CZ21664U1

CZ21664U1 - Náplň do detekční trubičky s dapsonem pro stanovení oxidu dusičitého

Info

Publication number: CZ21664U1
Application number: CZ201023619U
Authority: CZ
Inventors: Pitschmann@Vladimír; Tušarová@Ivana
Original assignee: Oritest Spol. S R.O.
Priority date: 2010-12-14
Filing date: 2010-12-14
Publication date: 2011-01-24

Description

Oblast techniky

Technické řešení se týká složení indikační náplně do detekční trubičky pro semikvantitativní lineámě-kolorimetrické stanovení oxidu dusičitého, který se může vyskytovat v pracovním ovzduší nebo při ekologických a průmyslových haváriích.

Dosavadní stav techniky

Ke kontrole NO2 v ovzduší pracovního prostředí, technologických provozů nebo při řešení situací spojených s výronem NO₂ v důsledku průmyslových havárií se s výhodou používají jednoduché technické prostředky typu detekčních trubiček. Indikační náplně detekčních trubiček ke kontio role NO₂ v ovzduší jsou založené zpravidla na oxidačních reakcích. Na jejich přípravu se zpravidla používají citlivé organické redoxní indikátory benzidinové struktury, zejména N_tN'-difenylbenzidin, o-tolidin a o-dianisidin, případně jednoduchý a oblíbený anorganický redoxní indikátor jodid draselný [Zolotov Yu.A., Ivanov V.M., Amelin V.G.: Chemical test methods of analysis. Elsevier, Amsterdam 2002]. V souvislosti s výzkumem suchých indikačních elementů byla popsána i metoda s použitím iontu Sn²⁺ oxidujícího na Sn⁴⁺, který vytváří s difenylkarbazidem a s jeho deriváty intenzivně zabarvené komplexy [Lambert J.L., Beyad M.H., Paukstelis J.V., Chiang Y.C.: Anal. Letí. A14, 663-669 (1981)]. Vedle těchto redoxních indikátorů se používají i některé specifické aromatické látky, které poskytují s NO₂ barevné nitro-nebo nitrososíoučeniny. Příkladem je detekční trubička naplněná nosičem impregnovaným polyvinylkarbazolem [Abe S.: Chem. Lett. 3, 237-240 (1977)]. Ačkoli nejcitlivější metody analýzy NO? jsou zpravidla založené na diazotačně-kopulačních reakcích za vzniku azobarviv, detekční trubičky s indikačními náplněmi na tomto principu se zatím používají pouze výjimečně. V minulosti byla například navržena detekční trubička, jejíž indikační náplň tvořil silikagel impregnovaný p-nitroanilinem a floroglucinolem [Pitschmann V., Kobliha Z.: Sborník WŠ PC Vyškov, 3, 255-260 (2001)]. Pře25 hled některých detekčních trubiček na NO? a použitých činidel od známých světových výrobců uvádí tabulka 1.

Tabulka I - Přehled některých komerčně vyráběných detekčních trubiček na NO₂ (1 ppm = 1,91 mg.m'³)

Výrobce	Typ	Náplň - činidlo	Rozsah, ppm
Drager (Německo)	0,5/c	ΛζΑ'-difenylbenzidm	0,5-25
MSA-Auer (USA/Německo)	NO₂-0,5	N, A' -di feny lbenzi din	0,5-50
Kitagawa (Japonsko)	117SD	3,3 '-dimethylnaftidin	0,1-1
í Kitagawa (Japonsko)	117SB	o-tolidin	0,5-30
1 Gastec (Japonsko)	i 9L	o-tolidin	0,5-125
Krismas’ (Rusko)	\| TI-[N0₂-0,05]	o-dianisidin	0,5-26

Určitou mezeru v oblasti náplní do detekčních trubiček na NO₂ vyplňuje technické řešení, které je založené na barevné reakci s 4,4'-diaminodifenylsulfonem (dapson). Toto činidlo bylo v minulosti navrženo ke spektrofotometrickému stanovení dusitanů ve vodě, kdy nejprve poskytuje diazóniovou sůl, která následně reaguje s vhodnou kopulační komponentou na příslušné azobarvivo. Popsána byla například kopulace s iminodibenzylem [Nagaraja P., Hemantha Kumar M.S.,

Rangappa K.S.: Anal. Sci. \Ί, 439-442 (2001)], V-(l-naftyl)ethylendiaminem [Nagaraja P., Hemantha Kumar M.S.: Int. J. Environ. Anal. Chem. 80, 39-48 (2001)], s α-naftolem [Nagaraja P., Prakash J.S., Shivakumar A., Kumar Shrestha A.: Environ. Monit. Assess. 147, 235-241 (2008)], floroglucinem [Nagaraja P., Hemantha Kumar M.S., Mallikarjuna N.N.: Ann. Chim. 92, 127-134 (2002)] nebo s benzoylacetonem [Omran A.A.: Afinidad 63, 54-59 (2007)]. Jako jedno40 složkové chromogenní činidlo 4,4'-diaminodifenylsulfon zatím popsán nebyl.

-1 CZ 21664 U1

Podstata technického řešení

Podstata technického řešení spočívá ve složení indikační náplně do detekční trubičky pro semikvantitativní lineámě-kolorimetrické stanovení oxidu dusičitého v ovzduší, která obsahuje šilikagel o koncentraci 89,5 až 99,9 % hmotnostních, 4,4'-diaminodifenylsulfon o koncentraci 0,05 až 0,5 % hmotnostních, málo těkavou organickou kapalinu o koncentraci 0,05 až 5 % hmotnostních, přednostně glycerin, ethylenglykol nebo triethylenglykol, a minerální kyselinu o koncentraci 0 až 5 % hmotnostních, přednostně kyselinu fosforečnou, kyselinu sírovou nebo kyselinu chlorovodíkovou.

Stanovení je založené na reakci oxidu dusičitého s 4,4'-diaminodifenylsulfonem za vzniku příi« slušné barevné diazóniové soli podle schématu:

H₂N-C₆H₄-SO₂-C₆H₄-NH₂ + 2NO₂ -> N=N CVÍ^SO.-QjU-N^N + 2 OH“

Malý přídavek glycerinu a jeho analogů má stabilizační efekt a zároveň zajišťuje optimální reakČní prostředí. Přítomnost minerální kyseliny urychluje barevnou odezvu indikační náplně a snižuje detekční limit. Ideálním rozpouštědlem účinných komponent je aceton, který se z nosiče beze zbytku odpaří už za normálních podmínek, takže není nutné sušení náplně za zvýšených teplot, které mohou mít destruktivní vliv.

Výhodou indikační náplně je vysoká selektivita, citlivost, dobrý kontrast a plynová propustnost. Při průchodu oxidu dusičitého vrstvou indikační náplně dochází ke vzniku oranžově červeného zabarvení, jehož délka je úměrná koncentraci škodliviny v ovzduší. Vzniklý barevný efekt je stabilní a detekční trubičku s touto náplní lze i dlouhodobě archivovat. V porovnání s náplněmi používanými v komerčně vyráběných detekčních trubičkách (tabulka I) se náplň podle technického řešení vyznačuje zvýšenou odolností vůči rušivým vlivům a vyšší stabilitou při skladování (životností).

Příklady provedeni

Příklad 1

Indikační náplň obsahuje obvyklými postupy vyčištěný a aktivovaný silikagel změní 0,5 až 0,7 mm, na němž je nanesen 4,4'-diaminodifenylsulfon a glycerin. Při přípravě indikační náplně se postupuje tímto způsobem: 100 g silikagelu se impregnuje 100 ml roztoku, který obsahuje 0,1 g 4,4'-diaminodifenylsulfonu a 2,0 ml glycerinu v acetonu. Směs se důkladně promíchá a vysuší volně na vzduchu do odpaření veškerého acetonu. Správně připravená náplň je bezbarvá. Před plněním do trubiček se přechovává v hermeticky uzavřené prachovnici z hnědého skla. Po naplnění do trubiček je vhodná k měření koncentrace oxidu dusičitého v koncentracích od 10 do 100 mg.m’³.

Příklad 2

Indikační náplň obsahuje silikagel změní 0,7 až 0,9 mm, na němž je nanesen 4,4'-diaminodÍfenylsulfon, triethylenglykol a kyselina fosforečná. Při přípravě indikační náplně se postupuje tímto způsobem: 100 g silikagelu se impregnuje 100 ml roztoku, který obsahuje 0,05 g 4,4'-diaminodífenylsulfonu, 0,1 ml triethylenglykolu a 0,1 ml kyseliny fosforečné v acetonu. Směs se důkladně promíchá a vysuší volně na vzduchu do odpaření veškerého acetonu. Správně priprave40 ná náplň je bezbarvá. Před plněním do trubiček se přechovává v hermeticky uzavřené prachovnici z hnědého skla. Po naplnění do trubiček je vhodná k měření koncentrace oxidu dusičitého v koncentracích od 2 do 50 mg.m*³.

Uvedené příklady jsou pouze ilustrativní a ne vyčerpávají všechny varianty možností složení indikační náplně.

-2CZ 21664 Ul

Průmyslová využitelnost

Indikační náplň do detekční trubičky pro semikvantitativní lineámě-kolorimetrické stanovení oxidu dusíčitého podle technického řešení je použitelná pro kontrolu pracovního ovzduší nebo při ekologických a průmyslových haváriích pracovníky v oblasti hygieny a životního prostředí nebo jednotkami Hasičského záchranného sboru a Armády České republiky.

Claims

1, Indikační náplň do detekční trubičky pro semikvantitativní lineámě-kolorimetrické stanovení oxidu dusíčitého v ovzduší, vyznačující se tím, že obsahuje silikagel o koncentraci 89,5 až 99,9 % hmotnostních, 4,4'-diaminodifenylsulfon o koncentraci 0,05 až 0,5 % io hmotnostních, málo těkavou organickou kapalinu o koncentraci 0,05 až 5 % hmotnostních, přednostně glycerin, ethylenglykol nebo triethylenglykol, a minerální kyselinu o koncentraci 0 až 5 % hmotnostních, přednostně kyselinu fosforečnou, kyselinu sírovou nebo kyselinu chlorovodíkovou.