CZ309117B6

CZ309117B6 - Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku a zařízení k jeho provedení

Info

Publication number: CZ309117B6
Application number: CZ2018420A
Authority: CZ
Inventors: Gianmarco Taveri; Ivo Dlouhý; Salvatore Grasso
Original assignee: Ústav fyziky materiálů AV ČR, v. v. i.
Priority date: 2018-08-20
Filing date: 2018-08-20
Publication date: 2022-02-09
Also published as: CZ2018420A3

Abstract

Předmětem vynálezu je proces zhutňování anorganických materiálů za působení hydrostatického tlaku sestávající z kroků: vytvoření roztoku anorganického prášku a rozpouštědla; aplikace tlaku na roztok, přičemž aplikace tlaku na roztok probíhá při teplotě nižší, než je bod varu rozpouštědla; odstranění tlaku a dosušení zhutněného anorganického prášku. Tento proces snižuje teplotu zhutňování anorganických materiálů, které v současné době probíhá při teplotách pohybujících se v řádu stovek stupňů Celsia.

Description

Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku a zařízení k jeho provedení

Oblast techniky

Vynález se týká procesu zhutňování anorganických prášků, který probíhá za působení hydrostatického tlaku, což má za důsledek snížení provozní teploty výrobního procesu.

Dosavadní stav techniky

Současné metody přípravy keramických materiálů spočívají ve využití metody zvané spékání nebo též sintrování, slinutí či slinování (angl. sintering). Tato metoda spočívá v zhutňování keramického prášku za vysokých teplot (řádově 1000 °C i vyšší), což vede k atomární difusi a snížení povrchové energie, a tedy vytvoření celistvé pevné komponenty. Hodnota použitého tlaku při lisování a teplota procesu jsou pak důležité parametry ovlivňující vlastnosti výsledného produktu. Vysoká teplota je ovšem problematickou součástí výrobního procesu, jelikož její dlouhodobá aplikace je ekonomicky i provozně velmi náročné. Samotný proces spékání keramických materiálů navíc trvá poměrně dlouhou dobu - řádově hodiny. Využití jednoosého a izostatického tlaku navíc s sebou nese negativní důsledky ve formě residuálních napětí v získaném materiálu. Získaný materiál je tedy nutné dodatečně žíhat při teplotách pohybujících se řádově ve stovkách stupňů Celsia.

Částečné řešení tohoto technického problému představuje patentová přihláška US 2017/0088471 Al Cold sintering ceramics and composites, ve které je popsán výrobní postup přípravy keramických materiálů. Výrobní postup sestává z kroků: a) částečného rozpuštění anorganické složky v rozpouštědle, b) aplikaci tlaku a zvýšené teploty na směs, c) odpaření rozpouštědla a zhutnění anorganické složky, přičemž teplota procesu nepřesahuje teplotu varu rozpouštědla o více než 200 °C. Jako možné rozpouštědlo je v přihlášce popsána voda, alkohol, keton, ester, organická kyselina či směs jmenovaných rozpouštědel. Celková doba procesu pro získání materiálu o relativní hustotě alespoň 90 % nepřesahuje dobu 30 minut. Výrobní postup popsaný v této přihlášce sice umožňuje snížení teploty potřebné k výrobě keramiky o několik stovek stupňů Celsia, přesto však může dosahovat procesní teploty v řádech stovek stupňů Celsia. Neodstraňuje tedy problém s ekonomickou a provozní náročností udržování vysoké teploty. Nejnižší teplota procesu uvedená v rámci této patentové přihlášky je 120 °C. V odstavci [0093] je sice popsána metoda zhutňování při teplotě 25 °C, ovšem tato teplota je následně zvýšena až na 180 °C, celý proces zhutňování tedy neprobíhá při nízké teplotě, jak je žádoucí.

Dalším dokumentem reprezentujícím stav techniky je patentová přihláška WO 2018039634 AI s názvem Ceramic-polymer composites obtained by a cold sintering process. Tato patentová přihláška se zabývá novou metodou postupu pro výrobu keramických materiálů na polymemí bázi. Výrobní postup sestává z následujících kroků: vytvoření směsi alespoň jedné anorganické složky ve formě částic o velikosti menší než 50 pm v rozpouštědle, které je alespoň částečně schopné rozpuštění anorganické části; aplikování tlaku a zahřátí směsi. Tímto dojde k odpaření rozpouštědla ze směsi a ke zhutnění, respektive zvýšení hustoty anorganické složky, čímž dojde k vytvoření sintrovaného materiálu. Tento proces se vyznačuje tím, že jeho teplota nepřesahuje 200 °C nad teplotou varu rozpouštědla. Maximální teplota procesu je tedy daná volbou rozpouštědla, ve kterém proces probíhá a může tedy dosahovat řádově stovek stupňů Celsia. Hodnota aplikovaného tlaku se pohybuje v řádech stovek až tisíců MPa. Tento proces se tedy zabývá možností vytváření keramik s polymemími příměsemi, ovšem nepředstavuje řešení současného problému se stavem techniky, který spočívá v nutnosti použití velmi vysokých teplot pro úspěšné ukončení procesu.

-1 CZ 309117 B6

S ohlédnutím na současné problémy uvedené ve stavu techniky je tedy žádoucí poskytnout způsob přípravy anorganických materiálů, který by byl ekologicky šetrnější, méně nákladný a rychlejší, než postupy uvedené v dokumentech reprezentujících stav techniky.

Podstata vynálezu

V současném stavu techniky bývá při zhutňování využíván jednoosý tlak, kdy na anorganický prášek působí tlak například pomocí pístu, nebo izostatické lisování, při kterém je tlak na spékanou komponentu vyvíjen okolním prostředím. Současně je aplikována teplota, která se pohybuje kolem 1000 °C. Tím však ve vytvořeném materiálu dochází ke vzniku zbytkových napětí a celý proces je nutné završit závěrečným žíháním, jehož teplota se pohybuje v řádech stovek stupňů Celsia. Od stavu techniky se navrhovaná metoda odlišuje využitím hydrostatického tlaku. Hydrostatický tlak, vyvolaný například pístem, působí v celém objemu kapaliny stejně a ze všech stran. Důsledkem působení hydrostatického tlaku se zvyšuje rozpustnost anorganického prášku v rozpouštědle. Tímto dochází ke snížení teploty nutné k získání zhutněného materiálu a současně není třeba následného žíhání.

Uvedené nedostatky alespoň částečně odstraňuje proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku, který zahrnuje kroky vytvoření roztoku anorganického prášku a rozpouštědla; aplikace tlaku na roztok, přičemž aplikace tlaku na roztok probíhá při teplotě nižší, než je bod varu rozpouštědla; odstranění tlaku a vysušení získaného zhutněného anorganického prášku. S výhodou probíhá aplikace tlaku při teplotě v rozmezí 20 až 30 °C. Tato výhoda spočívá ve snadné dostupnosti daných teplot, nízké náročnosti na kontrolu výrobního procesu a celkově mírnější nároky na mechanické vlastnosti zařízení uzpůsobeného k uskutečnění procesu.

Aplikace tlaku na roztok probíhá pomocí lisu, a to prostřednictvím utěsněné zápustky.

Hodnota použitého tlaku, který je aplikován na roztok, leží v intervalu 50 až 1000 MPa. Ve výhodném provedení pak leží hodnota aplikovaného tlaku v intervalu 100 až 650 MPa. Spodní hodnota použitého tlaku zajišťuje optimální podmínky pro průběh vnitřních procesů vynalezeného procesu. Horní hodnota použitého tlaku je pak dána zejména limity mechanických vlastností zařízení uzpůsobeného k uskutečnění procesu a geometrií vzorku/komponenty.

Celková doba působení tlaku na roztok leží v intervalu 1 až 60 minut. Ve výhodném provedení celková doba působení tlaku na roztok leží v intervalu 5 až 30 minut. Spodní hodnota představuje optimální dobu k vytvoření zhutněného anorganického prášku. Horní hodnota odpovídá době, kdy už je veškerý anorganický prášek zhutněn.

Teplota sušicí fáze vynalezeného procesu leží v intervalu 30 až 150 °C. Ve výhodném provedení pak teplota sušicí fáze vynalezeného procesu leží v intervalu 50 až 90 °C. Nad uvedenou horní hodnotou je velmi nízká účinnost reakcí probíhajících v dosušovaném zhutněném anorganickém prášku.

Dosušení zhutněného anorganického prášku trvá po dobu kratší než jeden týden. Relativní vlhkost okolního vzduchu při dosušení je alespoň 80 %. S výhodou je ovšem relativní vlhkost okolního vzduchu při dosušení alespoň 99 %. Výhoda spočívá v potlačení smršťování zhutněného anorganického prášku. K potlačení tohoto jevu je nutné neustálé doplňování vody do vzorku, což zajišťuje vysoká relativní vlhkost vzduchu.

Získaný zhutněný anorganický prášek pak na základě příkladných provedení vykazuje relativní hustotu vyšší než 99 %.

- 2 CZ 309117 B6

V dalším výhodném provedení je do roztoku rozpouštědla a anorganického prášku přidána třetí komponenta. Ve výhodném provedení může být třetí komponentou např. nanočástice oxidů zirkonia, korundu, uhlíkové nanotrubky, grafen, případně další vyztužující fáze. Přidání komponenty do roztoku rozpouštědla a anorganického prášku se provádí za účelem zlepšení mechanických a jiných např. fyzikálních a fúnkčních vlastností zhutněného anorganického materiálu. Třetí komponentou mohou být rovněž částice popílků z uhelných elektráren, které se jako směs oxidů železa, křemíku a hliníku v takovém případě podílí na probíhajících reakcích a díky tomu dochází k jejich eliminaci.

Ve výhodném provedení je pak anorganickým práškem amorfní oxid křemičitý. Rozpouštědlem vhodným pro amorfní oxid křemičitý pak může být voda, hydroxid sodný, či kyselina fosforečná.

Ve výhodném provedení je pak proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku prováděn v zařízení uzpůsobeném k tomuto procesu. Zařízení sestává ze dvou válců, základny, O-kroužku, těla válce, výstupu pro evakuaci, pístu, vytlačovacího tmu a pracovního prostore.

Objasnění výkresů

Podstata vynálezu je dále ukázána na příkladech jeho uskutečnění, které jsou popsány s využitím připojených výkresů, kde na:

obr. 1 - je znázorněn schematický postup procesu zhutňování anorganických prášků;

obr. 2 - je znázorněn schématický postup vnitřních procesů při zhutňování anorganických prášků;

obr. 3 - je zobrazen soubor velkých částic zhutňovaného prášku, šipky znázorňují hydrostatický tlak;

obr. 4 - je detail prostore mezi částicemi;

obr. 5 - je znázorněné schéma reakcí vzniku oligomerů z molekul kyseliny ortokřemičité;

obr. 6 - je snímek struktury získaný v sekundárních elektronech rastrovacího mikroskopu znázorňující původní částice oxidu křemičitého vedle částic rozložených reakcemi v roztoku pod vlivem tlaku;

obr. 7 - je vyobrazený výsledek FTIR analýzy neupraveného materiálu, zhutněného amorfního prášku oxidu křemičitého a zhutněného amorfního prášku oxidu křemičitého vysušeného po dobu jednoho týdne; a obr. 8 - je znázorněn boční průřez zařízení pro provedení procesu zhutňování anorganických prášků.

Příklad uskutečnění vynálezu

Předmětem vynálezu je proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku, sestávající z kroků znázorněných na obr. 1. Prvním krokem 100 je vytvoření roztoku anorganického prášku a rozpouštědla; druhým krokem 101 je aplikace tlaku na roztok, přičemž druhý krok 101 probíhá při teplotě nižší, než je bod varu rozpouštědla; třetím krokem 103 je odstranění tlaku a uvolnění zhutněného anorganického materiálu a čtvrtým krokem 104 je dosušení získaného materiálu.

-3CZ 309117 B6

V příkladném provedení vynálezu probíhá působení tlaku na roztok pomocí lisu. Lisem pak může být hydraulický lis, pneumatický lis, mechanický lis, klikový lis, vřetenový lis či výstředníkový lis. Lis musí být schopen dosáhnout požadovaného tlaku.

Vnitřní procesy v systému jsou znázorněny na obr. 2. V první fázi 104 je rozpouštěný anorganický prášek v kapalině (rozpouštědle). Působením tlaku vnějším zdrojem (například pístem) dochází k rovnoměrnému působení hydrostatického tlaku v rámci celého objemu kapaliny. Díky zvýšenému tlaku v kapalině dochází ke zvýšení rozpustnosti anorganického prášku v rozpouštědle. Vzniká tedy roztok, který by byl za normálních podmínek přesycený. Za těchto podmínek nastává druhá fáze 105 procesu a dochází k procesu zvanému Ostwaldovo zrání. V tomto procesu dochází k urychlenému rozpouštění malých částic 12 zhutňovaného materiálu, které se usazují na místech s vysokou povrchovou energií, jako jsou například povrchy velkých částic 10 zhutňovaného materiálu, či kontaktní plochy mezi různými částicemi, čímž dochází k minimalizaci povrchové energie směsi jakožto celku.

Ve směsi se tedy nachází množství velkých 10 a malých částic 12 zhutňovaného materiálu, viz obr. 3 a 4, přičemž velké částice 10 rostou vlivem výše popsaného procesu na úkor malých částic 12. Dochází tedy ke vzniku clusterů (shluků velkých částic JO), viz obr. 3, které jsou tvořeny zhutňovaným anorganickým materiálem. Prostor 11 mezi clustery je vyplněný nasyceným roztokem rozpouštědla a anorganického prášku a stále v něm probíhá transport malých částic 12 anorganické komponenty a jejich usazování na větších částicích 10. viz obr. 4. Následným odpařováním rozpouštědla z roztoku dochází k vytváření přesyceného roztoku, což má za důsledek ještě intenzivnější růst velkých částic 10 na úkor malých částic 12 zhutňovaného materiálu. Následným uvolněním tlaku dojde k ukončení působení hydrostatického tlaku v rámci systému. V první řadě se začínají utvářet monomery, jejich spojováním dimery a dalším vzájemným spojováním vznikají cyklické řetězce a dochází k uvolňování rozpouštědla. Rozpouštědlo se může následně odpařit, případně zůstává přítomné ve směsi. Začínají působit reakce mezi jednotlivými rozpuštěnými částicemi, dochází k jejich polykondenzaci a vzniku oligomerů a různých kombinací řetězců. Důsledkem vzniku oligomerů a řetězců a odparem rozpouštědla dochází ke vzniku vazeb mezi jednotlivými clustery anorganického materiálu a vzniká tak struktura clusterů anorganického materiálu, které jsou vzájemně propojeny a síťovány (cross-linked) pomocí můstků tvořených produkty reakce mezi rozpouštědlem a rozpouštěným anorganickým materiálem. Následným vysušováním je pak podpořena rychlost těchto reakcí a z výsledného zhutňovaného materiálu jsou odstraněny zbytky vody.

V příkladném provedení je pak rozpouštědlem voda a anorganickým materiálem křemenný prášek tvořený směsí kulovitých částic silikátového skla a amorfního prášku oxidu křemičitého. Je vytvořena suspenze této směsi ve vodě. Aplikováním tlaku o hodnotě 650 MPa vnějším zdrojem (například pístem) po dobu 5 minut dochází k rovnoměrnému působení hydrostatického tlaku v rámci celého objemu kapaliny. Dochází ke zvýšenému rozpouštění oxidu křemičitého ve vodě. Výsledným produktem procesu rozpouštění oxidu křemičitého ve vodě je pak kyselina ortokřemičůá H4SÍO4. Díky procesu Ostwaldova zrání dochází ke vzniku clusterů oxidu křemičitého, které dále rostou na úkor malých částic 12. Clustery se postupně zvětšují a dochází ke vzniku malých izolovaných oblastí, které jsou vyplněny směsí vody, kyseliny ortokřemičité a malými částicemi 12 oxidu křemičitého, které se usazují na větších částicích, viz obr. 3. Během vypařování vody vzniká přesycený roztok, což má za důsledek urychlenou depozici malých částic 12 oxidu křemičitého na větší částice 10. Dochází ke vzniku vazeb mezi jednotlivými molekulami kyseliny ortokřemičité, uvolňuje se voda a dochází ke vzniku monomerů a následně dimerů. Tento proces je znázorněný na obr. 5. Dalším spojováním vzniklých molekul vznikají i cyklické řetězce, následně z nich pak oligomery. Tento proces je znázorněný na obr. 5. K tomuto procesu dochází za běžné pokojové teploty. Vlivem přítomnosti těchto typů částic dochází k jejich srůstání mezi sebou a mezi jednotlivými clustery křemíku. Tímto dochází k síťování mezi jednotlivými clustery a tvorbě vazeb mezi nimi. Následné dosušení získaného

-4CZ 309117 B6 materiálu pak probíhá po dobu jednoho týdne při teplotě 50 °C při relativní vlhkosti 99 %. Výsledný materiál získaný tímto příkladným provedením vykazuje relativní hustotu 99,99 %.

V dalším příkladném provedení vynálezu je pak rozpouštědlem anorganického materiálu 0,5 M roztok hydroxidu sodného NaOH. V tomto příkladném provedení vynálezu je pak anorganickým materiálem směs kulovitých částic silikátového skla a amorfního prášku oxidu křemičitého. V tomto příkladném provedení vynálezu je pak aplikován tlak o hodnotě 450 MPa po dobu pěti minut. Získaný materiál je pak dosušený po dobu jednoho týdne při relativní vlhkosti 99 %. Výsledný materiál získaný tímto příkladným provedením vykazuje relativní hustotu 99,95 %.

V dalším příkladném provedení vynálezu je pak rozpouštědlem anorganického materiálu voda. V tomto příkladném provedení vynálezu je pak anorganickým materiálem amorfní prášek oxidu křemičitého. V tomto příkladném provedení vynálezu je pak aplikován tlak o hodnotě 450 MPa po dobu pěti minut. Získaný materiál je pak dosušený po dobu jednoho týdne při relativní vlhkosti 99 %. Výsledný materiál získaný tímto příkladným provedením vykazuje relativní hustotu 99,95 %. Výsledná tvrdost materiálu získaná tímto příkladným provedením vykazuje Vickersovu tvrdost o hodnotě 1,52 GPa. Hodnota tvrdosti byla určena metodou mikroindentačního testu.

Na obr. 6 je snímek z rastrovacího elektronového mikroskopu znázorňující vzorek zhutněného materiálu získaný příkladným provedením z prášku oxidu křemičitého rozpuštěného ve vodě při působení tlaku 450 MPa po dobu 30 minut a následným vysušením po dobu jednoho týdne. Na něm lze pozorovat proces formování drobných prostorů mezi velkými částicemi 10 oxidu křemičitého, který je také schematicky znázorněný na obr. 4. Dále jsou zobrazené póry vznikající ve zhutňovaném materiálu.

Zhutněný anorganický materiál vyrobený dle příkladného provedení z amorfního oxidu křemičitého rozpuštěného ve vodě při působení tlaku 450 MPa po dobu pěti minut byl podroben analýze FTIR. Současně byl druhý zhutněný materiál vyrobený dle tohoto příkladného provedení vysušen po dobu jednoho týdne podroben FTIR analýze. Srovnání FTIR analýzy těchto dvou zhutněných materiálů a výchozího materiálu je znázorněný na obr. 7, kde výchozí materiál je označený čerchovanou čarou, zhutněný materiál je vyznačený čárkovanou čarou a zhutněný materiál sušený po dobu jednoho týdne je vyznačený plnou čarou.

V dalším příkladném provedení vynálezu je pak rozpouštědlem anorganického materiálu 0,5 M roztok kyseliny fosforečné H3PO4. V tomto příkladném provedení vynálezu je pak anorganickým materiálem amorfní prášek oxidu křemičitého. Tlak o hodnotě 450 MPa je aplikován na směs po dobu 30 minut.

V dalším příkladném provedení je pak rozpouštědlem v 3 M roztoku NaOH za působení tlaku o hodnotě 450 MPa po dobu 15 minut. V tomto příkladném provedení vynálezu jsou pak anorganickým materiálem prachové částice směsi oxidů železa, hliníku a křemíku.

V dalším příkladném provedení je pak rozpouštědlem roztok 0,5 M kyseliny fosforečné H3PO4 a rozpouštěným anorganickým práškem je hydroxid hlinitý Al(0H)3. Na směs je aplikovaný tlak o hodnotě 450 MPa po dobu 30 minut.

V dalším příkladném provedení je pak rozpouštědlem voda a rozpouštěným anorganickým materiálem je borosilikátové sklo. V tomto příkladném provedení vynálezu je na směs aplikovaný tlak o hodnotě 450 MPa po dobu 30 minut.

Vynález není omezen na použití amorfního oxidu křemičitého, borosilikátového skla, hydroxidu hlinitého nebo prachových částic směsi oxidů železa, hliníku nebo křemíku jako anorganického prášku využitého k procesu zhutňování anorganických prášků. Je možné použití libovolného práškového anorganického materiálu.

-5CZ 309117 B6

Vynález není omezen na použití vody, hydroxidu sodného a kyseliny fosforečné. Je možné použití jakéhokoliv rozpouštědla, které je schopné rozpuštění anorganického práškového materiálu.

Další možné provedení vynálezu umožňuje přidání další komponenty do směsi rozpouštědla a anorganického prášku. Další komponentou mohou být jednotlivě nanočástice oxidů zirkonia, korundu, uhlíkové nanotrubičky, grafen, případně další vyztužující fáze. Je možné i další provedení vynálezu, kde přidanou komponentou jsou prachové částice popílků z uhelných elektráren, které se jako směs oxidů železa, křemíku a hliníku v takovém případě podílí na probíhajících reakcích a díky tomu dochází k jejich eliminaci.

Další příkladná provedení vynálezu zahrnují, ale nejsou omezena, na použití tlaku o hodnotě v intervalu 50 až 1000 MPa. Horní hodnota použitých tlaků je daná mechanickými možnostmi použitého zařízení. Dále je možné příkladné využití vynálezu, kdy roztok je podroben hydrostatickému tlaku po dobu ležící v intervalu 1 až 60 minut. Získání materiálu s optimálními mechanickými vlastnostmi je dosaženo nejlépe při použití časového intervalu 5 až 30 minut. V dalších příkladných provedeních vynálezu je získaný materiál podroben sušení, kde teplota sušicího procesu leží v intervalu hodnoty 30 až 150 °C, s výhodou je pak výsledný materiál dosušován v teplotním intervalu 50 až 90 °C.

V příkladném provedení je proces zhutňování anorganických prášků proveden v zařízení 8, jehož boční průřez je znázorněný na obr. 8. Zařízení 8 sestává ze dvou válců 1, základny 2, O-kroužku 3, těla 4 válce 1, výstupu 5 pro evakuaci, pístu 6 a vytlačovacího tmu 7 a pracovního prostoru 9. Při použití tohoto zařízení 8 dle vynalezeného procesu uvedeného výše je nejprve vytvořen roztok amorfního prášku a rozpouštědla. Následně je roztok umístěn do pracovního prostoru 9 zařízení 8 a pomocí pístu 6 dochází ke stlačování. Válce 1 se k sobě začínají přibližovat a v roztoku se tak zvyšuje hydrostatický tlak. Při dosažení požadovaného tlaku je tento udržován po dobu potřebnou k získání požadovaných vlastností získaného materiálu. V roztoku mezitím probíhají jednotlivé fáze 105 až 107 procesu zhutňování anorganického materiálu. Vytlačovaná kapalina vytéká z pracovního prostoru 9 pomocí výstupu 5 pro evakuaci. Po uplynutí zadané doby je možné zvednout píst 6 a tím snížit velikost hydrostatického tlaku působícího v objemu kapaliny.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku, vyznačující se tím, že zahrnuje následující kroky:

a. vytvoření roztoku anorganického prášku a rozpouštědla;

b. aplikace tlaku na roztok, přičemž aplikace tlaku na roztok probíhá v rozmezí teplot 0 až 100 °C;

c. odstranění tlaku; a

d. vysušení zhutněného anorganického prášku.
2. Proces zhutňování anorganických prášků podle nároku 1, vyznačující se tím, že tlak na roztok je aplikovaný lisem nebo ekvivalentním zařízením.
3. Proces zhutňování anorganických prášků podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že aplikace tlaku probíhá v rozmezí teplot 20 až 30 °C.
4. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že hodnota použitého tlaku leží v intervalu 50 až 1000 MPa.
5. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že hodnota použitého tlaku leží v intervalu 100 až 650 MPa.
6. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků vyznačující se tím, že tlak působí na roztok po dobu 1 až 60 minut.
7. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že tlak působí na roztoku po dobu 5 až 30 minut.
8. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že teplota pro řízené vysušení zhutněného anorganického prášku leží v intervalu 30 až 150 °C.
9. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle nároku kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že teplota pro řízené vysušení zhutněného anorganického prášku leží v intervalu 50 až 90 °C.
10. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že dosušení zhutněného anorganického prášku trvá po dobu kratší než jeden týden.
11. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že relativní vlhkost vzduchu při sušícím procesuje nejméně 80 %.
12. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že relativní vlhkost vzduchu při sušícím procesuje nejméně 99 %.

-7 CZ 309117 B6
13. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že zhutněný anorganický prášek má relativní hustotu vyšší než 99 %.
14. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že do roztoku je přidána třetí komponenta ovlivňující klíčové funkční vlastnosti výsledného materiálu.
15. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle nároku 14, vyznačující se tím, že třetí komponentou jsou uhlíkové nanotrubky, grafen, nanočástice oxidů zirkonia, korundu, železa, křemíku nebo hliníku.
16. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že anorganickým práškem je amorfní oxid křemičitý, borosilikátové sklo nebo hydroxid hlinitý.
17. Proces zhutňování anorganických prášků za působení hydrostatického tlaku podle nároku 15, vyznačující se tím, že rozpouštědlem je voda nebo hydroxid sodný nebo kyselina fosforečná.
18. Zařízení (8) pro provedení procesu zhutňování anorganických prášků podle nároku 1, vyznačující se tím, že sestává ze dvou válců (1), základny (2), O-kroužku (3), těla (4) válce (1), výstupu (5) pro evakuaci, pístu (6) a vytlačovacího tmu (7) a pracovního prostoru (9).