CZ20041017A3 - Nápln do trubicky ke zjistování bis (2-chlorethyl) sulfidu v ovzdusí - Google Patents

Nápln do trubicky ke zjistování bis (2-chlorethyl) sulfidu v ovzdusí Download PDF

Info

Publication number
CZ20041017A3
CZ20041017A3 CZ20041017A CZ20041017A CZ20041017A3 CZ 20041017 A3 CZ20041017 A3 CZ 20041017A3 CZ 20041017 A CZ20041017 A CZ 20041017A CZ 20041017 A CZ20041017 A CZ 20041017A CZ 20041017 A3 CZ20041017 A3 CZ 20041017A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
bis
chloroethyl
sulfide
propanol
phenyl
Prior art date
Application number
CZ20041017A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ300051B6 (cs
Inventor
Pitschmann@Vlsdimír
Halámek@Emil
Original Assignee
Oritest Spol. S R. O.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oritest Spol. S R. O. filed Critical Oritest Spol. S R. O.
Priority to CZ20041017A priority Critical patent/CZ300051B6/cs
Publication of CZ20041017A3 publication Critical patent/CZ20041017A3/cs
Publication of CZ300051B6 publication Critical patent/CZ300051B6/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Indikacní nápln do detekcní trubicky ke zjistování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzdusí obsahuje inertní pórovitý nosic nasycený solemi kovu podskupiny2a a 4,4'-bis(diethylamino)benzofenonem a prísadysolí tezkých kovu v prítomnosti vysokovroucích organických rozpoustedel, jejichz cílem je zvýsení citlivosti detekce. Nápln indikuje prítomnost bis(2-chlorethyl)sulfidu zmenou zlutého zabarvení na oranzové az cervené v koncentraci nizsí nez 1 mg.m.sup.-3.n..

Description

Oblast techniky
Vynález se týká složení indikační náplně do detekční trubičky ke zjišťování bis(2chlorethyl)sulfídu v ovzduší. Tyto detekční trubičky patří mezi technické prostředky chemického průzkumu a chemické kontroly při vojenských operacích, při činnosti civilní ochrany a záchranné služby a při dalších úkolech zajišťování bezpečnosti státu.
Dosavadní stav techniky
Detekce a stanovení bis(2-chlorethyl)sulfidu (yperit, kódové označení H, HD) jsou nedílnou součástí kvalifikovaného chemického průzkumu a chemické kontroly. Pro tyto účely se v praxi používá celá řada technických prostředků včetně jednoduchých indikátorů typu detekčních papírků a proužků, chemických průkazníků, automatických detektorů a mobilních laboratoří. Chemické průkazníky jsou zpravidla založené na používání detekčních trubiček, které těmto prostředkům propůjčují jednoduchost, spolehlivost a vysokou operativnost.
Detekční trubičky jsou zpravidla zatavené skleněné trubice s obsahem indikační náplně, která je tvořena sorpčním materiálem nasyceným chromogenním činidlem. Toto činidlo, podobně jako ostatní chemické komponenty, může být aplikováno také ve formě roztoků, jimiž jsou plněny tenkostěnné skleněné ampulky.
Základem indikační náplně detekčních trubiček je barevná reakce, která probíhá mezi analytickým činidlem a párami yperitu zachycenými na sorbentu. Pro přípravu indikačních náplní, jednoduchých nebo kombinovaných, byly v průběhu vývoje detekčních trubiček navrženy nej různější chromogenní systémy.
Jedním z prvních principů uplatněných v detekční trubičce na yperit byla reakce s manganistanem draselným za vzniku hnědého oxidu manganičitého [STAMPE, G. SCHRÓTER, G.A.: Gasschutz und Luftschutz 4, 16 (1934)]. Tato pro vojenské účely méně vhodná reakce byla později nahrazena reakcí s chloridem zlatitým, který s yperitem poskytuje oranžově zabarvenou adiční sloučeninu [OBERMILLER, M.: Angewe. Chem. 49, 162 (1936)], nejlépe v přítomnosti vodného roztoku chloraminuT. Samotný chlorid zlatitý poskytuje odezvu na celou řadu redukčních látek včetně sulfanu, arsanu nebo fosfanu, takže detekce yperitu v jejich přítomnosti není spolehlivá. Jako skupinové činidlo pro alkylační látky (kromě sirných yperitů například dusíkové yperity, lewisit, fosgen, difosgen, ·· ····
• · * · ·♦··♦ • · · · · • ♦· ·· · chloracetofenon) byl navržen 4-(p-nitrobenzyl)pyridin [EPSTEIN, J. - ROSENTHAL, R.W. - ESS, R.J.: Anal. Chem. 27, 1485 (1955)], který v přítomnosti organické nebo anorganické zásady v detekční trubičce umístěné ve skleněné ampulce poskytuje intenzivně zabarvené produkty [KRATOCHVÍL, V.- MARTINEK, J.: Chem. Zvěsti 23, 382, (1969)]. Podobně jako v případě s chloridem zlatitým, nevýhodou této metody je kromě její nízké selektivity i nutnost použít pomocné detekční činidlo (hydroxid sodný, uhličitan sodný, piperidin, cyklohexyl amin a další).
Nejbližším známým řešením je náplň na bázi silikagelu impregnovaného 4,4'bis(diethylamino)benzofenonem a chloridem nebo bromidem rtuťnatým, která se působením par yperitu mění ze žluté na červenou až hnědou [KOVÁŘ. V. - HORÁK, O. MATOUŠEK, J.: AO CS 853/T (1962)]. Výhodou náplně je možnost konstrukce trubičky pro kontinuální měření přítomnosti yperitu v ovzduší (až 2 hodiny nepřetržitého prosávání vzduchu), nevýhodou pak vysoký obsah toxické rtuťnaté soli, citlivost na přímé sluneční světlo a v neposlední řadě nižší selektivita vzhledem k rušivým účinkům četných jednoduchých sloučenin, např. sulfanu, fosfanu a amoniaku. Tato náplň byla obsažena v detekčních trubičkách na yperit zavedených v některých armádách bývalé Varšavské smlouvy včetně československé a byla různě modifikována nejenom pro detekční trubičky [OLTHOFF.U. - EICHARDT, A.: DD 299 765 (1993)], ale také například pro chromatografickou detekci metodou TLC, kdy detekční činidlo místo rtuťnatých solí obsahuje chlorid měďnatý [SOKOLOWSKI, M. - ROZYLO, J.K.: J. Planar Chromatogr. 6, 467 (1993)].
V polovině 90. let byla v Armádě ČR trubička ke zjišťování par yperitu v ovzduší nahrazena novým modelem, jejíž náplň místo bromidu rtuťnatého obsahuje soli hořčíku nebo kovů alkalických zemin [PITSCHMANN, V. - HALÁMEK, E.: CZ 285 895 (1999)]. Náplň se vyznačuje vysokou odolností vůči povětrnostním vlivům a přímému slunečnímu světlu, její nevýhodou je nižší citlivost oproti klasickému modelu.
Cílem vynálezu bylo navrhnout složení indikační náplně na bázi solí podskupiny 2a, která by obsahovala vhodné přísady a při vysoké odolnosti vůči rušivým vlivům umožňovala dosahovat vyšší citlivosti k parám bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu jsou přísady do indikační náplně pro detekční trubičku ke zjišťování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší, která obsahuje inertní pórovitý nosič nasycený solemi ·· ···· ·· ·· · • ♦ · • · · · • 9 4494 • 49 • 4 4 kovů podskupiny 2a a 4,4'-bis(diethylamino)benzofenonem. Přísady do této indikační náplně obsahují solí těžkých kovů o celkové hmotnostní koncentraci 0,1-5% v přítomnosti vysokovroucích organických rozpouštědel a jejich cílem je zvýšení citlivosti indikační náplně a snížení meze detekce bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší.
Do indikační náplně lze přidat například chloridy, bromidy, chlorečnany, chloristany, jodičnany, jodistany, dusičnany, uhličitany, sírany, fosforečnany, thiokyanáty a octany těžkých kovů zejména podskupiny lb a 2b, to je mědi, stříbra, zlata, zinku, kadmia a rtuti.
Optimální reakční prostředí je tvořeno ethanolem v přítomnosti vysokovroucích málo těkavých fenylpropanolů (1-fenyl-1-propanol, 1-fenyl-2-propanol, 2-fenyl-l-propanol, 2fenyl-2-propanol a 3-fenyl-1-propanol) nebo glykolů (například glycerol, triethylenglykol, triethylenglykolmonomethylether, diethylenglykolmethylether a podobně). Tyto komponenty zabraňují předčasnému samovolnému vysychání náplně nebo odsávání rozpouštědla při průtoku analyzovaného vzduchu detekční trubičkou.
Podobně jako bis(2-chlorethy)sulfíd lze s použitím náplně prokázat přítomnost ostatních sirných yperitů, například seskviyperitu nebo oxolového yperitu (tabulka 1), podobně jako některých monochlorovaných diethylsulfidů, například 2-chlorethylethylsulfidu. Naproti tomu v reálných polních podmínkách nereagují ostatní zpuchýřující bojové chemické látky dusíkové yperity ani lewisit.
Tabulka. Přehled základních druhů sirných yperitů.
Kód Název Chemický název Chemická struktura CAS
H, HD yperit bis(2-chlorethyl)sulfid C1CH2CH2-S-CH2CH2C1 505-60-2
Q seskviyperit l,2-bis[(2-chlorethyl)sulfanyl]ethan C1CH2CH2-S-CH2CH2-S-CH2CH2C1 3563-36-8
T kyslíkatý yperit bis {2-[(2-chlorethyl)sulfanyl]ethyl} ether C1CH2CH2-S-CH2CH2-O-CH2CH2-S-CH2CH2C1 63918-89-8
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Indikační náplň obsahuje silikagel impregnovaný směsí chloridu hořečnatého a 4,4'bis(diethylamino)benzofenonu s přídavkem chloristanu měďnatého a 1-fenyl-1-propanolu.
φφ φφ φφφφ • *
·· φ φ φφφ φ φφφφ φ φ φ
Postup impregnace je následující: 100 g vyčištěného a aktivovaného silikagelu o zrnitosti
0,4-0,7 mm se impregnuje 100 ml roztoku, který obsahuje 7 g chloridu hořečnatého, 0,5 g chloristanu měďnatého, 4g 4,4'-bis(diethylamino)benzofenonu a 5 ml 1-fenyl-l-propanolu v ethanolu. Náplň se suší volně na vzduchu do sypkého stavu do konstantní hmotnosti. Obsah ethanolu po vysušení nesmí poklesnout pod 15 % hmotnostních hotové náplně.
Příklad 2
Indikační náplň obsahuje silikagel impregnovaný směsí jodičnanu vápenatého a 4,4'bis(diethylamino)benzofenonu s přídavkem síranu zinečnatého a 3-fenyl-l-propanolu.
Postup impregnace je následující: 100 g vyčištěného a aktivovaného silikagelu o zrnitosti 0,4-0,7 mm se impregnuje 100 ml roztoku, který obsahuje 1 g síranu zinečnatého a 4g jodičnanu vápenatého ve vodě. Po vysušení v sušárně při 100 °C do 2% zbytkové vlhkosti se tento silikagel impregnuje ještě 100 ml roztoku, který obsahuje 5g 4,4'bis(diethylamino)benzofenonu a 6 ml 3-fenyl-l-propanolu v ethanolu. Náplň se suší volně na vzduchu do sypkého stavu do konstantní hmotnosti. Obsah ethanolu po vysušení nesmí poklesnout pod 15 % hmotnostních hotové náplně.
Uvedené příklady jsou pouze ilustrativní a nepostihují všechny možnosti složení náplně do detekční trubičky. Tyto náplně lze uchovávat v hermeticky uzavřených nádobách bez přístupu světla nebo rovnou plnit do detekčních trubiček, jimiž lze prokázat přítomnost yperitu v ovzduší v koncentracích nižších než 1 mg.m'3. V závislosti na koncentraci škodliviny poskytuje žlutá indikační náplň oranžové až červeno-hnědé zabarvení o různé délce barevné zóny.
Průmyslová využitelnost
Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2-chlorethyl)sulfidu podle vynálezu je použitelná ve vojenství pro účely chemického průzkumu a chemického kontroly, při implementaci Úmluvy o zákazu chemických zbraních, při monitorování životního prostředí a obecně v chemickém průmyslu.

Claims (3)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2-chlorethyl)sulfídu v ovzduší s inertním nosičem nasyceným solí kovů podskupiny 2a a 4,4'bis(diethylamino)benzofenonem, vyznačující se tím, že ke zvýšení citlivosti obsahuje přísady solí těžkých kovů o celkové hmotnostní koncentraci 0,1-5 % v přítomnosti směsi ethanolu a vysoko vroucích organických rozpouštědel.
  2. 2. Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2-chlorethyl)sulfídu v ovzduší podle bodu 1, vyznačující se tím, že jako solí těžkých kovů obsahuje chloridy, bromidy, chlorečnany, chloristany, jodičnany, jodistany, dusičnany, uhličitany, sírany, thiokyanáty a octany kovů podskupiny lb a 2b, přednostně mědi, zinku a rtuti.
  3. 3. Indikační náplň do detekční trubičky ke zjišťování bis(2-chlorethyl)sulfídu v ovzduší podle bodu 1, vyznačující se tím, že jako vysokovroucí organická rozpouštědla obsahuje přednostně 1-fenyl-1-propanol, l-fenyl-2-propanol, 2-fenyl-l-propanol, 2-fenyl-2-propanol a 3-fenyl-1 -propanol.
    ' 1 EST spol $
    Na Bělidle 7.1 i 50 00 Praha X
CZ20041017A 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší CZ300051B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20041017A CZ300051B6 (cs) 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20041017A CZ300051B6 (cs) 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ20041017A3 true CZ20041017A3 (cs) 2006-05-17
CZ300051B6 CZ300051B6 (cs) 2009-01-21

Family

ID=36973059

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20041017A CZ300051B6 (cs) 2004-10-07 2004-10-07 Nápln do trubicky ke zjištování bis(2-chlorethyl)sulfidu v ovzduší

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ300051B6 (cs)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ285895B6 (cs) * 1995-01-23 1999-11-17 Oritest Spol. S R. O. Detekční trubička pro zjišťování yperitu ve vzduchu
CZ8222U1 (cs) * 1998-10-26 1999-02-01 Oritest Spol. S R.O. Detekční trubička ke zjišťování yperitu a fosgenu či difosgenu ve vzduchu

Also Published As

Publication number Publication date
CZ300051B6 (cs) 2009-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kónya et al. Sorption of dissolved mercury (II) species on calcium-montmorillonite: an unusual pH dependence of sorption process
CZ20041017A3 (cs) Nápln do trubicky ke zjistování bis (2-chlorethyl) sulfidu v ovzdusí
KR101726060B1 (ko) 디피롤 유도체와 금속 염을 포함하는 염화수소 가스 검출용 조성물 및 이를 포함하는 염화수소 가스 검출용 색변환 센서
CZ15979U1 (cs) Trubička ke zjišťování sulfidických a dusíkových yperitů v ovzduší
Cimetiere et al. Henry’s law constant of N, N-dichloromethylamine: Application to the contamination of the atmosphere of indoor swimming pools
CZ9949U1 (cs) Detekční trubička ke zjišťování zpuchýřujících látek
Turek et al. Determination of chemical water in rock analysis by Karl Fischer titration
Srp et al. Determination of chlorine in organic compounds containing mercury
SU617369A1 (ru) Защитный состав дл индикаторной массы при определении окиси углерода
EP2984481B1 (en) Composition for the detection of alcohol vapors in an air sample
CN103304509B (zh) 7-(3-烯丁氧基)-3h-吩恶嗪-3-酮及其制备方法与应用
SU1454984A1 (ru) Состав дл подавлени свинцовой пыли
CZ285895B6 (cs) Detekční trubička pro zjišťování yperitu ve vzduchu
CZ17643U1 (cs) Kombinovaná detekční trubička ke zjišťování fosgenu, difosgenu, kyanovodíku a chlorkvanu, s kapalným chloraČním činidlem
CZ14426U1 (cs) Detekční trubička ke stanovení adamsitu
CZ14444U1 (cs) Detekční trubička ke stanovení dráždivých látek
CZ22993U1 (cs) Detekční trubička se siroublikem ke zjišťování policejní látky CS
CZ12292U1 (cs) Detekční trubička pro zjišťování toxických sloučenin arsenu
CZ17036U1 (cs) Detekční trubička pro průmyslové škodliviny s redukčním účinkem
CZ8222U1 (cs) Detekční trubička ke zjišťování yperitu a fosgenu či difosgenu ve vzduchu
CZ305796B6 (cs) Detekční trubička ke zjišťování aerosolu 2-chlorbenzylidenmalononitrilu
CZ12840U1 (cs) Detekční trubička pro zjišťování bojových chemických látek
CZ14952U1 (cs) Detekční trubička k orientačnímu zjišťování chlorkyanu a chlóru
CZ8224U1 (cs) Detekční trubička pro zjišťování kyanovodíku a chlorkyanu ve vzduchu
CZ17644U1 (cs) Detekční trubička pro stanovení látky CS

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20091007