Patents
Search within
Search within the title, abstract, claims, or full patent document: You can restrict your search to a specific field using field names.
Use TI= to search in the title, AB= for the abstract, CL= for the claims, or TAC= for all three. For example, TI=(safety belt).
Search by Cooperative Patent Classifications (CPCs): These are commonly used to represent ideas in place of keywords, and can also be entered in a search term box. If you're searching forseat belts, you could also search for B60R22/00 to retrieve documents that mention safety belts or body harnesses. CPC=B60R22 will match documents with exactly this CPC, CPC=B60R22/low matches documents with this CPC or a child classification of this CPC.
Learn More
Title
Abstract
Claims
Full Document
Find patents
Keywords and boolean syntax (USPTO or EPO format): seat belt searches these two words, or their plurals and close synonyms. "seat belt" searches this exact phrase, in order. -seat -belt searches for documents not containing either word.
For searches using boolean logic, the default operator is AND with left associativity. Note: this means safety OR seat belt is searched as (safety OR seat) AND belt. Each word automatically includes plurals and close synonyms. Adjacent words that are implicitly ANDed together, such as (safety belt), are treated as a phrase when generating synonyms.
Learn More
Search by
Chemistry searches match terms (trade names, IUPAC names, etc. extracted from the entire document, and processed from .MOL files.)
Substructure (use SSS=) and similarity (use ~) searches are limited to one per search at the top-level AND condition. Exact searches can be used multiple times throughout the search query.
Searching by SMILES or InChi key requires no special syntax. To search by SMARTS, use SMARTS=.
To search for multiple molecules, select "Batch" in the "Type" menu. Enter multiple molecules separated by whitespace or by comma.
Learn More
Patent numbers
Search specific patents by importing a CSV or list of patent publication or application numbers.
Způsob výroby zeolitové pěny
CZ306230B6
Czechia
- Other languages
English - Inventor
Zdeněk Tišler David Kubička
Description
translated from
Způsob výroby zeolitové pěny
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby anorganických zeolitových pěn vzniklých napěněním alkalicky aktivované směsi přírodního zeolitu a vhodného aktivátoru.
Dosavadní stav techniky
Porézní materiály na bázi napěněných přírodních zeolitů mohou být využívány jako katalyzátory, katalyzátorové nosiče, filtrační vrstvy ochraňující katalytické lože nebo sorpční a filtrační materiály pro plyny i kapaliny.
V oblasti přímých katalytických aplikací je využíváno především čistých zeolitových materiálů připravených synteticky, které jsou následně tvarovány do požadovaných tvarů a velikostí.
U katalyzátorových nosičů jsou využívány především materiály na bázi AI2O3, SÍO2, TiO2, ZrO2, hydroxidy, směsné oxidy, směsné hydroxidy a materiály na bázi uhlíku následně upravené pro danou aplikaci.
V oblasti filtrace plynů a ochrany katalyzátorových loží jsou používány materiály na jiných bázích, obvykle ve formě filtrů z keramických materiálů nebo částečně slinutých materiálů - frit.
V současné době se začínají objevovat geopolymemí resp. alkalicky aktivované materiály, které jsou však na bázi metakaolinu nebo jiných surovin (popílku a strusky). Ty jsou využívány především jako konstrukční materiály ve stavebnictví (betony a pojivá) nebo jako termoizolační materiály (žároizolace).
Přírodní zeolity obsahují především zeolity typu heulandit (nejčastěji klinoptilolit s poměrem Si/Al větším než 4) s obsahem zeolitu 70 až 90 % hmotn. a další doprovodné minerály, např. živce, slídy, hematit atd. s obsahem do 15 % hmotn. Přírodní zeolity dále obsahují 1 až 5 % hmotn. dalších prvků: Fe, K, Na, Ca a Mg. Mají velmi malý měrný povrch, obvykle v řádu jednotek m2/g. Strukturně heulandit obsahuje desetičlenné kruhy (0,72 x 0,44 nm) a dva druhy osmičlenných kruhů (0,55 x 0,40 nm a 0,47 x 0,41 nm).
Vzhledem k vysokému obsahu Al ve struktuře a příměsných minerálech je u přírodního zeolitu možné provést alkalickou aktivaci pomocí směsi aktivátorů (křemičitanů, tzv. vodních skel, a hydroxidů, nejčastěji sodných a draselných) a získat tak velmi pevný, tvarově a teplotně odolný materiál. Přidáním plynotvomé složky, např. práškových kovů, do aktivované směsi lze získat pevnou porézní pěnu, jejíž vlastnosti je možné dále upravit dealuminací, iontovou výměnou, případně impregnací dalšími vhodnými složkami a získat materiál s požadovanou porozitou.
V případě použití zeolitové pěny jako katalyzátoru nebo katalyzátorového nosiče má napěnění (přítomnost makro a mezopórů) ve struktuře příznivý vliv na transport látek v katalyzované reakci. Do alkalicky aktivované směsi je možné před napěněním přidat syntetické zeolity, které mohou vlastnosti zeolitové pěny dále zlepšit a vytvořit tak spolu s pěnovou kostrou, složenou z alkalicky aktivovaného klinoptilolitu, kompozitní materiál s požadovanými vlastnostmi. Vzniklý materiál lze tvarovat nejlépe odléváním do forem nebo řezáním a vrtáním připravených bloků. Topologii povrchu a pevnost získaných kompozitů lze regulovat druhem a množstvím pěnotvorné přísady, stejně tak i podmínkami při jejich výrobě.
K přípravě alkalicky aktivovaných zeolitových pěn je možné využít přídavku pěnotvorné přísady tj. látky, která při reakci s alkalicky aktivovanou směsí uvolňuje plyn (práškové kovy - Al, Mg,
- 1 CZ 306230 B6
Zn, peroxidy, křemičitý úlet atd. (např. US 4 133 691), čímž následně dojde k napěnění směsi. Lze též využít templát z jiného materiálu (např. US 6 777 364), který je poté odstraněn žíháním nebo rozpuštěním ve vhodném rozpouštědle (polyuretanové a jiné organické pěny, škroby, uhlík atd.). Nevýhodou tohoto způsobuje, že templát pak musí být odstraněn.
Byla popsána alkalická aktivace přírodních zeolitů pro stavební účely (C. Villa a kol., Geopolymer synthesis using alkaline activation of natural zeolite, Construction and Building Materials 24 (2010) 2084-2090) a pro využití jako iontoměničů (V. K. Jha a S. Hayashi, Utilization of Akita’s Clinoptilolite Zeolite for the Production of Cation Exchangers and Geopolymers, Akita university 2009) a příprava alkalicky aktivovaných pěn pro stavební účely na bázi popílků s využitím H2O2 jako pěnotvorné přísady (P. Bourá a koL, Výroba funkčních vzorků z kompozitu na bázi geopolymerů, fa. REAL ECO SYSTEM, spol. s r.o., 2010). Nevýhodou tohoto řešení je, že popílkové pěny mají malý měrný povrch a v základní struktuře nejsou přítomné zeolity.
Obdobná problematika byla také studována na VŠCHT Praha (F. Škvára, Z. Tišler a kol. Preparation and properties of fly ash-based geopolymer foams, Ceramics-Silikáty 58(3) (2014) 188197), kde bylo jako pěnotvorných přísad využíváno práškových kovů (AI, Mg) a křemičitého úletu. Nevýhodou tohoto řešení je, že surovinou je popílek, přičemž popílkové pěny mají malý měrný povrch a neobsahují v základní struktuře zeolity.
Křemičitý úlet jako pěnotvorná přísada byl také použit v práci E. Prudhomme, P. Michaud a kol. In situ inorganic foams prepared from various clays at low temperature, Applied Clay Science 51 (2011) 15-22, kde byl studován jeho vliv při alkalické aktivaci jílů - kaolinitu, metakaolinu, montmorillonitu a illitu. Nevýhodou tohoto řešení je, že jako surovina je použit jíl, který nemá v základní struktuře zeolity.
Jsou také popsány přípravy alumino-zeolitové pěny, bez alkalické aktivace, s využitím polyuretanové pěny jako matrice a částečného slinutí při vysokých teplotách (Hamimah A.R., Abdullah M.N., Preparation and characterization of alumina-zeolite foam, poster on Conference on Functional Materials and Devices 2008 (ICFMD 2008), 16-19 June 2008, Kuala Lumpur). Obdobné postupy využívající metodu slinování a polymerové templáty k dosažení makroporézní struktury jsou popsány v patentech CN 101700487 A, CN 101519316 A, CN 101575218 A, CN 101700486 A. Nevýhodou těchto způsobů je energetická náročnost pro slinování materiálu.
Uvedené způsoby výroby zeolitové pěny dle dosavadního stavu techniky využívají rozdílné vstupní suroviny a rozdílný způsob získávání zeolitové pěny, které mají jiné vlastnosti, cenu a strukturu.
Podstata vynálezu
Výše uvedené nevýhody alespoň z části odstraňuje způsob výroby zeolitové pěny, charakterizovaný tím, že se přírodní zeolit aktivuje alkalickým aktivátorem, jehož silikátový modul je 1,2 až 1,8, k alkalicky aktivované směsi, jejíž vodní součinitel je 0,4 až 1,0, celkový obsah alkálií obecného vzorce Me2O, přičemž Me je kov vybraný ze skupiny zahrnující Na a K, je 5 až 15 % hmotn. a molární poměr Na2O : K2O je 0,3 až 0,9 : 1, se přidá alespoň pěnotvorná přísada, směs se nechá napěnit a při teplotě 20 až 80 °C aktivovat po dobu až 24 hodin, pak se ponechá zrát po dobu 7 až 28 dní a poté se alespoň suší při teplotě 80 až 150 °C.
Výhodný způsob výroby zeolitové pěny je charakterizován tím, že alkalický aktivátor obsahuje směs křemičitanů a hydroxidů alkalických kovů vybraných ze skupiny zahrnující Na a K.
Další výhodný způsob výroby zeolitové pěny je charakterizován tím, že se k alkalicky aktivované směsi přidá další složka vybraná ze skupiny zahrnující mikro-, mezo- a makroporézní materiály vybrané ze skupiny zahrnující zeolity, AI2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, hlinitokřemiěitany, hydroxidy,
-2CZ 306230 B6 směsné oxidy, směsné hydroxidy a materiály na bázi uhlíku, a to v množství až 70 % hmotn. vzhledem k množství přírodního zeolitu.
Další výhodný způsob výroby zeolitové pěny je charakterizován tím, že jako pěnotvorná přísada se přidá alespoň jedna látka vybraná ze skupiny zahrnující roztok obsahující 1 až 50 % hmotn. H2O2 a alespoň jeden kov vybraný ze skupiny zahrnující hliník a hořčík ve formě vybrané ze skupiny zahrnující prášek a pastu, a to v množství 0,01 až 2,0 % hmotn. celkového množství zeolitové pěny.
Další výhodný způsob výroby zeolitové pěny je charakterizován tím, že se zeolitová pěna po sušení upravuje alespoň jedním způsobem vybraným ze skupiny zahrnující žíhání, dealuminaci, desilikanizaci, iontovou výměnu, impregnaci a srážení.
Použití zeolitové pěny pro přípravu povlaků a vrstev mikro-, mezo- a makroporézních materiálů vybraných ze skupiny zahrnující zeolity, A12O3, SiO2, TiO2, ZrO2, hlinitokřemičitany, hydroxidy, směsné oxidy, směsné hydroxidy a materiály na bázi uhlíku.
Hlavními parametry způsobu výroby zeolitové pěny podle vynálezu jsou:
ajsilikátový modul alkalického aktivátoru Ms daný molámím poměrem složek;
_ SiO2 _ Na.K s Me20
b) vodní součinitel w daný poměrem pevné resp. aluminosilikátové složky k celkovému obsahu vody v alkalickém aktivátoru;
c) obsah alkálií daný obsahem Me2O (Me = Na, K) v aktivované směsi a jejich vzájemným molámím poměrem ve formě oxidů;
d) obsah pěnotvorné přísady vztažený k pevné resp. aluminosilikátové složce.
Způsob výroby zeolitové pěny podle vynálezu spočívá v tom, že se nejprve připraví alkalický aktivátor smísením požadovaných množství sodného nebo draselného skla s hydroxidem sodným nebo draselným a vodou. Tato směs se ochladí na laboratorní teplotu a přidá k práškovému přírodnímu zeolitu nebo práškové směsi přírodního zeolitu s další složkou. Uvedená směs se zhomogenizuje, ke směsi se přidá pěnotvorná přísada, která se zapracuje do alkalicky aktivované směsi a směs se následně ponechá napěnit nebo se přelije do formy, kde dojde k napěnění a zeolitová pěna tím získá požadovaný tvar. Pak se zeolitová pěna ponechá aktivovat při teplotě 10 až 80 °C, pak se ponechá zrát při laboratorní teplotě po dobu 7 až 28 dní a poté se suší při teplotě 80 až 150 °C, případně dle následujícího využití upraví dalšími postupy (žíháním, dealuminaci, impregnací atd.)
Způsob výroby zeolitové pěny podle vynálezu má výhodu v tom, že (i) využívá levné a dostupné suroviny a chemikálie, (ii) je bezodpadový a ekologický a není energeticky náročný, (iii) umožňuje použít běžné známé dílčí postupy a známá zařízení a (iv) umožňuje další modifikace a úpravy vyrobené zeolitové pěny a tím velmi rozšiřuje její aplikační potenciál.
Příklady uskutečnění vynálezu
Příklad 1
Způsob výroby zeolitové pěny z přírodního zeolitu.
K navážce 50 g práškového přírodního zeolitu (zn. Klinofeed) je přidán alkalický aktivátor v množství a s parametry dle požadovaného složení výsledné směsi (viz tabulka 1). Směs je intenzivně homogenizována a po dosažení homogenity je k takto připravené směsi přidáno požadova
-3 CZ 306230 B6 né množství pěnotvorné př (viz tabulka 1) a směs je ponechána tuhnout ve formě požadovaného tvaru a velikosti po dobu 30 minut. Po ukončení procesu napěnění je směs ponechána v sušárně aktivovat (viz tabulka 1). Takto získaná zeolitová pěna je ponechána zrát (viz tabulka 1) a poté je sušena v sušárně při teplotě 80 °C po dobu 12 hodin.
Tabulka 1 - Parametry směsí
| Číslo směsi | Hmotnost alkalického aktivátoru [g] | Silikátový modul Ms | Vodní součinitel w | Obsah Me,O [% hmotn.] | Mol. poměr Na2O/K2O | Pěnotvorná přísada/obsah [% hmotn.] | Aktivace [°C/h] | Doba zrání [dny] |
| 1 | 48,5 | 1,42 | 0,70 | 8,01 | 0.50 | Al pasta/0,075 | 50/12 | 14 |
| 2 | 49,5 | 1,52 | 0,70 | 8,18 | 0,56 | Al pasta/0,075 | 50/12 | 14 |
| 3 | 44,5 | 1,62 | 0,70 | 8,35 | 0,63 | Al pasta/0.075 | 50/12 | 14 |
| 4 | 46,0 | 1,52 | 0,70 | 8,18 | 0,56 | 30 % H2O2/0,2 | 30/12+70/12 | 28 |
| 5 | 44,0 | 1,52 | 0,65 | 8,40 | 0.56 | 30 % H2O2/0,2 | 30/12+70/12 | 28 |
| 6 | 49,0 | 1,52 | 0,75 | 7,98 | 0,56 | 30 % H2O2/0,2 | 30/12+70/12 | 28 |
| 7 | 46,5 | 1,52 | 0,70 | 8,18 | 0,56 | 30 % H2O2/0,5 | 30/12+70/12 | 28 |
Tabulka 2 - Stanovené parametry získaných zeolitových pěn
| Číslo směsi | Objemová hmotnost [g/cm3] | Objem pórů* [cm3/g] | Měrný povrch* [m2/g] | Měrný povrch** BET [m2/g] |
| 0 | - | 0,40 | 0,2 | 23,4 |
| 2 | 0,94 | 0,86 | 13,3 | 8,8 |
| 4 | 0,67 | 0,99 | 10,6 | 13,7 |
| 5 | 0,76 | 0,93 | 9,5 | 9,7 |
| 6 | 0,61 | 1,09 | 12,9 | 9,4 |
| 7 | 0,71 | 0,94 | 19,4 | 12,5 |
* parametry stanovené rtuťovou porozimetrií ** parametr stanovený fyzisorpcí N2
Tabulka 3 - Chemické složení vstupní suroviny a získané zeolitové pěny
| Číslo směsi | Chemické složení (% hmotn.) | Poznámka | |||||||
| SiO2 | A12O3 | Na2O | MgO | K2O | CaO | TiO2 | Fe2O3 | ||
| 0 | 74,2 | 12,2 | 0,24 | 0,72 | 4,70 | 4,70 | 0,27 | 2,19 | vstupní zeolit zn. Klinofeed |
| 2 | 70,6 | 9,90 | 3,76 | 0,66 | 9,60 | 3,55 | 0,18 | 1,46 |
Příklad 2
Způsob výroby zeolitové pěny ze směsi přírodního zeolitu a synteticky připraveného zeolitu:
-4CZ 306230 B6
Způsob výroby zeolitové pěny se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že jako vstupní surovina k alkalické aktivaci je použito 50 g směsi práškového přírodního zeolitu (zn. Klinofeed) a práškového zeolitu beta v hmotnostním poměru 55 : 45.
Tabulka 4 - Parametry směsí
| Číslo směsi | Hmotnost alkalického aktivátoru [g] | Silikátový modul Ms | Vodní součinitel w | Obsah Me2O [% hmotn.] | Mol. poměr Na2O/K2O | Pěnotvorná přísada/obsah [% hmotn.] | Aktivace [°C/h] | Doba zrání [dny] |
| 8 | 79,5 | 1,42 | 0.55 | 6,00 | 0,54 | Al pasta/0,085 | 40/24 | 28 |
| 9 | 79,5 | 1,42 | 0.55 | 6,00 | 0,54 | Al pasta/0.043 | 40/24 | 28 |
Tabulka 5 - Stanovené parametry získaných zeolitových pěn
| Číslo směsi | Objemová hmotnost [g/cm3] | Objem pórů* [cm3/g] | Měrný povrch* [m2/g] | Měrný povrch** BET [m2/g] |
| 8 | 0,97 | 0,62 | 26,0 | 23,5 |
| 9 | 1,03 | 0,65 | 24,7 | 22,2 |
* parametry stanovené rtuťovou porozimetrií ** parametr stanovený fyzisorpcí N2
Příklad 3
Způsob výroby zeolitové pěny z přírodního zeolitu s dealuminací:
Způsob výroby zeolitové pěny se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že je následně 30 g získané zeolitové pěny dealuminováno 3M roztokem kyseliny chlorovodíkové (podmínky dealuminace viz tabulka č. 6). Vzniklý produkt je opláchnut demineralizovanou vodou a ponořen do 400 ml demineralizované vody o teplotě 80 °C na dobu 2 hodiny. Tento krok je třikrát opakován a následně je dealuminovaná zeolitová pěna ponechána při laboratorní teplotě ve vodě ještě po dobu 12 hodin a poté je získaná zeolitová pěna sušena při teplotě 80 °C po dobu 6 hodin.
Tabulka 6 - Parametry dealuminací získaných zeolitových pěn
| Dealuminovaná pěna - směs ě. | Teplota při dealuminací [°C] | Doba dealuminace [h] | Dealuminační roztok [ml] |
| 2 | 80 | 8 | 500 |
| 4 | 25 | 144 | 600 |
| 4 | 80 | 24 | 600 |
| 5 | 25 | 144 | 600 |
| 5 | 80 | 24 | 600 |
| 6 | 25 | 144 | 600 |
| 6 | 80 | 24 | 600 |
| 7 | 80 | 24 | 600 |
| 8 | 25 | 72 | 500 |
| 9 | 25 | 72 | 500 |
Tabulka 7 - Stanovené parametry získaných zeolitových pěn
| Číslo vstupní směsi | Objemová hmotnost [g/cm3] | Objem pórů* [cm3/g] | Měrný povrch* [m2/g] | Měrný povrch** BET [m2/g] |
| 2 | 0,75 | 0,86 | 22,4 | 122,6 |
| 4 | 0,56 | 1,30 | 29,3 | 64,3 |
| 4 | 0,55 | 1,43 | 28,6 | 127,3 |
| 5 | 0,64 | 0,93 | 13,1 | 57,0 |
| 5 | 0,65 | 0,97 | 23,2 | 95,5 |
| 6 | 0,50 | 1,31 | 19,6 | 41,2 |
| 6 | 0,49 | 1,51 | 31,7 | 119,4 |
| 7 | 0,61 | 1,18 | 42,6 | 137,1 |
| 8 | 0,86 | 0,71 | 29,4 | 41,2 |
| 9 | 0,91 | 0,62 | 28,6 | 35,4 |
* parametry stanovené rtuťovou porozimetrií ** parametr stanovený fyzisorpcí N2
Tabulka 8 - Chemické složení získané zeolitové pěny po dealuminací
| Číslo vstupní směsi | Chemické složení (% hmotn.) | |||||||
| SiO2 | A12O3 | Na2O | MgO | K2O | CaO | TiO2 | Fe2O3 | |
| 2 | 90,9 | 4,70 | 0,18 | 0,25 | 1,69 | 0,75 | 0,23 | 1,16 |
Příklad 4
Způsob výroby zeolitové pěny z přírodního zeolitu s dealuminací a žíháním po dobu šesti hodin:
-6CZ 306230 B6
Způsob výroby zeolitové pěny se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 a 3 s tím rozdílem, že je získaná zeolitová pěna (směs č. 2 a dealuminovaná zeolitová pěna č. 2, 8 a 9) žíhána po dobu 6 hodin s nárůstem teploty 1 °C za minutu.
Tabulka 9 - Stanovené parametry získaných zeolitových pěn
| Číslo vstupní směsi | Teplota žíhání [°C] | Objemová hmotnost [g/cm3] | Objem pórů* [cm3/g] | Měrný povrch* [m2/g] | Měrný povrch BET ** [m2/g] | Poznámka |
| 2 | 540 | 0,88 | 0,90 | 10,6 | 7,2 | surová zeolitová pěna |
| 2 | 540 | 0,74 | 0,75 | 18,1 | 107,5 | zeolitová pěna po dealuminaci |
| 8 | 450 | 0,80 | 0,72 | 32,5 | 185,6 | zeolitová pěna po dealuminaci |
| 9 | 450 | 0,85 | 0,61 | 31,4 | 186,1 | zeolitová pěna po dealuminaci |
* parametry stanovené rtuťovou porozimetrií ** parametr stanovený íyzisorpcí N2
Tabulka 10 - Chemické složení získané zeolitové pěny po žíhání
| Číslo vstupní směsi | Chemické složení (% hmot.) | Poznámka | |||||||
| SÍO2 | A12O3 | Na2O | MgO | K2O | CaO | TiO2 | Fe2O3 | ||
| 2 | 70,8 | 10 | 3,92 | 0,77 | 9,30 | 3,31 | 0,18 | 1,38 | surová pěna |
| 2 | 90,7 | 5 | 0,21 | 0,22 | 1,67 | 0,67 | 0,22 | 1,12 | pěna po dealuminaci |
Příklad 5
Způsob výroby zeolitové pěny z přírodního zeolitu s dealuminací a impregnací roztokem TiO2 v roztoku H2O2 a roztoku NH3:
Způsob výroby zeolitové pěny se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 a následně 3 s tím rozdílem, že je 5 g získané dealuminavané zeolitové pěny (směs č. 2) impregnováno třetinou roztoku, který je připravený rozpuštěním 1 g TiO2 v 10 ml 30% roztoku H2O2 a 1,5 ml 25% roztoku NH3. Poté je zeolitová pěna vyjmuta z roztoku a ponechána po dobu dvou hodin sušit v sušárně při teplotě 65 °C. Tento krok je následně ještě dvakrát opakován se zbylými dvěma třetinami impregnačního roztoku. Po ukončení impregnace je zeolitová pěna s povlakem TiO2 sušena ještě po dobu dalších 12 hodin a následně žíhána při teplotě 540 °C po dobu 6 hodin s nárůstem teploty 1 °C za minutu.
Tabulka 11 - Stanovené parametry získané zeolitové pěny
| Číslo vstupní směsi | Objemová hmotnost [g/cm3] | Objem pórů* [cm3/g] | Měrný povrch* [m2/g] | Měrný povrch** BET [m2/g] |
| 2 | 0,75 | 0,69 | 22,1 | 107,2 |
* parametry stanovené rtuťovou porozimetrií ** parametr stanovený fyzisorpcí N2
Tabulka 12 - Chemické složení získané zeolitové pěny
| Číslo vstupní směsi | Chemické složení (% hmotn.) | |||||||
| SiO2 | A12O3 | Na2O | MgO | K2O | CaO | TÍO2 | Fe2O3 | |
| 2 | 81,6 | 4,60 | 0,20 | 0,20 | 1,51 | 0,65 | 9,70 | 1,10 |
Příklad 6
Způsob výroby zeolitové pěny z přírodního zeolitu s dealuminací a impregnací roztokem dusičnanu hlinitého a roztokem močoviny:
Způsob výroby zeolitové pěny se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 a následně 3 s tím rozdílem, že je 5 g získané dealuminované zeolitové pěny umístěno do 50 ml 0,2 M roztoku dusičnanu hlinitého, ke kterému je pod refluxem přidáván v intervalu jedné hodiny 5 M roztok močoviny s dávkou po 2 ml. Přídavek je opakován celkem pětkrát. Poté je zeolitová pěna vyjmuta z roztoku a opláchnuta demineralizovanou vodou. Po ukončení homogenní precipitace je zeolitová pěna s povlakem AI2O3 sušena ještě po dobu 12 hodin při teplotě 65 °C a následně žíhána při teplotě 540 °C po dobu 6 hodin s nárůstem teploty 1 °C za minutu.
Tabulka 13 - Stanovené parametry získané zeolitové pěny
| Číslo vstupní směsi | Objemová hmotnost [g/cm3] | Objem pórů* [cm3/g] | Měrný povrch* [m2/g] | Měrný povrch** BET [m2/g] |
| 2 | 0,76 | 0,78 | 23,0 | 98,7 |
* parametry stanovené rtuťovou porozimetrií ** parametr stanovený fyzisorpcí N2
Tabulka 14 - Chemické složení získané zeolitové pěny
| Číslo vstupní směsi | Chemické složení (% hmotn.) | |||||||
| SiO2 | A12O3 | Na2O | MgO | K2O | CaO | TiO2 | Fe2O3 | |
| 2 | 88,8 | 7,70 | 0,18 | 0,19 | 1,09 | 0,53 | 0,22 | 1,09 |
-8CZ 306230 B6
Příklad 7
Způsob výroby zeolitové pěny z přírodního zeolitu s dealuminací a impregnací roztokem pro syntézu SBA-15:
Způsob výroby zeolitové pěny se provádí stejným způsobem jako v příkladu 1 a následně 3 s tím rozdílem, že je 5 g získané dealuminované zeolitové pěny (směs č. 2) ponořeno do 20 ml roztoku pro syntézu materiálu SBA-15, který je připraven smísením jednotlivých složek v molámím poměru TEOS : HC1: P123 : H2O =1 : 6,1 : 0,017 : 165, kde TEOS je tetraethyl orthosilikát, HCI je 10 kyselina chlorovodíková, P123 je kopolymer Pluronic P-123 a H2O demineralizovaná voda, a ponecháno v sušárně po dobu 24 hodin při teplotě 35 °C a poté po dobu 48 hodin při teplotě 95 °C. Poté je zeolitová pěna vyjmuta z roztoku, opláchnuta vodou, ponořena do 100 ml vody pro vymytí přítomné kyseliny (tento krok je třikrát opakován) a poté je zeolitová pěna ponechána sušit v sušárně při teplotě 80 °C po dobu 12 hodin. Po ukončení sušení je zeolitová pěna 15 s povlakem a dutinami vyplněnými porézním SiO2 materiálem žíhána při teplotě 540 °C po dobu hodin s nárůstem teploty 1 °C za minutu.
Tabulka 15 - Stanovené parametry získané zeolitové pěny
| Číslo vstupní směsi | Objemová hmotnost [g/cm3] | Objem pórů* [cm3/g] | Měrný povrch* [m2/g] | Měrný povrch** BET [m2/g] |
| 2 | 0,69 | 1,71 | 50,5 | 63,6 |
* parametry stanovené rtuťovou porozimetrií ** parametr stanovený fyzisorpcí N2
Tabulka 16 - Chemické složení získané zeolitové pěny
| Číslo vstupní směsi | Chemické složení (% hmotn.) | |||||||
| SiO2 | A12O3 | Na2O | MgO | K2O | CaO | TiO2 | Fe2O3 | |
| 2 | 93,6 | 3,26 | 0,17 | 0,10 | 1,25 | 0,58 | 0,24 | 0,30 |
Průmyslová využitelnost
Způsob výroby zeolitové pěny je průmyslově využitelný při výrobě heterogenních katalyzátorů, katalyzátorových nosičů, filtračních vrstev ochraňujících katalytické lože nebo sorpčních a filtračních materiálů pro plyny a kapaliny.
Claims (6)
Hide Dependent
translated from
Claims (6)
Hide Dependent
translated from
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby zeolitové pěny, vyznačující se tím, že se přírodní zeolit aktivuje alkalickým aktivátorem, jehož silikátový modul je 1,2 až 1,8, k alkalicky aktivované směsi, jejíž vodní součinitel je 0,4 až 1,0, celkový obsah alkálií obecného vzorce Me2O, přičemž Me je kov vybraný ze skupiny zahrnující Na a K, je 5 až 15 % hmotn. a molární poměr Na2O : K2O je 0,3 až 0,9 : 1, se přidá alespoň pěnotvorná přísada, směs se nechá napěnit a při teplotě 20 až 80 °C aktivovat po dobu až 24 hodin, pak se ponechá zrát po dobu 7 až 28 dní a poté se alespoň suší při teplotě 80 až 150 °C.
- 2. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že alkalický aktivátor obsahuje směs křemičitanů a hydroxidů alkalických kovů vybraných ze skupiny zahrnující Na a K.
- 3. Způsob výroby podle některého z nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že se k alkalicky aktivované směsi přidá další složka vybraná ze skupiny zahrnující mikro-, mezo- a makroporézní materiály vybrané ze skupiny zahrnující zeolity, AI2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, hlinitokřemičitany, hydroxidy, směsné oxidy, směsné hydroxidy a materiály na bázi uhlíku, a to v množství až 70 % hmotn. vzhledem k množství přírodního zeolitu.
- 4. Způsob výroby podle některého z nároků 1 a 3, vyznačující se tím, že jako pěnotvorná přísada se přidá alespoň jedna látka vybraná ze skupiny zahrnující roztok obsahující 1 až 50 % hmotn. H2O2 a alespoň jeden kov vybraný ze skupiny zahrnující hliník a hořčík ve formě vybrané ze skupiny zahrnující prášek a pastu, a to v množství 0,01 až 2,0 % hmotn. celkového množství zeolitové pěny.
- 5. Způsob výroby podle některého z nároků 1 a 4, vyznačující se tím, že se zeolitová pěna po sušení upravuje alespoň jedním způsobem vybraným ze skupiny zahrnující žíhání, dealuminaci, desilikanizaci, iontovou výměnu, impregnaci a srážení.
- 6. Použití zeolitové pěny, vyrobené způsobem podle nároků 1 až 5, pro přípravu povlaků a vrsev mikro-, mezo- a makroporézních materiálů vybraných ze skupiny zahrnující zeolity, AI2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, hlinitokřemičitany, hydroxidy, směsné oxidy, směsné hydroxidy a materiály na bázi uhlíku.