CZ20114A3 - Kompozitní indikacní nápln do trubicek ke zjištování fosgenu a difosgenu v ovzduší - Google Patents

Kompozitní indikacní nápln do trubicek ke zjištování fosgenu a difosgenu v ovzduší Download PDF

Info

Publication number
CZ20114A3
CZ20114A3 CZ20110004A CZ20114A CZ20114A3 CZ 20114 A3 CZ20114 A3 CZ 20114A3 CZ 20110004 A CZ20110004 A CZ 20110004A CZ 20114 A CZ20114 A CZ 20114A CZ 20114 A3 CZ20114 A3 CZ 20114A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
phosgene
diphosgene
detection
weight
tubes
Prior art date
Application number
CZ20110004A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ305935B6 (cs
Inventor
Pitschmann@Vladimír
Tušarová@Ivana
Original Assignee
Oritest Spol. S R.O.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oritest Spol. S R.O. filed Critical Oritest Spol. S R.O.
Priority to CZ2011-4A priority Critical patent/CZ305935B6/cs
Publication of CZ20114A3 publication Critical patent/CZ20114A3/cs
Publication of CZ305935B6 publication Critical patent/CZ305935B6/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Kompozitní indikacní nápln ke zjištování fosgenu a difosgenu v ovzduší, která obsahuje 12 až 80 % hmotnostních mikrokrystalické celulózy, 10 až 80 % hmotnostních oxidu kovu, prednostne oxidu horecnatého, oxidu vápenatého nebo oxidu titanicitého, 0,05 až 3 % hmotnostních 4-(p-nitrobenzyl)pyridinu a 0,1 až 5 % hmotnostních N-fenylbenzylaminu. Kompozitní indikacní nápln lze použít ke konstrukci detekcních trubicek k okamžitému prukazu fosgenu (difosgenu) v ovzduší v koncentraci od 0,08 mg.m.sup.-3.n.i k jejich kontinuálnímu monitorování po dobu nejméne 180 minut.

Description

Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší
Oblast techniky
Vynález se týká citlivé a stabilní kompozitní indikační náplně do detekčních trubiček ke zjišťování stopových množství fosgenu a difosgenu v ovzduší. Vynálezem se dosahuje možnosti rychlého průkazu fosgenu a difosgenu v koncentracích na úrovni hygienických limitů v pracovním prostředí i terénních podmínkách. Indikační náplň podle vynálezu umožňuje také dlouhodobé kontinuální monitorování fosgenu a difosgenu v ovzduší.
Dosavadní stav techniky
Pro detekci a stanovení fosgenu a difosgenu v ovzduší se používají přesné, složité a často automatizované analytické systémy, ale také jednoduché orientační a operativní metody založené zpravidla na barevných reakcích. Mezi nejběžnější jednoduché prostředky analýzy patří indikační papírky, proužky, křídy a zejména detekční trubičky, které obsahují indikační náplně s chromogenními činidly poskytujícími v přítomnosti škodliviny charakteristické zabarvení.
Detekce fosgenu a difosgenu je tradičně založena na reakci s pdimethylaminobenzaldehydem, který v přítomnosti některých aromatických aminů poskytuje difenylmethanová nebo tri feny lmethanová barviva. V analytické praxi a pro přípravu jednoduchých prostředků zvláště se používá /2-dimethylaminobenzaldehyd v kombinaci s difenylaminem [Suchier A.: Z Anal. Chem. 79, 183 (1929)], .V.A-dimethylanilinem nebo ALV-diethylanilinem [MoureuH., Chovin P., Truffert L.: Compt. Rend. 228, 1954 (1949)], méně často s dimethyl-2-naftylaminem [Hayashi M,, Okazaki M., ShinohavaZ.:
J. Soc. Org. Synthes. 12, 272 (1954)] případně s rn-dimethylaminofenolem [Spěvák A., Kratochvíl V.: Chem. Prům. 15, 682 (1965)]. K této skupině metod patří i reakce fosgenu s 4,4'-bis(dimethylamino)benzofenonem a jeho deriváty v přítomnosti ΛζΛ’-dimethy lani linu [LinchA, L., Lord S.S., Kubitz K.A., BrunnerM.R.: Am. Ind. Hyg. Assoc.J. 26, 465 (1965)] nebo Λ-feny 1-1 -naftylaminu [Witten B., ProstakA.: Anal. Chem. 29, 885 (1957)], případně reakce fosgenu s 1,3,6-nitroso-dimethylaminofenolem a w-diethy lamí no feno lem [Studinger J.: Chem. and Ind. 1937, 225]. Reakční produkty mají žluté, zelené, modré nebo fialové zabarvení. Druhá základní skupina metod na fosgen (difosgen) je založená na reakci s 4-(p-nitrobenzyl)pyridinem a TV-fenylbenzylaminem. Tato reakce se vyznačuje vysokou citlivostí, výraznou barevnou změnou na červený reakční produkt, vysokou stabilitou činidel a relativně dobrou selektivitou. Mezi prostředky vyvinuté na bázi této reakce patří detekční křída [Witten B., ProstakA.: Anal. Chem. 29, 885 (1957)], detekční papírky [Dixon B.E., Hands G.C.: Analyst 84, 463 (1959)], ale také detekční trubičky, které obsahují směsné chromogenní činidlo ukotvené na silikagelu [Grosskopf C.: US 3 033 655 (1960)], na sklu nebo porcelánu [Pitschmann V., Halámek E., Kobliha Z,: CZ 12413 (2002) PV 2007-802; Pitschmann V.: PV 2007-802], případně aplikované ve formě roztoku umístěného ve skleněné ampulce [OlthoffU., EichardtA., Pelzing K., CzepuckA.: DD 300 836 (1992)]. Metoda byla uplatněna i pro přípravu indikační vrstvy na fosgen/difosgen v tzv. kombinovaných víceúčelových detekčních trubičkách [Pitschmann V., Halámek E.: CZ 288 125 (2001); Pitschmann V., Orel J.: CZ 12840 (2002); Pitschmann V., Halámek E.: CZ 17643 (2007)].
Známé detekční trubičky se vyznačují různou konstrukcí, způsobem použití, citlivostí a také životností (stabilitou náplní). V poslední době je hlavním trendem ve vývoji detekčních trubiček zejména snižování detekčního limitu a prodloužení stability indikační náplně. Tyto požadavky jsou zpravidla nekompatibilní. Zejména v oblasti obrany a bezpečnosti jsou požadována taková konstrukční řešení, která při zachování vysoké citlivosti umožňují i dlouhodobé kontinuální zjišťování škodlivin v ovzduší. Dosud používané indikační náplně do detekčních trubiček ke kontinuálnímu monitorování fosgenu (difosgenu) zpravidla nejsou dostatečně citlivé. Tento nedostatek do značné míry odstraňuje technické řešení podle vynálezu.
Podstata vynálezu
Podstata vynálezu spočívá v novém složení kompozitní indikační náplně do detekčních trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší, která obsahuje 12 až 80 % hmotnostních mikrokrystalické celulózy, 10 až 80 % hmotnostních oxidu kovu, 0,05 až 3 % hmotnostních 4-(p-nitrobenzyl)pyridinu a 0,1 až 5 % hmotnostních 7V-fenylbenzylaminu. Kompozitní indikační náplň podle vynálezu obsahuje jako oxidy kovů oxid hořečnatý, oxid vápenatý nebo oxid titaničitý.
Princip je založený na reakci fosgenu (difosgenu) s 4-(p-nitrobenzyl)pyridinem za vzniku produktu typu substituované močoviny, který přechází na mezochinoidní formu methinového barviva (schéma 1). Oranžové zabarvení je v přítomnosti N-fenylbenzylaminu zesilováno a přechází na červené. Zabarvení vzniká prakticky okamžitě a je stabilní několik hodin. Limit detekce dosažený trubičkou s indikační náplní podle vynálezu je 0,08 mg.m’3. Tento detekční limit je srovnatelný nebo nižší než u známých komerčních trubiček (tabulka 1).
Schéma 1. Mechanismus reakce fosgenu s 4-(p-nitrobenzyl)pyridinem.
Tabulka 1. Porovnání trubičky obsahující indikační náplň podle vynálezu s trubičkami na fosgen nejznámějších výrobců.
Trubička Způsob vyhodnocení Objem vzorku, dm3 Měřící rozsah, mg.m’3
Drager(81 01521)“ Délka zóny 2 nebo 4 0,08-4
Dráger(CH 19401)” Intenzita zabarvení 0,1 až 3,3 0,2-6
MSA (803949) Délka zóny 0,5 nebo 2 0,4-80
Kitagawa (146S)‘ Délka zóny 0,1 nebo 0,5 0,4-80
Gastec (16)c Délka zóny 0,1 nebo 1 0,2-80
Podle vynálezu“ Délka zóny 1 0,08-10
a 4-(p-nitrobenzyl)pyridin, jV-fenylbenzylamin b p-dimethylaminobenzaldehyd, jV.jV-dimethylanilin c p-dimethylaminobenzaldehyd, difenylamin
Indikační náplň podle vynálezu poskytuje uživateli několik výhod. Jednotlivé částice (granule) indikační náplně vynikají mechanickou odolností a vysokou sypkostí, což umožňuje • B ··♦« ♦ · * «·
B ♦ · · B B · ♦· · • B ··· B B B ·· • * B * » B B · B·
B B · · B · ··
BB BBB BB ··· BBB BB· snadné plnění do obalových trubic a upevnění vrstvy proti pohybu. Tvar a vlastnosti jednotlivých částic indikační náplně umožňují vysokou plynovou propustnost vrstvy a zároveň efektivní záchyt škodliviny a její reakci s chromogenními činidly. Indikační náplň je vysoce odolná vůči rušivým vlivům a povětrnostním podmínkám, proto je vhodná i pro detekční trubičky určené k dlouhodobému kontinuálními monitorování přítomnosti fosgenu a difosgenu v ovzduší. Nejkratší doba monitorování je 180 minut.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Indikační náplň na fosgen a difosgen tvoří nosič s granulemi velikosti 1,0-1,2 mm impregnovanými chromogenními činidly. Granule nosiče jsou připraveny ze směsi mikrokrystalické celulózy a MgO (v poměru 30:70 % hmotnostních) způsobem obvyklým pro přípravu lékových forem [Rabišková Μ.» HáringA., Minczingerová K., Havlásek M., Musilová P.: Chem. Listy 101, 70 (2007)].
Navážka 100 g nosiče se impregnuje 50 ml roztoku, který obsahuje 0,5 g 4-(pnitrobenzyl)pyridinu a 1,0 g N-fenylbenzylaminu v absolutním ethanolu. Impregnovaná směs je sušena volně na vzduchu do odpaření rozpouštědla. Suchá a dokonale sypká indikační náplň má slabě našedlé zabarvení. Je vhodná ke stanovení fosgenu (difosgenu) od koncentrace 0,08 mg.m'3.
Příklad 2
Indikační náplň na fosgen a difosgen tvoři kompozitní nosič s granulemi velikosti 0,81,0 mm impregnovanými chromogenními činidly. Granule kompozitního nosiče jsou připraveny ze směsi mikrokrystalické celulózy a TiO2 (v poměru 60:40 % hmotnostních) způsobem obvyklým pro přípravu lékových forem [Rabišková M., Háring A., Minczingerová
K., Havlásek M., Musilová P.: Chem. Listy 101, 70 (2007)].
Navážka 100 g kompozitního nosiče se impregnuje 50 ml roztoku, který obsahuje 1,0 g 4(p-nitrobenzyl)pyridinu a 1,5 g A-fenylbenzylaminu v absolutním ethanolu. Impregnovaná směs je sušena volně na vzduchu do odpaření rozpouštědla. Suchá a dokonale sypká indikační náplň má našedlé zabarvení. Je vhodná ke stanovení fosgenu od koncentrace 0,4 mg.m'3.
• · • « · • · « · ♦ • * · • · • · • · .1 • « ·
• · • ·
·· ·· ·«· ··
Příklad 3
Indikační náplň na fosgen a difosgen tvoří nosič s granulemi velikosti 0,6-0,8 mm impregnovanými chromogenními činidly. Granule nosiče jsou připraveny ze směsi mikrokrystalické celulózy a CaO (v poměru 50:50 % hmotnostních) způsobem obvyklým pro přípravu lékových forem [Rabišková M., Háring A., Minczingerová K., Havlásek M., Musilová P,: Chem, Listy 101, 70 (2007)].
Navážka 100 g nosiče se impregnuje 50 ml roztoku, který obsahuje 1,5 g 4-(pnitrobenzyl)pyridinu a 2,0 g A-fenylbenzylaminu v absolutním ethanolu. Impregnovaná směs je sušena volně na vzduchu do odpaření rozpouštědla. Suchá a dokonale sypká indikační náplň má našedlé zabarvení. Je vhodná ke stanovení fosgenu (difosgenu) od koncentrace 0,8 mg.m'3.
Uvedené příklady jsou pouze ilustrativní a nevyčerpávají všechny varianty možností složení kompozitní indikační náplně.
Tabulka 2. Závislost délky zabarvení indikační vrstvy na koncentraci fosgenu. Složení indikační vrstvy popisuje příklad 1. Bylo odebráno 1 dm vzorku kontaminovaného ovzduší pomocí ručního nasávacího zařízení Univesal 86 (Kavalier Votice).
Koncentrace fosgenu, mg.m3 Délka zabarvení indikační vrstvy, mm
0,08 2
0,5 5
1,0 9
3,0 20
5,0 35
Příprava detekční trubičky s použitím kompozitní indikační náplně podle vynálezu byla pro účely testování následující: náplň se nasypala do skleněné obalové trubice o vnitřním průměru 5 mm tak, aby tvořila vrstvu vysokou 60 mm. Vrstva byla upevněna polyethylenovými rozváděcími tělísky. Tělo detekční trubičky bylo hermeticky uzavřeno zatavením. Bylo ověřeno, že náplň je vhodná také do kombinovaných (vícevrstvých) detekčních trubiček.
• « ····*« ·· • « · * ·· ·· • · ··· · · ·· • · ♦ « 4 · · ·· • · · « · ·· ·« ··· «· ··· ··
Koncentrace fosgenu (difosgenu) v ovzduší byla vyhodnocována vizuálně podle délky zabarvení indikační vrstvy. Typická závislost je uvedena v tabulce 2.
Průmyslová využitelnost
Vynález lze využít na přípravu indikační náplně vhodné do detekčních trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší. Využití vynálezu je v oblasti jednoduché, rychlé a vysoce citlivé detekce fosgenu a difosgenu v ovzduší pracovních zařízení, při průmyslových haváriích nebo cíleném vojenském a teroristickém použití. Detekční trubičky s náplněmi podle vynálezu lze využít také pro dlouhodobé kontinuální monitorování přítomnosti fosgenu a difosgenu v ovzduší.

Claims (2)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Kompozitní indikační náplň do detekčních trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší, vyznačující se tím, že obsahuje 12 až 80% hmotnostních mikrokrystalické celulózy, 10 až 80 % hmotnostních oxidu kovu, 0,05 až 3 % hmotnostních 4-(pnitrobenzyl)pyridinu a 0,1 až 5 % hmotnostních V-fenylbenzylaminu.
  2. 2. Kompozitní indikační náplň ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší podle nároku 1, vyznačující se tím, že jako oxidy kovů obsahuje oxid hořečnatý, oxid vápenatý nebo oxid titaničitý.
CZ2011-4A 2011-01-05 2011-01-05 Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší CZ305935B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2011-4A CZ305935B6 (cs) 2011-01-05 2011-01-05 Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ2011-4A CZ305935B6 (cs) 2011-01-05 2011-01-05 Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ20114A3 true CZ20114A3 (cs) 2012-07-18
CZ305935B6 CZ305935B6 (cs) 2016-05-11

Family

ID=46507709

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2011-4A CZ305935B6 (cs) 2011-01-05 2011-01-05 Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování fosgenu a difosgenu v ovzduší

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ305935B6 (cs)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ309085B6 (cs) * 2020-09-22 2022-01-19 Oritest Spol. S R.O. Způsob přípravy indikační náplně do detekčních trubiček k detekci fosgenu a difosgenu

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ8222U1 (cs) * 1998-10-26 1999-02-01 Oritest Spol. S R.O. Detekční trubička ke zjišťování yperitu a fosgenu či difosgenu ve vzduchu
CZ12413U1 (cs) * 2002-04-10 2002-07-08 Oritest Spol. S R.O. Indikační náplň detekční trubičky na fosgen a difosgen
CZ2007802A3 (cs) * 2007-11-19 2009-05-27 Oritest Spol. S R. O. Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší

Also Published As

Publication number Publication date
CZ305935B6 (cs) 2016-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kummrow et al. Biomonitoring method for the simultaneous determination of cadmium and lead in whole blood by electrothermal atomic absorption spectrometry for assessment of environmental exposure
CN106290181A (zh) 一种血清碘定量测定试剂盒
Kessler et al. A bacterial bioreporter panel to assay the cytotoxicity of atmospheric particulate matter
Černá et al. Population-based biomonitoring in the Czech Republic—the system and selected results
Okeson et al. Impact of the composition of combustion generated fine particles on epithelial cell toxicity: influences of metals on metabolism
CZ20114A3 (cs) Kompozitní indikacní nápln do trubicek ke zjištování fosgenu a difosgenu v ovzduší
CN101592597B (zh) 用于检测全血中铅镉元素含量的基体改进试剂及其应用
CA2798920A1 (en) Detection of nicotine metabolites
CN114196400B (zh) 一种比色、比率检出光气的荧光碳点、膜滴液的制备方法及应用
CN106248839A (zh) 用于工作场所空气中芳香烃类化合物检测的标准物质
CN109374616A (zh) 用于测定甲醛浓度的方法
Pitschmann et al. Detection tube with composite carrier for detection of phosgene and diphosgene in air
Niranjani et al. Spectrophotometric determination of atorvastatin calcium and pitavastatin calcium through ion-pair complex formation using acid dyes in pharmaceutical formulations and human urine samples
US2942952A (en) Determination of gaseous chlorine and bromine
KARGAR et al. Measurement of urinary cadmium in glazers using solid phase extraction followed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
CN100498304C (zh) 一种氢醌的快速检测试剂及其检测方法与应用
Pitschmann et al. New detector tube for phosgene, hydrogen cyanide and cyanogen chloride and its evaluation by tristimulus colorimetry
CZ22475U1 (cs) Kompozitní indikační náplň do trubiček ke zjišťování chlorkyanu v ovzduší
CZ2007802A3 (cs) Indikacní nápln ke stanovení nízkých koncentrací fosgenu v ovzduší
Khan et al. Development of Indirect Spectrophotometric Method for Quantification of Cephalexin in Pure Form and Commercial Formulation Using Complexation Reaction
Omara et al. Utility of oxidation-reduction reaction for the spectrophotometric determination of antiviral and anti-parkinsonian drug amantadine HCl
Lou et al. Studying the cyto-genotoxic effects of 12 cigarette smoke condensates on human lymphoblastoid cell line in vitro
Pitschmann et al. New detector tube for the detection of nitrite in water
Quino Field method for the determination of inorganic lead fumes in air
US2728639A (en) Detection of cyanides

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20170105