CZ288582B6 - Způsob extrakce rostlinných polysacharidů - Google Patents

Způsob extrakce rostlinných polysacharidů Download PDF

Info

Publication number
CZ288582B6
CZ288582B6 CZ19951644A CZ164495A CZ288582B6 CZ 288582 B6 CZ288582 B6 CZ 288582B6 CZ 19951644 A CZ19951644 A CZ 19951644A CZ 164495 A CZ164495 A CZ 164495A CZ 288582 B6 CZ288582 B6 CZ 288582B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
extraction
pectin
plant material
extracted
weight
Prior art date
Application number
CZ19951644A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ164495A3 (en
Inventor
David Charles Herak
John James Hoglen
Original Assignee
Hercules Incorporated
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hercules Incorporated filed Critical Hercules Incorporated
Publication of CZ164495A3 publication Critical patent/CZ164495A3/cs
Publication of CZ288582B6 publication Critical patent/CZ288582B6/cs

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0219Fixed bed of solid material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0036Galactans; Derivatives thereof
    • C08B37/0042Carragenan or carragen, i.e. D-galactose and 3,6-anhydro-D-galactose, both partially sulfated, e.g. from red algae Chondrus crispus or Gigantia stellata; kappa-Carragenan; iota-Carragenan; lambda-Carragenan; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Rozpustn polysacharidy, jako je pektin a karagen, se z rostlinn ho materi lu extrahuj tak, e extrak n kapalina proch z vrstvou rostlinn ho materi lu obsahuj c ho polysacharid, p°i em doch z sou asn k hydrol²ze a extrakci polysacharidu z rostlinn ho materi lu a odd len roztoku obsahuj c ho polysacharid od zb²vaj c ho pevn ho rostlinn ho materi lu. Nen pot°eba dn² dalÜ filtra n stupe . K rostlinn mu materi lu se pop° pad m e p°idat plnidlo, aby se zv²Üila rychlost perkolace extrak n kapaliny vrstvou.\

Description

Způsob extrakce rostlinných polysacharidů
Oblast techniky
Tento vynález se týká způsobu extrakce rozpustných polysacharidů z rostlinného materiálu.
Dosavadní stav techniky
Pro extrakci rozpustných polysacharidů, jako jsou agar-agar, algináty, karagen, hemicelulosa a pektin, z pevných rostlinných materiálů, se používají různé způsoby. Například pektin se typicky hydrolyzuje a extrahuje z kůry citrusů nebo z jiných zdrojů pektinu, jako jsou rozdrcená jablka. Jako extrakční médium se typicky používá okyselená voda (pH 1,5 až 2,5) při teplotách 60 až 95 °C po dobu v rozmezí od 30 minut do několika hodin. Extrakční stupeň se typicky provádí ve vodné kaši v dávkovém reaktoru s minimálním mícháním. Následuje dělení různými kombinacemi odstřeďování a/nebo filtrace. Konečným dělicím stupněm je obvykle čisticí filtrace filtrem, jako je infusoriová hlinka, za vzniku čirého pektinového extraktu, který poskytuje vysoce průhledné gely. Pektiny se zextrakčního roztoku izolují vysrážením alkoholem, obvykle po zahuštění odpařením. Po izolaci následuje promytí alkoholem, lisování, sušení a mletí.
Byly popsány také další způsoby extrahování pektinu. Například US patent 2 548 895 popisuje kontinuální protiproudý postup extrakce pektinu z kůry citrusů. Kaše z citrusové kůry se pohybuje pomocí šroubu prodlouženým žlabem se zkříženými sekcemi ve tvaru písmene U. Okyselená voda protéká opačným směrem. Extrakt se filtruje infíisoriovou hlinkou. Patent US 2 586 407 popisuje postup extrakce pektinových látek z rostlinného materiálu 1) protékáním slabě kyselého roztoku kolonou rostlinného materiálu, aby se nahradily vápenaté a hořečnaté ionty navázané na pektinové látky, 2) promýváním kolony s rostlinným materiálem vodou, aby se odstranila kyselina, a 3) extrahováním kyselých pektátových látek promytím kolony alkalickým roztokem.
Existuje stále ještě potřeba zlepšeného způsobu extrakce pektinu a dalších rozpustných polysacharidů z rostlinného materiálu.
Podstata vynálezu
Způsob extrakce rozpustných polysacharidů zpěvného rostlinného materiálu podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že zahrnuje protékání extrakční kapaliny vrstvou pevného rostlinného materiálu obsahujícího polysacharidy, takže dochází současně k hydrolýze a extrakci rozpustných polysacharidů z rostlinného materiálu a oddělení roztoku obsahujícího rozpustné polysacharidy od zbývajícího pevného rostlinného materiálu. K rostlinnému materiálu se popřípadě přidá inertní plnidlo, aby se zvýšila perkolační lychlost extrakční kapaliny vrstvou.
Jelikož postup podle tohoto vynálezu kombinuje hydrolýzu/extrakci a stupně dělení pevných látek používané při konvenčních postupech extrakce polysacharidů, eliminují se jednotlivé části zařízení tohoto postupu a významně se sníží kapitálové náklady. Tento vynález vede také k nižším provozním nákladům, protože jsou sníženy požadavky na práci, energii a filtrační zařízení. Poměr rostlinného materiálu k extrakční kapalině může být vyšší než u konvenčních způsobů, což vede snižuje potřebu zahušťování odpařením. Jelikož se může použít protiproudý perkolační extraktor s více stupni, izoluje se více polysacharidů než je to možné u běžných způsobů, čímž se snižují požadavky na suroviny. Jiným hlavním prospěšným rysem tohoto vynálezu je čiřejší extrakt bez zvláštního filtračního stupně. Protože rostlinný materiál se nemíchá ani nepumpuje, je velmi snížena dezintegrace rostlinného materiálu a tvorba koloidního materiálu, který může procházet filtry.
-1 CZ 288582 B6
Obrázek 1 je schematický diagram laboratorní perkolační aparatury pro hydrolýzu a extrakci polysacharidů z rostlinného materiálu.
Způsob podle tohoto vynálezu extrakce rozpustných polysacharidů zpěvného rostlinného materiálu se může aplikovat například na 1) extrakci alginu z hnědých chaluh, 2) extrakci agaru z červenopurpurových chaluh, 3) extrakci hemicelulosy ze slupek semen kukuřice, pšenice, ovsa, ječmene, rýže, sojových bobů a dřeva modřínu, 4) extrakci pryskyřice ze semen lnu, psylia a kdoule, 5) extrakci karagenu z červených chaluh a 6) extrakci pektinu z rostlinného materiálu obsahujícího pektin, jako jsou například čerstvá nebo suchá kůra citronu, limetty a grepu, rozdrcená jablka, sladké řízky cukrovky (tenké proužky), slunečnicové strbouly nebo jejich směsi. Pojem „rozpustný polysacharid“ znamená jakýkoliv polysacharid rozpustný v extrakčním médiu. I když se způsob izolace rozpustných polysacharidů z rostlinného materiálu obvykle označuje jako „extrakce“, polysacharid se musí, před tím než se skutečně extrahuje, z rostlinného materiálu nejdříve chemicky uvolnit hydrolytickou reakcí.
Způsob podle tohoto vynálezu je perkolační způsob, při kterém se polysacharid extrahuje z rostlinného materiálu tak, že se extrakční kapalina nechá procházet pevnou vrstvou rostlinného materiálu obsahujícího polysacharid, takže se polysacharid současně hydrolyzuje a extrahuje z rostlinného materiálu a ve stejné době se roztok obsahující polysacharid oddělí od zbývajícího pevného rostlinného materiálu. Roztok obsahující extrahovaný polysacharid se následně nazývá polysacharidový extrakt. Pevná vrstva je definována jako vrstva, v níž se kousky rostlinného materiálu vzhledem k sobě nepohybují. Jelikož rostlinný materiál není poškozen tak, aby tvořil dispergované pevné látky, vrstva působí jako filtr. Bez dalšího filtračního stupně se tak získává pozoruhodně čirý extrakt.
Způsob podle tohoto vynálezu je zvláště vhodný pro extrahování pektinu z rostlinného materiálu. Pektin sestává hlavně z částečně methoxylovaných galakturonových kyselin spojených v dlouhé řetězce. Tradiční pektin pro želovatění má vysokou molekulovou hmotnost (více než 100 000) a vysoký obsah methoxylových skupin (stupeň esterifikace (DE) vyšší než 50 %). Typicky se získává z kůry citrusů. Pektin z cukrovky má nižší molekulovou hmotnost /menší nebo rovnou 100 000) a vyšší obsah acetylových skupin než citrusový pektin. Obecně se nepoužívá pro želovatění, ale může se používat pro jiné potravinové aplikace. Molekulové hmotnosti pektinu se stanovují postupem podle Christensena P. E.: Methods of Grading Pectin in Relation to the Molecular Weight (Intrinsic Viscosity) of Pectin, Food Research 19, 163 (1954).
Extrakční kapalinu, která se používá pro ten který polysacharid, může snadno určit zručný odborník. Například voda nebo vodný roztok obsahující hydroxid vápenatý se typicky používá pro extrahování karagenu. Horký vodný alkalický roztok se typicky používá pro extrahování alginu. Horká voda se typicky používá pro extrahování agaru. Zředěný vodný roztok buď kyseliny, nebo báze se typicky používá pro extrahování pektinu. Kyselá extrakce je výhodná pro pektiny s vysokými molekulovými hmotnostmi, které mají vysoký stupeň esterifikace (DE), to je vyšší než 50%. Používá se jakákoliv kyselina, výhodnými jsou ale minerální kyseliny. Nejvýhodnější je kyselina dusičná. Extrakce zředěnou bází je výhodná pro pektiny s nízkou molekulovou hmotností s nízkým stupněm esterifikace. Používá se jakákoliv silná báze, např. hydroxid sodný nebo draselný. Extrakce zředěnou kyselinou je výhodná pro pektiny s nízkou molekulovou hmotností s vysokým stupněm esterifikace. V tomto spisu pojem „zředěný“ znamená 0,01 až 2% (hmotn.) koncentraci. Výhodné jsou obvykle 0,3 až 0,6% koncentrace. Koncentrace ale závisí na tom, jaká molekulová hmotnost pektinu je žádoucí.
Jelikož roztoky polysacharidového extraktu jsou typicky viskózní, to je 5 až 30 mPa.s, perkolační rychlosti mohou být relativně pomalé. Někdy se s rostlinným materiálem obsahujícím polysacharid smíchá plnidlo, které je inertní k extrakční kapalině. Zvýší se tak rychlost perkolace extrakční kapaliny vrstvou rostlinného materiálu. Plnidlo ale není potřebné. Přidaná inertní plnidla zpevňují vrstvu a vytvářejí prázdná místa pro perkolaci kapaliny. Přírodní materiály, jako
-2CZ 288582 B6 jsou arašídové slupky, slupky slunečnicových semen, vlákna dřeva nebo jejich směsi, jsou výhodnými plnidly.
Množství polysacharidu extrahovaného z rostlinného materiálu je dáno dobou extrakce, teplotou, pH a velikostí a typem rostlinného materiálu. V případě pektinu se může stejné množství pektinu extrahovat použitím vyšších koncentrací kyseliny nebo báze a vyšší teploty po kratší dobu nebo použitím nižší koncentrace kyseliny nebo báze a nižší teploty po delší dobu. Použití vyšší koncentrace kyseliny nebo báze při vyšší teplotě vyžaduje méně času než použití nižší teploty nebo nižší koncentrace kyseliny nebo báze. Pro extrahování pektinu s vysokou molekulovou hmotností se typicky používají následující podmínky: teplota 60 až 95 °C, s výhodou 70 °C, doba 30 minut až 10 hodin, s výhodou 5 hodin, pH 1 až 3, s výhodou 1,8. Podmínky použité pro extrakci pektinu s nízkou molekulovou hmotností jsou ve stejném rozmezí teploty, doby a pH jak shora uvedeno s tím, že výhodnými podmínkami jsou teplota 90 °C, doba 2,5 h a pH 1,2.
Procenta uvolněného polysacharidu jsou definována jako celková hmotnost polysacharidu uvolněného z rostlinného materiálu dělena hmotností rostlinného materiálu v suchém stavu. Procenta izolovaného polysacharidu jsou definována jako hmotnost polysacharidu izolovaného do extraktu děleno hmotností uvolněného polysacharidu. Vyšší množství izolovaného polysacharidu se získá opakovaným promýváním vodou po projití vodného roztoku kyseliny nebo báze vrstvou rostlinného materiálu.
Přístroj použitý v příkladech 1 až 8 je ilustrován na obrázku 1. Extraktor sestává z oplášťované, válcovité nádoby 1 s odstranitelnou vrchní částí a nosným diskem 2 umístěným blízko dna. Extrakční kapalina se pumpuje peristaltickou pumpou 3 z druhé oplášťované nádoby, nádrže 4, isolovaným potrubím do vrchní části vrstvy s rostlinným materiálem 5. Kapalina prochází distributorem 6 a protéká vrstvou 5 a nosným diskem 2 zpět do nádoby s filtrátem 4. Teplota obou nádob je regulována cirkulací směsi ethylenglykol/voda pláštěm. Teplota se pečlivě sleduje sondami umístěnými v obou nádobách 1 a 4. Pokles tlaku vrstvou s rostlinným materiálem se reguluje hladinou kapaliny nad vrstvou. Na obrázku P znamená tlak a TC znamená termočlánek.
Protiproudé extraktory jsou výhodné, protože izolují více dostupného polysacharidu, který se hydrolyzuje z rostlinného materiálu. Výhodným provedením podle vynálezu je kontinuální protiproudý proces, jak je uvedeno v příkladech 9 a 10. Existují četné různé geometrie, které se mohou použít pro dosažení protiproudého perkolačního procesu. Například se používá horizontální extraktor, v němž se pevná látka pohybuje podél dopravníkového pásu, což je obvyklá geometrie, nebo rotační protiproudý extraktor.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Extraktor se naplní čerstvou kůrou citronu (400 g), která se nechá zmrznout a roztát a která obsahuje 14,9 % hmotn. pevných látek. Rezervní nádoba se naplní vodným roztokem (600 g) obsahujícím 0,40 % hmotn. kyseliny dusičné. Zředěný kyselý roztok se nechá cirkulovat vrstvou kůry 5 h při 70 °C. Původní výška vrstvy byla 15 cm a snížila se na konci extrakce na 8,5 cm. Rychlost cirkulace kapaliny odpovídala perkolační rychlosti 1,2 cm/min. na počátku extrakce a 1,0 cm/min. na konci. Bylo nutné snižovat rychlost cirkulace kapaliny podle toho, jak s časem klesala rychlost protékání vrstvou kůry. Po 5 hodinách extrahovaná šťáva obsahovala 1,59% hmotn. pektinu a byla čirá. Pektin, který se uvolnil z kůry, představoval 21,9 % hmotn. pevných částic kůry. Skutečného pektinu v extraktu bylo 60 % hmotn. z celkového množství pektinu chemicky uvolněného z kůry s dalšími 40% hmotn. obsaženými ve vrstvě vlhké kůry (viz tabulka 1).
-3CZ 288582 B6
Příklad 2
Extraktor se naplní čerstvou zmrazenou a opět roztátou kůrou grepu, která obsahuje 11,3 % 5 hmotn. pevných látek. Rezervní nádoba se naplní vodným roztokem (1 000 g) obsahujícím
0,40 % hmotn. kyseliny dusičné. Zředěný roztok kyseliny dusičné se nechá cirkulovat vrstvou kůry 5 h při 70 °C. Původní výška vrstvy byla 14 cm a snížila se na konci extrakce na 11 cm. Rychlost cirkulace kapaliny odpovídala perkolační rychlosti l,2cm/min. Tato rychlost se udržovala po celou extrakci. Extrakt obsahoval 1,32 % hmotn. pektinu a byl čirý. Pektin, který se io uvolnil z kůry, představoval 32,3 % hmotn. pevných částic kůiy (viz tabulka 1).
Příklad 3
Extraktor se naplní sušenou kůrou limety (150 g), která obsahuje 86,3 % hmotn. pevných látek smíchanou se 100 g slunečnicových slupek. Rezervní nádoba se naplní vodným roztokem (4 150 g) obsahujícím 0,40 % hmotn. kyseliny dusičné. Zředěný roztok kyseliny dusičné se nechá cirkulovat vrstvou kůry 4,5 h při 70 °C. Výška vrstvy byla 21 cm po celou dobu extrakce. Perkolační rychlost začala na 51 cm/min. a končila na 6,5 cm/min. Extrakt obsahoval 0,86 % 20 hmotn. pektinu a byl čirý. Pektin, který se uvolnil z kůry, představoval 28,1 % hmotn. pevných částic kůry (viz tabulka 1).
Příklad 4
Extraktor se naplní sušenou kůrou citronu (257 g), která obsahuje 86,0 % hmotn. pevných látek. Rezervní nádoba se naplní vodným roztokem (4 555 g) obsahujícím 0,26 % hmotn. hydroxidu sodného. Zředěný louhový roztok se nechá cirkulovat vrstvou kůry 2,0 h při 50 °C. Výška vrstvy byla 22 cm na počátku extrakce. Během extrakce nabobtnala na 27 cm. Perkolační rychlost 30 začala na 57 cm/min. a končila na 6,6 cm/min. Extrakt obsahoval 1,14 % hmotn. pektinu, byl tmavě hnědý a neobsahoval částice. Pektin, který se uvolnil z kůry, představoval 22,5 % hmotn. pevných částic kůry (viz tabulka 1).
Příklad 5
Extraktor se naplní sušenou kůrou grepu (250 g), která obsahuje 87,5 % hmotn. pevných látek, smíchanou se 125 g arašídových slupek. Rezervní nádoba se naplní vodným roztokem (4 050 g) obsahujícím 0,60 % hmotn. kyseliny dusičné. Zředěný roztok kyseliny dusičné se nechá 40 cirkulovat vrstvou kůry 2,3 h při 90 °C. Původní výška vrstvy byla 29 cm, během extrakce nabobtnala na 31 cm. Perkolační rychlost začala u 52 cm/min. a končila při 6,2 cm/min. na konci.
Extrakt obsahoval 1,73 % hmotn. pektinu a byl čirý. Pektin, který se uvolnil z kůry, představoval 33,0 % hmotn. pevné kůry (viz tabulka 1).
Příklad 6
Extraktor se naplní nesušenými sladkými řízky cukrovky (1 000 g), které se zmrazí a potom nechají rozmrznout a které obsahují 25,7 % hmotn. pevných látek. Rezervní nádoba se naplní 50 vodným roztokem (4 000 g) obsahujícím 0,60 % hmotn. kyseliny dusičné. Zředěný roztok kyseliny dusičné se nechá cirkulovat vrstvou se slupkami 2,0 h při 90 °C. Původní výška vrstvy byla 28 cm a na konci extrakce se snížila na 24 cm. Perkolační rychlost začala na 52 cm/min. a končila na 6,5 cm/min. Extrakt obsahoval 1,31 % hmotn. pektinu a byl čirý. Pektin, který se uvolnil z kůry, představoval 24,7 % hmotn. pevných částic cukrovky (viz tabulka 1).
-4CZ 288582 B6
Příklad 7
Extraktor se naplní sušenou kůrou citronu (200 g), která obsahuje 86,0 % hmotn. pevných látek smíchanou se 100 g mandlových slupek. První stupeň protiproude extrakce byl simulován tím, že se kůra uvede do kontaktu s roztoky, které obsahují jak pektin, tak 0,60% hmotn. kyselinu dusičnou. Rezervní nádoba se naplní prvním roztokem, který obsahoval 4 300 g 0,60% hmotn. kyseliny dusičné a 1,08 % hmotn. pektinu ve vodě. První extrakční stupeň probíhá tak, že tento roztok cirkuluje vrstvou kůry 30 minut při 90 °C. Po 30 minutách se první extrakt obsahující 1,83 % hmotn. pektinu odstraní. Druhý stupeň začíná se 4 300 g 0,59 % hmotn. roztoku pektinu. Po 30 minutách perkolace při 90 °C tento extrakt obsahoval 0,98 % hmotn. pektinu. Třetí, čtvrtý a pátý stupeň se všechny provádějí stejným způsobem. Výchozí koncentrace pektinu byly 0,30, 0,15 a 0 % hmotn. Konečné koncentrace ve stupních 3, 4 a 5 byly 0,54, 0,37 a 0,17 % hmotn. Výška vrstvy byla od 23 do 20 cm a perkolační rychlost během extrakce od 56 do 5,3 cm/min. Celkové množství pektinu uvolněného během extrakce bylo 30,3 % hmotn. pevných částic kůry. Skutečně izolovaného pektinu bylo 29,2 % hmotn., což představuje izolaci 96 % hmotn. uvolněného pektinu (viz tabulka 1).
Tabulka 1
Výsledky perkolace při extrakcích pektinu
příklad číslo typ kůry a přidané plnidlo % pevných částic v dávce3 extrakční roztok teplota (°C) čas (h)
1 čerstvý citron 5,9 0,40 % hmotn. kys. dusičné 70 5,0
2 čerstvý grep 3,9 0,40 % hmotn. kys. dusičné 70 5,0
3 suchá limetta a 40 % hmotn. slunečnicových slupek 3,0 0,40 % hmotn. kys. dusičné 70 4,5
4 suchý citron 4,9 0,26 % hmotn. NaOH 50 2,0
5 suchý grep a 33 % hmotn. arašídových slupek 5,1 0,60 % hmotn. kys. dusičné 90 2,3
6 čerstvá cukrovka 5,1 0,60 % hmotn. kys. dusičné 90 2,0
7 suchý citron a 30 % hmotn. 3,8 0,60 % hmotn. 90 2,5
mandlových slupek kys. dusičné
Tabulka 1 (pokračování)
příklad číslo perkolační rychlost (cm/min)b výška vrstvy (cm)b pektin (% hmotn.) % uvolněného pektinu'
1 1,2 až 1,0 15 až 8,5 1,59 21,9
2 (beze změn) 1,2 Maž 11 1,32 32,3
3 51 až 6,5 (beze změny) 21 0,86 28,1
4 57 až 6,6 22 až 27 1,14 22,5
5 52 až 6,2 29 až 31 1,73 33,0
6 52 až 6,5 28 až 25 1,31 24,7
7 56 až 5,3 23 až 20 1,83 30,3
-5CZ 288582 B6 a Dávka pevné látky (pevná kůra/celková kůra a kapalina v systému) je mírou poměru kůra/kapalina.
b Hodnoty výšek vrstvy a perkolačních rychlostí znamenají původní a konečné hodnoty.
c Procento uvolněného pektinu je definováno jako hmotnost pektinu v kapalné fázi na konci extrakce dělená hmotností pevných částí kůry v suchém stavu.
Příklad 8
Suchá chaluha (Eucheuma spinosum) (100 g) obsahující 72 % hmotn. pevné hmoty se smíchá se 100 g arašídových slupek a touto směsí se naplní extraktor uvedený na obrázku 1. Zásobní nádoba se naplní deionizovanou vodou (2 900 g). Extrakce se provádí cirkulováním vody vrstvou chaluh a arašídových slupek 2 hodiny při 95 °C. Počáteční výška vrstvy byla 19 cm, na konci extrakce poklesla na 18 cm. Perkolační rychlost byla na počátku 37 cm/min. a na konci 8,7 cm/min. Extrakt, kterým byla hnědá kapalina, obsahoval 1,39 % hmotn. karagenu. Karagen uvolněný z chaluh představoval 58 % hmotn. pevných částic chaluh.
Příklad 9
Extrakce se provádí tak, že se přivádí 55 % hmotn. sušené kůry grepu (přibližně 90 % pevných látek) smíchané se 45 % hmotn. arašídových slupek. Pro extrakcie byl použit rotační extraktor Rotacel® s průměrem 122 cm od firmy Davy Intemational, Pittsburgh, Pa., USA. Rychlost přivádění pevných látek byla 5,2 kg/h, rychlost přivádění vodného roztoku 0,40% hmotn. kyseliny dusičné byla 65 kg/h (1,1 litru/min.), průměrná teplota 70 °C, extrakční doba 4h a průměrná výška vrstvy asi 32 cm. Izolovaný extrakt byla čirá kapalina získávaná rychlostí 54 kg/h. Izolovaný extrakt obsahoval 1,40% hmotn. pektinu, což představuje 29% hmotn. z náplně pevné kůry. Odhadem byl získáno 97 % hmotn. uvolněného pektinu.
Příklad 10
Extrakce se provádí tak, že se přivádí 55 % hmotn. sušené kůry grepu (přibližně 90 % pevných látek) smíchané se 45 % hmotn. arašídových slupek. Pro extrakci byl použit rotační extraktor Rotacel® s průměrem 122 cm od firmy Davy Intemational, Pittsburgh, Pa., USA. Rychlost přivádění pevných látek byla 9,7 kg/h, rychlost přivádění vodného roztoku 0,60% hmotn. kyseliny dusičné byla 119 kg/h, průměrná teplota 87 °C, extrakční doba 2 h a průměrná výška vrstvy asi 32 cm. Izolovaný extrakt byla čirá kapalina získávaná rychlostí 97 kg/h. Extrakt obsahoval 1,62 % hmotn. izolovaného pektinu, což představuje 32 % hmotn. z náplně pevných slupek. Odhadem byl získáno 97 % hmotn. uvolněného pektinu.
Uvedené příklady nejsou zamýšleny jako omezení tohoto vynálezu, ale jsou uváděny spíše jako ilustrace některých specifických provedení tohoto vynálezu. Lze udělat různé modifikace a obměny tohoto vynálezu, aniž by se tím vynález odchýlil od připojených patentových nároků.

Claims (10)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob extrakce rozpustných polysacharidů z pevného rostlinného materiálu, vyznačující se tím, že se vrstvou pevného rostlinného materiálu, obsahujícího polysacharidy, propouští extrakční kapalina za současné hydrolýzy a extrakce rozpustných polysacharidů zpěvného rostlinného materiálu a oddělení roztoku, obsahujícího rozpustné polysacharidy, od zbývajícího pevného rostlinného materiálu.
    -6CZ 288582 B6
  2. 2. Způsob extrakce podle nároku 1,vyznačující se tím, že se jako rozpustný polysacharid extrahuje pektin.
  3. 3. Způsob extrakce podle nároku 2, vyznačující se tím, že se extrahuje pevný rostlinný materiál, vybraný ze skupiny zahrnující čerstvé a sušené kůry citrusových plodů, rozdrcená jablka, řízky cukrovky, slunečnicové strbouly a jejich směsi.
  4. 4. Způsob extrakce podle nároku 2, vyznačující se tím, že se zředěným 0,01 až 2,0% hmotnostně, roztokem kyseliny jakožto extrakční kapalinou extrahuje pektin o molekulové hmotnosti do 100 000 a stupni esterifikace nad 50 % hmotn.
  5. 5. Způsob extrakce podle nároku 2, vyznačujicí se tím, že se zředěným 0,01 až 2,0% hmotnostně, roztokem kyseliny jakožto extrakční kapalinou extrahuje pektin o molekulové hmotnosti nad 100 000 a stupni esterifikace do 50 % hmotn.
  6. 6. Způsob extrakce podle nároku 2, vyznačující se tím, že se zředěným, 0,01 až 2,0% hmotnostně, roztokem báze jakožto extrakční kapalinou extrahuje pektin o molekulové hmotnosti do 100 000 a stupni esterifikace do 50 % hmotn.
  7. 7. Způsob extrakce podle nároku 1,vyznačující se tím, že se z červené chaluhy jakožto pevného rostlinného materiálu extrahuje karagen jakožto rozpustný polysacharid.
  8. 8. Způsob extrakce podle kteréhokoliv z nároků laž7, vyznačující se tím, že se provádí jako protiproudný extrakční postup.
  9. 9. Způsob extrakce podle kteréhokoliv z nároků laž8, vyznačující se tím, že se extrahuje pevný rostlinný materiál smíchaný s plnidlem, které je k extrakční kapalině inertní.
  10. 10. Způsob extrakce podle nároku 9, vyznačující se tím, že se provádí splnidlem, které je k extrakční kapalině inertní a je vybrané ze skupiny zahrnující arašídové slupky, slupky slunečnicových semen, dřevěná vlákna jejich směsi.
CZ19951644A 1994-06-22 1995-06-21 Způsob extrakce rostlinných polysacharidů CZ288582B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/264,107 US5627269A (en) 1994-06-22 1994-06-22 Process for the extraction of soluble polysaccharides

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ164495A3 CZ164495A3 (en) 1996-01-17
CZ288582B6 true CZ288582B6 (cs) 2001-07-11

Family

ID=23004617

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ19951644A CZ288582B6 (cs) 1994-06-22 1995-06-21 Způsob extrakce rostlinných polysacharidů

Country Status (14)

Country Link
US (1) US5627269A (cs)
EP (1) EP0688792B1 (cs)
JP (1) JPH0848702A (cs)
CN (1) CN1116209A (cs)
BR (1) BR9502907A (cs)
CZ (1) CZ288582B6 (cs)
DE (1) DE69502239T2 (cs)
DK (1) DK0688792T3 (cs)
ES (1) ES2115292T3 (cs)
IL (1) IL113652A (cs)
IN (1) IN183637B (cs)
PE (1) PE5997A1 (cs)
PL (1) PL309241A1 (cs)
RU (1) RU95109852A (cs)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5801240A (en) * 1997-03-07 1998-09-01 Tanvest Limited Method for extracting semi-refined carrageenan from seaweed
RU2272812C2 (ru) * 1998-12-28 2006-03-27 Геркулес Инкорпорейтед Способ получения разделенных на фракции пектиновых продуктов
JP2002030102A (ja) * 2000-07-19 2002-01-31 Eizo Hoshino 豆科植物からの高純度ペクチン質の製造方法
JP4095318B2 (ja) * 2002-03-15 2008-06-04 三菱レイヨン株式会社 精製サイリウムシードガム、およびこれを用いた製品
US20040228932A1 (en) * 2003-05-12 2004-11-18 Pilgaonkar Pratibha S. Pharmaceutical excipient
US20050079236A1 (en) * 2003-08-27 2005-04-14 Ahrens Jason Robert Citrus-derived cosmetic and medicinal composition, and nutritional food ingredient and associated methods of application
US20080319445A9 (en) * 2004-08-17 2008-12-25 Scimed Life Systems, Inc. Apparatus and methods for delivering compounds into vertebrae for vertebroplasty
FR2932815B1 (fr) * 2008-06-23 2015-10-30 Cie Ind De La Matiere Vegetale Cimv Procede de pretraitement de la matiere premiere vegetale pour la production, a partir de ressources sacchariferes et lignocellulosiques, de bioethanol et/ou de sucre, et installation.
US20100056772A1 (en) * 2008-08-27 2010-03-04 Zeilmann Thomas Method for recovering arabinogalactan (LAG) from fibrous natural plant materials
US10334870B2 (en) 2010-10-07 2019-07-02 Tropicana Products, Inc. Processing of whole fruits and vegetables, processing of side-stream ingredients of fruits and vegetables, and use of the processed fruits and vegetables in beverage and food products
US10396365B2 (en) 2012-07-18 2019-08-27 Printed Energy Pty Ltd Diatomaceous energy storage devices
TWI680883B (zh) 2012-07-18 2020-01-01 澳大利亞商印製能源技術有限公司 能量儲存裝置與用於印刷薄膜之墨水
US9548511B2 (en) 2012-07-18 2017-01-17 Nthdegree Technologies Worldwide Inc. Diatomaceous energy storage devices
US9520598B2 (en) 2012-10-10 2016-12-13 Nthdegree Technologies Worldwide Inc. Printed energy storage device
US9397341B2 (en) 2012-10-10 2016-07-19 Nthdegree Technologies Worldwide Inc. Printed energy storage device
EP2956017B1 (en) 2013-02-15 2020-01-22 Pepsico, Inc. Preparation and incorporation of co-products into beverages to enhance nutrition and sensory attributes
US9786926B2 (en) 2013-07-17 2017-10-10 Printed Energy Pty Ltd Printed silver oxide batteries
JP5902256B2 (ja) * 2013-08-09 2016-04-13 つがるりんごセラミド株式会社 全果りんご及び・又はリンゴ搾汁残渣からのセラミドおよび又はペクチンの抽出方法
RU2639770C2 (ru) * 2015-09-14 2017-12-22 Валерий Александрович Зубцов Способ получения полисахаридного комплекса из семян льна
CN107236053B (zh) * 2017-06-26 2023-06-30 浙江海洋大学 提取水蜜桃多糖的加工设备以及制备方法
US11193177B2 (en) * 2018-06-28 2021-12-07 Indian Oil Corporation Limited Process for recovering higher sugar from biomass
CN109608562A (zh) * 2019-01-07 2019-04-12 中北大学 一种利用盐从向日葵青盘中提取果胶的方法
CN112457431A (zh) * 2020-11-25 2021-03-09 重庆檬泰生物科技有限公司 一种干湿原料共混的果胶生产方法
CN114773498A (zh) * 2022-05-17 2022-07-22 英都斯特(无锡)感应科技有限公司 一种感应电场辅助果皮提取多糖的方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2132065A (en) * 1938-10-04 Pectate and method of making same
US1814981A (en) * 1927-08-06 1931-07-14 Kelco Co Process of preparing alginic acid and compounds thereof
US2551143A (en) * 1941-06-15 1951-05-01 Lian Tjoa Sie Method for the preparation of agar
US2444266A (en) * 1944-03-31 1948-06-29 Us Agriculture Pectic materials and method of preparing same
US2593528A (en) * 1947-10-23 1952-04-22 Nat Lead Co Mucilaginous materials from flaxseed
US2548895A (en) * 1947-11-25 1951-04-17 Robert P Graham Extraction of citrus peel
US2586407A (en) * 1948-04-13 1952-02-19 P Chemical Company Ltd As Process for the extraction of pectic substances from vegetable matter
CH278278A (de) * 1949-09-05 1951-10-15 Stump Theodor Verfahren zum Extrahieren von gelierfähigen, hochmolekularen Stoffen, wie z. B. Pektin, aus Pflanzenmaterial.
US2709699A (en) * 1952-07-18 1955-05-31 Michael J Wolf Extracting hemicelluloses
DE1169269B (de) * 1954-06-07 1964-04-30 Birs A G Verfahren zur Gewinnung von Pektin
US2801955A (en) * 1955-11-17 1957-08-06 Nat Starch Products Inc Process for extraction of hemicellulose
US3176003A (en) * 1961-08-15 1965-03-30 Marine Colloids Inc Selective extraction of hydrocolloid fractions from sea plants
US3337526A (en) * 1965-10-15 1967-08-22 St Regis Paper Co Process for preparing arabinogalactan
US3509126A (en) * 1967-09-07 1970-04-28 Columbia Cellulose Co Ltd Recovery of high purity arabinogalactan from larch
US3716526A (en) * 1971-10-19 1973-02-13 Grain Processing Corp Refining of hemicelluloses
US3773753A (en) * 1972-01-10 1973-11-20 Kelco Co Process for production of alginates
JPS4885761A (cs) * 1972-02-14 1973-11-13
CA991171A (en) * 1973-02-05 1976-06-15 Uniroyal Ltd. Process of extracting carrageenan from seaweed
US4038481A (en) * 1976-05-24 1977-07-26 Standard Brands Incorporated Method for treatment of corn hulls

Also Published As

Publication number Publication date
US5627269A (en) 1997-05-06
EP0688792A1 (en) 1995-12-27
CZ164495A3 (en) 1996-01-17
DK0688792T3 (da) 1999-02-15
PL309241A1 (en) 1995-12-27
DE69502239D1 (de) 1998-06-04
IL113652A (en) 1998-12-06
CN1116209A (zh) 1996-02-07
IL113652A0 (en) 1995-08-31
DE69502239T2 (de) 1998-09-24
IN183637B (cs) 2000-03-11
BR9502907A (pt) 1996-05-28
EP0688792B1 (en) 1998-04-29
RU95109852A (ru) 1997-04-20
JPH0848702A (ja) 1996-02-20
ES2115292T3 (es) 1998-06-16
PE5997A1 (es) 1997-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ288582B6 (cs) Způsob extrakce rostlinných polysacharidů
US20030176669A1 (en) Process for obtaining bio-functional fractions from biomass
CN103265520B (zh) 一种用酿酒后葡萄籽制备低聚原花青素和单宁色素的方法
RU2489445C2 (ru) Способ получения из топинамбура инулинсодержащего раствора, способ получения инулина и способ получения фруктоолигосахаридов на основе этого раствора
CN109879985B (zh) 一种药用小分子果胶的制备方法
PL167770B1 (pl) Sposób wytwarzania rozpuszczalnego wlókna z buraka cukrowego PL
Qin Production of seaweed-derived food hydrocolloids
CN101139402A (zh) 一种从大枣中提取多糖的方法
CN111808298A (zh) 一种采用稀酸水解从杜仲中提取杜仲胶的方法
CN106046188A (zh) 一种岩藻多糖的制备方法
JP5170725B2 (ja) 水溶性糖類の製造方法
RU2088112C1 (ru) Способ получения свекловичного пектина
RU2745988C2 (ru) Способ и устройство для ферментативного гидролиза
CN102652556B (zh) 一种速溶葛根冲剂的制备方法
EA016871B1 (ru) Способ получения пектина из подсолнечника
US1166674A (en) Utilization of waste from pineapple.
CN111057166B (zh) 一种制备菊粉的方法
RU2395525C1 (ru) Способ получения альгината кальция
RU2819217C1 (ru) Способ получения энтеросорбента из лузги подсолнечника
JPH0430401B2 (cs)
CN116970097B (zh) 一种植物多糖的提取方法及植物多糖
EP4610281A1 (en) Extracting polysaccharides from macroalgae
CN1149058A (zh) 碱泡脱皮法玉米湿磨淀粉制造工艺
US2095617A (en) Pectous materials
CN115368419B (zh) 板栗种仁寡糖提取物及其提取纯化方法

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20030621