CZ281152B6 - Spđsob úpravy polyetylénglykolu pre kapilárne elektroforetické techniky - Google Patents

Abstract

Polyetylén-glykol sa podrobí destilácii v tenkom stieranom filme molekulovej odparky pri teplote 170 až 250 .sup.o .n.C a tlaku 1 až 100 Pa a destilát sa následne zmieša so zmesou katexu a anexu stirén-divinyl-benzénového typu v pomere 100 : 1 - 10 : 1 objemovo pri teplote 15 až 40 .sup.o .n.C a po 1 až 24 hodinách sa polyetylénglykol oddelí od ionexov filtráciou alebo odstredením.ŕ

Description

(57) Anotace:

Řešení se týká úpravy polyetylenglykolu pro přípravu roztoků elektroforetické techniky, zejména kapilární lzotachoforézu pro stanovení i stopových obsahů alkálií v různých matricích. Způsob úpravy spočívá v tom, že polyetylenglykol s polymeračním stupněm 2 až 10 se podrobí destilaci v tenkém stíraném filmu při teplotě 170 až 250 °C a tlaku 1 až 100 Pa a destilát se následně smísí se směsí katexu a anexu styrendivtnylbenzenového typu v objemovém poměru 100:1 až 10:1 při teplotě 15 až 40 °C a po 1 až 24 h se polyetylenglykol oddělí od ionexu filtrací nebo odstředěním.

Způsob úpravy polyetylenglykolu pro kapilární elektroforetické techniky

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu úpravy polyetylenglykolu pro kapilární elektroforetické techniky.

Dosavadní stav techniky

Podle dosud známých postupů přípravy roztoků pro kapilární elektroforetické techniky, zejména kapilární izotachoforézu k separaci a analýze směsí alkalických kovů se s výhodou používají roztoky elektrolytů ve směsích voda - polyetylenglykol. K dosažení žádoucího separačního a analytického efektu je třeba, aby složky směsi měly nízký zbytkový obsah solí, například pod sumární koncentraci 10”⁷ mol l“¹. Běžné dostupné preparáty polyetylenglykolu nesplňuji tento požadavek a je nevyhnutelná jejich deionizace, zejména použitím směsi katexú a anexů styren-divinylbenzenového typu. Nevýhodou tohoto postupu je, že v případě, když koncentrace iontů přesáhne hodnotu asi 10”³ mol l“¹, je třeba velké množství ionexů, případně se deionizace polyetylenglykolu musí provádět opakované s čerstvými násadami regenerovaných ionexů. Tato operace je pro zabezpečení požadované účinnosti čisticího postupu časově a ekonomicky náročná, zejména z hlediska regenerace ionexů.

Podstata vynálezu

Tyto nevýhody jsou odstraněny při způsobu úpravy polyetylenglykolu pro kapilární elektroforetické techniky podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že polyetylenglykol s polymeračním stupněm 2 až 10 se podrobí destilaci v tenkém stíraném filmu při teplotě 170 až 250 C a tlaku 1 až 100 Pa a destilát se následně smísí se směsí katexu a anexu styren-divinylbenzenového typu v objemovém poměru 100:1 až 10:1 při teplotě 15 až 40 °C a po 1 až 24 hod. se polyetylenglykol oddělí od ionexů filtrací nebo odstředěním.

Postup úpravy polyetylenglykolu podle vynálezu má řadu výhod. Převedením polyetylenglykolu přes parní fázi se dosáhne účinné a rychlé odsolení od hlavního podílu přítomných iontových nečistot z obvyklých 10“¹ mol l“¹ na úroveň alespoň 10“⁵ mol l“¹. Použitím směsných ionexů v následném stupni se dosáhne požadovaná deionizace na hodnotu 10^-7 mol l”¹ a méně. Při postupu podle vynálezu postačuje na dosažení této hodnoty jeden dočisťovaci stupeň s použitím směsných ionexů. Použitá molekulová destilace v krátkocestné odparce se stíraným filmem umožňuje realizovat vysoký stupeň odpaření a tím vysokou výtěžnost destilačního procesu bez tepelné destrukce a chemických změn polyetylenglykolu. Při tomto procesu nevznikají oxidační produkty, které by byly potenciálním zdrojem tvorby ionogenních látek. Postupem podle vynálezu se dosáhne bezbarvý produkt, což je důležité z hlediska použití fotometrických detekčních systémů v kapilární elektro-1CZ 281152 B6 foréze. Jako vstupní surovina může být použit polyetylenglykol se širokou distribucí molekulových vah, destilačním procesem se vydělí z něho frakce s vhodnými vlastnostmi z hlediska střední molové hmotnosti.

Polyetylenglykol s polymeračním stupněm 2 až 10 se podrobí destilaci z tenkého stíraného filmu v krátkocestné odparce při teplotě vyhřívacího média v odpařovacím válci 170 až 250 °C tlaku nezkondenzovatelných plynů 1 až 100 Pa, přičemž se získá destilát, představující 30 až 80 % hmotn. z nástřiku s celkovou koncentrací ionogenních látek v rozmezí 10“⁴ až 10⁵ mol l“¹. Vsádka destilátu se v následném stupni smísí s vhodným směsným ionexem, přičemž katex je v H-cyklu a anex je v OH-cyklu. Výhodné je použití vsádkové operace, protože viskozita destilátu je poměrné vysoká, nevylučuje se však ani kontinuální kolonové uspořádání deionizačního stupně. Poměr katex:anex se volí výhodně v molárním poměru 1:1 z hlediska chemického ekvivalentu výměnných skupin. Poměr polyetylenglykol:směsný ionex se řídí zbytkovým obsahem ionogenních látek v destilátu a objemový poměr bývá 100 : 1 až 10 : 1. Suspenze polyetylenglykol - ionex se promisí a zajistí se intenzivní kontakt pevné fáze s kapalnou, přičemž tato operace probíhá při teplotách 15 až 40 ’C po dobu 1 až 24 hodin, s výhodou při teplotách kolem 25 ’C po dobu 8 až 12 hodin. Suspenze se pak rozdělí na své složky, kapalný podíl je polyetylenglykol s obsahem ionogenních nečistot na koncentrační úrovni 10”⁷ mol 1^_1 a méně, vhodný pro přípravu roztoků, používaných v kapilárních elektroforetických technikách. Vhodnou metodou pro rozdělení suspenze je filtrace, nebo odstředění.

Postupem podle vynálezu je možno připravit materiál pro roztok vodivého elektrolytu pro izotachoforetickou analýzu kationů alkalických kovů a kovů alkalických zemin, použitelný při způsobu izotachoforetické analýzy kationtů alkalických kovů a kovů alkalických zemin.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Polyetylenglykol s polymeračním stupněm 2 až 10 se destiloval na krátkocestné odparce se stíraným tenkým filmem při teplotě ohřevného média 200 °C při tlaku nezkondenzovatelných plynů 5 Pa, přičemž destilát tvořil 72 % hmotn. z nástřiku. Obsah ionogenních nečistot byl odhadnut z izotachoforetické analýzy na obsah alkálií, přičemž koncentrace alkálií byla 6.10”⁵ mol l”¹. Destilát se následně smísil se směsí katexu a anexu v molárním poměru 1:1 typu styren-divinylbenzen v objemovém poměru polyetylenglykol: směsný ionex 20:1 při teplotě 25 °C a míchal se po dobu 12 hodin. Po této době se suspenze filtrovala a získaný filtrát se analyzoval izotachoforeticky, přičemž obsah ionogenních látek byl odhadnut ze stanoveni alkalii na hodnotu 10 'mol 1 ^x.

-2CZ 281152 B6

Průmyslová využitelnost

Vynález je využitelný v chemickém průmyslu, zejména pro výrobu analyticky čistého polyetylenglykolu.

Claims (1)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   Způsob úpravy polyetylenglykolu pro kapilární elektroforetické techniky, vyznačující se tím, že polyetylenglykol s polymeračním stupněm 2 až 10 se podrobí destilaci v tenkém stíraném filmu při teplotě 170 až 250 ’C a tlaku 1 až 100 Pa a destilát se následné smísí se směsí katexu a anexu styren-divinylbenzenového typu v objemovém poměru 100:1 až 10:1 při teplotě 15 až 40 ’C a po 1 až 24 h se polyetylenglykol oddělí od ionexů filtrací, nebo odstředěním.