CZ291209B6

CZ291209B6 - Výbojková trubice pro vysokotlakou sodíkovou lampu a opticky průsvitné slinuté tělo polykrystalického oxidu hlinitého jako meziproduktu pro výrobu výbojkové trubice

Info

Publication number: CZ291209B6
Application number: CZ19972223A
Authority: CZ
Inventors: George C. Wei; Arlene Hecker; David Goodman
Original assignee: Osram-Sylvania Inc.
Priority date: 1996-07-29
Filing date: 1997-07-14
Publication date: 2003-01-15
Also published as: HU9701314D0; CZ222397A3; DE69700155D1; US5747402A; EP0822576B1; CA2211224A1; EP0822576A1; CN1176362A; TW385300B; US5631201A; DE69700155T2; CA2211224C; JPH1092379A; HU220170B; HUP9701314A1; CN1088252C

Abstract

V²bojkov trubice pro vysokotlakou sod kovou lampu obsahuje oxid ho°e nat² v mno stv 0,020 % hmotn. a 0,050 % hmotn., oxid terbit² a a 0,035 % hmotn. oxidu yttrit ho, p°i em zb²vaj c mno stv hmotnostn ch procent kompozice je tvo°eno alfa-oxidem hlinit²m a oxid terbit² je p° tomen v · inn m mno stv pro tvorbu podstatn j ho mno stv hlinitanu terbit ho v jeho druh f zi b hem v²roby v²bojkov trubice. Rovn je pops no opticky pr svitn slinut t lo polykrystalick ho oxidu hlinit ho pro v²robu v²bojkov trubice pro vysokotlakou sod kovou lampu, kter je v podstat tvo°eno oxidem hlinit²m, oxidem ho°e nat²m, oxidem terbit²m a p° padn oxidem yttrit²m, p°i em oxid ho°e nat² je p° tomen v mno stv 0,020 % hmotn., oxid terbit² je p° tomen v mno stv 0,005 % hmotn. a 0,060 % hmotn. a oxid yttrit² je p° tomen v mno stv dosahuj c m a 0,035 % hmotn.\

Description

Oblast techniky

Vynález se týká průsvitné keramiky a zejména vysokohustotního polykrystalického oxidu hlinitého (PCA), který, pokud se použije pro výrobu výbojkových trubic pro vysokotlaké sodíkové lampy, vykazuje zvýšenou odolnost proti ztrátám sodíku, jejichž průvodním jevem je nižší procento zachycení vyzařovaného světla vnějším obalem a současně vyšší účinnost lampy plynoucí z provozu při vyšších teplotách stěny této trubice.

Dosavadní stav techniky

Průsvitná tělesa tvořená polykrystalickým oxidem hlinitým jsou v současné době známa. Coble navrhuje v patentu US 3 026 210 přidat do oxidu hlinitého oxid hořečnatý v množství 0,0625 % hmotn. až 0,5 % hmotn., a tím eliminovat zbytkovou pórovitost, přičemž oxid hořečnatý působí tak, že se zachytí v pórech uvnitř zrn oxidu hlinitého a v pozdějších stadiích slinování, v okamžiku kdy hustota přesáhne 98 %, kontroluje růst těchto zrn.

Charles a kol. navrhují v patentu US 4 285 732 přidat do keramických materiálů na bázi oxidu hlinitého a oxidu hořečnatého malá množství oxidu zirkoničitého a/nebo oxidu hafničitého s cílem kontrolovat tvorbu druhé fáze, zpravidla spinelu, tj. hlinitanu hořečnatého, MgA^C^, ke které může dojít v případě, že obsah oxidu hořečnatého vzroste nad mez rozpustnosti. Velikosti zrn ve slinutých tělesech dosahují 20 pm až 50 pm. Dopující přísady jsou v uvedených materiálech zastoupeny v následujících rozmezích: 0,030 % hmotn. až 0,150% hmotn. oxidu hořečnatého a 0,002 % hmotn. až 0,070 % hmotn. oxidu zirkoničitého a/nebo hafničitého.

Patent US 3 377 176 popisuje kompozici oxidu hlinitého použitou pro výrobu výbojkových trubic a obsahující 0,05 % hmotn. oxidu hořečnatého a 0,35 % hmotn. oxidu yttria.

Maekawa a kol. v evropské patentové přihlášce EP 657 399 popisují trojici přísad dopujících oxid hlinitý, která zahrnuje 0,010% hmotn. až 0,080% hmotn. oxidu hořečnatého, 0,001 % hmotn. až 0,030 % hmotn. oxidu yttritého a 0,020 % hmotn. až 0,120 % hmotn. oxidu zirkoničitého.

Podstata vynálezu

Jak již bylo uvedeno, cílem vynálezu je zkvalitnit výrobu průsvitné keramiky.

Dalším cílem vynálezu je vyrábět průsvitnou keramiku, která má při optimální hustotě malou velikost zrna.

Cílem vynálezu je rovněž poskytnutí výbojkové trubice pro vysokotlakou sodíkovou lampu, která má vyšší účinnost a lépe udržuje světlo.

Vynález tedy poskytuje opticky průsvitné polykrystalické slinuté tělo, které je v podstatě tvořeno oxidem hořečnatým, oxidem terbitým a případně oxidem yttritým, přičemž uvedený oxid hořečnatý je obsažen v množství představujícím 0,02% hmotn. a oxid terbitý je přítomen v množství účinném pro vytvoření obsahu hlinitanu terbitého v jeho druhé fázi během výroby výbojkové trubice.

U výhodného provedení podle vynálezu je z oxidu hlinitého tělo tvořeno v podstatě 0,02 % hmotn. oxidu hořečnatého, 0,02 % hmotn. oxidu terbitého a 0,02 % hmotn. oxidu yttritého.

Způsob výroby tohoto průsvitného svinutého těla polykrystalického oxidu hlinitého zahrnuje následující kroky: vytvoření vodné suspenze s cílem získat výše popsanou kompozici a následné přidání kyseliny dusičné s cílem nastavit pH hodnotu na 4,6, následné přidání vodného pojivá a plastifíkačního činidla v množství 2,5 % hmotn. sušiny a sušení suspenze rozprašováním. Výrobek se vyrobí tvářením za konstantního tlaku v mokrém vakuu a získaný výrobek se předběžně vypaluje na vzduchu při teplotě přibližně 1325 °C po dobu 2 h a následně po dobu 3 h 10 slinuje ve vodíku při teplotě přibližně 1830 °C.

Stručný popis obrázků

Obr. 1 znázorňuje nárysný pohled na vysokotlakou sodíkovou lampu, kterou lze použít v rámci vynálezu;

Obr. 2a a 2b znázorňují grafy několika příkladů vynálezu a kontrolního vzorku, které vyjadřují závislost ztemnění způsobeného vnějším pláštěm na čase; a

Obr. 3a a 3b znázorňují grafy několika příkladů vynálezu a kontrolního vzorku, které vyjadřují závislost světelného výkonu v tisících lumenů v závislosti na čase.

K lepšímu porozumění vynálezu poslouží následující podrobný popis, jehož součástí jsou odkazy 25 na výše popsané doprovodné obrázky.

Vysokotlaká sodíková lampa 100 má skelný vnější obal 6 se standardní závitovou patici 4 přichycenou ke konci nožky 8, která je znázorněna v nejspodnější části obrázku. Z této nožky 8 vybíhá pár relativně těžkých vodičů 10 a 12, jejichž vnější konce jsou připojeny k závitové 30 obj ímce 17 a kroužku 18.

Lampa 100 má vnitřní obal neboli výbojkovou trubici 14, která je umístěna uvnitř vnějšího obalu

6. a to v jeho středové části. Výbojková trubice 14 je vyrobena z keramického materiálu s dlouhým světelným přenosem, který je tvořen keramickým materiálem na bázi průsvitného 35 polykrystalického oxidu hlinitého. Výbojková trubice 14 obsahuje náplň tvořenou odpařitelným kovem, který může obsahovat další kovový pufrovací plyn (např. rtuť) pracující v prostředí 0,01 MPa až 0,5 MPa, a u níž dochází k emisi sodíkových kousků při provozním tlaku 0,45 MPa nebo vyšším. Horní konec výbojkové trubice 14 je uzavřen keramickou ucpávkou 20, na bázi oxidu hlinitého ze které vybíhá niobová průchodka 26 a která nese horní elektrodu (není znázor40 něna) v uvedené výbojkové trubici 14. Spodní konec výbojkové trubice 14 má uzávěr, který zahrnuje keramickou ucpávku 21, kterou tenkostěnná niobová průchodka 26 prochází.

Niobová průchodka 26 slouží jako průchodka pro výbojkovou trubici 14. Dřík spodní elektrody (není znázorněn) výbojkové trubice 14 vybíhá do niobové průchodky 26 a je přidržován na místě 45 zamáčknutím niobové průchodky 26 okolo spodní elektrody v oblasti 25. Zmíněná lampa má okolo výbojkové trubice 14 navinuté wolframové vlákno 50. Toto vlákno 50 je spojeno s jedním koncem elektrod pomocí tepelného spínače 52 a je umístěno mezi elektrodami v místě, kde se dosahuje nejnižšího průrazného napětí. Jakmile se lampa zahřeje, tepelný spínač se rozepne.

Vynález se týká zejména výbojkové trubice 14, která má výbojkovou komoru 40 definovanou stěnou 42. Tato výbojková trubice obsahuje oxid hořečnatý v množství přibližně 0,020 % hmotn. až 0,050 % hmotn., oxid terbitý a až 0,035 % hmotn. oxidu yttritého a rovnovážně množství alfa-oxidu hlinitého, přičemž oxid terbitý je přítomen v množství účinném pro tvorbu podstatnějšího množství hlinitanu terbitého, který se tvoří vjeho druhé fázi během výroby zmíněné 55 výbojkové trubice.

-2CZ 291209 B6

Ukázalo se, že přítomnost oxidu terbitého dává během provozu sodíkové lampy vzniknout hlinitanu terbitému, který, jak se ukázalo, snižuje ztráty sodíku a současně umožňuje zvýšit teplotu stěny. Je známo, že u vysokotlakých sodíkových lamp dochází při zvýšení teploty stěny o 50 °C ke 2 % až 3 % zvýšení intenzity osvětlení.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Dávka práškového oxidu hlinitého obsahujícího 0,02 % hmotn. MgO, 0,04% hmotn. Tb₂O₃a 2,5% hmotn. organického pojivá a plastifikačního činidla, např. 2,0% hmotn. polyethylenglykolu a 0,5 % hmotn. polyvinylalkoholu, se připravila dispergací 500 g 0,3 pm 65 % alfaa 35 % gama- oxidu hlinitého ve vodě, do které byl přidán kvantitativně analyzovaný vodný roztok Mg(NO₃)₂ a Tb(NO₃)₃. Od společnosti Alfa Aesar se získal dusičnan terbitý s 99,99 % čistotou. Do suspenze se přidala kyselina dusičná s cílem nastavit pH hodnotu na 4,6. Vodné plnivo, např. polyvinylalkohol, a plastifikační činidlo, např. polyethylenglykol, se přidaly v množství 2,5 % hmotn. sušiny. Získaná suspenze se smíchala a následně sušila rozprašováním a výsledný prášek se použil pro výrobu produktů, k jejichž výrobě se použilo vakuové tváření za mokra a konstantního tlaku. Výrobek se potom 2 h vypaloval na vzduchu při teplotě 1320 °C a následně 30 min slinoval v suchém dusíku a 8 % vodíku při teplotě 1900 °C v pásové peci nebo přibližně 3 h ve vodíku při teplotě přibližně 1830 °C.

Příklad 2

V tomto příkladu se použil stejný postup jako v příkladu 1 s tou výjimkou, že množství oxidu hořečnatého činilo 0,5 % hmotn.

Příklad 3

V tomto příkladu se použil stejný postup jako v příkladu 1 s tou výjimkou, že množství oxidu terbitého činilo 0,06 % hmotn.

Příklad 4

V tomto příkladu se použil stejný postup jako v příkladu 1 s tou výjimkou, že množství oxidu terbitého činilo 0,002 % hmotn.

Příklad 5

V tomto příkladu se použil stejný postup jako v příkladu 1 s tou výjimkou, že množství oxidu terbitého činilo 0,02 % hmotn. a kompozice obsahovala 0,02 % hmotn. oxidu yttritého.

Příklad 6

V tomto příkladu se použil stejný postup jako v příkladu 1 s tou výjimkou, že množství oxidu terbitého činilo 0,04 % hmotn., množství oxidu hořečnatého činilo 0,02 % hmotn. a kompozice obsahovala 0,02 % hmotn. oxidu yttritého.

-3CZ 291209 B6

Příklad 7

V tomto příkladu se použil stejný postup jako v příkladu 1 stou výjimkou, že množství oxidu terbitého činilo 0,06 % hmotn., množství oxidu hořečnatého činilo 0,02 % hmotn. a kompozice zahrnovala 0,02 % hmotn. oxidu yttritého.

Ve všech případech představovaly získané slinové produkty výbojkové trubice vhodné pro ío vysokotlaké sodíkové lampy. Tyto výbojkové trubice byly navrženy pro provoz 200 W sodíkových lamp, vestavěny do těchto lamp a testovány za provozu při 400 W. Tento test prokázal zvýšenou sodíkovou reakci. U sodíkových lamp podle vynálezu došlo v průběhu 2000 h k více reakcím než u běžných lamp v průběhu 24 000 h.

Výsledky jsou shrnuty v tabulce 1 a týkají se sodíkových lamp stalých 2000 h až 2500 h (s výjimkou kontrolní sodíkové lampy, která byla stará 1500 h).

Tabulka 1

Počáteční přenos výbojkové trubice (%)

Test	Celkem	V řadě	klumen	%T	Watt
Příklad 1	96,4	5,2	30,2	39,4	383
Příklad 2	96,5	4,8	35,0	54,9	378
Příklad 3	96,8	5,4	39,9	63,1	366
Příklad 4	96,5	4,6	39,7	64,2	369
Příklad 5	97,0	6,1	37,3	55,8	380
Příklad 6	96,7	6,2	33,4	42,5	391
Příklad 7	96,8	5,5	31,0	38,5	393
Kontrolní	96,4	6,0	32,1	35,3	378

Výraz „klumen“ ve výše uvedené tabulce reprezentuje tisíce lumenů a „% T“ reprezentuje 25 procento průchodnosti vnějším pláštěm. Výraz „v řadě“ označuje světelný paprsek, který prostupuje stěnu výbojky bez rozptýlení, tj. který opouští stěnu výbojky v přímce (toto chování se označuje jako in-line transmise neboli transmise v řadě).

Jako kontrolní vzorek se použila standardní kapsle, obsahující jako aditiva 0,5 % hmotn. MgO 30 a 0,035 % hmotn. Yb₂O₃. Závislosti osvětlení na čase a ztemnění vnějším pláštěm na čase jsou vyneseny v grafech znázorněných na obr. 2 a obr. 3.

Z těchto grafů jsou zcela zřejmé přednosti kompozic podle vynálezu v porovnání se známými kompozicemi, takže zde popsaná kompozice poskytuje opticky průsvitná těla polykrystalického 35 oxidu hlinitého, která mají větší odolnost proti reakcím sodíku než současně používané kompozice.

V závěru je třeba uvést, že výše popsané příklady mají pouze ilustrativní charakter a nikterak neomezují rozsah vynálezu.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Výbojková trubice pro vysokotlakou sodíkovou lampu, vyznačená tím, že obsahuje oxid hořečnatý v množství 0,020 % hmotn. až 0,050 % hmotn., oxid terbitý a až 0,035 % hmotn. oxidu yttritého, přičemž zbývající množství hmotnostních procent kompozice je tvořeno alfaoxidem hlinitým a oxid terbitý je přítomen v účinném množství pro tvorbu podstatnějšího množství hlinitanu terbitého v jeho druhé fázi během výroby výbojkové trubice.
2. Výbojková trubice podle nároku 1, vyznačená tím, že účinným množstvím oxidu terbitého je 0,005 % hmotn. až 0,060 % hmotn.
3. Výbojková trubice podle nároku 1, vyznačená tím, že obsahuje přibližně 0,035 % hmotn. oxidu yttritého.
4. Výbojková trubice podle nároku 1,vyznačená tím, že zmíněná kompozice obsahuje 0,020 % hmotn. oxidu terbitého a 0,020 % hmotn. oxidu yttritého.
5. Opticky průsvitné slinuté tělo polykrystalického oxidu hlinitého jako meziprodukt pro výrobu výbojkové trubice podle nároku 1, vyznačené tím, že je v podstatě tvořeno oxidem hlinitým, oxidem hořečnatým, oxidem terbitým a případně oxidem yttritým, přičemž oxid hořečnatý je přítomen v množství představujícím 0,020% hmotn., oxid terbitý je přítomen v množství 0,005 % hmotn. až 0,060 % hmotn. a oxid yttritý je přítomen v množství dosahujícím až 0,035 % hmotn.