CZ22993U1 - Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS - Google Patents

Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS Download PDF

Info

Publication number
CZ22993U1
CZ22993U1 CZ201124985U CZ201124985U CZ22993U1 CZ 22993 U1 CZ22993 U1 CZ 22993U1 CZ 201124985 U CZ201124985 U CZ 201124985U CZ 201124985 U CZ201124985 U CZ 201124985U CZ 22993 U1 CZ22993 U1 CZ 22993U1
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
detection tube
substance
police
detecting
detection
Prior art date
Application number
CZ201124985U
Other languages
English (en)
Inventor
Pitschmann@Vladimír
Kobliha@Zbynek
Original Assignee
Oritest Spol. S R.O.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oritest Spol. S R.O. filed Critical Oritest Spol. S R.O.
Priority to CZ201124985U priority Critical patent/CZ22993U1/cs
Publication of CZ22993U1 publication Critical patent/CZ22993U1/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

Oblast techniky
Technické řešení se týká složení indikační náplně, detekčních roztoků a konstrukce detekční trubičky určené k jednoduchému, rychlému a orientačnímu zjišťování policejní látky CS v ovzduší.
Dosavadní stav techniky
Látka CS (2-chlorbenzylidemmalononitril) patří mezi bojové chemické látky s dráždivým účinkem na oční sliznici, dýchací cesty i pokožku [Olajos E.J., Salem H.: J. Appl. Toxicol. 21, 355 (2001)]. Bezpečnostní a policejní síly na celém světě ji používají ve formě aerosolu jako chemický prostředek k potlačování nepokojů, k překonání odporu pachatele nebo na vlastní obranu. Použití těchto prostředků jako metody vedení války je však Úmluvou o všeobecném zákazu chemických zbraní (1993) zapovězeno. Některé fyzikální a toxické vlastnosti látky CS jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1. Vybrané vlastnosti látky CS
Molekulová hmotnost 188,6 g.mol·1
Registrační číslo CAS 2698-41-1
Skupenství (20 °C) Pevná látka (nažloutlé zabarvení)
Zápach Po anýzu a pepři
Teplota tání 93 až 95 °C
Teplota varu 310 až 315 °C
Maximální koncentrace (těkavost) 0.71 mg.m'3 (25 °C)
Střední letální koncentrace LCt50 61 000 mg.min.m'3
Střední zneschopňující koncentrace ICtÍO 10 až 20 mg.min.m'3 (respirační účinek) 1 až 5 mg.min.m'3 (účinek na oči)
Jednoduchá a rychlá analýza látky CS v terénních podmínkách je důležitým prvkem chemického průzkumu a chemické kontroly. K těmto účelům bylo navrženo několik typů detekčních trubiček, které se liší jednak konstrukčním řešením, jednak reaktivitou, stabilitou a selektivitou použitých Činidel. Látku CS lze v ovzduší dokázat detekční trubičkou založenou na tzv. Zimmermannově reakci [Zimmermann W.: Z. Physiol. Chem. 233, 257 (1935)], která obvykle obsahuje silikagel s imobilizovaným 1,3-dinitrobenzenem a ampulku s 20% hydroxidem sodným. Tato detekční trubička poskytuje v přítomnosti látky CS červené zabarvení, podobně jako chloracetofenon a některé jiné sloučeniny. Lepší selektivitou vyniká detekční trubička, která obsahuje silikagel nasycený některými chinony a ampulku se zásadou, například s hydroxidem amonným v methanolu. Použitím p-chinonu vzniká modré zbarvení, chloranil vyvolává zelené, 1,4-naftochinon fialové a 2,3-brom-l,4-naftochinon modré zbarvení [Wiacek K., Makles Z.: PL Pat. 83474 (1976)]. Známá je také detekční trubička s ninhydrinem obsaženým v ampulce, která poskytuje žluté zbarvení [Eichardt A., Olthoff U., Friedel B.: DD Pat. 299087 (1992)], nebo detekční trubička s nitroprusidem sodným imobilizovaným na silikagelu, jenž poskytuje červené zbarvení. V literatuře bylo popsáno činidlo na organické sloučeniny s aktivním vodíkem, benzofurazan-l-oxid, který s látkou CS reaguje za vzniku fialového zabarvení [Haddadin M., Khalidi U., Tuijuman N., Ghougassian R.: Anal. Chem. 46, 2072 (1974)]. S využitím tohoto poznatku byla v minulosti navržena detekční trubička, která obsahuje jako suchou sorpční a indikační náplň silikagel impregnovaný 5-chlorbenzofurazan-3-oxidem [Pitschmann V., Halámek E., Kobliha Z.: CZ 14444 (2004)], 7-chlor-4-nitrobenzoťurazanem, případně 4-nitro-2,l,3-benzothiadiazolem [Pitschmann V., Halámek E., Kobliha Z.: CZ 144434 (2004)]. Pro aplikaci v detekční trubičce bylo navrženo a popsáno také použití některých organických disulfidů, které s látkou CS reagují za vzniku intenzivně zbarvených produktů [Pitschmann V.: Chem. Listy 91, 125 (1997)]. Jiné konstrukční řešení jednoduchého trubičkového detektoru je založené na oxidaci látky CS manganistanem
- 1 CZ 22993 Ul draselným na kyanidy, které se následně dokazují reakcí na polymethinové barvivo podle Kóniga [Pitschmann V., Tušarová I., Halámek E., Kobliha Z.: CZ 17644 (2007)]. Princip a reakční mechanismus jednotlivých kolorimetrických metod je uveden v publikaci Halámek E., Kobliha Z.,
Pitschmann V.: Analysis of Chemical warfare agents, Univerzita obrany, Bmo 2009.
Prakticky žádná ze známých metod a jednoduchých technických prostředků neumožňuje selektivní průkaz látky CS. V polních nebo v laboratorních podmínkách lze tuto selektivitu zvýšit paralelním použitím několika metod - technických prostředků - založených na různých chemických principech (tzv. frontální analýza). V tomto smyslu přispívá ke zvýšení selektivity detekce látky CS také nově navržené technické řešení.
io Podstata technického řešení
Podstatou technického řešení je detekční trubička ke zjišťování policejní látky CS v ovzduší, která obsahuje ampulku s 1 až 10% roztokem sirouhlíku v aprotickém rozpouštědle, pórovitý nosič s měďnatou nebo nikelnatou solí o koncentraci 0,05 až 3 hmotn. % a anorganickou silně alkalickou látku ve formě 0,1 až 5% roztoku v ampulce nebo imobilizovanou na nosiči v kon15 centraci 0,05 až 10 hmotn. %.
V navržené detekční trubičce je jako aprotické rozpouštědlo sirouhlíku použit Λ',Υ-dimethylformamíd, dimethylsulfoxid, pyridin nebo jejich směsi. Měďnaté a nikelnaté soli jsou použity ve formě chloridů, síranů, dusičnanů nebo octanů rozpustných ve vodě. Jako anorganické silně alkalické látky jsou použity uhličitan sodný, hydroxid sodný a hydroxid amonný. Vybrané kompo2o nenty jsou naneseny na pórovitém nosiči z vyčištěného tepelně upraveného silikagelu. Účinnost filtrace aerosolu látky CS je zvýšena zavedením vrstvičky inertní skelné vaty nebo ekvivalentního filtračního materiálu.
Schéma 1. Reakce látky CS se sirouhlíkem a měďnatými ionty
Chemický princip detekce látky CS je založen na reakci hydrolýzou uvolněného malononitrilu se sirouhlíkem a měďnatou nebo nikelnatou solí za vzniku charakteristicky zabarveného produktu. Reakce probíhá v několika stupních (schéma 1). V prvním stupni dochází k hydrolytickému Štěpení 2-chlorbenzylidenmalononitrilu na 2-chlorbenzaldehyd a malononitril. V druhém stupni dvě molekuly malononitrilu reagují se sirouhlíkem za vzniku žlutě zabarveného 4,6-diamino-3,5CZ 22993 Ul dikyan-2fí-l-thiopyran-2-thionu [produkt viz Tatsuo Takeshima, Masataka Yokoyama, Naoaki
Fukada, Makíko Akano: J. Org. Chem, 35(7), 1438 (1970)]. Vzniklé zabarvení je ještě zesíleno po jeho reakci s měďnatými nebo nikelnatými ionty. Reakce probíhá v alkalickém prostředí (uhličitan sodný, hydroxid amonný, hydroxid sodný) a je urychlována přídavkem polárního apro5 tického rozpouštědla (N, Λ-dimethylformamid, pyridin, dimethylsulfoxid). Použitý reakční princip a technické řešení umožňuje prokázat přítomnost látky CS v ovzduší v minimální koncentraci 1 až 5 mg.m'3. Selektivita detekce v porovnání s některými jinými metodami a technickými prostředky je uvedena v tabulce 2.
Tabulka 2. Selektivita detekční trubičky podle technického řešení (porovnání se současným sta-
vem)
Detekční trubička (činidlo, princip Selektivita
1,3-dinitrobenzen a analoga Chinony (chloranil, 1,4-naftochinon) Nitroprusíd sodný Ninhydrin Benzofurazan-l-oxid a analoga Organické disulfidy Oxidace na kyanidy (Kónig) Trubička podle technického řešení Podobně reaguje chloracetofenon, ruší ketony, aminy, HCN a další Ruší redukční látky (H2S, SO2, thioly, HCN) Ruší ketony, aminy, simé sloučeniny Ruší alifatické aminy, HCN Podobně reaguje chloracetofenon, ruší redukční látky (H2S, SO2, thioly) Ruší redukční látky (H2S, SO2, thioly, HCN) Stejně reagují HCN, C1CN, BrCN Ruší alifatické a cyklické aminy
Priklady provedení
Příklad 1
Detekční trubička konstrukčně představuje zatavenou skleněnou trubici, která obsahuje (ve 25 směru proudění vzduchu) tenkostěnnou skleněnou ampulku a indikační vrstvu, nad níž je uložena vrstvička inertní skelné vaty. Indikační vrstva je proti pohybu zajištěna polyethylenovými tělísky, která však nebrání průtoku vzduchu kontaminovaného párami nebo aerosolem látky CS. Jako nosiče je použito silikagelu změní 0,5 až 0,9 mm, který musí být před impregnací vyčištěn varem s kyselinou chlorovodíkovou, promyt destilovanou vodou do neutrální reakce, vysušen a aktivo30 ván při teplotě 130 až 150 °C.
Ampulka obsahuje 3% roztok sirouhlíku v A;.V-dimethylformamidu.
Indikační vrstva obsahuje aktivovaný silikagel impregnovaný roztokem, který obsahuje 5 % uhličitanu sodného a 1 % chloridu měďnatého ve vodě. Na 100 g aktivovaného silikagelu je použito 100 ml impregnačního roztoku. Sypaná indikační vrstva je vysoká 10 až 15 mm.
Způsob použití detekční trubičky:
Otevřít oba konce detekční trubičky, pomocí kovového bodce rozdrtit ampulku a její obsah setřepat na indikační vrstvu. Pomocí ručního nasávacího zařízení (např. Universal 96, objem jednoho zdvihu = 100 ± 5 cm3) provést odběr vzorku, minimálně 1 drn3 vzduchu. Přítomnost dráždivě látky CS se projeví žlutým až oranžovým zabarvením indikační vrstvy. Mez detekce je při40 bližně 5 mg.m3.
Příklad 2
Detekční trubička konstrukčně představuje zatavenou skleněnou trubici, která obsahuje (ve směru proudění vzduchu) první skleněnou ampulku s alkálií, druhou skleněnou ampulku se sirouhlíkem a indikační vrstvu, nad níž je uložena vrstvička inertní skelné vaty. Zajištění indikační vrstvy proti pohybu a úprava nosiče j sou popsány u příkladu 1.
-3 CZ 22993 Ul
První ampulka obsahuje 1 % roztok hydroxidu sodného ve vodě.
Druhá ampulka obsahuje 3% roztok sirouhlíku v pyridinu.
Indikační vrstva obsahuje aktivovaný silikagel impregnovaný 1% chloridem nikelnatým ve vodě.
Na 100 g aktivovaného silikagelu je použito 100 ml impregnačního roztoku. Sypaná indikační 5 vrstva je vysoká 15 až 20 mm.
Způsob použití detekční trubičky:
Otevřít oba konce detekční trubičky, pomocí kovového bodce rozdrtit postupně obě ampulky a jejich obsah setřepat na indikační vrstvu. Pomocí elektrické pumpičky (např. vojskový chemický průkazník CHP-71 nebo CHP-5, průtok 1 dm3.min'1) provést odběr vzorku, minimálně 1 dm3 to vzduchu. Přítomnost dráždivě látky CS se projeví žlutým až oranžovým zabarvením indikační vrstvy. Mez detekce je přibližně 1 mg.ní3.
Průmyslová využitelnost
Technické řešení lze využít k průmyslové výrobě detekční trubičky ke stanovení policejní látky
CS, která se může vyskytovat pri vojenských operacích, při bezpečnostních a policejních akcích, is při jejím zneužití k teroristickým účelům nebo v chemických provozech monitorovaných na základě Úmluvy o všeobecném zákazu chemických zbraní.

Claims (4)

  1. NÁROKY NA OCHRANU
    1. Detekční trubička ke zjišťování policejní látky CS v ovzduší, vyznačující se tím, že obsahuje ampulku s 1 až 10% roztokem sirouhlíku v aprotickém rozpouštědle, pórovitý
    20 nosič s měďnatou nebo nikelnatou solí o koncentraci 0,05 až 3 hmotn. % a anorganickou silně alkalickou látku ve formě 0,1 až 5% roztoku v ampulce nebo imobilizovanou na nosiči v koncentraci 0,05 až 10 hmotn. %.
  2. 2. Detekční trubička ke zjišťování policejní látky CS v ovzduší podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako aprotické rozpouštědlo sirouhlíku je použit ;V, Λ'-dimethylformamid,
    25 dimethylsulfoxid, pyridin nebo jejich směsi.
  3. 3. Detekční trubička ke zjišťování policejní látky CS v ovzduší podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako měďnaté a nikelnaté soli jsou použity přednostně chloridy, sírany, dusičnany nebo octany rozpustné ve vodě.
  4. 4. Detekční trubička ke zjišťování policejní látky CS v ovzduší podle nároku 1, vyzná30 čující se tím, že jako anorganická silně alkalická látka jsou použity přednostně uhličitan sodný, hydroxid sodný a hydroxid amonný.
CZ201124985U 2011-10-17 2011-10-17 Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS CZ22993U1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ201124985U CZ22993U1 (cs) 2011-10-17 2011-10-17 Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ201124985U CZ22993U1 (cs) 2011-10-17 2011-10-17 Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ22993U1 true CZ22993U1 (cs) 2011-11-28

Family

ID=45062724

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ201124985U CZ22993U1 (cs) 2011-10-17 2011-10-17 Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ22993U1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Švorc et al. Analytical Methods for the Detection of Osmium Tetroxide: A Review.
CN104267023B (zh) 一种快速检测乙醇和丙酮的敏感材料
CZ22993U1 (cs) Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS
Rozsypal Contaminated disposable rubber gloves as evidence samples after a chemical attack with nerve agents
CN108299293A (zh) 氰化物/氰化氢的比色-荧光探针化合物及其制备方法
CZ305796B6 (cs) Detekční trubička ke zjišťování aerosolu 2-chlorbenzylidenmalononitrilu
CZ27400U1 (cs) Detekční trubička s isatinem ke zjišťování policejní látky CS
Holder et al. 4‐aminobiphenyl, 2‐naphthylamine, and analogs: Analytical properties and trace analysis in five substrates
CZ25040U1 (cs) Detekční trubička s 4-chlor-5,7-dinitrobenzofurazanem ke zjišťování dráždivých látek CS a CN
CZ17644U1 (cs) Detekční trubička pro stanovení látky CS
Pitschmann et al. Detector tube with picric acid used to detect irritating CN and CS agents in the air
Pitschmann et al. Detection tube with composite carrier for detection of phosgene and diphosgene in air
CZ15059U1 (cs) Trubičkový detektor pro určení dráždivě látky DM
CZ29729U1 (cs) Detekční trubička ke zjišťování perfluorisobutenu v ovzduší
JP7680707B2 (ja) 有機ハロゲン化合物の抽出方法
Pitschmann et al. A new detection tube to detect hydrogen cyanide in the air
Pitschmann et al. SIMPLE DETECTION OF ADAMSITE/BASED ON SUBSTITUTION-TYPE REACTIONS
CN110455979B (zh) 一种监测空气中微量乙醇的高选择敏感材料
CZ14444U1 (cs) Detekční trubička ke stanovení dráždivých látek
CN107118193B (zh) 一种黄酮类荧光传感器及其制备方法与应用
CZ309085B6 (cs) Způsob přípravy indikační náplně do detekčních trubiček k detekci fosgenu a difosgenu
CZ23816U1 (cs) Trubičkový detektor s dusičnanem ceričito-amonným ke zjišťování dráždivých látek CR a DM v ovzduší i v roztocích
Pitschmann et al. The use of tristimulus colorimetry for the determination of hydrogen cyanide in air by a modified König method
CZ22615U1 (cs) Trubička ke stanoveni anilinu a jeho derivátů v ovzduší
CZ21624U1 (cs) Detekční trubička ke zjišťování kannabinoidů v ovzduší

Legal Events

Date Code Title Description
FG1K Utility model registered

Effective date: 20111128

MK1K Utility model expired

Effective date: 20151017