CZ295611B6 - Způsob zpracování plodu ostropestřce mariánského - Google Patents

Abstract

Způsob zpracování plodu ostropestřce mariánského k jeho následné extrakci, kdy se nejprve provádí zajištění vstupního plodu s jeho případným předsušením, poté se plod podrobí separaci mechanických nečistot, přičemž následuje případná separace tuk obsahujícího endospermu pro první eliminaci tukové frakce, a dále se na plod působí v závislosti na čase změnou lisovacího tlaku, k zajištění konečné struktury a tvaru odtučněného plodu a zároveň s tím i k odstranění tuku z plodu jako vedlejšího organického produktu s obsahem nižším než 9,0 % hmotn. tuku, přičemž teplota plodu se během prováděného způsobu udržuje na teplotě okolí, maximálně na teplotě 35 .degree.C, vyjma působení zvýšené teploty během kroku lisování.ŕ

Description

Vynález se týká způsobu zpracování plodu ostropestřce mariánského (Silybum marianum (L.) GAERTNER), (dále jen plod, obecně zvaný droga), který je používán jako surovina pro následnou extrakci účinné látky - koncentrátu flavolignanů-silymarinu - ve vhodném typu extraktoru.

Dosavadní stav techniky

Plody ostropestřce mariánského obsahují řadu látek, z nichž mezi farmakologicky nej významnější patří látky flavonol-lignanového typu, souhrnně označované jako flavolignany nebo též flavonolignany. Tyto látky jsou pro své hepatoprotektivní a antioxidační účinky využívány jako účinná fytofarmaka v klasické i alternativní medicíně a v kosmetických přípravcích.

Flavolignany jsou v ostropestřci mariánském obsaženy ve vysoké koncentraci, a to zejména v plodech (nažkách), kde jsou soustředěny zejména do povrchových vrstev. Šlechtěním přírodního druhu byla vypěstována řada chemovariet (odrůd), lišící se celkovým obsahem flavolignanů i vzájemným poměrem jednotlivých látek (chemických individuí) patřících do této skupiny. Pro průmyslové využití mají význam zejména dva typy chemovariet ostropestřce mariánského:

a) ostropestřec mariánský, chemovarieta Silybin

b) ostropestřec mariánský, chemovarieta Silydianin

Plod ostropestřce u obou chemovariet tvoří podlouhlé nažky, mírně zploštělé, délky 6 až 7 mm, šířky asi 3 mm, tloušťky 1,5 až 2 mm, nejširší v třetině až polovině délky. Na straně přisedlé k terči květenství mají nažky širokou jizvu, k protilehlému konci se nažky pozvolna zužují a zaoblují - na této straně je pod lupou viditelná malá jizva po mikropylovém otvoru. Povrch nažky je hladký, mírně lesklý, barvy žlutošedé až hnědošedé.

Z plodu ostropestřce mariánského je získávána účinná látka - koncentrát flavolignanů, nazývaný silymarin. Tento koncentrát je vyráběn zejména extrakčním způsobem extrakcí rozdrcených plodů vhodným rozpouštědlem a dalšími rafinačními operacemi se získaným extraktem. Nejstarší způsob předextrakční úpravy ostropestřcového plodu podle stavu techniky spočívá v rozdrcení plodu rýhovanými válci, jejímž výsledkem je surovina nerovnoměrně rozdrcená, obsahující nedefinovanou distribuci velikostí částic, často v poměru nevhodném pro daný typ extrakčního zařízení. V principu lze takto předupravený plod extrahovat pouze v zařízení, která umožňují dosáhnout velkého rozdílu tlaků extrakčního činidla mezi vstupem a výstupem z extraktoru, přičemž navíc separační přepážky v extraktoru musí být vhodné konstrukce, aby zamezily kontaminaci primárního extraktu nejjemnějšími podíly extrahovaného plodu. Tomuto požadavku vyhovují vsádkové extraktory nebo extraktory zapojené v sérii a pracující v režimu semikontinuální protiproudé extrakce (tzv. baterie perkolátorů). Při tomto způsobu extrakce je dosahováno vysoké vyextrahovanosti předupraveného plodu vzhledem k účinné látce, ovšem za cenu nutnosti aplikovat na perkolátory v sériovém zapojení vysoký tlakový spád extrakčního činidla. Navíc i přes optimalizace řešení přepážek extraktoru dochází průniku nejjemnějších podílů plodu do primárního extraktu s následnou sedimentací, což vyžaduje časté čištění zařízení a omezuje tím jeho produktivitu. Jako vedlejším produktem další rafmace primárního extraktu je tuková frakce v objemu asi 20 % původní hmotnosti extrahovaného plodu, která je navíc kontaminována organickými rozpouštědly. Její likvidace je možná jen následným spalováním, což vede ke ztrátě organických rozpouštědel a zatěžování životního prostředí. To vše významným způsobem zhoršuje celkovou ekonomiku daného procesu.

-1 CZ 295611 B6

Pro zvýšení kapacity extrakce a omezení negativních jevů u shora popsaných extrakčních zařízení byly dále provedeny určité technologické úpravy. Zpracovávaná dávka plodů ostropestřce byla rozdělena na tři objemově shodné díly. První objemový díl byl podroben řezání na řezacích válcích s následným vyséváním frakce endospermu, obsahujícího nej vyšší podíl tukové frakce. Zbylé dva objemové díly plodů ostropestřce byly upraveny lisování za studená. Každý extrakční člen byl plněn jedním objemovým dílem řezaného plodu bez frakce obsahující endosperm a dvěma objemovými díly plodu lisovaného za studená. Tato úprava vedla k nižšímu tlakovému spádu extrakčního činidla při vlastní extrakci a lepší proextrahovanosti plodu vzhledem k účinné látce. Další možnosti úpravy vstupního předzpracovaného plodu jsou však již limitovány, a není proto možno již významným způsobem zvýšit kapacitu extrakce.

Podle nejbližšího stavu techniky, který představují zapsané užitné vzoiy č. 13523 a č. 13524 v České republice, se řešením, umožňujícím zvýšit kapacitu extrakce, ukázalo být použití extraktoru jiného technického provedení - kontinuálního extrakčního zařízení typu Carusel. Jeho funkce spočívá v protiproudé kontinuální extrakci drogy extrakčním činidlem v sekcích, které vzájemně liší vyextrahovaností drogy. Pro tento typ zařízení je charakteristické, že extrakční činidlo protéká extrahovaným materiálem pouze vlivem gravitace a také to, že pro bezchybný provoz zařízení je nutno striktně dodržovat předepsanou distribuci velikostí částic v extrahovaném materiálu, aby nedocházelo k ucpávání filtračních přepážek extraktoru. V důsledku těchto požadavků bylo potřeba změnit předextrakční strukturu a tvar drogy ostropestřce mariánského, která byla pro tento typ extraktoru zcela nevyhovující. Docházelo ke špatnému protékání extrakčního činidla i ucpávání zařízení jemnými podíly extrahované drogy.

Výsledkem tohoto úsilí se podle stavu techniky, jak je uvedeno v zapsaných užitných vzorech č. 13523 a č. 13524, stala odtučněná droga ostropestřce mariánského s částicemi ve formě nepravidelných šupin, obsahující středový epitel neboje bez jeho obsahu, přičemž droga má narušeny buněčné stěny a obsah účinné látky v droze se udává mezi 3,5 až 5,0 % hmotn. Užitné vzory uvádějí i zařízení pro výrobu této drogy.

Zejména v důsledku klimatických podmínek působících silně na kvalitu vstupní suroviny ostropestřce mariánského zahrnující parametry jako je vlhkost, olejnatost či množství mechanických nečistot docházelo při výrobě takto definované drogy k problémům s udržením jakosti výsledného produktu, zejména co se týká granulometrie částic, obsahu tuku v odtučněné droze, a tím i obsahu účinné látky, které nedosahovaly hodnot uváděných ve výše uvedených užitných vzorech. Spolu s tím klesala i celková výtěžnost výroby.

Z tohoto důvodu vyvstala nutná potřeba řešit tento problém zdokonaleným způsobem předextrakčního zpracování ostropestřce mariánského, a to zejména s ohledem na nutnost nejen řídit distribuci velikostí částic, snížit vstupní obsah tuků v předupraveném plodu ostropestřce, ale díky tomu zvýšit obsah účinné látky v produktu a zlepšit tak extrahovatelnost plodu ostropestřce vzhledem k účinné látce, a uvedeným způsobem tak dosáhnout možnosti zpracovat surovinu ostropestřce mariánského mající jakýkoliv atypický obsah olejnatosti, vlhkosti či mechanických nečistot.

Podstata vynálezu

Uvedené nedostatky do značné míry odstraňuje způsob zpracování plodu ostropestřce mariánského pro jeho následnou extrakci, kdy se nejprve provádí zajištění vstupního plodu s jeho případným předsušením, poté se plod podrobí separaci mechanických nečistot, přičemž poté následuje případná separace endospermu obsahujícího tuk pro první eliminaci tukové frakce, přičemž podstata spočívá v tom, že se na plod dále působí v závislosti na čase změnou lisovacího tlaku k zajištění konečné struktury a tvaru odtučněného plodu a spolu s tím i pro odstranění tuku

-2 CZ 295611 B6 ž plodu jako vedlejšího organického produktu s obsahem nižším než 9,0 % hmotn. tuku, přičemž teplota plodu se během prováděného způsobu udržuje na teplotě okolí, maximálně na teplotě 35 °C, vyjma působení zvýšené teploty během kroku lisování.

Po provedených experimentech a praktických zkouškách s oběma výše uvedenými chemovarietami plodu ostropestřce mariánského, tj. chemovarietou Silybin a chemovarietou Silydianin, bylo zjištěno, že vzhledem k rozdílným matričním vlivům, které vedou následně k rozdílnému chování obou chemovariet při vlastní extrakci, je výhodné obě chemovariety společně mísit, případně eliminovat z plodu hlavní frakci endospermu, přičemž se u zpracovávaného plodu ostropestřce mariánského případně upraví množství vlhkosti suroviny předsušením a dále se plod podrobí separaci mechanických nečistot, tj. zbaví se výchozích nežádoucích anorganických a/nebo organických nečistot-příměsí (kaménky, zemina, dřevo, plevy), a spolu s tím se zadrží feromagnetické a paramagnetické látky (kovové částice atd.) přičemž nezáleží na pořadí odstraňování uvedených nečistot.

Míšením chemovariet ostropestřce mariánského se rozumí spojení daných hmotnostních podílů obou chemovariet tak, aby bylo dosaženo optimálního složení matrice plodů vzhledem k extrahovatelnosti předupravené drogy i obsahu a složení vlastní účinné látky - silymarinu.

Případnou eliminací endospermu se rozumí jeho vysetí po předchozím nařezání plodů na danou strukturu rýhovanými válci. Protože endosperm je chudý na účinnou látku a bohatý na tukovou frakci, dochází touto operací k podstatnému snížení obsahu tuků v upravované droze a k relativnímu navýšení obsahu účinné látky.

Podstatou způsobu podle vynálezu je, že způsob zahrnuje změnu lisovacího tlaku v závislosti na čase působící na zpracovávaný plod vzhledem ke konkrétní surovině plodu ostropestřce mariánského pro zajištění jeho konečné struktury a tvaru a spolu s tím i pro odstranění tuku z plodu jako vedlejšího organického produktu, přičemž teplotní expozice působící na plod během celého procesuje minimální-tj. udržuje se na teplotě okolí, maximálně na teplotě 35 °C, vyjma působení zvýšené teploty během kroku lisování. Uvedeným termínem minimalizace tepelné expozice působící na plod během celého procesu je míněno, že tato expozice žádným způsobem nepřesahuje limitu teplotní degradace účinných složek přítomných ve výsledném produktu.

Podle vynálezu se lisovací tlak výhodně mění v závislosti na čase skokem, výhodněji se s alespoň jednou časovou prodlevou mezi jeho změnami.

Ještě výhodněji se po dobu alespoň jedné časové prodlevy plod chladí.

Výhodně se dále mění lisovací tlak v závislosti na čase plynule, výhodněji s lineárním, exponenciálním nebo pulzním průběhem, nebo jejich vzájemnou kombinací, přičemž se lisovací tlak mění výhodně plynulou změnou rychlosti otáček lisu.

Je výhodné, když se podle vynálezu lisovací tlak mění v závislostí na čase plynule s alespoň jednou časovou prodlevou, výhodněji se po dobu alespoň jedné časové prodlevy odtučněný plod chladí.

Výhodně se odtučňování plodu se provádí lisováním, typicky pomocí lisovacího šneku zvýšeným tlakem.

Ještě jiná varianta způsobu podle vynálezu uvádí, že konečná struktura odtučněného plodu zahrnuje získání alespoň částečného narušení buněčných stěn plodu.

Podle vynálezu se narušení buněčných stěn a úprava tloušťky plodu výhodně provádí lisováním, přičemž konečný tvar se řídí tvarem výstupní štěrbiny.

-3 CZ 295611 B6

Tímto způsobem se podle vynálezu zbytek nežádoucí tukové frakce z plodu eliminuje, přičemž dojde k maximálnímu odstranění tuků z plodu ostropestřce, takže při takovémto způsobu zpracování obsahuje upravený plod výhodně méně než 8,0 % hmotn. tuku, výhodněji méně než 6,5 % hmotn. tuku v případě skokové změny lisovacího tlaku v závislosti na čase.

Je výhodné, když po skončení lisování se odtučněný plod následně chladí, a s výhodou se po ochlazení odtučněný plod prosévá a/nebo odsává.

Podle další výhodné varianty se prachové částice plodu prosévají a/nebo odsávají tak, že jejich obsah pod sítem s velikostí oka menším než 1 mm tvoří maximálně 8 % hmotn. z celkové hmotnosti plodu

Podle výhodného provedení způsobu podle vynálezu se získá plod s konečnou strukturou a tvarem, tj. reologickou formou, vhodnou pro vlastní extrakci. Takto upravený plod ve formě šupin o průměru do 50 mm a tloušťce do 5 mm s narušenými buněčnými stěnami umožňuje hladký průtok extrakčního činidla a vysokou vyextrahovanost plodu vzhledem k účinné látce. Navíc při tomto způsobu dochází v předupraveném plodu k navýšení obsahu účinné látky, jimiž jsou látky flavonoidní povahy, zejména flavolignany, přičemž výhodně nárůst obsahu účinné látky v odtučněném plodu vůči vstupnímu plodu činí minimálně 25 % relativních což dále navyšuje kapacitu extrakčního zařízení.

Zastoupení jednotlivých flavolignanů v odtučněném plodu je oproti výchozí surovině výhodně vůči sobě konstantní nebo proměnlivé.

Výhodou uvedeného vynálezu je i to, že vedlejší získané organické produkty zahrnující tukovou frakci nebo endosperm jsou prosté cizorodých látek anorganické a/nebo organické povahy a prosté produktů vlastní teplotní či chemické degradace a jsou dále vhodné pro použití v potravinářství, krmivech, kosmetice a ve farmaceutickém průmyslu.

Uvedeným způsobem podle vynálezu je možno dosáhnout optimální distribuce velikostí částic upraveného plodu, které lze ovlivnit podmínkami při provádění způsobu, tj. případným vysetím tuk obsahujícího endospermu, změnou lisovacího tlaku v závislosti na čase spolu s případným sítováním s možností eliminace částic o nevhodné velikosti, které mohou být recyklovány zpět do procesu. Tímto způsobem podle vynálezu je možno zvýšit výtěžnost celého postupu úpravy plodu a získávat tak s výhodou pouze předupravený plod s předem definovanou distribucí velikostí částic. Kritickým parametrem pro kontinuální extrakci je obsah prachových částic propadajících sítem s okem 1 mm. Při uvedeném způsobu zpracování podle vynálezu je možno jejich zastoupení v upravené droze snížit na předem stanovenou hranici, výhodně pak pod 8% hmotn.

Způsob podle vynálezu lze provozovat v režimu nezávislého chodu jednotlivých zařízení či s výhodou řadit jednotlivá zařízení do série. Při tomto uspořádání je výhodné použít tzv. spádové technologie, kdy první zařízení se nachází v nejvyšším bodě technologické linky a produkt je k dalším zařízením dopravován bez spotřeby energie gravitací.

Uvedený způsob snižuje teplotní expozici upravovaného plodu na minimum, teplota se během celého procesu udržuje na teplotě okolí, až na teplotě 35 °C. Navíc se plod upravuje na všech zařízeních v minimálním časovém úseku, takže teplotní namáhání plodu je zcela zanedbatelné a s výhodu tak nedochází k měřitelné teplotní degradaci účinné látky v plodu. Vlivem popsaných operací tohoto způsobu dochází také k narušení buněčných stěn rostlinných pletiv, a to jak přímo mechanickým působením ve stadiu případného řezání, resp. lisování plodu, tak i nepřímým způsobem vlivem tlaku při obou popsaných procesech. Tento fakt podstatným způsobem příznivě ovlivňuje extrahovatelnost účinné látky z plodu.

-4 CZ 295611 B6

Protože způsob podle vynálezu je z hlediska pravidel Správné výrobní praxe (dále jen SVP) dobře definovatelný a splňuje všechny její požadavky a kriteria, včetně čištění zařízení, a při provozu technologie se do produktu nedostávají žádné pomocné či cizorodé látky, je možné výsledný hlavní produkt - upravený odtučněný plod ostropestřce mariánského, i vedlejší odpadní organické produkty - vysítovaný endosperm a tukové podíly, s výhodou uplatnit do všech potravinářských, krmných, kosmetických a farmaceutických výrobků.

Příklady provedení

Příklad 1 (odtučnění plodu pomocí řezací stolice a pomocí lisu) - stav techniky

Dávka (např. 20 t) zpracovávané suroviny - plodu ostropestřce mariánského s obsahem cizích organických příměsí maximálně 5,0 % hmotn., cizích anorganických příměsí maximálně 0,5 % hmotn., výchozím obsahem tuku 35 % hmotn. až 38 % hmotn. a s výchozím obsahem účinné látky - flavolignanů2,7 % hmotn. až 3,0 % hmotn. se nejprve zbaví nežádoucích příměsí (kámen, zemina, dřevo) v zařízení odkaménkovač. Dále je hmota zbavena feromagnetických a paramagnetických příměsí (kovové částice) v zařízení magnetické skříně.

Narušení plodů probíhá na řezací stolici (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: DO-15-20, 720 ot/min), zahrnující dvojici poháněných rýhovaných ocelových válců s různou obvodovou rychlostí v poměru 1:1,15.

První eliminace tukové frakce probíhá v sítovém vysévači (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: L02X100.il, 33 ot/min), kde je rozdrcený plod rozdělen do dvou frakcí: frakce endospermu (asi 7 % hmotn.) od slupky semene (tzv. osemení).

Takto předupravený plod se dále zpracovává lisováním ve šnekových lisech (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: 4B 210, 216 ot/min.), kde je zbavována zbývající tukové frakce, která tvoří přibližně 23 % hmotn. původní dávky.

Výsledný plod je ve formě nepravidelných šupin o průměru do 50 mm a s tloušťkou do 5 mm s narušenými buněčnými stěnami. Laboratorní rozbor takto upraveného plodu poskytl následující hodnoty:

Obsah tuků:

Obsah účinné látky - flavolignanů:

Prachové částice (s propadem sítem 1 mm):

% hmotn.

Požadavek: max. 15 % hmotn.

4,5 % hmotn

7,8 % hmotn.

Požadavek: min. 3,5 % hmotn.

Požadavek: max. 8 % hmotn.

Příklad 2 (Odtučnění plodu pomocí lisu) - stav techniky

Dávka (např. 20 t) zpracovávané suroviny - plodu ostropestřce mariánského s obsahem cizích organických příměsí maximálně 5,0 % hmotn., cizích anorganických příměsí maximálně 0,5 % hmotn., výchozím obsahem tuku 35 % hmotn. až 38 % hmotn. a s výchozím obsahem účinné látky - flavolignanů2,7 % hmotn. až 3,0 % hmotn. je nejprve zbavena nežádoucích příměsí (kámen, zemina, dřevo) v zařízení odkaménkovač. Dále je hmota zbavena feromagnetických a paramagnetických příměsí (kovové částice) v zařízení magnetické skříně.

Takto předupravený plod se dále zpracovává lisováním ve šnekových lisech (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: 48 210,216 ot/min.), kde se zbavuje tukové frakce.

-5 CZ 295611 B6

Výsledný plod je ve formě nepravidelných šupin o průměru do 50 mm a s tloušťkou do 5 mm s narušenými buněčnými stěnami. Laboratorní rozbor takto upraveného plodu poskytl následující hodnoty:

Obsah tuků:

Obsah účinné látky - flavolignanů:

Prachové částice (s propadem sítem 1 mm):

% hmotn.

4,0 % hmotn.

7,8 % hmotn.

Požadavek: max. 15 % hmotn.

Požadavek: min. 3,5 % hmotn.

Požadavek: max. 8 % hmotn.

Příklad 3 (Odtučnění plodu pomocí lisu) -podle vynálezu

Dávka (20 t) zpracovávané suroviny - plodu ostropestřce mariánského - s obsahem cizích organických příměsí maximálně 5 % hmotn., cizích anorganických příměsí maximálně 0,5 % hmotn., výchozím obsahem tuku 35 % hmotn. až 38 % hmotn. a s výchozím obsahem účinné látky flavolignanů-2,7 % hmotn. až 3,0 % hmotn. byla nejprve zbavena nežádoucích příměsí (kámen, zemina, dřevo) v separátoru mechanických nečistot-příměsí, konkrétně v zařízení odkaménkovač. Dále byla hmota zbavena feromagnetických a paramagnetických příměsí (kovové částice) v magnetickém odlučovači, konkrétně v zařízení magnetické skříně.

Plod se dále zpracovával lisováním, kde se zbavoval tukové frakce ve šnekových lisech Farmet Žralok LCPF, umožňujících skokovou změnou lisovacího tlaku v závislosti na čase snížit dramaticky obsah tuku v konečném plodu ostropestřce, (výrobce: FARMET, a. s., Česká Skalice).

Šlo o třístupňové lisování, kde v první sekci na plod působil vzrůstající lisovací tlak s lineárním nárůstem na maximální hodnotou asi 25 MPa až 30 MPa (250 až 300 barů), poté prudce klesl s neměřitelnou hodnotou, následně ve druhé sekci tlak lineárně narostl na hodnotu asi 35 MPa až 40 MPa (350 až 400 barů) s následným stejným poklesem jako v první sekci, poté následoval lineární nárůst ve třetí sekci na hodnotu asi 50 MPa (500 barů). Po ukončení lisování a výstupu upraveného plodu z této sekce tlak klesl na nulovou hodnotu.

Teplota zpracovávaného plodu během lisovacího procesu dosahovala hodnot 60 °C.

Poté byl plod rychle ochlazen na teplotu okolí, konkrétně na teplotu 30 °C.

Výsledný produkt-plod ostropestřce je ve formě nepravidelných šupin o průměru do 50 mm a s tloušťkou do 5 mm s narušenými buněčnými stěnami. Laboratorní rozbor takto zpracovaného plodu poskytl následující hodnoty:

Obsah tuků: 6,3 % hmotn. Požadavek: max. 15 % hmotn.

Obsah účinné látky - flavolignanů: 4,7 % hmotn. Požadavek: min. 3,5 % hmotn.

Prachové částice (s propadem sítem oka 1 mm): 6,5 % hmotn. Požadavek: max. 8 % hmotn.

Shora popsaným způsobem upravený plod ostropestřce mariánského umožnil provést extrakci na kontinuálním extrakčním zařízení typu Carusel, přičemž oproti dosud prováděné extrakci na baterii perkolátorů došlo k navýšení denní kapacity z původních 10 až 12 tun na 22 až 26 tun extrahovaného plodu.

Příklad 4 (Odtučnění plodu pomocí řezací stolice a pomocí lisu) -podle vynálezu

Dávka (12 t) zpracovávané suroviny - plodu ostropestřce mariánského - s obsahem cizích organických příměsí maximálně 5 % hmotn., cizích anorganických příměsí maximálně 0,5 % hmotn., výchozím obsahem tuku 35 % hmotn. až 38 % hmotn. a s výchozím obsahem účinné látky flavolignanů-2,7 % hmotn. až 3,0 % hmotn. byla nejprve zbavena nežádoucích příměsí (kámen,

-6CZ 295611 B6 zemina, dřevo) v separátoru mechanických nečistot-příměsí, konkrétně v zařízení odkaménkovač. Dále byla hmota zbavena feromagnetických a paramagnetických příměsí (kovové částice) v magnetickém odlučovači, konkrétně v zařízení magnetické skříně.

Narušení plodů probíhalo na řezací stolici (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: DO-15-20, 720 ot/min), zahrnující dvojici poháněných rýhovaných ocelových válců s různou obvodovou rychlostí v poměru 1:1, 15.

První eliminace tukové frakce probíhala v sítovém vysévači (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: L02X100.11,33 ot/min), kde je rozdrcený plod rozdělen do dvou frakcí: frakce endospermu (asi 7 % hmotn.) od slupky semene (tzv. osemení).

Plod se dále zpracovával lisováním, kde se zbavoval tukové frakce ve šnekových lisech Farmet Žralok LCPF, umožňujících skokovou změnou lisovacího tlaku v závislosti na čase snížit dramaticky obsah tuku v konečném plodu ostropestřce, (výrobce: FARMET, a. s., Česká Skalice).

Šlo o třístupňové lisování, kde v první sekci na plod působil vzrůstající lisovací tlak s lineárním nárůstem na maximální hodnotou asi 25 MPa až 30 MPa (250 až 300 barů), poté prudce klesl s neměřitelnou hodnotou, následně ve druhé sekci tlak lineárně narostl na hodnotu asi 35 MPa až 40 MPa (350 až 400 barů) s následným stejným poklesem jako v první sekci, poté následoval lineární nárůst ve třetí sekci na hodnotu asi 50 MPa (500 barů). Po ukončení lisování a výstupu upraveného plodu z této sekce tlak klesl na nulovou hodnotu.

Teplota zpracovávaného plodu během lisovacího procesu dosahovala hodnot 57 °C.

Poté byl plod rychle ochlazen na teplotu okolí, konkrétně na teplotu 29 °C.

Výsledný produkt-plod ostropestřce je ve formě nepravidelných šupin o průměru do 50 mm a s tloušťkou do 5 mm s narušenými buněčnými stěnami. Laboratorní rozbor takto zpracovaného plodu poskytl následující hodnoty:

Obsah tuků: 3,8 % hmotn. Požadavek: max. 15 % hmotn.

Obsah účinné látky - flavolignanů: 5,1 % hmotn. Požadavek: min. 3,5 % hmotn.

Prachové částice (s propadem sítem oka 1 mm): 7,7 % hmotn. Požadavek: max. 8 % hmotn.

Shora popsaným způsobem upravený plod ostropestřce mariánského umožnil provést extrakci na kontinuálním extrakčním zařízení typu Carusel, přičemž oproti dosud prováděné extrakci na baterii perkolátorů došlo k navýšení denní kapacity z původních 10 až 12 tun na 24 až 28 tun extrahovaného plodu.

Příklad 5 (Odtučnění plodu pomocí lisu) -podle vynálezu

Dávka (12 t) zpracovávané suroviny - plodu ostropestřce mariánského - s obsahem cizích organických příměsí maximálně 5 % hmotn., cizích anorganických příměsí maximálně 0,5 % hmotn., výchozím obsahem tuku 35 % hmotn. až 38 % hmotn. a s výchozím obsahem účinné látky flavolignanů-2,7 % hmotn. až 3,0 % hmotn. byla nejprve zbavena nežádoucích příměsí (kámen, zemina, dřevo) v separátoru mechanických nečistot-příměsí, konkrétně v zařízení odkaménkovač. Dále byla hmota zbavena feromagnetických a paramagnetických příměsí (kovové částice) v magnetickém odlučovači, konkrétně v zařízení magnetické skříně.

Plod se dále zpracovával lisováním, kde se zbavoval tukové frakce ve šnekových lisech Farmet Žralok LCPF, umožňujících skokovou změnou lisovacího tlaku v závislosti na čase snížit dramaticky obsah tuku v konečném plodu ostropestřce, (výrobce: FARMET, a. s., Česká Skalice).

-7CZ 295611 B6

Šlo o jednostupňové lisování, kdy na plod působil vzrůstající lisovací tlak s lineárním nárůstem na maximální hodnotou asi 45 MPa až 50 MPa (450 až 500 barů), kdy poté prudce klesl na nulovou hodnotu.

Průměrná doba zdržení plodu ve stupni lisování dosáhla hodnoty 4 minut.

Teplota zpracovávaného plodu během lisovacího procesu dosahovala hodnot 55 °C.

Poté byl plod rychle ochlazen na teplotu okolí, konkrétně na teplotu 23 °C.

Výsledný produkt-plod ostropestřce je ve formě nepravidelných šupin o průměru do 50 mm a s tloušťkou do 5 mm s narušenými buněčnými stěnami. Laboratorní rozbor takto zpracovaného plodu poskytl následující hodnoty:

Obsah tuků: 8,9 % hmotn. Požadavek: max. 15 % hmotn.

Obsah účinné látky - flavolignanů: 4,5 % hmotn. Požadavek: min. 3,5 % hmotn.

Prachové částice (s propadem sítem oka 1 mm): 5,4 % hmotn. Požadavek: max. 8 % hmotn.

Shora popsaným způsobem upravený plod ostropestřce mariánského umožnil provést extrakci na kontinuálním extrakčním zařízení typu Carusel, přičemž oproti dosud prováděné extrakci na baterii perkolátorů došlo k navýšení denní kapacity z původních 10 až 12 tun na 20 až 24 tun extrahovaného plodu.

Příklad 6 (Odtučnění plodu pomocí řezací stolice a pomocí lisu) -podle vynálezu

Dávka (18 t) zpracovávané suroviny - plodu ostropestřce mariánského - s obsahem cizích organických příměsí maximálně 5 % hmotn., cizích anorganických příměsí maximálně 0,5 % hmotn., výchozím obsahem tuku 35 % hmotn. až 38 % hmotn. a s výchozím obsahem účinné látky flavolignanů-2,7 % hmotn. až 3,0 % hmotn. byla nejprve zbavena nežádoucích příměsí (kámen, zemina, dřevo) v separátoru mechanických nečistot-příměsí, konkrétně v zařízení odkaménkovač. Dále byla hmota zbavena feromagnetických a paramagnetických příměsí (kovové částice) v magnetickém odlučovači, konkrétně v zařízení magnetické skříně.

Narušení plodů probíhalo na řezací stolici (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: DO-15-20, 720 ot/min), zahrnující dvojici poháněných rýhovaných ocelových válců s různou obvodovou rychlostí v poměru 1:1, 15.

První eliminace tukové frakce probíhala v sítovém vysévači (výrobce: Továrny mlýnských strojů, a. s., Pardubice, typ: L02X100, 11, 33 ot/min), kde je rozdrcený plod rozdělen do dvou frakcí: frakce endospermu (asi 7 % hmotn.) od slupky semene (tzv. osemení).

Plod se dále zpracovával lisováním, kde se zbavoval tukové frakce ve šnekových lisech Farmet Žralok LCPF, umožňujících skokovou změnou lisovacího tlaku v závislosti na čase snížit dramaticky obsah tuku v konečném plodu ostropestřce, (výrobce: FARMET, a. s., Česká Skalice).

Šlo o jednostupňové lisování, kdy na plod působil vzrůstající lisovací tlak s lineárním nárůstem na maximální hodnotou asi 45 MPa až 50 MPa (450 až 500 barů), kdy poté prudce klesl na nulovou hodnotu.

Průměrná doba zdržení plodu ve stupni lisování dosáhla hodnoty 3 minut.

Teplota zpracovávaného plodu během lisovacího procesu dosahovala hodnot 53 °C.

-8CZ 295611 B6

Poté byl plod rychle ochlazen na teplotu okolí, konkrétně na teplotu 22 °C.

Výsledný produkt-plod ostropestřce je ve formě nepravidelných šupin o průměru do 50 mm a s tloušťkou do 5 mm s narušenými buněčnými stěnami. Laboratorní rozbor takto zpracovaného plodu poskytl následující hodnoty:

Obsah tuků: 6,0 % hmotn. Požadavek: max. 15 % hmotn.

Obsah účinné látky - flavolignanů: 4,8 % hmotn. Požadavek: min. 3,5 % hmotn.

Prachové částice (s propadem sítem oka 1 mm): 7,0 % hmotn. Požadavek: max. 8 % hmotn.

Shora popsaným způsobem upravený plod ostropestřce mariánského umožnil provést extrakci na kontinuálním extrakčním zařízení typu Carusel, přičemž oproti dosud prováděné extrakci na baterii perkolátorů došlo k navýšení denní kapacity z původních 10 až 12 tun na 24 až 28 tun extrahovaného plodu.

Průmyslová využitelnost

Upravený odtučněný plod s koncentrovanou účinnou látkou - flavolignanů, s definovaným tvarem a distribucí velikostí částic a s definovaným nízkým množstvím tukového podílu je vhodný pro následné extrakční zpracování pro obě chemovariety ostropestřce mariánského v konečném provedení:

Cardui mariaefructus silybin contusus compressus,

Cardui mariaefructus silydianin contusus compressus

Upravený plod má narušenou buněčnou strukturu a nízký obsah tuku, což umožňuje její použití pro extrakci v kontinuálním protiproudém extraktoru typu Carusel, kde je dosahováno vysoké vyextrahovanosti plodu vzhledem k účinné látce i vysoké extrakční kapacity (1, 5 až 2x vyšší) ve srovnání s extrakcí na baterii perkolátorů.

Většinová separace tuku lisováním za studená bez kontaminace rozpouštědly nebo jinými pomocnými látkami nezatěžuje následně životní prostředí a vzhledem k velmi šetrným podmínkám separace je možno kvalitní tukovou frakci bez degradačních produktů a cizorodých látek použít dále pro potravinářské, krmné, kosmetické a farmaceutické účely.

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (25)

1. Způsob zpracování plodu ostropestřce mariánského k jeho následné extrakci, kdy se nejprve provádí zajištění vstupního plodu s jeho případným předsušením, poté se plod podrobí separaci mechanických nečistot, přičemž poté následuje případná separace tuk obsahujícího endospermu pro první eliminaci tukové frakce, vyznačující se tím, že na plod se dále působí v závislosti na čase změnou lisovacího tlaku, k zajištění konečné struktury a tvaru odtučněného plodu a zároveň s tím i k odstranění tuku z plodu jako vedlejšího organického produktu s obsahem nižším než 9,0 % hmotn. tuku, přičemž teplota plodu se během prováděného způsobu udržuje na teplotě okolí, maximálně na teplotě 35 °C, vyjma působení zvýšené teploty během kroku lisování.

-9 CZ 295611 B6

2. Způsob podle nároku 1, v y z n a č u j i c i se t í m , že lisovací tlak se mění v závislosti na čase skokem.

3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že lisovací tlak se mění v závislosti na čase skokem s alespoň jednou časovou prodlevou mezi jeho změnami.

4. Způsob podle nároku 3, vy znač uj í c í se t í m, že se po dobu alespoň jedné časové prodlevy plod chladí.

5. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že odtučněný plod obsahuje méně než 8,0 % hmotn. tuku.

6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že odtučněný plod obsahuje méně než 6,5 % hmotn. tuku.

7. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že lisovací tlak se mění v závislosti na čase plynule.

8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že lisovací tlak se mění v závislosti na čase plynule, typicky s lineárním, exponenciálním nebo pulzním průběhem, nebo jejich vzájemnou kombinací.

9. Způsob podle nároku 7 nebo 8, vyznačující se tím, že lisovací tlak se mění plynulou změnou rychlosti otáček lisu.

10. Způsob podle nároků 7 až 9, vyznačující se tím, že lisovací tlak se mění v závislosti na čase plynule s alespoň jednou časovou prodlevou.

11. Způsob podle nároku 10, vy zn a č uj í c í se t í m , že se po dobu alespoň jedné časové prodlevy odtučněný plod chladí.

12. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 11, vyznaču j í cí se tí m , že odtučňování plodu se provádí lisováním, typicky pomocí lisovacího šneku zvýšeným tlakem.

13. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že konečná struktura odtučněného plodu zahrnuje získání alespoň částečného narušení buněčných stěn plodu.

14. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 13, vyznačující se tím, že narušení buněčných stěn a úprava tloušťky plodu se provádí lisováním, přičemž konečný tvar se řídí tvarem výstupní štěrbiny.

15. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 14, vyznačující se tím, že tvarem odtučněného plodu jsou nepravidelné šupiny, typicky o průměru do 50 mm a tloušťky do 5 mm.

16. Způsob podle kteréhokoliv z předchozích nároků 1 až 15, vyznačující se tím, že po ukončení lisování se odtučněný plod následně chladí.

17. Způsob podle nároku 16, vyznačující se tím, že po ochlazení se odtučněný plod prosévá a/nebo odsává.

-10CZ 295611 B6

18. Způsob podle nároku 17, vy z n a č uj í c í se t í m , že prachové částice plodu se prosévají a/nebo odsávají tak, že jejich obsah pod sítem s velikostí oka menší než 1 mm tvoří maximálně 8 % hmotn. z celkové hmotnosti plodu.

19. Způsob podle nároku 17 nebo 18, vyzn aču j í cí se t í m , že prachové částice plodu propadající okem síta s velikostí menší než 1 mm se zavádějí zpět do procesu.

20. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 19, v y z n a č u j í c í se tí m , že odtučněný plod ostropestřce obsahuje čisté definované chemovariety a/nebo směs jeho chemovariet.

21. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 20, vyznačující se tím, že obsah účinné látky v odtučněném plodu je vyšší než ve vstupním plodu.

22. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 21,vyznačující se tím, že nárůst obsahu účinné látky v odtučněném plodu vůči vstupnímu plodu činí minimálně 25% relativních.

23. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 22, vyznačující se tím, že účinnou látkou jsou látky flavonoidní povahy, zejména flavolignany.

24. Způsob podle nároku 23, vyznačující se tím, že zastoupení jednotlivých flavolignanů v odtučněném plodu je oproti výchozí surovině vůči sobě konstantní nebo proměnlivé.

25. Způsob podle kteréhokoliv z nároků 1 až 24, v y z n a č u j í c í se t í m , že vedlejší organické produkty zahrnující tukovou frakci nebo endosperm jsou prosté cizorodých látek anorganické a/nebo organické povahy a prosté produktů vlastní teplotní či chemické degradace a jsou dále vhodné pro použití v potravinářství, krmivech, kosmetice a ve farmaceutickém průmyslu.