc0.6Al4.5O12 a Gd1.0Lu1.3Sm0.6Sc0.6Al4.5O12 absorbance u 1064 run dosahuje hodnoty 16,3 cm1 a 28,4 cm1.
Příklad 4
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gd2.67Smo.3Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, následujícím postupem:
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, SC2O3 AI2O3, Ga2O3 a Sm2O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gd2.67Smo.3Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 a to následovně: Gd2O3 0,4990 g, SC2O3 0,1088 g, AI2O3 0,0053 g, Ga2O3 0,3286 g, Sm2O3 0,0584 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD) z iridiového kelímku, viz příklad vypěstované tyče na obr. 13.
Výchozí materiál byl vpraven do iridiového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i dohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> staveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Pro krystaly obsahující Ga celý proces probíhal pouze v Ir kelímku pod atmosférou plynné směsi 1% kyslíku čistoty 99,998 % v argonu čistoty 99,998% (Ar: 1% O2). Průtok Ar: Ar + 1% O2 byl 0,5 dm3/min. Kyslík byl zaveden pro potlačení odparu Ga souvisejícího s rozkladem Ga2O3. Kelímek z molybdenu nemohl být použit kvůli reakci Mo s Ga2O3 a s O2.
Stejným způsobem byly připraveny krystaly Gd2.37Smo.6Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 (navážky Gd2O3 0,4419 g, SC2O3 0,1085 g, AI2O3 0,0052 g, Ga2O3 0,3278 g, Sm2O3 0,1166 g) a Gd2.07Sm09Sc1.53Ga3.4Al0.1O12 (navážky Gd2O3 0,385 g, SC2O3 0,1083 g, AI2O3 0,0052 g, Ga2O3 0,327 g, Sm2O3 0,1745 g) pro porovnání charakteristik.
Z hotových monokrystalických tyčí o průměru 3 mm byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
Na obr. 14 je absorpční spektrum monokrystalu Gd2.67Smo.3Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, kde absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 12,3 cm1. V krystalech Gd2.37Smo.6Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 a Gd2.07Sm0 9Sc1.53Ga3.4Al0.1O12 absorbance u 1064 nm dosahuje hodnoty 21,1 cm1 a 30,6 cm1.
Příklad 5
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gd1.oY1.37Smo.6Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, následujícím postupem:
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, Y2O3, SC2O3 AI2O3, Ga2O3 a Sm2O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gd1.oY1.37Smo.6Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 a to následovně: Gd2O3 0,1834 g, Y2O3 0,2675 g, Sc2O3 0,1068 g, AI2O3 0,0052 g, Ga2O3 0,3225 g, Sm2O3 0,1147 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD) z iridiového kelímku, viz příklad vypěstované tyče na obr. 15.
-8CZ 309300 B6
Výchozí materiál byl vpraven do iridiového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i dohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> staveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Pro krystaly obsahující Ga celý proces probíhal pouze v Ir kelímku pod atmosférou plynné směsi 1% kyslíku čistoty 99,998% v argonu čistoty 99,998 % (Ar: 1% O2). Průtok Ar: Ar + 1% O2 byl 0,5 dm3/min. Kyslík byl zaveden pro potlačení odparu Ga souvisejícího s rozkladem Ga2O3. Kelímek z molybdenu nemohl být použit kvůli reakci Mo s Ga2O3 a s O2.
Stejným způsobem byly připraveny krystaly Gd1.oY1.67Smo.3Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 (navážky Gd2O3 0,1832 g, Y2O3 0,3257 g, Sc2O3 0,1066 g, AI2O3 0,0052 g, Ga2O3 0,3221 g, Sm2O3 0,0573 g) a Gd1.oY1.07Smo.9Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 (navážky Gd2O3 0,1836 g, Y2O3 0,2092 g, Sc2O3 0,1069 g, AI2O3 0,0052 g, Ga2O3 0,3229 g, Sm2O3 0,1723 g) pro porovnání charakteristik.
Z hotových monokrystalických tyčí o průměru 3 mm byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
Na obr. 16 je absorpční spektrum monokrystalu Gd1.oY1.37Smo.6Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, kde absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 21,4 cm1. V krystalech Gd1.oY1.67Smo.3Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 a Gd1.oY1.07Smo.9Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 absorbance u 1064 nm dosahuje hodnoty 12,1 cm1 a 30,3 cm1.
Příklad 6
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gdo.5Luo.5Yo.77Sm1.2Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, následujícím postupem:
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, Y2O3, LU2O3 SC2O3 AI2O3, Ga2O3 a Sm2O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gdo.5Luo.5Yo.77Sm1.2Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 a to následovně: Gd2O3 0,0911 g, Y2O3 0,1494 g, LU2O3 0,1, SC2O3 0,1061 g, AI2O3 0,0051 g, Ga2O3 0,3204 g, Sm2O3 0,2279 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD) z iridiového kelímku, viz příklad vypěstované tyče na obr. 17.
Výchozí materiál byl vpraven do iridiového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i dohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> staveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Pro krystaly obsahující Ga celý proces probíhal pouze v Ir kelímku pod atmosférou plynné směsi 1% kyslíku čistoty 99,998 % v argonu čistoty 99,998% (Ar: 1% O2). Průtok Ar: Ar + 1% O2 byl 0,5 dm3/min. Kyslík byl zaveden pro potlačení odparu Ga souvisejícího s rozkladem Ga2O3. Kelímek z molybdenu nemohl být použit kvůli reakci Mo s Ga2O3 a s O2.
Z hotové monokrystalické tyče o průměru 3 mm byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
Na obr. 18 je absorpční spektrum monokrystalu Gdo.5Luo.5Yo.77Sm1.2Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, kde absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 40,3 cm1.
-9CZ 309300 B6
Příklad 7
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gdo.67Lao.2Sm2.1Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, následujícím postupem:
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, La2O3, SC2O3, AI2O3, Ga2O3 a Sm2O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gdo.67Lao.2Sm2.1Sc1.53Ga3.4Alo.1O12 a to následovně: Gd2O3 0,1239 g, La2O3 0,0332, Sc2O3 0,1077 g, A12O3 0,0052 g, Ga2O3 0,3251 g, Sm2O3 0,4048 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD) z iridiového kelímku, viz příklad vypěstované tyče na obr. 19.
Výchozí materiál byl vpraven do iridiového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i dohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> staveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Pro krystaly obsahující Ga celý proces probíhal pouze v Ir kelímku pod atmosférou plynné směsi 1% kyslíku čistoty 99,998% v argonu čistoty 99,998 % (Ar: 1% O2). Průtok Ar: Ar + 1% O2 byl 0,5 dm3/min. Kyslík byl zaveden pro potlačení odparu Ga souvisejícího s rozkladem Ga2O3. Kelímek z molybdenu nemohl být použit kvůli reakci Mo s Ga2O3 a s O2.
Z hotové monokrystalické tyče o průměru 3 mm byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
Na obr. 20 je absorpční spektrum monokrystalu Gdo.67Lao.2Sm2.1Sc1.53Ga3.4Alo.1O12, kde absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 55,3 cm1.
Příklad 8
Byl připraven vzorek monokrystalu absorbujícího materiálu Gd0.03Sm2.94Sc1.53Ga3.4Al0.1O12, následujícím postupem:
V úhrnném množství 1 g byly smíchány binární oxidy Gd2O3, SC2O3, AI2O3, Ga2O3 a Sm2O3 o čistotě 5N v poměru chemického vzorce Gd0.03Sm2.94Sc1.53Ga3.4Al0.1O12 a to následovně: Gd2O3 0,0055 g, SC2O3 0,1066 g, A12O3 0,0051 g, Ga2O3 0,3218 g, Sm2O3 0,561 g. Jelikož je celková hmotnost 1 g, odpovídají jednotlivé navážky zároveň i hmotnostním zlomkům. Po mechanickém smíchání a rozetření v třecí misce následovala dvoustupňová sintrace: 1) při 1300 °C/24 h, 2) při 1400 °C/24 h, na vzduchu. Mezi kroky 1) a 2) byl materiál opět mechanicky rozetřen v třecí misce. Následovalo pěstování krystalu metodou „micropulling down“ (mPD) z iridiového kelímku, viz příklad vypěstované tyče na obr. 21.
Výchozí materiál byl vpraven do iridiového kelímku s kruhovou raznicí o průměru 3 mm a kapilárou o průměru 0,5 mm ve dně. Dohřívač (afterheater) byl 20 mm vysoký. Kelímek i dohřívač (afterheater) byly indukčně ohřívány, až bylo dosaženo teploty tání výchozího materiálu. Po kontaktu zárodečného nedopovaného monokrystalu Y3AI5O12 v orientaci <111> staveninou v kapiláře byl krystal vytažen směrem dolů rychlostí 0,03 mm/min až do vyčerpání taveniny v kelímku. Pak byl postupně snižován výkon indukčního ohřevu až do ochlazení na pokojovou teplotu a krystal byl vyjmut. Pro krystaly obsahující Ga celý proces probíhal pouze v Ir kelímku pod atmosférou plynné směsi 1% kyslíku čistoty 99,998 % v argonu čistoty 99,998% (Ar: 1% O2).
-10 CZ 309300 B6
Průtok Ar: Ar + 1% O2 byl 0,5 dm3/min. Kyslík byl zaveden pro potlačení odparu Ga souvisejícího s rozkladem Ga2O3. Kelímek z molybdenu nemohl být použit kvůli reakci Mo s GaiO; a s O2.
Z hotové monokrystalické tyče o průměru 3 mm byla uříznuta kolečka o tloušťce 1 mm a opticky vyleštěna pro následující měření absorpčních spekter.
Na obr. 22 je absorpční spektrum monokrystalu Gd0.03Sm2.94Sc1.53Ga3.4Al0.1O12, kde absorpční koeficient u 1064 nm dosahuje hodnoty 66,2 cm1.
Příklad 9
Aktivní prostředí Nd:YAG bylo oboustranně difůsně spojeno s vrstvou absorbujícího materiálu Gd2.6Smo.3Sco.6Al4.5O12, čímž vzniknul monolitický element o délce 24 mm, výšce 12 mm a šířce 8 mm. Boční plochy 8 x 24 mm byly naleštěny na rovinnost 0,5 lambda a byly napařeny dielektrickými vrstvami propouštějícími čerpací záření na vlnové délce 808 nm. Celní plochy 8 x 12 mm byly naleštěny na rovinnost 0,1 lambda a byly napařeny dielektrickými antireflexními vrstvami pro emitovanou vlnovou délku 1064 nm. Homi a spodní plocha 12 x 24 mm byla naleštěna v optické kvalitě na rovinnost 2 lambda. Všechny hrany monolitického elementu byly opatřeny ochrannými fazetami. Byla měřena velikost deformace vlnoplochy monolitického elementu menší nebo rovna 0,1 lambda v oblasti čisté apertury Nd:YAG 8x8 mm podle délky elementu 24 mm.
Průmyslová využitelnost
Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem podle tohoto vynálezu lze využít zejména v diodově čerpaných laserech s vysokou intenzitou čerpání a s vysokým špičkovým výkonem zejména ve vědeckých a speciálních aplikacích.

Claims (11)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, vyznačující se tím, že odpovídá obecnému chemickému vzorci (ReaSmdSce)3(AlxScyGaz)50i2, kde substituent Re představuje alespoň jeden kationt vybraný ze skupiny Y3+nebo kationt ze skupiny lanthanoidů nebo jejich vzájemnou kombinaci, stechiometrický koeficient „a“ leží v intervalu 0,01 < a < 0,95, stechiometrický koeficient „d“ leží v intervalu 0,05 < d < 1, stechiometrický koeficient „e“ v dodekaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,01 < e < 0,3, přičemž pro součet koeficientů a, d, e platí vztah: a + d + e = 1;
    stechiometrický koeficient „y“ v oktaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,1 < y < 0,5, stechiometrický koeficient „x“ leží v intervalu 0,01 < x < 0,9, a stechiometrický koeficient „z“ leží v intervalu 0 < z < 0,9, přičemž pro součet koeficientů y, x, z platí vztah: y + x + z= 1, a obsah iontů samaria je vyšší než 15 % molámích.
  2. 2. Absorbující materiál podle nároku 1, vyznačující se tím, že kationt ze skupiny lanthanoidů je vybrán ze skupiny: La, Ce, Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu.
  3. 3. Absorbující materiál podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že kationt ze skupiny lanthanoidů je Gd.
  4. 4. Použití absorbujícího materiálu podle některého z nároků 1 až 3 pro vytvoření monolitického elementu, kde absorbující materiál je uspořádán na alespoň dvou stranách aktivního prostředí pevnolátkového lasem.
  5. 5. Způsob výroby absorbujícího materiálu podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se absorbující materiál připraví jako monokrystal z taveniny směsi oxidu vzácných zemin a oxidu hlinitého nebo oxidu skanditého nebo oxidu gallitého.
  6. 6. Způsob výroby absorbujícího materiálu podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se absorbující materiál připraví sintrací v pevné fázi z práškových surovin směsi oxidu vzácných zemin a oxidu hlinitého nebo oxidu skanditého nebo oxidu gallitého.
  7. 7. Monolitický element, zahrnující alespoň jeden segment tvořený aktivním prostředím pevnolátkového lasem na bázi neodymem dotovaného yttrito-hlinitého granátu Nd:YAG, který je ve tvam kvádm, a který je alespoň na dvou stěnách opatřen vrstvou absorbujícího materiálu na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového lasem, vyznačující se tím, že absorbující materiál odpovídá obecnému chemickému vzorci (ReaSmdSce)3(AlxScyGaz)50i2, kde substituent Re představuje alespoň jeden kationt vybraný ze skupiny: Y3+ nebo kationt ze skupiny lanthanoidů nebo jejich vzájemnou kombinaci,
    - 12CZ 309300 B6 stechiometrický koeficient „a“ leží v intervalu 0,01 < a < 0,95, stechiometrický koeficient „d“ leží v intervalu 0,05 < d < 1, stechiometrický koeficient „e“ v dodekaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,01 < e < 0,3, přičemž pro součet koeficientů a, d, e platí vztah: a + d + e = 1;
    stechiometrický koeficient „y“ v oktaedrické pozici krystalové mřížky leží v intervalu 0,1 < y < 0,5, stechiometrický koeficient „x“ leží v intervalu 0,01 < x < 0,9, a stechiometrický koeficient „z“ leží v intervalu 0 < z < 0,9, přičemž pro součet koeficientů y, x, z platí vztah: y + x + z = 1, a obsah iontů samaria je vyšší než 15 % molámích.
  8. 8. Monolitický element podle nároku 7, vyznačující se tím, že kationt ze skupiny lanthanoidů je vybrán ze skupiny: La, Ce, Pr, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu.
  9. 9. Monolitický element podle nároku 7 nebo 8, vyznačující se tím, že kationt ze skupiny lanthanoidů je Gd.
  10. 10. Monolitický element podle některého z nároků 7 až 9, vyznačující se tím, že vnější stěny segmentu aktivního prostředí jsou broušené nebo leštěné pro odvod tepla z aktivního prostředí, a že vnější plochy vrstvy absorbujícího materiálu jsou leštěné a opatřené dielektrickými vrstvami pro průchod záření.
  11. 11. Monolitický element podle některého z nároků 7 až 10, vyznačující se tím, že pro tloušťku vrstvy absorbujícího materiálu platí vztah t > gL/α, kde t - je tloušťka vrstvy absorbujícího materiálu, g - je zisk v aktivním prostředí na jednotku tloušťky segmentu aktivního prostředí,
    L - je tloušťka segmentu aktivního prostředí, a a - je absorpční koeficient na vlnové délce zesílené spontánní emise ASE.
CZ2021213A 2021-04-27 2021-04-27 Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem CZ2021213A3 (cs)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2021213A CZ2021213A3 (cs) 2021-04-27 2021-04-27 Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem
EP22168735.3A EP4083276A1 (en) 2021-04-27 2022-04-19 Absorbing material based on samarium-doped garnet for suppression of amplified spontaneous emission of the active medium of solid-state laser, use of this material, method of its production and monolithic element containing this absorbing material
IL292546A IL292546A (en) 2021-04-27 2022-04-26 Garnet-based absorbent material doped with samarium for suppressing increased spontaneous emission of the active medium of a solid laser, use of this material, method of its production and monolithic element containing this absorbent material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2021213A CZ2021213A3 (cs) 2021-04-27 2021-04-27 Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ309300B6 true CZ309300B6 (cs) 2022-08-10
CZ2021213A3 CZ2021213A3 (cs) 2022-08-10

Family

ID=81328376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2021213A CZ2021213A3 (cs) 2021-04-27 2021-04-27 Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP4083276A1 (cs)
CZ (1) CZ2021213A3 (cs)
IL (1) IL292546A (cs)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010059030A (ja) * 2008-09-05 2010-03-18 Fukuda Crystal Laboratory ガーネット単結晶基板、及び、その製造方法
CN108004595A (zh) * 2017-11-28 2018-05-08 北京雷生强式科技有限责任公司 掺杂钇铝石榴石激光晶体、键合晶体及生长方法和装置
CN108265331A (zh) * 2018-01-30 2018-07-10 无锡佶达德激光技术有限公司 一种镨钐铥共掺杂可见激光晶体材料的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007048463B4 (de) * 2007-10-09 2009-11-26 Fachhochschule Münster Mehrschichtiges Lasermedium mit im Querschnitt fünfeckiger Form
US8461535B2 (en) * 2009-05-20 2013-06-11 Lawrence Livermore National Security, Llc Phase stable rare earth garnets
US9469915B2 (en) * 2012-06-22 2016-10-18 Clemson University Research Foundation Hydrothermal growth of heterogeneous single crystals exhibiting amplified spontaneous emission suppression

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010059030A (ja) * 2008-09-05 2010-03-18 Fukuda Crystal Laboratory ガーネット単結晶基板、及び、その製造方法
CN108004595A (zh) * 2017-11-28 2018-05-08 北京雷生强式科技有限责任公司 掺杂钇铝石榴石激光晶体、键合晶体及生长方法和装置
CN108265331A (zh) * 2018-01-30 2018-07-10 无锡佶达德激光技术有限公司 一种镨钐铥共掺杂可见激光晶体材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
L. Gheorghe, M. Greculeasa, F. Voicu, C. Gheorghe, S. Hau, A.M. Vlaicu, K.N. Belikov, E. Yu Bryleva, O.V. Gaiduk, Crystal growth and structural characterization of Sm3+, Pr3+ and Dy3+-doped CNGG and CLNGG single crystals, Optical Materials, Volume 84, 2018, Pages 335-338, ISSN 0925-3467, https://doi.org/10.1016/j.optmat.2018.07.029 *

Also Published As

Publication number Publication date
IL292546A (en) 2022-11-01
CZ2021213A3 (cs) 2022-08-10
EP4083276A1 (en) 2022-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lu et al. Promising ceramic laser material: Highly transparent Nd 3+: Lu 2 O 3 ceramic
Boulon Fifty years of advances in solid-state laser materials
Pirri et al. An overview on Yb-Doped transparent polycrystalline sesquioxide laser ceramics
Permin et al. Fabrication of Yb-doped Lu2O3-Y2O3-La2O3 solid solutions transparent ceramics by self-propagating high-temperature synthesis and vacuum sintering
CN107841789A (zh) 一种镝铽共掺的铝酸钇可见波段激光晶体及其制备方法
CN110468452B (zh) 一种中红外铥钬共掺倍半氧化物激光单晶光纤及其制备方法和应用
CN117448961A (zh) 一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤及其制备方法
CN101597797B (zh) 掺镱硼酸钆锂激光晶体及其制备方法
CN114108072B (zh) 稀土离子掺杂的GdScO3激光晶体制备及其应用
Jia et al. Growth and properties of Nd:(LuxGd1− x) 3Ga5O12 laser crystal by Czochralski method
Osipov et al. The influence of HfO2 additives on the optical properties of Nd3+‐doped Y2O3 ceramics
CN102766905A (zh) 一类铒离子激活1.55微米波段镓酸盐激光晶体及其制备方法
Zhang et al. Structural and spectroscopic characterization of Yb3+ doped Lu2O3 transparent ceramics
CZ309300B6 (cs) Absorbující materiál na bázi samariem dotovaného granátu pro potlačení zesílené spontánní emise aktivního prostředí pevnolátkového laseru, použití tohoto materiálu, způsob jeho výroby a monolitický element s tímto absorbujícím materiálem
CN114921850B (zh) 一种钬镨共掺钪酸钆中红外波段激光晶体及其制备方法与应用
RU2697561C1 (ru) Способ получения прозрачной высоколегированной Er:ИАГ - керамики
CN104711677B (zh) 一种自调q的石榴石晶体及其制作的自调q器件、自调q脉冲激光器
Zhong et al. Growth and laser action of Yb: YVO4 crystals with low Yb doping concentration
Jiang et al. Synthesis and properties of Yb: Sc2O3 transparent ceramics
CN106830935A (zh) 一种Nd敏化的氧化钇基激光陶瓷及其制备方法
CN115491765A (zh) 一种掺铥的铝酸钇钙2μm波段单晶光纤及其制备方法
CN105821478A (zh) 一种铥钬共掺镓酸钡镧激光晶体、制造方法及其应用
CN105887200A (zh) 一种铥钬共掺镓酸锶镧激光晶体、制造方法及其应用
CN101135060A (zh) Re3+,Cr5+:LnVO4自调制激光晶体及制备方法与应用
CN106631022A (zh) 一种Tm敏化的氧化钇基激光陶瓷及其制备方法