CZ300051B6 - Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší - Google Patents

Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší Download PDF

Info

Publication number
CZ300051B6
CZ300051B6 CZ20041017A CZ20041017A CZ300051B6 CZ 300051 B6 CZ300051 B6 CZ 300051B6 CZ 20041017 A CZ20041017 A CZ 20041017A CZ 20041017 A CZ20041017 A CZ 20041017A CZ 300051 B6 CZ300051 B6 CZ 300051B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
bis
chloroethyl
sulfide
propanol
phenyl
Prior art date
Application number
CZ20041017A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ20041017A3 (cs
Inventor
Pitschmann@Vladimír
Halámek@Emil
Original Assignee
Oritest Spol. S R. O.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oritest Spol. S R. O. filed Critical Oritest Spol. S R. O.
Priority to CZ20041017A priority Critical patent/CZ300051B6/cs
Publication of CZ20041017A3 publication Critical patent/CZ20041017A3/cs
Publication of CZ300051B6 publication Critical patent/CZ300051B6/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Indikacní nápln do detekcní trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší obsahuje inertní pórovitý nosic nasycený solemi kovu podskupiny2a a 4,4'-bis(diethylamino)benzofenonem a prísadysolí težkých kovu v prítomnosti vysokovroucích organických rozpouštedel, jejichž cílem je zvýšení citlivosti detekce. Nápln indikuje prítomnost bis(2-chlorethyl)sulfidu zmenou žlutého zabarvení na oranžové až cervené v koncentraci nižší než 1 mg.m.sup.-3.n..

Description

Náplň do trubičky ke zjišťování bis(2-chlorethv])sulfidu v ovzduší
Oblast techniky
Vynález se týká složení indikační náplně do detekční trubičky ke zjišťování bis(2—eh loret hy! )sulfidu v ovzduší. Tylo detekční trubičky patří mezi technické prostředky chemického průzkumu a chemické kontroly při vojenských operacích, při činnosti civilní ochrany a záchranné služby a při dalších úkolech zajišťování bezpečnosti státu.
Dosavadní stav techniky
Detekce a stanovení bis(2—chlorethyl)sulfidu (yperit, kódové označení 1 i, HD) jsou nedílnou sou15 částí kvalifikovaného chemického průzkumu a chemické kontroly. Pro tyto účely se v praxi používá celá řada technických prostředků včetně jednoduchých indikátorů typu detekčních papírků a proužků, chemických průkazu íků, automatických detektorů a mobilních laboratoří. Chemické průkazníky jsou zpravidla založené na používání detekčních trubiček, které těmto prostředkům propůjčují jednoduchost, spolehlivost a vysokou operativnost.
Detekční trubičky jsou zpravidla zatavené skleněné trubice s obsahem indikační náplně, která je tvořena sorpěním materiálem nasyceným chromogennim činidlem. Toto činidlo, podobně jako ostatní chemické komponenty, může být aplikováno také ve formě roztoků, jimiž jsou plněny tenkostěnné skleněné ampulky.
Základem indikační náplně detekčních trubiček je barevná reakce, která probíhá mezi analytickým činidlem a párami yperitu zachycenými na sorbentu. Pro přípravu indikačních náplní, jednoduchých nebo kombinovaných, byly v průběhu vývoje detekčních trubiček navrženy nej různější chromogenní systémy .
Ϊ0
Jedním z prvních principů uplatněných v detekční trubičce na yperit byla reakce s manganistanem draselným za vzniku hnědého oxidu manganičitého [STAMPE, G. - SCHRÓTER. G. A.: Gasschutz und Luftschutz 4, 16 (1934)]. Tato pro vojenské účely méně vhodná reakce byla později nahrazena reakcí s chloridem zlatilým, který s yperitem poskytuje oranžově zabarvenou adiční sloučeninu [OBERMILLER, M.: Angewc, Chem. 49. 162 (19.36)], nejlépe v přítomnosti vodného roztoku chloraminu T. Samotný chlorid zlatitý poskytuje odezvu na celou řadu redukčních látek včetně sulfanu, arsanu nebo fosfanu, takže detekce y peritu v jejich přítomností není spolehlivá. Jako skupinové činidlo pro alkylační látky (kromě sirných yperitu například dusíkové yperity. lewisit. fosgen, difosgen, chloraeetofenon) byl navržen 4-(p-nitrobenzyDpyridin ao (EPSTEIN, J. - ROSENTHAL. R. W. - ESS, R.J.: Anal. Chem. 27. 1485 (1955)]/který v přítomnosti organické nebo anorganické zásady v detekční trubičce umístěné ve skleněné ampulce poskytuje intenzivně zabarvené produkty [KRATOCHVÍL, V, - MARTINEK, J,; Chem. Zvěsti 23, 382. (1969)]. Podobně jako v případě s chloridem zlatitým. nevýhodou této metody je kromě její nízké selektivity i nutnost použít pomocné detekční činidlo (hydroxid sodný, uhličitan sodný, piperidin, cyklohexylarnin a další).
Nejbližším známým řešením je náplň na bázi silikagelu impregnovaného 4.4' bis(diethylamino)benzofenonem a chloridem nebo bromidem rtuťnatým, která se působením par yperitu mění ze žluté na červenou až hnědou (KOVÁŘ. V. - HORÁK, O. - MATOUŠEK, J.; AO CS 853/T
5o (1962)(. Výhodou náplně je možnost konstrukce trubičky pro kontinuální měření přítomnosti yperitu v ovzduší (až 2 hodiny nepřetržitého prosávání vzduchu), nevýhodou pak vysoký obsah toxické rtuťnaté soli, citlivost na přímé sluneční světlo a v neposlední řadě nižší selektivita vzhledem k rušivým účinkům četných jednoduchých sloučenin, např. sulfanu, fosfanu a amoniaku. Tato náplň byla obsažena v detekčních trubičkách na yperit zavedených v některých armádách bývalé Varšavské smlouvy včetně československé a byla různě modifikována nejenom pro
CZ 300051 Bó detekční trubičky [OLTHOFE. IJ. EICHARDT. A.: DD 299 765 (1993)], ale také například pro chromatografie kou detekci metodou TLC', kdy detekční činidlo místo rtuťnatých solí obsahuje chlorid měďnatý [SOKOLOWSKI, M. - ROZYLO, J. K.: J. Planar Chromatogr. 6. 467 (I993)|.
? V polovině 90. let byla v Armádě ČR trubička ke zjišťování par yperitu v ovzduší nahrazena novým modelem, jejíž náplň místo bromidu rtuťnatého obsahuje soli hořčíku nebo kovů alkalických zemin [PITSCHMANN, V. - HALÁMEK, E.: CZ 285 895 (1999)]. Náplň se vyznačuje vysokou odolností vůči povětrnostním vlivům a přímému slunečnímu světlu, její nevýhodou je nižší citlivost oproti klasickému modelu.
Cílem vynálezu bylo navrhnout složení indikační náplně na bázi solí podskupiny 2a. která by obsahovala vhodné přísady a při vysoké odolnosti vůči rušivým vlivům umožňovala dosahovat vyšší citlivost k parám bis(2—clilorethyljsLilfidu v ovzduší.
,5
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu jsou přísady do indikační náplně pro detekční trubičku ke zjišťování bis(2chlorelhyl)sulfidu v ovzduší, která obsahuje inertní pórovitý nosič nasycený solemi kovu podsku20 piny 2a a 4.4-bis(dicthylamino)benzofenonem. Přísady do této indikační náplně obsahují soli těžkých kovu o celkové hmotnostní koncentraci 0,1-5 % v přítomnosti vysokovroucích organických rozpouštědel ajejich cílem je zvýšení citlivosti indikační náplně a snížení meze detekce bts(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší.
Do indikační náplně lze přidat například chloridy, bromidy, chloreěnany, chloristany. jodičnany. jodistany, dusičnany, uhličitany, sírany, fosforečnany, thiokyanáty a octanv těžkých kovů zejména podskupiny lb a 2b, to je mědi, stříbra, zlata. zinku, kadmia a rtuti.
Optimální reakční prostředí je tvořeno ethanolem v přítomnosti vysokovroucích málo těkavých so fenylpropanolů (1—fenyl--1-propanol. l-fenyl-2-propanol, 2-fenyl-l-propanol, 2-fenyl-2propanol a 3-fenyl -l-propanol) nebo glykolu (například glycerol. tricthylenglykol, triethylenglykolmonomethylethcr, diethylenglykolmethylether a podobně), tyto komponenty zabraňují předčasnému samovolnému vysychání náplně nebo odsávání rozpouštědla při průtoku analyzovaného vzduchu detekční trubičkou.
Podobné jako bis(2 chlorethyl)sulfid lze s použitím náplně prokázat přítomnost ostatních sirnyeb yperitu. například scskviyperitu nebo oxolovcho yperitu (tabulka 1), podobné jako některých monochlorovaných diethylsulfidů, například 2-chlorethylethylsulfidu. Naproti tomu v reálných polních podmínkách nereagují ostatní zpuchýřující bojové chemické látky - dusíkové yperity ani io lewisit.
Tabulka. Přehled základních druhů sirných yperitu.
Kód Název Chemický název Chemická struktura CAS
H, HD yperit bis(2-chlorethyl)sulfid CICH2CH2-S-CH2CH2CI 505-60-2
Q seskviyperit l,2-bis[(2-chlorethyl)sulfanyljethan C1CH2CH2-S-CH2CH2-S-CH2CH2C1 3563-36-8
T kyslíkatý yperit bís{2-[(2-chlorethyl)sulfanyl]ethyl}ether CICH2CH2-S-CH2CH2-O-CH2CH2-S-CH2CH2CI 63918-89-8
. 9 CZ 300051 B6
Př í k l ady provedení vynálezu
Příklad 1
Indikační náplň obsahuje silikagel impregnovaný směsí chloridu hořečnatého a 4.4-bis(diethy)amino)benzoťenonu s přídavkem chloristanu méďnatého a 1 -feny 1-1 -propanolu.
io Postup impregnace je následující: 100 g vyčištěného a aktivovaného silikagelu o zrnitostí 0,40,7 mm se impregnuje 100 ml roztoku, kter> obsahuje 7 g chloridu hořečnatého, 0,5 g chloristanu měďnatého. 4 g 4,4 -bis(diethvlaniino)benzofenonu a 5 ml 1 fenyl-l-propanolu v ethanolu. Náplň se suší volně na vzduchu do sypkého stavu do konstantní hmotnosti. Obsah ethanolu po vysušení nesmí poklesnou pod 15 % hmotnostních hotové náplně.
Příklad 2
Indikační náplň obsahuje silikagel impregnovaný směsí jodičnanu vápenatého a 4.4-bis(diethyl· amino )bcnzofenonu s přídavkem síranu zinečnatého a 3-fenyl-l-propanolu.
Postup impregnace je následující: lOOg vyčištěného a aktivovaného silikagelu o zrnitosti 0.40,7 mm se impregnuje 100 ml roztoku, který obsahuje 1 g síranu zinečnatého a 4 g jodičnanu vápenatého ve vodě. Po vysušení v sušárně při 100 °C do 2% zbytkové vlhkosti se tento silikagel
2? impregnuje ještě 100 ml roztoku, který obsahuje 5 g 4,4'-bís(diethylamino)benzofenonu a 6 ml 3-fenyl-l-propanolu v ethanolu. Náplň se suší volně na vzduchu do sypkého stavu do konstantní hmotnosti, Obsah ethanolu po vysušení nesmí poklesnout pod 15 % hmotnostních hotové náplně.
Uvedené příklady jsou pouze ilustrativní a nepostihují všechny možnosti složení náplně do o detekční trubičky. '1’yto náplně lze uchovávat v hermeticky uzavřených nádobách bez přístupu světla nebo rovnou plnit do detekčních trubiček, jimiž lze prokázat přítomnost yperitu v ovzduší v koncentracích nižších než 1 mg.m '. V závislosti na koncentraci škodliviny poskytuje žlutá indikační náplň oranžové až červeno-hnčdé zabarvení o různé délce barevné zóny.
Pru mv s 1 o vá využitelnost
Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2 ch loret hyl)sulťidii podle vynálezu je použitelná ve vojenství pro účely chemického průzkumu a chemického kontroly, při impleinenta40 ci Úmluvy o zákazu chemických zbraních, při monitorování Životního prostředí a obecně v chemickém průmyslu.

Claims (3)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY ? 1. Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2-chlorethy!)sulíldu v ovzduší s inertním nosičem nasyceným solí kovů podskupiny 2a a 4,4'-bis(diethylamino)benzoťenonein.
    vyznačující se tím. že ke zvýšení citlivosti obsahuje přísady solí těžkých kovů o celkové hmotnostní koncentraci 0,1 až 5% v přítomnosti směsi ethanolu a vysokovroucích organických rozpouštědel.
    o
  2. 2. Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2--chlorethyl)sulfidu v ovzduší podle nároku L vyznačující se tím, že jako soli těžkých kovů obsahuje chloridy, bromidy, chloreěnany. chloristany, jodiěnany, jodistany. dusičnany, uhličitany, sírany, thiokyanáty a octany kovů podskupiny 1 b a 2b, přednostně mědi, zinku a rtuti.
  3. 3. Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2--chlorethyl)sulfidu v ovzduší podle nároku 1, vyznačující sc tím, žc jako vysokovroucí organická rozpouštědla obsahuje přednostně 1-fenyl-1-propanol, l-fenyl-2-propanol, 2-fenvl-l-propanol. 2-fenyl 2-propanol a 3—fenyl—1 -propanol.
CZ20041017A 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší CZ300051B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20041017A CZ300051B6 (cs) 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20041017A CZ300051B6 (cs) 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ20041017A3 CZ20041017A3 (cs) 2006-05-17
CZ300051B6 true CZ300051B6 (cs) 2009-01-21

Family

ID=36973059

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20041017A CZ300051B6 (cs) 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ300051B6 (cs)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ8222U1 (cs) * 1998-10-26 1999-02-01 Oritest Spol. S R.O. Detekční trubička ke zjišťování yperitu a fosgenu či difosgenu ve vzduchu
CZ285895B6 (cs) * 1995-01-23 1999-11-17 Oritest Spol. S R. O. Detekční trubička pro zjišťování yperitu ve vzduchu

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ285895B6 (cs) * 1995-01-23 1999-11-17 Oritest Spol. S R. O. Detekční trubička pro zjišťování yperitu ve vzduchu
CZ8222U1 (cs) * 1998-10-26 1999-02-01 Oritest Spol. S R.O. Detekční trubička ke zjišťování yperitu a fosgenu či difosgenu ve vzduchu

Also Published As

Publication number Publication date
CZ20041017A3 (cs) 2006-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20160158690A1 (en) A reversible light driven gas absorbent solution and process
CZ300051B6 (cs) Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší
Turek et al. Determination of chemical water in rock analysis by Karl Fischer titration
CZ15979U1 (cs) Trubička ke zjišťování sulfidických a dusíkových yperitů v ovzduší
Kroll A Visual Method for the Detection of Arsenic 0–500 ĩg/L
CZ9949U1 (cs) Detekční trubička ke zjišťování zpuchýřujících látek
CZ21664U1 (cs) Náplň do detekční trubičky s dapsonem pro stanovení oxidu dusičitého
EP2984481B1 (en) Composition for the detection of alcohol vapors in an air sample
CZ2014459A3 (cs) Detekční trubička ke zjišťování aerosolu 2-chlorbenzylidenmalononitrilu
RU2347219C1 (ru) Способ определения мышьяка в присутствии сурьмы в природных и сточных водах
Srp et al. Determination of chlorine in organic compounds containing mercury
CZ32980U1 (cs) Průkazníková páska s komplexem železa pro detekci nervově paralytických látek v kapalné fázi
Kirk et al. Halogen compounds
CZ14425U1 (cs) Náplň pro detekční trubičku ke stanovení chlóru
CZ17643U1 (cs) Kombinovaná detekční trubička ke zjišťování fosgenu, difosgenu, kyanovodíku a chlorkvanu, s kapalným chloraČním činidlem
CZ17036U1 (cs) Detekční trubička pro průmyslové škodliviny s redukčním účinkem
CZ32297U1 (cs) Průkazníková páska s komplexem mědi pro detekci kapalných organických sloučenin fosforu
CZ33052U1 (cs) Průkazníková páska ke zjišťování persistentních kapalných organofosforových látek
WO2004081561A1 (en) Method for detection mustard
CZ22993U1 (cs) Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS
CZ2007802A3 (cs) Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší
CZ14444U1 (cs) Detekční trubička ke stanovení dráždivých látek
CZ14655U1 (cs) Indikační roztok ke stanovení oxidu dusičitého
CZ17644U1 (cs) Detekční trubička pro stanovení látky CS
CZ285895B6 (cs) Detekční trubička pro zjišťování yperitu ve vzduchu

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20091007