CZ2007802A3 - Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší - Google Patents

Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší Download PDF

Info

Publication number
CZ2007802A3
CZ2007802A3 CZ20070802A CZ2007802A CZ2007802A3 CZ 2007802 A3 CZ2007802 A3 CZ 2007802A3 CZ 20070802 A CZ20070802 A CZ 20070802A CZ 2007802 A CZ2007802 A CZ 2007802A CZ 2007802 A3 CZ2007802 A3 CZ 2007802A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
phosgene
indicator
phenylbenzylamine
nitrobenzyl
pyridine
Prior art date
Application number
CZ20070802A
Other languages
English (en)
Inventor
Pitschmann@Vladimír
Original Assignee
Oritest Spol. S R. O.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oritest Spol. S R. O. filed Critical Oritest Spol. S R. O.
Priority to CZ20070802A priority Critical patent/CZ2007802A3/cs
Publication of CZ2007802A3 publication Critical patent/CZ2007802A3/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Indikacní nápln ke stanovení fosgenu v ovzduší nebo v technických plynech, která obsahuje inertní pevný zrnitý nepórovitý nosic, napríklad drcené sklo, sklenené kulicky nebo drcený porcelán, a chromogenní cinidla 4-(p-nitrobenzyl)pyridin a N-fenylbenzylamin stabilizovaná prídavkem polysacharidu (dextranu nebo škrobu). Indikacní nápln je urcena k plnení do detekcních trubicek ke stanovení koncentrace fosgenu nižší než 0,1 mg/m.sup.3.n..

Description

1 • · Ίοοϊ ' Μ
Indikační náplň ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší
Oblast techniky
Vynález se týká indikační náplně do detekční trubičky ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší nebo v technických plynech, Vynálezem se dosahuje možnosti stanovení fosgenu v koncentracích na úrovni hygienických limitů v pracovním prostředí a rychlého, selektivního a citlivého určení fosgenu v podmínkách průmyslových havárií nebo vojenského i teroristického ohrožení státu.
Dosavadní stav techniky
Jednoduché prostředky pro detekci fosgenu v ovzduší jsou obvykle založené na barevných reakcích a jejich vizuálním vyhodnocení. Nejstarší způsob detekce fosgenu využívá reakci s p-dimethylaminobcnzaldchydem, který v přítomnosti někteiých aromatických aminů poskytuje difenylmethanová nebo trifenylmethanová barviva a podobné sloučeniny. Pro jednoduché prostředky na bázi p-dimethylaminobenzaldehydu se nejčastěji používá difenylamin [SuchierA.: Z. Anal. Chem. 79, 183 (1929)], N,N-dimethylanilin nebo /V.A-diethylamlin [MoureuH., ChovinP., TruffertL.: Compt. Rend. 228, 1954 (1949)], méně často dimethyl-2-naftyIamin [HayashiM., OkazakiM., ShinohavaZ.: J. Soc. Org. Synthes. (jap.) 12, 272 (1954)] nebo m-dimethylaminofenol [SpěvákA., Kratochvíl V.: Chem. Prům. 15, 682 (1965)]. Ktéto skupině metod patří i reakce fosgenu s 4,4'-bis(diemethylamino)benzofenonem a jeho analogy v přítomnosti N, A-dimethylanilinu [Linch A. L., Lord S.S., Kubitz K.A., Brunner M.R.: Am. Ind. Hyg. Assoc. J. 26,465 (1965)] nebo N-fenyl-1-nafty]aminu [Witten B., Prostak A.: Anal. Chem. 29, 885 (1957)], případně reakci fosgenu s 1,3,6-nítroso-dimethylaminofenolem a m-diethylaminofenolem [Studinger J.: Chem. and Ind. 1937, 225J.
Druhá základní skupina metod je založená na reakci s 4-(p-nitrobenzyl)pyridinem a N-fenylbenzylaminem. Tato reakce se vyznačuje vysokou citlivostí, výraznou barevnou změnou na červený reakční produkt, vysokou stabilitou činidel a relativně dobrou selektivitou. Mezi prostředky vyvinuté na bází této reakce patří detekční křída [Witten B., Prostak A.: Anal. Chem. 29, 885 (1957)], detekční papírky [Dixon B.E., HandsG.C.: Analyst 84, 463 (1959)], ale také detekční trubičky, které obsahují směsné chromogenní 2 •9 9999
činidlo ukotvené na silikagelu [Grosskopf C.: US 3 033 655 (1960)], případně aplikované ve formě roztoku umístěného ve skleněné ampulce [OlthoffU., Richardy A., PelzingK., Czepuck A.: DD 300 836 (1992)]. Metoda byla uplatněna i pro přípravu indikační vrstvy na fosgen/difosgen v tzv. kombinovaných víceúčelových detekčních trubičkách [Pitschmann V., Halámek E.: CZ 288 125 (2001)].
Problematické je stanovení fosgenu detekčními trubičkami při nízkých koncentracích 0,1 mg/m3 a méně. Ukazuje se, že prakticky použitelná je pouze metoda založená na reakci fosgenu s 4-(p-nitrobenzyl)pyridinem v přítomnosti JV-fenylbenzylaminu, Nicméně zvýšené nároky na složení a přípravu indikačních náplní a na konstrukci detekčních trubiček se projevují v poměrně krátké době životnosti, která je prodlužována skladováním při nižších teplotách. Při samotné analýze se nepříznivě projevují rušivé vlivy kyselých plynů a par, ale i vyšších koncentrací fosgenu. Tyto nedostatky do značné míry odstraňuje technické řešení podle vynálezu.
Podstata vynálezu
Podstata vynálezu spočívá v novém složení indikační náplně ke stanovení fosgenu v ovzduší a v technických plynech, založené na nosiči impregnovaném chromogenním činidlem na bázi 4-(p-nitrobenzyl)pyridinu a jV-fenylbenzylaminu. Nová indikační náplň obsahuje inertní pevný zrnitý nepórovitý nosič, například drcené sklo, skleněné kuličky, nebo neporézní drcený porcelán, na němž je imobilizován 4-(p-nitrobenzyl)pyridin v přítomnosti přebytku V-fenylbenzyl aminu. Směs těchto chromogenních činidel je stabilizovaná přídavkem polysacharidů (dextran, škrob).
Pevný zrnitý nepórovitý nosič zajišťuje vysokou plynovou pronikavost indikační vrstvou. Sorpční kapacita indikační náplně je regulovaná množstvím 4-(p- nitrobenzyl)pyridinu a upravena ostatními přidanými činidly. Λ-fenylbenzylamin slouží k prohloubení intenzity zabarvení indikační vrstvy v přítomnosti fosgenu, k potřebnému zvýšení bazicity reakčního prostředí a v neposlední řade k usnadnění přilnavosti činidel na povrch nosiče. Přebytek jV-fenylbenzylaminu je upraven přídavkem polysacharidů. Vrstva polysacharidů chrání indikační náplň před vysoušením, chemicky stabilizuje chromogenní činidla a zároveň eliminuje kyselé plyny a páry přítomné v ovzduší při analýze. 3
Způsob použiti indikační náplně: Náplň se nasype do skleněné trubice o vnitřním průměru 6 mm na vrstvu vysokou 60 mm a upevní keramickými vložkami s otvory pro vzduch a kovovou síťkou. Touto detekční trubičkou se pomocí ruční nebo elektrické pumpy nasaje vzorek analyzovaného ovzduší nebo technického plynu. Přítomnost fosgenu se projeví na indikační vrstvě vznikem červené zóny, jejíž délka je úměmá koncentraci analyzovaného plynu. Mez detekce fosgenu je podle provedení indikační náplně 0,04-0,08 mg/m3. Stejné zabarvení a přibližně stejnou analytickou odezvu poskytuje difosgen. Barevnou změnu indikační náplně poskytují také některé ostatní acylační sloučeniny jako acetylchlorid a benzoylchlorid, ale vznikající barevný odstín je odlišný, zpravidla oranžový a také citlivost detekce je výrazně nižší. Příklady provedeni vynálezu Příklad 1
Indikační náplň tvoří skleněné kuličky o průměru 0,6-0,8 mm s imobilizovaným chromogenním činidlem a stabilizátorem. Skleněné kuličky jsou impregnované roztokem chromogenního činidla, který obsahuje 0,2 % 4-(p-nitrobenzyl)pyridinu a 1 % N- fenylbenzylaminu v acetonu. Na 100 g skleněných kuliček je použito 20 ml impregnačního roztoku, který je přidáván do rovnoměrného navlhčení všech kuliček. Po impregnaci je aceton odpařen volně na vzduchu za stálého míchání. Po odstranění acetonu je k takto impregnovaným skleněným kuličkám přidáno 2,0 g dextranu a indikační náplň je systematicky míchaná po dobu 10 minut. Slabě nažloutlá indikační náplň zbavená prachového podílu musí být suchá a dokonale sypká. Náplň je vhodná ke stanovení -3 íosgenu od koncentrace 0,08 mg.m" . Příklad 2
Indikační náplň tvoří drcené boritokřemičitanové sklo změní 0,5-0,6 mm s imobilizovaným chromogenním činidlem a stabilizátorem. Drcené sklo je impregnované roztokem chromogenního činidla, který obsahuje 0,1 % 4-(p-nitrobenzyl)pyridinu a 0,5 % N-fenylbenzylaminu vbezvodém ethanolu. Na 100 g drceného skla je použito 20 ml • ** *· ··» 4 *é φ· 4·· · * a impregnačního roztoku, který je přidáván do rovnoměrného navlhčení všech zm. Po impregnaci je ethanol odpařen volně na vzduchu za stálého míchání. Po odstranění ethanolu je k takto impregnovanému drcenému sklu přidáno 1,0 g škrobu a indikační náplň je systematicky míchaná po dobu 10 minut. Indikační náplň musí být suchá, dokonale sypká, bez prachu a bezbarvá. Připouští se šedé až světle žluté zabarvení. Náplň je vhodná ke stanovení fosgenu od koncentrace 0,06 mg.nť3. Příklad 3
Indikační náplň tvoří drcené křemenné sklo změní 0,4-0,5 mm s imobilizovaným chromogenním činidlem a stabilizátorem. Drcené sklo je impregnované roztokem chromogenního činidla, který obsahuje 0,02% 4-(p-nitrobenzyl)pyridinu a 0,1 % N-fenylbenzylaminu vbezvodém ethanolu. Na lOOg drceného skla je použito 20 ml impregnačního roztoku, který je přidáván do rovnoměrného navlhčení všech zm. Po impregnaci je ethanol odpařen volně na vzduchu za stálého míchání. Po odstranění ethanolu je k takto impregnovanému drcenému sklu přidáno 0,2 g dextranu a indikační náplň je systematicky míchaná po dobu 10 minut. Indikační náplň musí být suchá, dokonale sypká, bez prachu a bezbarvá. Náplň je vhodná ke stanovení fosgenu od koncentrace 0,04 mg.m'3.
Průmyslová využitelnost
Vynález se týká indikační náplně do detekční trubičky ke stanovení fosgenu v ovzduší a v technických plynech. Využití vynálezu je v oblasti výskytu fosgenu, zejména v průmyslu při jeho syntéze a dalším využití v chemické technologii organických sloučenin, při požárech, kdy hrozí nebezpečí jeho vzniku hořením některých materiálů, nebo v oblasti ochrany proti vojenskému i nevojenskému ohrožení fosgenem, potenciální toxickou složkou chemických zbraní.

Claims (3)

  1. c t·* ... Μ· ·· * m PATENTOVÉ NÁROKY 1. Indikační náplň ke stanovení fosgenu v ovzduší založená na zrnitém nosiči impregnovaném chromogenním činidlem na bázi 4-(/>nitrobenzyl)pyridinu a N-fenylbenzylaminu, vyznačující se tím, že obsahuje inertní pevný zrnitý nepórovitý nosič, na némž je mobilizováno 1 až 50 mg 4-(p-nitrobenzyI)pyridinu, 2 až 200 mg N-fenylbenzylaminu a 10 až 500 mg polysacharidu na 100 g nosiče.
  2. 2. Indikační náplň ke stanovení fosgenu v ovzduší podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako inertní zrnitý nepórovitý nosič je použito křemenné nebo boritokřemičitanové sklo ve formě drti nebo kuliček, případně drcený porcelán.
  3. 3. Indikační náplň ke stanovení fosgenu v ovzduší podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako póly sacharid je použit dextran nebo škrob.
CZ20070802A 2007-11-19 2007-11-19 Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší CZ2007802A3 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20070802A CZ2007802A3 (cs) 2007-11-19 2007-11-19 Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20070802A CZ2007802A3 (cs) 2007-11-19 2007-11-19 Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ2007802A3 true CZ2007802A3 (cs) 2009-05-27

Family

ID=40652760

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20070802A CZ2007802A3 (cs) 2007-11-19 2007-11-19 Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ2007802A3 (cs)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305935B6 (cs) * 2011-01-05 2016-05-11 Oritest Spol. S R.O. Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ305935B6 (cs) * 2011-01-05 2016-05-11 Oritest Spol. S R.O. Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Cohn et al. Role of pyrite in formation of hydroxyl radicals in coal: possible implications for human health
Downes et al. Determination of a non-volatile nitrosamine by using denitrosation and a chemiluminescence analyser
Karlsson et al. Determination of isocyanic acid in air
CZ2007802A3 (cs) Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší
Marie et al. Urinary levels of oxidative DNA and RNA damage among workers exposed to polycyclic aromatic hydrocarbons in silicon production: Comparison with 1‐hydroxypyrene
Keefer et al. Persistence of N-nitrosodiethanolamine contamination in American metal-working lubricants
US2963351A (en) Determination of nitrogen dioxide
US2736638A (en) Detection of sulfur dioxide
Pitschmann et al. Detection tube with composite carrier for detection of phosgene and diphosgene in air
US2942952A (en) Determination of gaseous chlorine and bromine
US20160202220A1 (en) Liquid phase phenol analysis
CZ20114A3 (cs) Kompozitní indikacní nápln do trubicek ke zjištování fosgenu a difosgenu v ovzduší
Jankovic et al. Measurement of short-lived reactive species and long-lived free radicals in air samples from structural fires
Pitschmann et al. A new detection tube to detect hydrogen cyanide in the air
CN110433650B (zh) 空气中甲醛的清除试剂盒及其清除方法
US3830629A (en) Fluorometric analysis of secondary alpha-amino acids
CZ12413U1 (cs) Indikační náplň detekční trubičky na fosgen a difosgen
Błądek et al. A novel method for testing propellant stabilizers
CZ15374U1 (cs) Náplň do detekční trubičky ke zjišťování formaldehydu v ovzduší
SU1204639A1 (ru) Способ определени концентрации ингибиторов биологической активности
JP2010156662A (ja) ニトロ化合物の検出方法
JP2025079338A (ja) 水域及び空気域においてアミン型化合物を検出するための方法
CZ30670U1 (cs) Osobní detektor nervově paralytických látek a jiných inhibitorů cholinesteráz
Pitschmann et al. New detector tube for the detection of nitrite in water
Tschickardt et al. Nitrobenzene–method for the determination of nitrobenzene in workplace air using gas chromatography after thermodesorption