JPH1067555A - 透光性セラミックス、透光性セラミックスからなる発光管及び透光性セラミックスの製造方法 - Google Patents
透光性セラミックス、透光性セラミックスからなる発光管及び透光性セラミックスの製造方法Info
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- JPH1067555A JPH1067555A JP22619996A JP22619996A JPH1067555A JP H1067555 A JPH1067555 A JP H1067555A JP 22619996 A JP22619996 A JP 22619996A JP 22619996 A JP22619996 A JP 22619996A JP H1067555 A JPH1067555 A JP H1067555A
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- metal oxide
- translucent ceramic
- ceramic
- transmitting ceramic
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 可視光の直線透過率、高温での耐食性、機械
的な強度に優れたＹＡＧ構造の透光性セラミックスを提
供する。 【解決手段】 Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を主成分としてガー
ネット結晶構造を有する透光性セラミックスであって、
この透光性セラミックスはＳc2Ｏ3等のＡl2Ｏ3の標準生
成ギブスエネルギよりも大きな負の値の標準生成ギブス
エネルギを有する金属酸化物を含んでいる。
的な強度に優れたＹＡＧ構造の透光性セラミックスを提
供する。 【解決手段】 Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を主成分としてガー
ネット結晶構造を有する透光性セラミックスであって、
この透光性セラミックスはＳc2Ｏ3等のＡl2Ｏ3の標準生
成ギブスエネルギよりも大きな負の値の標準生成ギブス
エネルギを有する金属酸化物を含んでいる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は透光性セラミック
ス、透光性セラミックスの製造方法及び透光性セラミッ
クスからなる発光管に関する。
ス、透光性セラミックスの製造方法及び透光性セラミッ
クスからなる発光管に関する。
【０００２】
【従来の技術】建物内の照明装置の光源、ＯＨＰやカラ
ー液晶プロジェクターの光源としてメタルハライドラン
プ等の高輝度放電灯（ＨＩＤ）が注目されている。この
高輝度放電灯は、透光性の発光管内にＤyＩ3、ＮaＩ等
の金属ハロゲン化物を封入し、電極間に高電圧を印加す
ることで発光管内にアーク放電を発生させ、このアーク
放電による熱で封入した金属ハロゲン化物を蒸発させ、
金属とハロゲンに解離し、金属特有の色を呈する発光を
行なわせ、発光後は金属とハロゲンが結合して再度金属
ハロゲン化物となるハロゲンサイクルを繰り返すように
したものである。
ー液晶プロジェクターの光源としてメタルハライドラン
プ等の高輝度放電灯（ＨＩＤ）が注目されている。この
高輝度放電灯は、透光性の発光管内にＤyＩ3、ＮaＩ等
の金属ハロゲン化物を封入し、電極間に高電圧を印加す
ることで発光管内にアーク放電を発生させ、このアーク
放電による熱で封入した金属ハロゲン化物を蒸発させ、
金属とハロゲンに解離し、金属特有の色を呈する発光を
行なわせ、発光後は金属とハロゲンが結合して再度金属
ハロゲン化物となるハロゲンサイクルを繰り返すように
したものである。
【０００３】そして、発光管の材料としては、従来にあ
っては石英（ＳiＯ2）が用いられていたが、石英は耐食
性に劣り且つ耐熱衝撃の点でも不十分であるので、サフ
ァイア（Ａl2Ｏ3）、スピネル（ＭgＡl2Ｏ4）、イット
リア（Ｙ2Ｏ3）、イットリア・アルミナ・ガーネット
（ＹＡＧ：Ｙ3Ａl5Ｏ12）等の透光性材料が発光管の材
料として検討されている。これらの中でも特にＹＡＧ
は、耐熱性と機械的強度に優れ、光透過率も高いため発
光管の材料として適している。
っては石英（ＳiＯ2）が用いられていたが、石英は耐食
性に劣り且つ耐熱衝撃の点でも不十分であるので、サフ
ァイア（Ａl2Ｏ3）、スピネル（ＭgＡl2Ｏ4）、イット
リア（Ｙ2Ｏ3）、イットリア・アルミナ・ガーネット
（ＹＡＧ：Ｙ3Ａl5Ｏ12）等の透光性材料が発光管の材
料として検討されている。これらの中でも特にＹＡＧ
は、耐熱性と機械的強度に優れ、光透過率も高いため発
光管の材料として適している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、高輝度放電
灯の発光管内に封入する発光物質（金属ハロゲン化物）
は激しい腐食性を有し、また点灯中の発光管内壁の温度
は１０００℃以上の高温となる。したがって、発光物質
が発光管に接触すると、発光物質と発光管材料との間で
反応が起こり、発光管内壁に不透明な反応生成物が生成
され、これが失透の原因となり、ランプ性能を著しく低
下させてしまう。
灯の発光管内に封入する発光物質（金属ハロゲン化物）
は激しい腐食性を有し、また点灯中の発光管内壁の温度
は１０００℃以上の高温となる。したがって、発光物質
が発光管に接触すると、発光物質と発光管材料との間で
反応が起こり、発光管内壁に不透明な反応生成物が生成
され、これが失透の原因となり、ランプ性能を著しく低
下させてしまう。
【０００５】上記反応は、以下のように進むと考えられ
る。 Ｍ’(g)−Ｘ(g)＋（Ｍ”−Ｏ）(s)→（Ｍ’−Ｏ）(s)＋
Ｍ”＋Ｘ(g) （尚、式中(g)はガス、(s)は固体、Ｘはハロゲンを示
す。）
る。 Ｍ’(g)−Ｘ(g)＋（Ｍ”−Ｏ）(s)→（Ｍ’−Ｏ）(s)＋
Ｍ”＋Ｘ(g) （尚、式中(g)はガス、(s)は固体、Ｘはハロゲンを示
す。）
【０００６】即ち、高温で、金属ハロゲン化物（Ｍ’−
Ｘ）(g)は、Ｍ’(g)とＸ(g)に解離し、このＭ’(g)の多
くは、酸化物セラミックス（Ｍ”−Ｏ）(s)から容易に
Ｏを奪い、（Ｍ’−Ｏ）(s)として、発光管内壁に付着
固定化する。尚、Ｍ’によっては（Ｍ’−（Ｘ−Ｏ））
(s)の状態で、固定化するものもある。尚、これら酸化
物も微量に含まれている場合には、これら酸化物は酸素
を簡単に解離しやすく、不透明な反応生成物を生成して
しまう。
Ｘ）(g)は、Ｍ’(g)とＸ(g)に解離し、このＭ’(g)の多
くは、酸化物セラミックス（Ｍ”−Ｏ）(s)から容易に
Ｏを奪い、（Ｍ’−Ｏ）(s)として、発光管内壁に付着
固定化する。尚、Ｍ’によっては（Ｍ’−（Ｘ−Ｏ））
(s)の状態で、固定化するものもある。尚、これら酸化
物も微量に含まれている場合には、これら酸化物は酸素
を簡単に解離しやすく、不透明な反応生成物を生成して
しまう。
【０００７】上記の反応を回避する手段として考えられ
ているのは、窒素ガス等の封入圧を上げ金属ハロゲン化
物から解離したガス状の金属と発光管材料との接触の機
会を少なくするか、発光管を均一に加熱してハロゲンサ
イクルを円滑に行わせるかである。しかしながら、封入
圧を上げたり発光管を加熱すると、衝撃（熱衝撃）によ
って発光管が破損しやすい。
ているのは、窒素ガス等の封入圧を上げ金属ハロゲン化
物から解離したガス状の金属と発光管材料との接触の機
会を少なくするか、発光管を均一に加熱してハロゲンサ
イクルを円滑に行わせるかである。しかしながら、封入
圧を上げたり発光管を加熱すると、衝撃（熱衝撃）によ
って発光管が破損しやすい。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく本
発明に係る透光性セラミックスは、Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3
を主成分としてガーネット結晶構造を有する透光性セラ
ミックスであって、この透光性セラミックスは少なくと
も１種以上の金属酸化物を含み、この金属酸化物の標準
生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°）はＡl2Ｏ3の標準生成
ギブスエネルギよりも大きな負の値で、且つ金属酸化物
の含有割合は５ppm以上２００００ppm以下とした。
発明に係る透光性セラミックスは、Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3
を主成分としてガーネット結晶構造を有する透光性セラ
ミックスであって、この透光性セラミックスは少なくと
も１種以上の金属酸化物を含み、この金属酸化物の標準
生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°）はＡl2Ｏ3の標準生成
ギブスエネルギよりも大きな負の値で、且つ金属酸化物
の含有割合は５ppm以上２００００ppm以下とした。
【０００９】ここで、前記金属酸化物としてはＳc2Ｏ3
が挙げられる。Ｓc2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギは、
ΔＧｆ°＝−１８１９．４KJ／molで、Ａl2Ｏ3の標準生
成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°＝−１５８１．９KJ／mo
l）及びＹ2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°＝
−１７２７KJ／mol）よりも大きな負の値をもつので、
熱力学的に安定であり、発光物質との反応性が低い。
が挙げられる。Ｓc2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギは、
ΔＧｆ°＝−１８１９．４KJ／molで、Ａl2Ｏ3の標準生
成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°＝−１５８１．９KJ／mo
l）及びＹ2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°＝
−１７２７KJ／mol）よりも大きな負の値をもつので、
熱力学的に安定であり、発光物質との反応性が低い。
【００１０】また、添加されたＳc2Ｏ3は粒界で偏析す
ることがなく、Ｓc−ＹＡＧからなる堅牢な固溶体を形
成し、Ｄy等の金属がＳc−ＹＡＧ固溶体から酸素を取り
込んでＤyＯxＩy（ＯxＩyにおけるx，yは整数）等の不
透明な反応生成物を形成しようとしても、Ｓcの存在に
よってそれを阻止する。
ることがなく、Ｓc−ＹＡＧからなる堅牢な固溶体を形
成し、Ｄy等の金属がＳc−ＹＡＧ固溶体から酸素を取り
込んでＤyＯxＩy（ＯxＩyにおけるx，yは整数）等の不
透明な反応生成物を形成しようとしても、Ｓcの存在に
よってそれを阻止する。
【００１１】また、本発明に係る透光性セラミックス
は、強度的に優れており、平均三点曲げ強度が３５０Ｍ
Ｐａ以上で、ワイブル係数が６以上となる。更に本発明
に係る透光性セラミックスから構成される発光管は透光
性に優れており、可視光の直線透過率が６０％以上とな
る。
は、強度的に優れており、平均三点曲げ強度が３５０Ｍ
Ｐａ以上で、ワイブル係数が６以上となる。更に本発明
に係る透光性セラミックスから構成される発光管は透光
性に優れており、可視光の直線透過率が６０％以上とな
る。
【００１２】含有割合は５ppm以上２００００ppm以下と
したのは、５ppm未満であると添加の効果が現れず、２
００００ppmを超えると別の析出相が出現し、ＹＡＧ焼
結体の透明度が低下するばかりか強度も極端に低下する
ことによる。そして、この意味で金属酸化物の好ましい
含有割合は、５０ppm以上２０００ppm以下である。
したのは、５ppm未満であると添加の効果が現れず、２
００００ppmを超えると別の析出相が出現し、ＹＡＧ焼
結体の透明度が低下するばかりか強度も極端に低下する
ことによる。そして、この意味で金属酸化物の好ましい
含有割合は、５０ppm以上２０００ppm以下である。
【００１３】また、本発明に係る透光性セラミックスの
製造方法は、Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3からなる原料粉末に、
標準生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°）がＡl2Ｏ3の標準
生成ギブスエネルギよりも大きな負の値を持つ金属酸化
物または焼成により当該金属酸化物となる金属化合物
を、金属酸化物換算で５ppm以上２００００ppm以下の割
合で添加し、この混合粉末をプレス成形や鋳込み成形等
の既知の成形法に基づいて成形した後大気中で８００℃
〜１３００℃程度で仮焼し、この後、酸素、水素、希ガ
ス、窒素あるいはこれらの混合雰囲気若しくは真空中
で、１５００℃以上で焼成体の融点より５０℃低い温度
以下、一例を挙げると１５００℃以上１８５０℃以下で
焼成するようにした。尚、より透明度を高くするために
は焼成雰囲気を水素または真空中とすることが望まし
い。
製造方法は、Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3からなる原料粉末に、
標準生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°）がＡl2Ｏ3の標準
生成ギブスエネルギよりも大きな負の値を持つ金属酸化
物または焼成により当該金属酸化物となる金属化合物
を、金属酸化物換算で５ppm以上２００００ppm以下の割
合で添加し、この混合粉末をプレス成形や鋳込み成形等
の既知の成形法に基づいて成形した後大気中で８００℃
〜１３００℃程度で仮焼し、この後、酸素、水素、希ガ
ス、窒素あるいはこれらの混合雰囲気若しくは真空中
で、１５００℃以上で焼成体の融点より５０℃低い温度
以下、一例を挙げると１５００℃以上１８５０℃以下で
焼成するようにした。尚、より透明度を高くするために
は焼成雰囲気を水素または真空中とすることが望まし
い。
【００１４】また、焼成温度を１５００℃以上で且つ焼
成体の融点より５０℃低い温度以下の範囲としたのは、
１５００℃未満では十分な透明度が得られず、また焼成
体（ＹＡＧ）の融点近傍では異常粒が出現し強度低下が
顕著になるので、焼結の最高温度は融点より５０℃低い
温度とする。
成体の融点より５０℃低い温度以下の範囲としたのは、
１５００℃未満では十分な透明度が得られず、また焼成
体（ＹＡＧ）の融点近傍では異常粒が出現し強度低下が
顕著になるので、焼結の最高温度は融点より５０℃低い
温度とする。
【００１５】更に、耐食性の向上、添加物の添加効果を
発現させる上で、できるだけアルカリ金属やアルカリ土
類金属の化合物等の不純物の割合を少なくする必要があ
る。望ましくは、１０ppm以下とする。このためには、
仮焼体に酸処理を施して仮焼体中の不純物金属や金属酸
化物を溶出する方法（特開平４−４６０６４号公報）
や、仮焼体にキレート剤を含浸せしめて仮焼体中の不純
物金属イオンをキレート剤に結合せしめ、次いで仮焼体
中に含浸しているキレート剤を超音波洗浄等で除去する
方法等を採用する。
発現させる上で、できるだけアルカリ金属やアルカリ土
類金属の化合物等の不純物の割合を少なくする必要があ
る。望ましくは、１０ppm以下とする。このためには、
仮焼体に酸処理を施して仮焼体中の不純物金属や金属酸
化物を溶出する方法（特開平４−４６０６４号公報）
や、仮焼体にキレート剤を含浸せしめて仮焼体中の不純
物金属イオンをキレート剤に結合せしめ、次いで仮焼体
中に含浸しているキレート剤を超音波洗浄等で除去する
方法等を採用する。
【００１６】但し、ＳiＯ2、Ｓi3Ｎ4、ＡlＮ等は微量
（５００ppm以下）であれば焼結性を向上させる効果が
あるので添加してもよい。ここで、図１はＳiＯ2を添加
した場合の、試料の静的破壊面つまり粒界から真空中で
スパッタしながら深さ方向にＳcとＳiの定量分析を行っ
た結果を示す顕微鏡写真であり、装置は二次イオン質量
分析装置（ＳＩＭＳ：トムソン社製PE6300）を用いた。
（５００ppm以下）であれば焼結性を向上させる効果が
あるので添加してもよい。ここで、図１はＳiＯ2を添加
した場合の、試料の静的破壊面つまり粒界から真空中で
スパッタしながら深さ方向にＳcとＳiの定量分析を行っ
た結果を示す顕微鏡写真であり、装置は二次イオン質量
分析装置（ＳＩＭＳ：トムソン社製PE6300）を用いた。
【００１７】図１に示すように、ＳiＯ2は単独では存在
せず、粒界から約０．１μｍの深さに亘りＡl2Ｏ3より
大きな負のΔＧｆ°を有するトルトバイタイト（Ｙ、Ｓ
c）2Ｓi2Ｏ7構造が存在し、このトルトバイタイトが主
相のＳc−ＹＡＧ構造に連続して存在しているので、透
明度に悪影響を及ぼすことがない。
せず、粒界から約０．１μｍの深さに亘りＡl2Ｏ3より
大きな負のΔＧｆ°を有するトルトバイタイト（Ｙ、Ｓ
c）2Ｓi2Ｏ7構造が存在し、このトルトバイタイトが主
相のＳc−ＹＡＧ構造に連続して存在しているので、透
明度に悪影響を及ぼすことがない。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。ＹＡＧ粉末２００ｇに対し
て、標準生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°）＝−１８１
９．４KJ／molの酸化スカンジウム（Ｓc2Ｏ3）或いはス
カンジウム塩を所定量添加し、ナイロンポット及びボー
ルを用いてエタノール中で１２時間ボールミル混合し
た。混合した粉末をロータリーエバポレータを用いて、
６０ｍｍＨｇの減圧下で乾燥させ、乾燥した粉末を乳鉢
で軽く再混合し、この粉末を５０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍ
ｍに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１５０ＭＰａ
で成形した。
図面に基づいて説明する。ＹＡＧ粉末２００ｇに対し
て、標準生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°）＝−１８１
９．４KJ／molの酸化スカンジウム（Ｓc2Ｏ3）或いはス
カンジウム塩を所定量添加し、ナイロンポット及びボー
ルを用いてエタノール中で１２時間ボールミル混合し
た。混合した粉末をロータリーエバポレータを用いて、
６０ｍｍＨｇの減圧下で乾燥させ、乾燥した粉末を乳鉢
で軽く再混合し、この粉末を５０ｍｍ×５０ｍｍ×５ｍ
ｍに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１５０ＭＰａ
で成形した。
【００１９】また、一部の試料の成形には、鋳込成形法
も適用した。原料粉末２００ｇに対して解膠剤として中
京油脂製Ｅ−５０３とＦ−２１９をそれぞれ１２ｇ及び
４ｇ添加し、バインダーとして積水化学製ＰＶＢ−ＢＬ
１を１ｇ添加した。これにスカンジウム化合物を所定量
添加して、エタノール５０ｇを加え、ナイロンポット及
びナイロンボールを用いて１２時間混合しアルコールス
ラリーとした。このアルコールスラリーを石膏型に流し
込み、１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍの成形体を得
た。
も適用した。原料粉末２００ｇに対して解膠剤として中
京油脂製Ｅ−５０３とＦ−２１９をそれぞれ１２ｇ及び
４ｇ添加し、バインダーとして積水化学製ＰＶＢ−ＢＬ
１を１ｇ添加した。これにスカンジウム化合物を所定量
添加して、エタノール５０ｇを加え、ナイロンポット及
びナイロンボールを用いて１２時間混合しアルコールス
ラリーとした。このアルコールスラリーを石膏型に流し
込み、１００ｍｍ×１００ｍｍ×５ｍｍの成形体を得
た。
【００２０】上記のプレス法及び鋳込成形法で得られた
成形体を８００℃で５時間脱脂した。そして、これらの
成形体を真空炉に入れ、１００℃／ｈｒで昇温し、２×
１０-5torr下、１６５０℃で５時間焼成後、３００℃／
ｈｒで冷却した。
成形体を８００℃で５時間脱脂した。そして、これらの
成形体を真空炉に入れ、１００℃／ｈｒで昇温し、２×
１０-5torr下、１６５０℃で５時間焼成後、３００℃／
ｈｒで冷却した。
【００２１】得られた焼結体はＪＩＳＲ１６０１に従っ
て、３点曲げ試験に供した。曲げ試験は２０点行いワイ
ブル確率紙（日本規格協会）を用いてワイブル係数を求
めた。試験片の一部は２０ｍｍ角、厚さ１ｍｍの試料に
加工した。試料の両面をダイヤモンドスラリーを用いて
鏡面仕上げし、ダブルビーム分光光度計（日立製Ｕ−３
５００）で直線透過率（可視光：３６０〜７８０ｎｍ）
を測定した。
て、３点曲げ試験に供した。曲げ試験は２０点行いワイ
ブル確率紙（日本規格協会）を用いてワイブル係数を求
めた。試験片の一部は２０ｍｍ角、厚さ１ｍｍの試料に
加工した。試料の両面をダイヤモンドスラリーを用いて
鏡面仕上げし、ダブルビーム分光光度計（日立製Ｕ−３
５００）で直線透過率（可視光：３６０〜７８０ｎｍ）
を測定した。
【００２２】ここで、図２は上記の実施例におけるＳc2
Ｏ3の添加量と直線透過率（６００ｎｍ）の関係を示す
グラフであり、図２からは、Ｓc2Ｏ3の添加量が２００
００ppmを超えると極端に透過率が低下することが分
り、また添加量が５ppmに達しない場合には透過率は高
くても機械的強度等に劣るため、添加量は５ppm〜２０
０００ppmとし、好ましくは２０００ppm以下とすべきこ
とが分る。
Ｏ3の添加量と直線透過率（６００ｎｍ）の関係を示す
グラフであり、図２からは、Ｓc2Ｏ3の添加量が２００
００ppmを超えると極端に透過率が低下することが分
り、また添加量が５ppmに達しない場合には透過率は高
くても機械的強度等に劣るため、添加量は５ppm〜２０
０００ppmとし、好ましくは２０００ppm以下とすべきこ
とが分る。
【００２３】図３はＳc2Ｏ3を添加した試料の可視光域
での直線透過率を示すグラフであり、図３からは、可視
光領域の全域に亘って高い直線透過率を維持し且つ波長
が大きくなるに連れて直線透過率が高くなることが分
る。
での直線透過率を示すグラフであり、図３からは、可視
光領域の全域に亘って高い直線透過率を維持し且つ波長
が大きくなるに連れて直線透過率が高くなることが分
る。
【００２４】図４はＳc2Ｏ3の添加量と平均三点曲げ強
度とワイブル係数との関係を示すグラフであり、この図
４には１０分間隔で１２００℃と室温との間で加熱冷却
を１０００回繰り返して温度変化に対する耐熱疲労試験
を行った結果も示す。この図４からＳc2Ｏ3を添加した
本発明に係る透光性セラミックスは、Ｓc2Ｏ3を添加し
ないものに比べてワイブル係数の低下が少なく、温度変
化に十分対応できることが分る。
度とワイブル係数との関係を示すグラフであり、この図
４には１０分間隔で１２００℃と室温との間で加熱冷却
を１０００回繰り返して温度変化に対する耐熱疲労試験
を行った結果も示す。この図４からＳc2Ｏ3を添加した
本発明に係る透光性セラミックスは、Ｓc2Ｏ3を添加し
ないものに比べてワイブル係数の低下が少なく、温度変
化に十分対応できることが分る。
【００２５】図５は本発明に係る透光性セラミックスか
らなる発光管の断面図であり、図６は図５に示す発光管
に対して分光放射計を用いて行った演色性（Ｒａ）の経
時変化の測定結果を示すグラフであり、演色性（Ｒａ）
の変化を追うことで、金属ハロゲン化物から解離した金
属が、不透明な化合物を形成する反応に関与したか或い
は円滑にハロゲンサイクルを繰り返しているかを評価で
きる。
らなる発光管の断面図であり、図６は図５に示す発光管
に対して分光放射計を用いて行った演色性（Ｒａ）の経
時変化の測定結果を示すグラフであり、演色性（Ｒａ）
の変化を追うことで、金属ハロゲン化物から解離した金
属が、不透明な化合物を形成する反応に関与したか或い
は円滑にハロゲンサイクルを繰り返しているかを評価で
きる。
【００２６】また上記試験におけるランプ条件は、電極
としてトリエーテッドタングステンを用い、電極間隔を
９ｍｍとし、１５０Ｗの定電力交流安定器を用い、発光
物質には、Ｄy−Ｔl−Ｎa−（Ｂr，Ｉ）を用い、Ｈg量
とＡrの封入圧を変えることで発光管内の内圧を制御し
た。
としてトリエーテッドタングステンを用い、電極間隔を
９ｍｍとし、１５０Ｗの定電力交流安定器を用い、発光
物質には、Ｄy−Ｔl−Ｎa−（Ｂr，Ｉ）を用い、Ｈg量
とＡrの封入圧を変えることで発光管内の内圧を制御し
た。
【００２７】図６から、本発明に係るランプ（サンプル
１及び２）は失透が生じないか、或いは失透に至るまで
の時間が長時間となることが分る。尚、発光物質として
のＤyを他の希土類金属に変えて実験をしたが、同じ結
果が得られた。
１及び２）は失透が生じないか、或いは失透に至るまで
の時間が長時間となることが分る。尚、発光物質として
のＤyを他の希土類金属に変えて実験をしたが、同じ結
果が得られた。
【００２８】図７（ａ）は本発明に係る発光管を１００
０時間点灯した後の発光管内壁断面の結晶構造を示す顕
微鏡写真、（ｂ）は（ａ）に基づいて作成した図、図８
（ａ）は従来の発光管を１０００時間点灯した後の発光
管内壁断面の結晶構造を示す顕微鏡写真、（ｂ）は
（ａ）に基づいて作成した図であり、これらの図から本
発明に係る発光管は内壁部に失透の原因となるＤyＯxＩ
yが殆んど形成されていないことが分る。
０時間点灯した後の発光管内壁断面の結晶構造を示す顕
微鏡写真、（ｂ）は（ａ）に基づいて作成した図、図８
（ａ）は従来の発光管を１０００時間点灯した後の発光
管内壁断面の結晶構造を示す顕微鏡写真、（ｂ）は
（ａ）に基づいて作成した図であり、これらの図から本
発明に係る発光管は内壁部に失透の原因となるＤyＯxＩ
yが殆んど形成されていないことが分る。
【００２９】更に、図９は発光管の内圧と管壁温度との
関係を示すグラフであり、本発明に係るサンプル２，３
は斜線で囲んだ極めて苛酷な条件で使用しても十分にラ
ンプ性能を維持でき、これに対し、本発明の範囲を外れ
るサンプル１，４は同条件で破裂した。
関係を示すグラフであり、本発明に係るサンプル２，３
は斜線で囲んだ極めて苛酷な条件で使用しても十分にラ
ンプ性能を維持でき、これに対し、本発明の範囲を外れ
るサンプル１，４は同条件で破裂した。
【００３０】
【発明の効果】以上に説明した如く本発明によれば、Ｙ
ＡＧ結晶構造を有する透光性セラミックスに、Ａl2Ｏ3
の標準生成ギブスエネルギよりも大きな負の値、好まし
くはＹ2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギよりも大きな負の
値を有するＳc2Ｏ3等の金属酸化物を所定の割合で添加
し、更に焼成温度を一定の範囲内に制御することによっ
て、焼結体の平均粒径を２５μｍ以下とし且つ破壊の起
点となりやすい平均粒径の２倍以上の異常粒子を含まな
い均質な構造のセラミックスを得ることができる。具体
的には、平均三点曲げ強度が３５０ＭＰａ以上で、ワイ
ブル係数が６以上の機械的強度に優れ、且つ可視光の直
線透過率が６０％以上という透明性に優れた透光性セラ
ミックスが得られる。
ＡＧ結晶構造を有する透光性セラミックスに、Ａl2Ｏ3
の標準生成ギブスエネルギよりも大きな負の値、好まし
くはＹ2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギよりも大きな負の
値を有するＳc2Ｏ3等の金属酸化物を所定の割合で添加
し、更に焼成温度を一定の範囲内に制御することによっ
て、焼結体の平均粒径を２５μｍ以下とし且つ破壊の起
点となりやすい平均粒径の２倍以上の異常粒子を含まな
い均質な構造のセラミックスを得ることができる。具体
的には、平均三点曲げ強度が３５０ＭＰａ以上で、ワイ
ブル係数が６以上の機械的強度に優れ、且つ可視光の直
線透過率が６０％以上という透明性に優れた透光性セラ
ミックスが得られる。
【図１】本発明に係る透光性セラミックスの組織の一例
を示す図
を示す図
【図２】Ｓc2Ｏ3の添加量と直線透過率（６００ｎｍ）
の関係を示すグラフ
の関係を示すグラフ
【図３】Ｓc2Ｏ3を添加した試料の可視光域での直線透
過率を示すグラフ
過率を示すグラフ
【図４】Ｓc2Ｏ3の添加量と平均三点曲げ強度とワイブ
ル係数との関係を示すグラフ
ル係数との関係を示すグラフ
【図５】本発明に係る透光性セラミックスからなる発光
管の断面図
管の断面図
【図６】図５に示す発光管に対して分光放射計を用いて
行った演色性（Ｒａ）の経時変化の測定結果を示すグラ
フ
行った演色性（Ｒａ）の経時変化の測定結果を示すグラ
フ
【図７】（ａ）は本発明に係る発光管を１０００時間点
灯した後の発光管内壁断面の結晶構造を示す顕微鏡写
真、（ｂ）は（ａ）に基づいて作成した図
灯した後の発光管内壁断面の結晶構造を示す顕微鏡写
真、（ｂ）は（ａ）に基づいて作成した図
【図８】（ａ）は従来の発光管を１０００時間点灯した
後の発光管内壁断面の結晶構造を示す顕微鏡写真、
（ｂ）は（ａ）に基づいて作成した図
後の発光管内壁断面の結晶構造を示す顕微鏡写真、
（ｂ）は（ａ）に基づいて作成した図
【図９】発光管の内圧と管壁温度との関係を示すグラフ
フロントページの続き (72)発明者 柳谷 高公 大阪府大阪市中央区高麗橋４丁目３番７号 神島化学工業株式会社内 (72)発明者 八木 秀喜 大阪府大阪市中央区高麗橋４丁目３番７号 神島化学工業株式会社内 (72)発明者 野沢 星輝 大阪府大阪市中央区高麗橋４丁目３番７号 神島化学工業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を主成分としてガー
ネット結晶構造を有する透光性セラミックスであって、
この透光性セラミックスは少なくとも１種以上の金属酸
化物を含み、この金属酸化物の標準生成ギブスエネルギ
（ΔＧｆ°）はＡl2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギより
も大きな負の値で、且つ金属酸化物の含有割合は５ppm
以上２００００ppm以下であることを特徴とする透光性
セラミックス。 - 【請求項２】 請求項１に記載の透光性セラミックスに
おいて、前記金属酸化物はＳc2Ｏ3であることを特徴と
する透光性セラミックス。 - 【請求項３】 Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3を主成分としてガー
ネット結晶構造を有する透光性セラミックスであって、
この透光性セラミックスは、標準生成ギブスエネルギ
（ΔＧｆ°）がＡl2Ｏ3の標準生成ギブスエネルギより
も大きな負の値の１種以上の金属酸化物を含み、且つこ
の金属酸化物の含有量は、平均三点曲げ強度（ＪＩＳ
Ｒ１６０１）が３５０ＭＰａ以上で、ワイブル係数が６
以上となる量としたことを特徴とする透光性セラミック
ス。 - 【請求項４】 請求項１乃至請求項３に記載の透光性セ
ラミックスからなる発光管であって、この発光管は可視
光の直線透過率が６０％以上であることを特徴とする発
光管。 - 【請求項５】 Ａl2Ｏ3及びＹ2Ｏ3からなる原料粉末
に、標準生成ギブスエネルギ（ΔＧｆ°）がＡl2Ｏ3の
標準生成ギブスエネルギよりも大きな負の値を持つ金属
酸化物または焼成により当該金属酸化物となる金属化合
物を、金属酸化物換算で５ppm以上２００００ppm以下の
割合で添加し、この混合粉末を成形した後大気中で仮焼
し、この後、酸素、水素、希ガス、窒素あるいはこれら
の混合雰囲気若しくは真空中で、１５００℃以上で焼成
体の融点より５０℃低い温度以下で焼成することを特徴
とする透光性セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22619996A JPH1067555A (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 透光性セラミックス、透光性セラミックスからなる発光管及び透光性セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22619996A JPH1067555A (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 透光性セラミックス、透光性セラミックスからなる発光管及び透光性セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067555A true JPH1067555A (ja) | 1998-03-10 |
Family
ID=16841448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22619996A Pending JPH1067555A (ja) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | 透光性セラミックス、透光性セラミックスからなる発光管及び透光性セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1067555A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7158546B2 (en) | 2002-02-27 | 2007-01-02 | Nec Corporation | Composite laser rod, fabricating method thereof, and laser device therewith |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
-
1996
- 1996-08-28 JP JP22619996A patent/JPH1067555A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7158546B2 (en) | 2002-02-27 | 2007-01-02 | Nec Corporation | Composite laser rod, fabricating method thereof, and laser device therewith |
| US7496125B2 (en) | 2002-02-27 | 2009-02-24 | Konoshima Chemical Co. Ltd. | Composite laser rod, fabricating method thereof, and laser device therewith |
| US7691765B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-06 | Fujifilm Corporation | Translucent material and manufacturing method of the same |
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