CZ278202B6 - Process for preparing vinyl chloride polymer - Google Patents

Description

tické vinylové nebo vinylidenové polymery, aromatické vinylové polymery, heterocyklické vinylové polymery, akrylové nebo methakrylové polymery, polyethery, polysulfidy, polyestery, polyamidy, kondenzované polymery, přírodní polymery, popřípadě modifikované, polysiloxany, organokovové a anorganické polymery.

Vynález se týká způsobu výroby vinylchloridového polymeru, zvláště zlepšení prevence vytváření inkrustací na vnitřních stěnách polymeračních nádob při polymeraci vinylchloridu.

Při způsobu suspenzní polymerace nebo emulzní polymerace vinylchloridového monomeru a jiných vinylových monomerů v přítomnosti polymeračních katalyzátorů dochází k ulpívání polymeru na vnitřních stěnách polymeračních nádob nebo na vnitřním povrchu pomocného zařízení polymerační nádoby, který přichází do styku s monomerem v průběhu polymerace, například na míchadle. Ulpívání polymeru na vnitřních stěnách polymerační nádoby a na stěnách pomocného zařízení snižuje výtěžek polymeru, zhoršuje chladicí kapacitu polymerační nádoby a může způsobit vytváření tak zvaných rybích očí odlupováním inkrustací z vnitřních stěn polymerační nádoby a jejich míšením s produktem, čímž se kvalita produktu snižuje. Kromě toho je odstraňování přilnutých inkrustací nesmírně pracné a zdlouhavé; nadto nezreagované monomery (například vinylchlorid) se na inkrustacích absorbují a může docházet k nehodám nebezpečným pro lidi.

Jako prevence vytváření úsad polymeru je ze stavu techniky znám způsob nanášení povlaku chemického činidla (nadále označovaného jako činidlo k prevenci inkrustací) na vnitřní povrch stěny polymerační nádoby: byla navržena různá taková činidla. Z různých známých způsobů je znám obzvláště dobře způsob, při kterém se k prevenci vzniku inkrustací používá barviva a/nebo pigmentu (japonská zveřejněná přihláška vynálezu číslo 30835/1970). Tento způsob není však vždy účinný a bezpečný v předcházení inkrustací a není vždy uspokojivý.

Předmětem tohoto vynálezu je způsob výroby vinylchloridového polymeru, při kterém se bezpečně předchází vzniku inkrustací v průběhu polymerace vinylchloridového monomeru nebo směsi vinylového monomeru s jinými vinylovými monomery.

Ve snaze zlepšit způsob podle zveřejněné japonské přihlášky vynálezu číslo 30835/1970 se totiž zjistilo, že se vzniku inkrustací dá účinně a bezpečně předejít použitím barviva, pigmentu nebo specifické sloučeniny mající alespoň 5 konjugovaných π vazeb a také řízením obsahu chloridových iontů (Cl“) v reakční směsi v průběhu polymerace.

Předmětem vynálezu je tedy způsob výroby vinylchloridového polymeru suspenzní polymeraci nebo emulzní polymeraci vinylchloridového monomeru nebo směsi vinylchloridového monomeru s vinylovým monomerem kopolymerovatelným s vinylchloridovým monomerem ve vodném prostředí.

Podstata způsobu podle tohoto vynálezu je v tom, že se polymerace provádí v ¹ olymerační nádobě, jejíž vnitřní stěny a součásti pomocného vybavení, které přicházejí do styku s monomerem při polymeraci, jsou předem povlečeny činidlem k prevenci inkrustací, obsahujícím alespoň jednu látku vybranou ze souboru, který zahrnuje azobarviva a pigmenty, antrachinonová barviva a pigmenty, indigoidní barviva a pigmenty, ftalocyaninová barviva a pigmenty, karboniová barviva a pigmenty, chinoniminová barviva, nitrobarviva, benzochinonová a naftochinonová barviva, naftalimidová barviva a pigmenty, perinonová barviva, fluorescentní barvi

-1CZ 278202 B6 va, sulfidová barviva., nerozpustná azobarviva a reaktní barviva a popřípadě přísady, přičemž se koncentrace chloridového iontu h v reakční směsi udržuje na hodnotě nanejvýše 100 ppm.

skupiny zinku, skupiny železa, skupiny mědi a

Činidlo k prevenci inkrustací může obsahovat azinové barvivo jako přísadu anorganickou sloučeninu. Anorganická sloučenina se křemičitany, · kovy skupiny kovy skupiny kovy skupiny a

volí ze souboru, který zahrnuje kyseliny křemičité a soli kovů alkalických zemin, kovy hliníku, kovy skupiny cínu, kovy chrómu, kovy skupiny manganu, kovy platiny a anorganické koloidy.

Anorganickou sloučeninou je s výhodou křemičitan, koloidní kyselina křemičitá nebo koloidní hydroxid železitý.

Činidlo k prevenci inkrustací způsobem podle tohoto vynálezu může s výhodou obsahovat fixační činidlo k podpoře přilnutí činidla k prevenci inkrustací.

Jako fixační činidlo se používá alespoň jedna sloučenina ze souboru, zahrnujícího olefinové polymery, dienové polymery, acetylenové polymery, alifatické vinylové nebo vinylidenové polymery, aromatické vinylové polymery, heterocyklické vinylové polymery, akrylové nebo metakrylové polymery, polyethery, polysulfidy, polysulfony, adiční polymery, polyestery, polyamidy, polyurethany, polymočoviny, lineární kondenzované polymery, heterocyklické kondenzované polymery, přírodní polymery, modifikované přírodní polymery, polysiloxany, organokovové polymery a anorganické polymery.

Části systému pro mohou ulpívat inkrustace, inkrustací.

získávání nezreagovaných monomerů, kde se předem povlečou činidlem k prevenci

Vnitřní povrch stěn a částí pomocného zařízení polymerační nádoby, které mohou přicházet do styku s monomerem, mívají drsnost povrchu nanejvýše 10 mikrometrů.

Shora uvedené činidlo k prevenci inkrustací způsobem podle tohoto vynálezu je bezpečně účinné, takže se vzniku inkrustací dá účinně zabránit. Odpadá pracné a časově náročné odstraňování inkrustací, polymerační nádobu lze plynule používat, čímž se zvyšuje účinnost procesu. Také chladicí kapacita polymerační nádoby se udržuje na konstantní hodnotě, odpadá nebezpečí zavlečení inkrustací do produktu, a tím se zlepšuje kvalita produktu.

V průběhu polymerace vinylchloridového monomeru nebo směsi obsahující vinylchloridový monomer koncentrace chloridového iontu v reakční směsi obecně prudce vzrůstá v počátečním stavu polymerace a po< již vzrůstá málo nebo zůstává na stejné hodnotě až do dokončení polymerace. Koncentrace chloridových iontů se může ovlivnit různými faktory, jako je obsah methylchloridu a chlorovodíkové kyseliny ve vinylchloridovém monomeru použitém jakožto výchozí látka, teplota zavedené vody, stupeň vakua po nadávkování a jako jsou podobné faktory. Zjistilo se, že preventivní působení na vznik inkrustací, které vykazují barviva, pigmenty a shora definované sloučeniny mající alespoň 5 konjugovaných π vazeb, se může bezpečně navodit řízením koncentrace chloridových iontů

-2CZ 278202 B6 v reakční směs.i v průběhu polymeračního procesu tak, aby byla nejvýše 100 ppm a s výhodou 50 ppm nebo ještě nižší. Jestliže koncentrace chloridového iontu v reakční směsi v průběhu polymerace překročí 100 ppm, i když se. na vnitřní povrchy zařízení, přicházející do styku s vinylchloridovým monomerem, nanese shora definované činidlo k prevenci inkrustací, nemůže toto činidlo být dokonale účinné a nemůže se účinně předejít vzniku inkrustací.

Podle vynálezu se může jednotlivě nebo ve vzájemných kombinacích používat jedné nebo několika sloučenin ze souboru zahrnujícího barviva,' pigmenty a aromatické nebo heterocyklické sloučeniny mající alespoň 5 konjugovaných π vazeb (nadále zde označovaných jako ,,sloučeniny s konjugovanými π vazbami). Je však výhodné používat barviva nebo pigmentu a především azinového barviva.

Jako barviva a pigmenty, kterých lze použít jako činidla k prevenci inkrustací při způsobu podle vynálezu se příkladně uváděj í:

azobarviva jako monoazobarviva a polyazobarviva a pigménty, kovová komplexní azobarviva a pigmenty, stilbenové azopigmenty, thiazolová azobarviva a podobná barviva;

antrachinonová barviva a pigmenty, jako například deriváty antrachinonu, deriváty antronu a podobné sloučeniny;

indigoidní barviva a pigmenty, jako například deriváty indiga, deriváty thioindiga a podobné sloučeniny;

karboniová barviva a pigmenty, jako například difenylmethanová barviva, trifenylmethanová barviva a pigmenty,’ xanthenová barviva, macridinová barviva a podobné sloučeniny chinoniminová barviva, jako například azinová barviva, oxazinová barviva, thiazinová barviva a podobné sloučeniny;

methinová barviva, jako například polymethinová barviva nebo cyaninová barviva a podobné sloučeniny;

chinolinová barviva; nitrobarviva; benzochinonová a naftochinonová barviva; naftalimidová barviva a pigmenty; perinonová barviva; sulfidová barviva; fluorescenční barviva; azobarviva a reaktivní barviva.

Může se použít jednotlivé sloučeniny nebo jakékoliv směsi alespoň dvou takových sloučenin. Ze shora příkladně uvedených barviv a pigmentů se dává přednost zvláště shora uvedeným azinovým barvivům. Dále se uvádějí nejvýhodnější typické příklady umových barviv a pigmentů.

Výhodná azobarviva a pigmenty zahrnují následující sloučeniny:

Jako příklady monoazobarviv a polyazobarviv se uvádějí zásaditá žluť 32, 34 a 36; zásaditá oranž 2, 32, 33 a 34; zásaditá červeň 17, 18, 22, 23, 24, 32, 34, 38, 39 a 40; zásaditá

-3CZ 278202 B6

21,	27 a	38;	disperzní
71,	72,	76,	78 a 79;
32, 41,	43,	45, 46, 49
13, 17,	43,	52, 54, 56

65, 66, 67 a 68;

azoová diazosložka

8, 23, 50, 60,.64,

3, 5, 13, 20, 21, a 51; disperzní červeň 1, 5, 7,

74, 75, 76, 80, 82, 122, 125, 126, 128 , 43 a 96; disperzní 5; disperzní čerň 1, 2, 6, 14, 5, 6/ 14 a 45;

rozpouštědlová žluť 1, 2, 3, 17, 23, 65, 73 a 83;

, 24 a 31; pigmentová f

Z t

modř 58, 59, 64,

12; zásaditá čerň 8; žluť 3, 4, 5, 7, disperzní oranž 1, , 50 , 58, 60, 72, 73,

88, 90, 97, 99, 101, 103, 113, 117, ; disperzní violeť 10, 24, 33, 38, 41 , 92, 94 a 106; disperzní hněď 3a

26, 27, 28, 29, 30 a 31; rozpouštědlová žluť

19, 21 a 56; rozpouštědlová oranž 1, 2, , 3, 23, 24, 25, 27 a 30;

rozpouštědlová čerň 3; pigmentová 11, 12, 13, 14, 15, 16,

1, 2, 5, 13, 14, 15, 16, 17 , 6 , 7 , 8 , 9 , , 23, 30, 31, 32, , 55, 57 , 58 , 60 , pigmentová zeleň přímá žluť 1 87, 88, 89, 41, 49, 51, 24, 28, 31, , 89, 95, 99, , 229, 230 a 231 , 94 a 98;

120, 123, , 207, 225,

30, 31, 33

27, 44, 58, 59, čerň 17, 19, 22, , 107, 108, 112, 113, 19, 23, 25, 29, 36, violeť 26 a 28; zásaditá’ zásaditá hněď 1, 4, 11a 4, 66, 30, 12, 84, a 129 modř 85, 92, 94 a 106;

2, 10, 26, 27, 28,

15, 16, 19, 21 a 56 rozpouštědlová červeň 1 hněď 3, 5 a 20;

4, 5, 6, 7, 10, pigmentová oranž červeň 1, 17, 18, 19, 50, 51, 52, pigmentová : pigmentová 44, 50, 58, 8, 10, 26, 4, 13, 17, 79, 80, 81

225, 226, 22, 35, 51, 71, 76, 77, 194, 195, zeleň 1, 6, 1A, 2, 6, 25, a 211; přímá 94, 105, 106 Žluť 11, 17,

3, 2, 4,
21,	22
53 ,	54
modř	25;
čerň	i;
85,	86,
29,	39,
20,	23,
., 83	, 84
227,	228
63,	90
78,	80 ,
196,	203
8,	28,

10,	11,	12, 13, 14,	15, 16
37,	38,	39, 40, 41,	48, 49
63 ,	64,	68, 112, 114	a 163
10	; pigmentová hněd	1 a 2
11,	12,	24, 26, 27,	28, 33

, 8,

98, 100 a 110; přímá oranž 1, 6

57, 102 a 107; přímá červeň 1, 2

33, 37, 39, 44, 46, 62, 63, 75

113, 197, 201, 218, 220, 224

7, 9,

15, 22,

192 z

, 39, 44, 46, 62, 63, 75^ , 197, 201, 218, 220, 224, , přímá violeť 1, 7, 9, 12, přímá modř 1, 2, 6, 8, 15, 22, 25,

158, 160, 163, 165, 168, 192, 193, 236, 237, 246, 248 a 249; přímá , 37, 59, 63, 64 a 74; přímá hned

1Ó1, 106, 173, 194, 195, 209, 210

32, 38, 51, 56, 71, 74, 75, 77,

117, 118, 132, 133 a 146; přímá 38, 40, 42, 44, 49, 61, 70, 72, a 165; kyselá 51, 56, 63, 26, 27, 32, 115, 117, 155, 158, 282, 283

60, 92, 4, 13, 282, 77, t

75,	76, 78,	79, 110, 127,	131, 135,	141	, 142, 164
oranž 1, 7,	8, 10, 19, 20,	24, 28,	33 ,	41,	45, 43
65,	67 a 95	; kyselá červeň	1,6, 8	, 9,	13,	14, 18
35,	37, 42,	57, 75, 77, 85,	88, 89,	97,	106	, ni,

119, 129 249, 252, ; kyselá· violeť 7

117

20,

301

109 a 120;

53, 92 a 302;

a 110;

118, 168, a 303

113 ,

14, 289, 94, mořidlová oranž

17, 19, 21, 26, modř 7, 13, 44, mořidlová hned' 1 čerň 1, 3, 7, 9,

84, 85, 86 a 87, 7 a 9;

193

Z

Í14,

133, 134, 138, 143, 145, 154,

262, 265, 266, 274, 276, a 106; kyselá modř 29, a 48; kyselá hned’ 2, 247, 266, 268, 276, 277,

24, 26, 29, 31, 44, 76,

3, 5, 23, 26, 30, 38 a 59 ; mořidlová červeň 7, 9, violeť 5 a 44; mořidlová

11, 15, 17 a 47 , 52 a 87;

51, 54

130, 131,

254, 257, , 11, kyselá zeleň 19, , 100, 101, 236, . 7, žluť 1,

8, 29 a 37 mořidlová mořidlová zeleň 11, 15, 17 a **,,

21, 33, 38, 40, 52 a 87; mořidlová

32, 38, 43, 44, 51, 54, 65, 75, 77, a 4; potravinářská červeň kyselá čerň 1, mořidlová

I, 4, 5, 6,

30, 63 a 89, a 76;

, 14, 15, 19,

II, 17, 26, potravinářská žluť 3 jakožto příklady komplexních kovových azobarviv se uvádějí rozpouštědlová žluť 61 a 80; rozpouštědlová oranž 37, 40 a 44; rozpouštědlová červeň 8, 21, 83, 84, 100, 109 a 121; rozpouštědlová hněď 37; rozpouštědlová čerň 23; kyselá čerň 51, 52, 58, 60, 62, 63, 64, 67, 72, 107, 108, 112, 115, 118, 119, 121, 122, 123, 131, 132, 139, 140, 155, 156, 157, 158, 159

-4„PZ 278202 B6 a 191; kyselá žluť' 59

128, 161, 162 a 163;

122, 123 a 124; kyselá červeň

209, 211, 215, 216, 217, kyselá violeť 75, 76 a 78, 166, 167, 168, 170, 171, a 236; kyselá zeleň 7, 12, a 79; kyselá hned 19, 28, 226, 231, 256, 257, 294,

39; přímá violeť 47 a 48; přímá . přímá hněď 95, 100, 112 a 170;

,98, 99, 111, 112, 114, kyselá oranž 74, 80, 82, , 183, 184, 186, 256, 317, 318, kyselá modř 151, 184, 187, 192, , 43, 56, 57, 60,

31, 39, 44, 45, 46,

296, 297, 299 a 300 modř 90, 98, 200,

180

219,

79;

175,

30, 295

116, 118,

85, 86, 87

194, 198,

320, 321 a

154, 158,

199, 229,

61, 65/ 73

48, 224, ; přímá žluť

201, 202 a

119, , o /, 88,

199,

22;

161,

234, , 78

225,

226;

jako příklady stilbenových azobarviv se uvádí přímá čerň 62 a

- jako příklady thiazolových azobarviv se uvádějí přímá červeň 9 a 11.

Antrachinonová barviva a pigmenty zahrnují následující sloučeniny:

16,

14, uvádějí zásaditá a 60; azové 33; kypová oranž kypová violeť 13 72; kypová zeleň antrachinonu se

22, 44, 45, 47,

3, 10, 20, 22 a

31, 35 a 52;

64, 66, 67 a

Jako příklady derivátů violeť 25; zásaditá modř 21, diazosložky 36; kypová žluť 2, 13 a 15; kypová červeň 10, 13, a 21; kypová modř 4, 6, 8, 12,

8,	13, 43,	44 a 45; kypová hněď 1, 3,	22,	25,	39, 41,	44,	46,
57,	68, 72 a	73; kypová čerň 8, 14, 20,	25,	27,	36, 56,	59 a	60;
disperzní oranž 11; disperzní červeň 4,	9,	11,	15, 53,	55,	65,
91,	92, 100	, 104, 116 a 127; disperzní	violet	1, 4,8	, 23,	26 ,
28,	30 a 37;	disperzní modř 1, 3, 6, 7,	20,	26	, 27, 54	, 55,	56,
60 ,	61, 62,	64 72, 73, 75, 79, 81, 87,	90,	91,	97, 98,	99,	103 ,
104	a 105;	disperzní žluť 51; rozpouštědlová	violeť	13 a	14;

35, 41, 43, 47,

41, 43, 45, 54,

138, 140, 142,

27, 28, 36, 40, mořidlová červeň

13; pigmentová violeť 5;

rozpouštědlová modř 11, 12, 35 a 36; rozpouštědlová zeleň 3; pigmentová červeň 83 a 89; pigmentová modř 22; kyselá violeť 31, 34, 35, 41, 43, 47, 48, 51, 54, 66 a 68; kyselá modř 23, 25, 27, 40, 41, 43, 45, 54, 62, 72, 78, 80, 82, 112, 126, 127, 129, 130, 131, 138, 140, 142, 143, 182, 183, 203, 204 a 205; kyselá zeleň 25, 27, 28, 36, 40, 41 a 44; kyselá hněď 27; kyselá čerň 48 a 50; mořidlová červeň 3 a 11; mořidlová modř 8 a 48; mořidlová čerň jako příklady derivátů antronu se uvádějí kypová žluť 1 a 4; kypová oranž 1, 2, 3, 4 a 9; kypová violeť 1, 9 a 10; kypová modř 18, 19 a 20; kypová zeleň 1, 2, 3 a 9; kypová čerň 9, 13, 29 a 57; kypová červeň 13; kyselá červeň 80, 82 a 83.

Indigoidní barviva a pigmenty zahrnují následující sloučeniny:

Jako příklady derivátů indiga se uvádějí kypová modř 1, 3, 5, 35 a 41; redukovaná kypová modř 1; pigmentová violeť 19 a 122; kyselá modř 74 a 102; solubilizovaná kypová modř 5 a 41; solubilizovaná kypová čerň 1; potravinářská modř 1;

Jakožto příklady derivátů thioindiga se uvádějí kypová oranž 5; kypová červeň 1, 2 a 61; kypová violeť 2a 3; pigmentová červeň 87 a 88; kypová hněď 3.

-5CZ 278202 B6

Ftaíocyaninová barviva a pigmenty mohou zahrnovat například rozpouštědlovou modř 55; pigmentovou modř 15, 16 a 17;

pigmentovou zeleň 36, 37 a 8; přímou modř 86 a 199, . mořidlovou modř 58,

Karboniová barviva a pigmenty zahrnují následující sloučeniny:

Jako příklady difenylmethanových barviv se uvádějí zásaditá žluť 2;

jako příklady trifenylmethanových barviv se uvádějí zásaditá červeň 9; zásaditá violeť 1, 3 a 14; zásaditá modř 1, 5, 7, 19, 26, 28, 29, 40 a 41; zásaditá zeleň 1 a 4; rozpouštědlová violeť 8; rozpouštědlová modř 2 a 73; pigmentová violeť 3; pigmentová modř 1, 2a 3; pigmentová zeleň 1, 2, 7; přímá modř 41; kyselá violeť 15 a 49; kyselá modř 1, 7, 9, 15, 22, 83,. 90, 93, 100, 103 a 104; kyselá zeleň 3, 9 a 16; mořidlová violeť 1; mořidlová modř 1, 29 a 47; potravinářská violeť 2; potravinářská modř 2;

potravinářská zeleň 2;

jako příklady xanthenových barviv se uvádějí zásaditá červeň 1; rozpouštědlová červeň 49; pigmentová červeň 81 a 90; pigmentová violeť 1, 2 a 23; kyselá červeň 51,' 52, 87, 92 a 94;

mořidlová červeň 15 a 27; potravinářská červeň 14;

jako příklady akridinových barviv se uvádí zásaditá oranž 14 a 15.

Chinoiminová barviva zahrnují následující sloučeniny:

Jako příklady azinových barviv se uvádějí zásaditá červeň 2; zásaditá čerň 2; rozpouštědlová čerň 5 a 7; kyselá modř 59; kyselá čerň 2;

jako příklady oxyazinových barviv se uvádějí zásaditá modř 3; přímá modř 106 a 108;

jako příklady thiazinových barviv se uvádějí zásaditá žluť 1; zásaditá modř 9, 24 a 25.

Methinová barviva zahrnují následující sloučeniny:

Jako příklady polymethinových (cyaninových) barviv se uvádějí zásaditá žluť 11, 13, 14, 19, 21, 25, 28, 33 a 35;

zásaditá oranž 21 a 22; zásaditá červeň 12, 13, 15, 14, 27, 29,

35, 36 a 37; zásaditá violeť 7, 15, 21 a 27.

Jako příklady chinolinových barviv se uvádějí zásaditá zeleň 6; disperzní žluť 54 a 56; rozpouštědlová žluť 33; kyselá žluť 3.

Jako příklady nitrobarviv se uvádějí disperzní žluť 1, 33, 39, 42, 49 a 54; kyselá žluť 1.

Jako příklady benzochinonových a naftochinonových barviv se uvádějí disperzní modř 58 a 108; kyselá hněď 103, 104, 106, 160, 161, 165 a 188.

-6CZ 278202 B6

Jako příklady naftalimidových barviv a pigmentů se uvádějí pigmentová červeň 123; kypová violeť 23 a 39; kyselá žluť 7.

Jako příklady perinonových barviv se uvádí kypová oranž 7 a 15 ·.

Jako příklady sulfidických barviv se uvádějí solubilizovaná sirná žluť 2; sirná žluť 4; sirná oranž 3; sirná červeň 2, 3, 5 a 7; solubilizovaná sirná modř 15; sirná modř 2, 3, 4, 6, 7, a 13; sirná zeleň 2, 3, 6, 14 a 27; solubilizovaná sirná hněď 1 a 51; sirná hněď 7, 12, 15 a 31; sirná čerň 1, 2, 5, 6, 10, 11 a 15; kypová žluť 35, 42, 43; kypová modř 43 a 56.

Jako příklady fluorescentních barviv se uvádějí fluorescenční zjasňovací činidla 14, 22, 24, 30, 32, 37, 45, 52,

54, 55, 56, 84, 85, 86, 87, 90, 91, 104, 112, 121, 134, 135, 153 , 162, 16.3 , 164, 166, 167, 168, 169, 170, 171, 172, 173 , 174, 175, 176 a 177.

Jako azobarviva se příkladně uvádějí azové diazosložky 17,

20, 22, 24,	26	, 31, 35	, 41,	47,	48, 109, 121;	azové kopulační
složky 2,3,	4,	5, 7, 8,	10,	11,	12, 14, 15, 16,	17, 18, 19, 20,
23 , 26 , 28 ,	29,	35, 36,	37,	41 a	108; azová hněď	2; 7, 11 a 15;
azová čerň 1	a	5; azová	žluť	1 a	2; azová oranž	2, 3 a 7; azová

červeň 1, 2,6,9, 16 a 24; azová violeť 1, 2, 6, 7, 9 a 10;

azová zeleň 1.

Jako reaktivní barviva se příkladně uvádějí reaktivní žluť

1,	2,	3, 4, 6, 7, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18,	22,	23,	24,
25,	2-6,	27, 37 a 42; reaktivní oranž 1, 2, 4, 5, 7,	13,	14,	15,
16,	18,	20, 23 a 24; reaktivní červeň 1, 2, 4, 5, 6,	7,	8,	11,
12,	13,	15, 16, 17, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 28, 29,	31,	32,	33 ,
34,	35,	36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 45, 46, 49,	50,	58,	49,
63	a 64	; reaktivní violeť 1, 2, 4, 5, 8, 9 a 10; reaktivní	modř
1,	2, 3	, 4, 5, 7, 8, 9, 13, 14, 15, 17, 18, 19, 20,	21,	25,	26 ,
27,	28,	29, 31, 32, 33, 34, 37, 38, 39, 40, 41, 43	, 44	a	46;
reaktivní zeleň 5,6,7 a 8; reaktivní hněď 1, 2,	5, 7	, 8	, 9,
10,	11,	14 a 16; reaktivní čerň 1, 3, 4, 5, 6, 8, 9,	10,	12,	13,

a 18.

Jako příklady pigmentů se uvádějí anorganické pigmenty jako chromová žluť, zinková žluť, chroman zinečnatý typu ZTO, olovnatá červeň, prášková oxid železitý, zinečnatá běloba, hliníkový prášek a zinkový prášek.

Sloučeniny s konjugovanými π vazbami, kterých se může použít k předcházení inkurstací při způsobu podle vynálezu, mohou mít alespoň dvě dvojné a/nebo trojné vazby v konjugovaném vztahu. Aromatické sloučeniny, mající alespoň 5 konjugovaných π -zeb, kterých je možno použít při způsobu podle vynálezu, mohou zahrnovat deriváty benzenu, deriváty naftalenu, polynukleární aromatické sloučeniny, chinony, aromatické sloučeniny jiného typu než benzenového a další sloučeniny mající alespoň 5 konjugovaných π vazeb. Na druhé straně heterocyklické sloučeniny mající alespoň 5 π vazeb mohou zahrnovat příkladně kyslík obsahující heterocyklické sloučeniny, dusík obsahující heterocyklické sloučeniny, síru obsahující heterocyklické sloučeniny, bicyklické sloučeininy

-7CZ·278202 B6 mající společný atom dusíku, alkaroidy . a podobné sloučeniny, mající alespoň 5 konjugovaných π vazeb. Specifickými příklady těchto sloučenin jsou dále uváděné sloučeniny.

. Aromatické sloučeniny, mající alespoň 5 konjugovaných π vazeb zahrnující následující sloučeniny:

Především jako deriváty benzenu mohou zahrnovat: fenoly a deriváty fenolů jako 2,6-di-terc.-butylfenylfenol, katecholnaftalein, 2,2-difenylolpropan, 3,7-dioxy-10-methylxanthen,fenolftalein, 7-oxy-2,4-dimethylbenzopyrooxoniumchlorid, oxyantrachinon, purpurogallin, Gallein, difenylether, α-methoxyfenazin, chloroglucid, 2,3-dioxyantrachinon, 5,7-dioxy-4-methylkumarin, dioxyakridon, kyselina salicylová, α-hydrindon, β-fenylbutynofenyl, N-2,4-dinitrofenyl-N-fenylhydroxylamin, 1-(4-nitrofenyl)-3,5-dimethylpyrazol, 9,10-difenylfenantren, acetofenon;

aromatické aminy a jejich deriváty, jako N-fenyl-p-benzochinondiamin, chinolin, Safranin B, Rosanilin, Indiurin rozpustný v alkoholu, anilinová čerň, para-rosanilin, methylová violeť, methylová oranž, methylová červeň, indigo, karbazol, methylenová modř, o-fenantrolin, p-fenantrolin, 3,6-diaminoakridin, indantrenová červeň 2G, 4-aminodifenylamin, akridinová žluť, 3-aminofenothiazin, N'-difenyl-p-fenylendiamin, rhodamin, 7-amino-4-methylkumarin, 2-aminofenazin, fenothiazin, difenylamin, N-methylfenylamin, n-fenyltolylamin, ditolylamin, 2-oxy-4-methylchinolin, žluť. Hansa G, Ν,N'-difenylformamidin, fenantronfenazin, Bismarkova hněď G, 2,3-diaminofenazin, 2-aminodifenylamin, chrysodin R, 2,3, 7,8-tetraaminofenazin, aminofenoxazon, oxyfenoxazon, trifenylendioxadin, 2,4-dinitrofenoxazin, 2',4'-dinitro-4-oxy-3-aminofenylamin;

nitroderiváty a nitrosoderiváty jako p-nitrosodifenylhydroxylamin , fenazin, fenazinoxid, l-fenylazo-2-naftol, trifenylendioxadin, 4-nitroxanthon, 4'-nitroso-2-nitrodifenylamin;

fenylhydroxylaminové deriváty jako 4,4'-dinitrodifenylamin, bis(fi-fenylhydrazin) kyseliny šťavelové, bis(B-fenylhydrazin) kyseliny malonové, bis(B-fenylhydrazin) kyseliny jantarové, bis(B-fenylhydrazin) kyseliny ftalové;

aromatické halogenidy jako bifenylchlorid;

aromatické aldehydy jako 2-fenyl-l-benzylbenzzimidazol, leukomalachitová zeleň, malachinová zeleň, tetrachlorhydrochinonmonobenzoát, benzoflavin, 2-fenylbenzthiazol, 4-benzhydrylbenzaldehyd, bisfenylhydrazon, bis(4-nitrofenylhydrazon);

aromatické ketony jako trifenylisooxazol, benzofenonkalium, 4-methylbenzofenon, anilid p-toluylové kyseliny, toli/^:did benzoové kyseliny, durylfenylketon, 2,4,2',4'-tetramethylbenzofenon, kalchonfenylhydrazon, 1,3,5-trifenylpyrazolin, dinitrobenzyl;

benzoové kyseliny, ftalové kyseliny a jejich deriváty jako chinizalin, nitrodifenylether;

deriváty benzenu mající další jeden substituent jiný než aldehydická skupina, jako disalicylaldehyd, kumarin, 2-benzoyl

-8CZ 278202 Ββ kumarori, l-oxy-2,4-dimethylfluoron, 3-fenylkumaron, ethylkumarin-3-karboxylát, 3-acetylkumarin, hydrovaniloin, 4-oxy-3-methoxy•ω -nitrostyren, a-(nitrofenyl)- a> -benzoylethylenoxid, diňitrofenylindazol, 5-chlor-3-(4-oxyfenyl)anthranyl, 3-nitroakridon,

6- nitro-3-fenylanthranyl, 2,8-dimethyl-l,9-antrazolin, karbostyryl,

1,3-dioxyakridin, oxychinacdin, florchinyl, 2-methylchinazolin,

3- acetyl-2-methylchinolin, 2-oxy-3-fenylchinolin, 3-nitrochinolin, chinolin-2,3-dikarboxylová kyselina ve formě esteru;

deriváty benzenu mající jeden další substituent odlišný od acylové skupiny jako 7-oxyflavanon, 7-oxyflavon, 7,8-dioxyflavon,

7- acetoxy-4-methyl-3-fenylkumarin, 7,8-diacetoxy-4-methyl-3-fenylkumarin, o-oxybenzofenon, xanthon, 2-fenylbenzooxazol, m-oxybenzofenon, p-oxybenzofenon, 2-benzoylxanthon, 2,4-dioxybenzofenon,

2,5-dioxabenzofenon, 2,2'-dioxybenzofenon, xanthen, aurin, trioxybenzofenon, 6,7-dimethoxy-3-fenylkumaron, o-nitrobenzofenon, m-nitrobenzofenon, 4,4'-dibenzoylazoxybenzen, 2-(2-aminofenyl)-4-methylchinon, 2-oxy-4-methylchinon, akridon, 2,4-dimethylchinazolin, 3-kyan-2-oxy-4-methylchinolin, fluoren, anhydro(2-aminobenzofenon)ový dimer, 2-oxy-3-fenylindazol, 3-fenylindazol, 2-fenylbenzimidazol, 2-methyl-8-benzoylchinolin, 2-methyl-4-fenylchinolin, 4-fenyl-2-chinazolon, aminobenzofenon, chlorbenzofenon,

4- fenylbenzo-1,2,3-triazin-3-oxid, diaminobenzofenon, 7-methyl-3-fenyl-4,5-benzo-l,2,6-oxydiazin, 4,4'-bisdimethylaminobenzofenon, 4,4'-bisdimethylaminobenzofenonimid, 2,4-dinitro-9-fenylakridin, 4,4'-dibenzoyldifenyl;

deriváty benzenu a toluenu mající tři nebo více různých substituentů jako tetramethoxyindigo, 5,6,5',6'-bismethylendioxyindigo, 7-acetoxy-8-methoxy-3-(2-nitrofenyl)karbostyryl, 2,2'-dinitrodifenyldisulfid-4,4'-dialdehyd, 6-chlor-3-benzoylflavon, 1,3,8-trinitrofenoxyzin;

aralkylové sloučeniny jako 9-benzylakridin;

diazosloučeniny a azosloučeniny jako azobenzen, azotoluen,

2,2-dimethoxyazobenzen, 4,4'-dichlorazobenzen, 1,1'-azonaftalen, 2,2'-dioxyazobenzen, 2,2'-dioxy-5,5'-dimethylazobenzen, p-bromazobenzen, p-nitroazobenzen, fenoazoxid;

aromatické nenasycené sloučeniny jako 2,3,4,5-tetrafenylcyklopentan-2-en-l-on, 1,2,3-trifenylenazulen, 2,2'-dimethyldifenylacetylen, 4,4'-diethyldifenylacetylen, 3,4,3',4'-tetramethyldifenylacetylen, 2,2'-dichlordifenylacetylen, 2-nitrodifenylacetylen, 2,2'-dinitrodifenylacetylen, 2,2'-diaminodifenylacetylen, 2,2'-dimethoxydifenylacetylen, stilben, a-methylstilben, α-ethylstilben, a,B-dimethylstilben, α,β-diethylstilben, a,B-dichlorstilben, α,β-dibromstilben, 2-chlorstilben, 4,4'-dijodstilben, a-nitrostilben, α,Β-dinitrostilben, 2,4,6-trinitrostilben, 2-aminostilben, 2,2'-diaminostilben, 4-4'-di(dimethylamino)stilben, 2,2'— -dikýanstilben, 2-oxystilben, 2-methoxystil’On, 2,2'-dioxystilben, 2,2'-dimethoxystilben, 4,4'-dialkoxystilben,3,5,2',4'-tetraoxystilben a polyfenyly a jejich deriváty, jako bifenyl, terfenyl, kvater fenyl, chinofenyl, sexifenyl, septifenyl, oktyfenyl, novifenyl, decifenyl atd.

-9CZ 278202 B6

Dále se jako deriváty naftalenu uvádějí:

alkylnaftaleny, alkenylnaftaleny, fenylnaftaleny, jako

1-methylnaftalen, 2-methylnaftalen, 1-ethylnaftalen, 2-ethylnaftalen, 1, 2-dimethylnaftalen, 1,4-dimethylnaftalen, 1,5-dimethylnaftalen, 1,6-dimethylnaftalen, 1,7-dimethylnaftalen,

2.3- dimethylnaftalen, 2,6-dimethylnaftalen, 2,7-dimethylnaftalen,

1-propylnaftalen, 1-isopropylnaftalen, 2-isopropylnaftalen, trimethylnaftalen, diisopropylnaftalen, 1-vinylnaftalen, 2-vinylnaftalen, 1-propenylnaftalen, 1-allylnaftalen, 1-isopropenyl- naftalen, 2-isopropenylnaftalen, 1-fenylnaftalen, 2-fenylnaftalen,

1.4- difenylnaftalen, 1,2,4-trifenylnaftalen;

dinaftyly jako 1,1'-dinaftyl, 1,2'-dinaftyl, 2,2'-dinaftyl;

naftylarylmethany jako 1-benzylnaftalen, 2-benzylnaftalen,

1-(α-chlorbenzyl)naftalen, 1-(a,a-dichlorbenzyl)naftalen, difenyl-α-naftylmethan, difenyl-B-naftylmethan, 1,8-dibehzylnaftalen, di-a-naftylmethan, α-naftyl-B-naftylmethan, di-B-naftylmethan;

naftylarylethany jako 1-fenethylnaftalen, 1,2-di-a-naftylethan, 1,2-di-B-naftylethan, 1,Ι-α-dinaftylethan;

hydroxynaftalény jako 1,2-dihydronaftaleny, 1,4-dihydronaftalen, 1,2,3,4-tetrahydronaftalen;

nitronaftaleny a jejich deriváty jako dinaftylpyridazin,

7,8-benzochinon, 5,6-benzochinon, nafthazarin, dipermidin, nitromethylnaftalen, nitroalkylnaftalen, nitrofenylnaftalen, halogenriitronaftalen, halogendinitronaftalen, nitrosonaftalen, dinitrotetralin, dibenzofenazin, methylbenzoindol, 9-chlor-l-azaantracen, chinolinochinolin, 1,2,3-triazafenaren, perimidon, perimidin, dibenzoakridin, benzofenazin-12-oxid, diaminonaftalen, triaminonaftalen, tetraaminonaftalen, N-ethyl-a-ethylnaftylamin, N-methylnaftylamin, Ν,Ν-dimethylnaftylamin, N-methyl-N-ethylnaftylamin, N-methyl-N-ethylnaftylamin, trimethylnaftylamoniová sůl, N-naftylglycin, N-B-kyanomethylnaftylamin, N-acetylnaftylamin, N-formylnaftylamin, N-benzoylnaftylamin, N-ftaloylnaftylamin, aminomethylnaftalen, nitronaftylamin, dinitronaftylamin, halogennitronaftyíamin, aminotetralin, diaminotetralin;

halogenované naftaleny jako 1-fluornaftalen, 1-chlornaftalen, l-chlor-3,4-dihydronaftalen, 1-jodnaftalen, 1-bromnaftalen,

1- chlor-4-chlormethylnaftalen, l-brom-2-brom-methylnaftalen,

1.4- difluornaftalen, 1,2-dichlornaftalen, 1,6-dichlornaftalen, 1,7-dichlornaftalen, 1,5-dichlornaftalen, 1,8-dichlornaftalen,

2.3- dichlornaftalen, 1,4-dibromnaftalen, 1,4-dijodnaftalen, perylen,

1.2.3- trichlornaftalen, 1,2,4-tribromnaftalen, 1,2,3,4-tetrachlornaftalen, 1,4,5-tribrom-3,8-dimethylnaftalen, 1,3,6,7-tetrachlornaftalen, 1,3,5,8-tetrabromnaft¹ en, 1,2,3,4,5-pentachlornaftalen, naftylhydroxylaminy, naftrylpyraziny a naftylmočoviny jako α-naftylhydroxylamin, N'-fenyl-N-a-naftyl-N-oxymočovina, B-naftylthiohydroxylamin, N-nitroso-a-naftylhydroxylamin, Neokupferron,

2- oxy-l,l'-azonaftalen, α-naftylhydrazin, 1,2-dibenzokarbazol,

4,4-diamino-l,l'binaftyl, 3,4-benzkarbazol, 2,2'-diamino-1,1'-binaftyl, N'-acetyl-N-B-naftylhydrazin, N'-lauroyl-N-B-naftyl

-10CZ 278202 B6 hydrazin, Ν'-fenyl-N-a-naftylhydrazin, 2-a-naftyl-5-nitrobenzotriazol, N,N'-di-a-naftylhydrazin, 1,1'-diamino-2,2'-binaftyl, N,N'-di-5-tetralylhydrazin, Ν'-(2,4-dinitrofehyl)-N-B-naftylhydrazin, 2-B-naftyl-5-nitrobenztriazol, N'-trifenylmethyl-N-B-naftylhydrazin, N,N'-di-B-naftylhydrazin, N-methyl-N-(2,4-dinitro-1-naftyl)hydrazin, 2-amino(nafto-1',2,-:4,5-triazol), 1,2:5,6-dibenzofenazin, 2-amino-(nafto-2',1':4,5-triazol), 2,3-dihydrazinnaftalen, 2-fenyl-1,3-bisbenzylidenamino(nafto-2',3':4,5 -imidazolin),N-acetyl-a-naftylnitrosamin, N-ethyl-a-naftylnitrosamin, N-fenylnaftylnitrosamin, α,a'-dinaftylnitrosamin, bis(B-naftyl-nitrosamid) kyseliny jantarové, N-ethyl-B-naftylnitrosamin ,N-fenyl-B-naftylnitrosamin, l-nitro-2-naftylamin, α-naftylmočovina,N,N'-dinaftylmočovina, 4-chlor-l-naftylkarbamoylchlorid, 2,4'-dichlor/nafto-1',2':4,5-thiazol/, 2-merkapto/nafto-1',2'-:4,5-thiazol/, 2-chlor-/nafto-1',2':4,5-thiazol/, 2-merkapto/nafto-2',1':4,5-thiazol/, 2-chlor-/nafto-2',1':4,5-thiazol/; N'-(2,4-dinitrofeny1)Ν-α-naftylhydrazin;

naftaleny typu aralkylových sloučenin, jako dibenzoantracen, acenaften, a-chlorethylnaftalen, fenylnaftylchlormethan, difenylnaftylchlormethan, nitromethylnaftalen, aminomethylnaftalen, /naftylmethyl/amin, α-fenyl/naftylmethyl/amin, N-benzyl/naftylmethyl/amin, trimethyl/naftylmethyl/amoniová sůl, tri/naftylmethyl/amin, di/naftylmethylamin, /B-naftylethyl/alkohol, dimethylnaftylkarbinol, fenylnaftylkarbinol, difenylnaftylkarbinol, 9—fenylbenzofluoren, naftylpropylenoxid, ethyl/naftylmethyl/ether, fenyl/naftylmethyl/ether, naftylacetaldehyd, oj -naftylaceton, acenaftenon, dihydrofenaron, fenaron, benzoindanon, naftylacetonitril, 9,9'-dichlordibenzofluoren, a-nitro-B-naftylethylen, τ -naftylallylalkohol, β-naftylakrolein, methyl/B-naftylvinyl/keton, anhydrid naftylfenantren dikarboxylové kyseliny;

naftol, naftalensulfonové kyseliny, jako 9-oxynaftenchinon, 2'-naftalen-2-indolindigo, 1-methoxynaftalen, 1-ethoxynaftalen,

1- fenoxynaftalen, ester α-naftolsalicyloyé kyseliny, B-naftol, α-naftol, ester α-naftolbenzoové kyseliny, ester a-naftoloctové kyseliny, fenyl-B-oxynaftylbenzaliminomethan, B-naftolfenylmethylamin, methylen-di-B-naftol, dinaftopyran, 1'-naftol-2-indolindigo,

2- methoxynaftalen, 2-ethoxynaftalen, N-p-oxyfeny1-2-naftylaminová báze, ester B-naftolsalicylové kyseliny, 2-methyl-l-naftol,

1,2-naftamethylenchinon, 1,2-dioxynaftalen, naftalenindolindigo, α,Β-naftofenoxazin, Β, τ -naftofenoxazin, 4-oxy-10-methyl-l',2'-benzokarbazol, dioxynaftfluoran, dinaftochinon, 2,6-naftochinon, oxybenzoakridin, 9-oxy-3-dimethylaminonaftofenoxazin, 1,2,4-trioxynaftalen, 1,4,5,6-tetraoxynaftalen, thio-a-naftol, 4-merkapto-1-naftol, 1,5-naftalendithiol, methyl-a-naftylsulfid, l,l'-naftylsulfid, 1,1'-thiodi-2-naftol, 1,1'-naftyldisulfid, 1,1'-thiodi-1-naftol, thio-B-naftol, naftothioindigo, l-amino-2-naftalenthiol, naftothiantren, 2-merkapto-l,2-naftothiazol;

naftaldehydy a jejich deriváty jako α-naftoaldehyd, 2-/2,4-dinitrof enyl/-l-/a-naftyl/ethylen, 2-methyl-l-naftoaldehyd, 2,3-dimethyl-l-naftoaldehyd, 4-brom-l-naftoaldehyd, 4-nitro-l-naftoaldehyd, 2,4-dinitro-l-naftoaldehyd, 4-amino-l-naftoaldehyd,

2-oxy-l-naftoaldehyd, 1-naftalen-2'-indolindigo, 1,2-bis/2-oxy-l-naftyl/ethylen, 1,2:7,8-dibenzoxanthiliumchlorid, 2-oxy-l-naftylethenylpyryliová sůl, 5,6-benzokumarin, bis/2-methyl-3-indolyl/ /2-oxy-l-naftyl/methan, 4,5-benzindoxazen, 2-acetoxy-l-naftonitril,

-11CZ 278202 B6

4-methoxy-l-naftoaldehyd, 1,4-bis/4-methoxy-l-nafťyl/-l,3-butadien,

2-naftalen-2'-indolindigo, 3-acetyl-6,7-benzokumarin, 4-chlor-loxy-2-naftoaldehyd, naftalendialdehyd, 5-oxy-2-naftalenindolindigo,

5.6.7.8- tetrahydro-2-naftoaldehyd, imidchlorid, naftoamid, naftoanilid, naftonitríl, ethyl-B-naftoimidát, B-naftoamidin, a-naftoamidoxim, α-naftohydrazin, naftostyryl, oxynaftonitril, 1,2:7,8-di benzoxanton, 1,2-benzoxanton, 1,1'-binaftylen-2,8';8,2'-dioxid,

2,3;6,7-dibenzoxanton, -3-oxy-2-naf toanilid, 1,3-bis/3-oxy-2-naftoyloxy/benzen, 2,4-dioxyfenyl-3-oxy-2-naftylketon, 4-arylazo-3-oxy-2-naftoanilid, anhydrid 3,4-dihydronaftalen-l,2-dikarboxylové kyseliny, 2-aminonaftalimid, naftalohydrazid, α-pyridonaftalon, N-methylnaftalimid; a acetonaften, benzoylnafteny, jako například 1,2:5,6-dibenzantracen, 2'-methyl-2,1'-dinaftylketon, 2-methyl-l,1'-dinaftylketon, styryl-2-naftylketon, B-naftoylaceton, B-naftoylacetofenon, l-/B-naftyl/-l-chlorethylen, 2-[tris/B-kyanoethyl/-acetyl]naftalen,

1,3,5-tris/B-naftyl/benzen, dimethyl-2-naftylkarbinol, 4,5:4',5'-dibenzothioindigo, styryl-l-naftylketon, B-acetonafton,

1-propionylnaftalen, 1-butylnaftalen, 1-isobutylnaftalen,

1- stearoylnaftalen, 1-benzoylnaftalen, 1-o-toluylnaftalen, p-bifenyl-l-naftylketon, 1,2,5,6-dibenzantracen, l-acetyl-3,4-dihydronaftalen, l-acetyl-7-bromnaftalen, 1-aminoacetylnaftalen,

2- aminobenzoylnaftalen, l-acetyl-2-oxynaftalen, l-acetyl-2-methoxynaftalen, l-acetyl-4-ethoxynaftalen, 2-cinnamoyl-l-naftol,

7.8- benzochromon, 3-acetyl-2-methyl-7,8-benzochromon, 3,4-dimethyl-7,8-benzokumarin, 4-methyl-3-fenyl-7,8-benzokumarin, 1-benzoyl-2-oxynaftalen, 4-oxybenzantron, 4-benzoyl-l-naftol, 3-oxy-l,2-benzofluorenon, 2-acetyl-4-chloro-l-oxynaftaleh, α-naftyl-glyoxal, B-naftylglyoxal, 1,4-dibezoylnaftalen, fenyl-4-methyl-l-naftyldiketon.

Jako polynuklární aromatické sloučeniny se uvádějí:

antraceny a jejich deriváty, jako antracen, 1,2-dihydroantracen, 1-chlorantracen, 1,4-dichlorantracen, 1,2,7-trichlorantracen, 1,2,3,4-tetrachloratrancen, 1-nitroantracen,

9.10- dinitroantracen, 1-aminoantracen, 2-dimethylaminoantracen,

2-anilinoantracen, 9-methylaminoantracen, 1,4-diaminoantracen, 1-oxyantracen, 9,10-dihydroantrol, 10-methylantranol, 10-fenylantranol, 10-nitroantranol, 2-amino-l-antranol, 1,2-dioxyantracen,

9.10- dioxyantracendiacetát, 1-methylantracen, 4-chloro-l-methylantracen, l,5-dichlor-2-methylantracen, 9-ethylantracen, 9-vinylantracen, 9-propylantracen, 9-isopropylantracen, 9-butylantracen, 9-isobutylantracen, 9-isoamylantracen, 1,3-dimethylantracen,

9.10- diethylantracen, 9-isoamylantracen, 1-fenylantracen, 9-fenylantracen, 1,5-dichlor-9-fenylantracen, 10-nitro-9-fenylantracen, 9-benzylantracen, 1-benzhydrylantracen, 9,10-difenylantracen,

9.10- dibenzylantracen, 9,10-difenyl-9,10-dihydroantracen, 1-/B-naf tyl/antracen, 9- .^/i-naftyl/-10-fenylantracen, 9,10-di/ct-naftyl/ antracen, 1,1'-biantryl, 2,2'-biantryl, 9,9-biantryl, antracen-9-aldehyd, 1-acetylantracen, 9-benzoylantracen, 10-nitroantrafenon,

9.10- dibenzoylantracen, antron, 9-merkaptoantracen, 9,10-dinatrium-9,10-dihydroantracen, 10-brom-9-antrylmagnesiumbromid, antryl merkurychlorid;

fenantreny a jejich deriváty jako fenantren, 9,10-dihydro

-12CZ 278202 B6 fenantren, 1, 2,3,4-tetrahydrofenanťren, 1-chlorofenantren, f enantren-9,10-dichlor, 1-bromofenantren, 1-jodofenantren, 9/chlormethyl/-fenantren, l-/brommethyl/fenantren, 4,5-bis/bromomethyl/fenantren, 1-nitrofenantren, 10-brom-9-nitrofenantren, 1-aminofenantren, 9,10-diaminofenantren, 9,9'-azoxyfenantren, 9,9''-azofenantren, 1-oxyfenantren, cholesterol, esteron, androsteron,10-brom-9-fenantrol, 9-nitro-3-fenantrol, 4-amino-l-fenantrol, 10-benzoazo-9-fenantrol, 1,2-dioxyfenantren, reten-3,8-diol, 2,3,5,6-tetraoxyfenantren, 1-methylfenantren, 1-ethylfenantren, 1-vinylfenantren, 1,2-dimethylfenantren, 9,10-diethylfenantren,

9,10-dipropylfenantren, 2-ethyl-1-methylfenantren, 7-isopropyl-1-methyl-fenantren, 9,10-dihydroreten, aminoreten, 3-acetoaminoreten, 6-acylaminoreten, 9-fenylfenantren, 9-benzylfenantren, l-/a-naftyl/fenantren, 1,1'-bifenantryl, 9,9'-bifenantryl,

1-fenantraldehyd, 2-fenantraldehyd, 9-fenantraldehyd, 1-acetylfenantren, 2-propionylfenantren, 3-acetylreten, 1-benzoylfenantren;

fenantrechninony, jako fenantren-1,2-chinon, fenantren-1,4-chinon, fenantren-3,4-chinon, fenantren-9,10-chinon, 2-fenyl-3-acetoxy-4,5-bifenylfuran, 7-isopropyl-l-methylfenantrenchinon,

1-chlorfenantrenchinon, 2-bromfenantrenchinon, 2-jodofenantrenchinon, 2,7-dibromfenantrenchinon, 2-nitrofenantrenchinon,

2.5- dinitrofenantrenchinon, 2-aminofenantrenchinon, 2,7-diamino- fenantrenchinon, 3,β-diaminofenantrenchinon, 2,5-diaminofenantrenchinon, 2-oxyfenantren-l,4-chinon, 3-oxyfenantrenchinon, 2-oxyretenchinon, 3-oxyretenchinon, 6-oxyretenchinon, 2-oxy-3,4-dinitrpfenantrenchinon, 2-amino-3-oxyfenantrenchinon; a polynukleární aromatické sloučeniny a jejich deriváty, jako například pentacen, hexacen, benzofenantren, benzo[a]antracen, nafto[2,l,a]pyren, dibenzo[a,jJantracen, pyren, coronen, 1,12-benzopyren, ovalen, dibenzoantracen, naftacen, Terramycin, Aureomycin, rubren, o-toluoyl-l-naftalen, beňzoantrachninon,

5.6- dioxy-5,6-dihydrobenzoantracen, chrysen, trifenylen, dibenzonaftacen, hexahydropyren, perylen, 3,9-dichloroperylen, tetrachloroperylen, 3,9-dibromoperylen, 3,10-dinitroperylen, 4,6-dibenzoyl-1,3-dimethylbenzen, 6,13-dihydropentacen, nafto[2,3-a]antracen, dispiran, dibenzofa,hJantracen, picen, picylenketon, picen-5,6-chinon, dibenzo(c,gjfenantren, benzo[aJpyren, benzo[a]pyren-l,6-chinon, mesobenzoantron anhydrid perikarboxylové kyseliny, antraceno[2,1-aJantracen, dibenzo(a,1]naftacen, fenantren[2,3-aJantracen, nafto[2,3-aJpyren, dibenzo[a,hJpyren, dibenzo[a,1Jpyren, zethren, antantren, benzo[1,12Jperylen, heptacen, tetrabenzo[a,c,h,j]antracen, tribenzo[a,i,1Jpyren, tetrahydrodimethyldinaftyl, mesonaftodiantren, mesoantrodiantren, 2,3;8,9-dibenzokoren,e,pyrantren.

Jako chinony a jejich deriváty se například uvádějí:

benzc ''inony a jejich deriváty jako například dibenzochinoyldisulfid, 2,5-bis/fenylthio/-p-benzochinon, bibenzochinon, bitoluchinon, foenicin, Oosporein, indofenol, indoanilin, Hydronová modř, indamin, modř Meldolova, Wursterova modř, Wursterova červeň, 4,4'-difenochinon, 4,4'-stilbenchinon, 3,5,3',5'-tetramethyl-4,4'-difenochinon, 3,5,3',5'-tetra-terc.butyl-4,4'-difenochinon, 3,5,3',5'-tetramethyl-4,4'-stilbenchinon, 3,5,3',5'-tetra-terc.butyl-4,4'-stilbenchinon;

naftochinony a jejich deriváty, jako například 1,2-naftochinon,

-13CZ 278202 B6

3-oxy-2,2'-binaftyl-1,4; 3',4'-dichinon, 5,6-benzochinoxalin,

1.2- benzofenazin, 2-benzoazo-l-naftol, 4-/2,4-dioxyfenyl/-l,2-dioxynaftalen, 3-(3,4,5-trioxyfenyl/-l,2-dioxynaftalen, 1,2-naftochinon-l-fenylimid, 1,2-benzofenoxazin, 1,2-naftochinon-2-chlorimid,

1.2- naftochinon-bis-chlorimid, 2-anilino-l, 4-jiaf tochinon-4-anil,

2-oxy-l, 4-naftochiňon-4-anil, 1,2-naf tochinon^-l-oximbenzoát,

1.2- naftochinon-l-oximmethylether, l-nitroso-2-naftol, 2-nitroso-1-naftol, nafto[1',2':3,4 jfurazan, 1,2-naftochinon-2-oximbenzoát,

1.2- naftochinon-2-oximmethylether, 3-anilino-l,2:8,9-dibenzofenazin, naftylová modř, naftylová violet, 1,2; 5,6-dibenzofenazin, nafto[l',2':3,4]furazan-2-oxid, triftaloylbenzen, hexaoxynaftalenanhydrid, 2,2'-binaftyl-1,4; 14'-dichinon, l',4'-dioxy- nafto/2',3':3,4/pyrazol, 4,7-dioxy-3,3-difenyl-5,6-benzindiazen, .

2- difenylmethyl-1,4-naftochinon, methylnafto[2',3':4,5]triazol-1',4'-chinon, 1,2,4-triacetoxynaftalen, 1,4-naftochinonfenylimid , 1,4-naftochinonmono/p-dimethylaminoanil/, 1,4-naftochinoalkylimid, 4-nitroso-l-naftol, fenylkarbamát, 4-nitroso-l-naftylamin, 4-benzhydryl-l,2-naftochinon, 2-benzhydryl-l,4-naftochinon,

3- benzhydryl-2-methyl-l,4-naftochinon, 3-geranyl-2-methyl-l,4-naftochinon, 3-farnesyl-2-methyl-l,4-naftochinon, 2-methyl-3fytyl-1,4-naftochinon, vitamin Kl, vitamin K2, 3-allyl-2,6-dimethyl-1,4-naftochinon, 2,6-dimethyl-3-fytyl-1,4-naftochinon,

2.3- diallyl-6;7-dimethyl-l,4-naftochinon, 2-fenyl-1,4-naftochinon,

2- methyl-l,4-naftochinon, 2,6-dimethyl-3-fenyl-1,4-naftochinon,

3- benzyl-2-methyl-l,4-naftochinon, 2-methyl-3-/fi-fenylethyl/-1,4naftochinon, 3-cinnamyl-2-methyl-l,4naftochinon, 2-benzhydryl-l ,4-naftochinon, 4,7-diketo-8-difenylmethyl-4,7,8,9-tetrahydro-5,6-benzindiazen, 2-methyl-3-difenylmethyl-1,4-naftochinon, 2,3-difenyl-l-naftol, nafto[2',3':3,4]-pyrazol-1',4'-chinon, 3,4-dichlor-l,2-benzofenazin, 2-jodo-1,4-naftochinon, l,4,5,8-tetraoxy-2,3;6,7-dibenzotiantren, 5,8-dioxa-

-2,3;6,7-dibenzotiantren-l,4-chinon, 2,3-difenoxy-1,4-naftochinon, dinafto[ 2 ' , 3 ':2,3][1'',2'':5,4]furan-1',4'-chinon, 2,3,5,8-tetrachlor-1,4-naftochinon, N,N'-bis-/l,4-naftochinon-2-yl/benzidin, 2-anilin-l,4-naftochinon4-anil, 4-anilino-l,2-naftochinon-2-anil, fenylrosindarin, 2-anilino-l,4-naftochinon-4-/p-dimethylaminoanil/, 2-anilino-l,4-naftochinondianil, 2-anilino-3-fenyl-1,4-naftochinon, 2-anilin-3-brom-l,4-naftochinon, 2-anilin-4-chlor-l,4-naftochinon,

2.3- dianilin-l,4-naftochinon, 2,3-dianilin-l,4-naftochinondianil, nitrosoaminonaftochinon, 3-chlor-2-fenylnitrosoamino-1,4-naftochinon , fenyl-bis-/3-anilinol,4-naftochinon-2-yl/amin, 3-chlor-2-/p-tolylnitrosoamino/1,4-naftochinon, 2,7-dioxy-l-nitrosonaftalen,

4- benzenazo-l,3-dioxynaftalen, di-/3-oxy-l,4-naftochinonyl-2-/methan, anhydroalkannin, dichinoxalino[2',3':1,2:2'', 3 '':3,4]-naftalen,

3.4- ftaloylfurazan; a antrachinony a jejich deriváty, jako například 1,2-antrachinon,

2,3-antrachinon, 1,4-antrachinon, 9,10-antrachinon, 1,5-antrachinon,

2,6-antrachinon, 1,10-antrachinon, 9,9-bis/p-oxyfenyl/antron, aii .· ichinonbisdifenylmethid, bisfenylhydrazon, benzantron, antrahydrochinon, β-ethylantrachinon, 1,3,5,7-tetramethylantrachinon, 2,2'-diantrachinonylethan, 2,2'-diantrachinonylethylen, 1,2,3-tr ioxyantrachinon, antrachryson, erytrooxyantrachinon, alizarin, chinizarin, antrarufin, chrysazin, hystazarin, antraflavin, isoantraflavin, antragallol, purpurin, oxyantrarufin, antrapurpurin, oxychrysazin, oxyflavopurpurin, Rufiopin, chinazarin, alizarinpentakyanin, rufigallol, antracenová modř WR, alizarinhexakyanin, 2-chlorochinizarin, 1-nitroantrachinon, purpurin, 2,4,6,8-tetra

-14CZ 278202 B6 bromantrachryson, 3-aminoantrapurpurin, 1,8-dinitroantrachinon, α-aminoantrachinon, 1,1'-diantrachinony1, diantrachinonimid,

1.4- methylaminoantrachinon, 5-amino-l-nitro-6,8-di-bromoantrachinon,

1.5- tetramethyldiamino-4,8-dinitroantrachinon, antrachinonakridon, bis-N-/2-oxyantrachinolyl/-p-fenylendiamin, leukochinazarin, chinazarinová zeleň, l-amino-2,4-dibromoantrachinon, 1,4-diacylaminoantrachinon, antrachinon-B-aldehyd, o-diazin, 6,7-ftaloyl-

-1,9-benzantron, oxynitrosoantrachinon, 1,1'-diantrachinolyl, azoxyatrachinon, 8-chlorpyrazolantron, 2,6-dihydrazinoantrachinon, antrachinondiazoniová sůl, B-antrachinonhydrazin, azoxyantrachinon, pyrazolantron, l-/antrachinolyl-2/-3-methylpyrazolon, 1-hydroxylaminoantrachinon, 1,5-dihydroxylaminoantrachinon, 1-nitrosoantrachinon, 1-hydrazinantrachinon, 1,5-dihydrazinoantrachinon,.

1- azidoantrachinon, 2-azidoantrachinon, antrachinonethylsulfoxid,

1.4- dirhodanantrachinon, B,B'-diantrachinolylsulfid, antrachinonsulfenylchlorid, 2,2'-diantrachinonyl, 1,1'-diantrachinony1, heliantron, mesobenzodiantron, 2,2'-diamino-1,1'-diantrachinolyl,’ flavantron, 2,2'-diantryl, mesonaftodiantron, 1,1'-diantrachinolylamin, chinizarinchinon, hystazarinchinon, alizarinchinon,

6-oxychini zarinchinon.

Jako aromatické sloučeiny nebenzenového typu se například uvádějí azulen, cyklodekapentan, cyklotetradekaheptan, cyklooktadekanonaen, cyklotetrakosadodekaen, heptalen, fluvalen, sesquifluvalen, heptafluvalen, perinaften, indeno[2,l-a]perinaften, dibenzo[bfJoxepin, dibenzo[bfJthiepin, indolizin,¹cyklo[3,2,2Jazin,

4.5- benzotropolon, 3,4-benzotropolon, 5H-benzocyklohepten, 7H-benzocyklohepten, kolchicin, kolchicein, kolchinolmethylether, ditropylether, ditropylsulfid, cyklopentadienyltropyliden, benzoazulen, karbinol, 4,5-benzotropon, 2-fenyltropon, naftocykloheptadienon, naftotropon, tribenzotropon, 1-amino-l,3-díkyanoazulen, benzoylhydrazon, 3-fenyl-l-oxaazuranon-2,2-benzyltropon,

3- methyl-2-fenyltropon, 2,7-difenyltropon, 2-/a-naftyl/tropon,

2.7- tetramethylen-4,5-benzotropon, 2,7-difenyl-4,5-benzotropon, nafto[2',3'-4,5]tropon, naftolf2',1'-2,3]tropon, dibenzosuberan, nafto[1',2'-2,3]tropon, dibenzosuberol, 4-oxy-2-fenyltropon,

4.5.7- tribrom-2-fenyltropon, 3,5'-ditroporon, 3-/p-methoxyfenyl/ /troporon, 4-oxy-2-fenyltropon, 3-/a-naftyl/-tropolon, 3,4-difenyltropolon, 3,7-dibenzyltropolon, 4-/T-fenylpropyl/tropolon, 3,5’-bitropolonyl, 4-/p-nitrostyryl/tropolonmethylether, 2-amino-l,3-dikyanoazulen, benzo[b]tropothiazin, 5-brom-2-fenyltropon,

4- brom-2,7-difenyltropon, difenylbifenylkarbinol, thiazinotropon.

Jako příklady heterocyklických sloučenin s alespoň pěti konjugovanými vazbami se uvádějí následující sloučeniny:

Jako kyslík obsahující heterocyklické sloučeniny se příkladně uvádějí:

furan a jeho deriváty jako například 2,5-difenylfuran,

2- fenylfuran, 3-methyldifenylfuran, lepiden, pyridoxin,2,4-difenylfuran;

benzofuran, isobenzofuran, dibenzofuran a jejich deriváty, například dibenzofuran, furano[2',3'-7,8]flavon, egonol, Euparin,

1,3-difenylisobenzofuran, tetrafenylglykol, tetrafenylftalan, 9-fenylantracen, o-oxymethyltrifenylkarbinol, 3,3'-difenylftalid,

1-fenylftalan, 1,1-fenylftalan, 3,3-difenylftalid, rubren,

CZ 2/8202 B6 α-sorinin, dibenzofuran, 2,2'-dioxybifenyl, 2,2'-diaminobifenyl, fenazon, dibenzochinon, 2-hydroxybenzofuran, 2-methylbenzofuran, benzo[a]benzofuran, benzo[b]benzofuran, dibenzofa,f]dibenzofuran, dibenzo[ c, d ]dibenzofuran, dibenzo[ c, e ]debenzofuran, bis/2-dibenzofuryl/, bis/3-dibenzofuryl/;

deriváty pyranu a pyronu, například 2-p-oxyfenyl-4,6-difenylpyryliumferrichlorid, anhydrobáze, benzopyran, 4-p-oxyfenyl-2,6-difenylpyryliumferrichlorid, 6-fenylkumarin;

Chromenol a deriváty chromenu, například 6-methyl-2,3-difenylchromon, 6-methyl-2,3-difenyl-4-/p-tolyl/-l,4-benzopyran-4-ol, chromanol, τ-chromen, oxychroman, chromen, kyanizinchlorid, fisetin, 6-oxy-3-methoxy-5,7-dimethylflaviriumchlorid, 4,4'-diflavilen-3,3'-oxid, chrysinidin, apigenidin, rotoflavinidin, lutosonidin, galanginidin, fisenidin, moli-nidin, flavoneimin, pelargonidin, kyanidin, delfinidin, petunidin, syringidin, hirsutidin, apigeninidin, karajurin, drakorhodin, drakorubin;

deriváty flavonu, flavonolu a isoflavonu, například flavonol, flavon, fukugetin;

deriváty kumarinu a isokumarinu, například 7-oxy-3,4-benzokumarin, dikumarok, angelicin, psoralen, bergapten, bergaptol, xanthotoxin, xanthotoxal, isopimpinellin, pimpinellin, oroselol, oroselon, peucedanin, oxypeucedanin, ostruthol, medakenin, nodakenetin, seselin, xanthyletin, xanthoxyletin; a xanthon a příbuzné sloučeniny, například .dixanthylen, 9-fenylxanthen, isoxanthon, 1,2,7,8-dibenzoxanthen, 3,9-difenylxanthen,

9,9-difenylxanthen.

Jako dusík obsahující heterocyklické sloučeniny se uvádějí například:

pyrroly, jako 1-fenylpyrrol, 5-fenylpyrrol-2-aldehyd, fenyl-2-pyrrylketonoxim, 2-fenylpyrrol, 2-methyl-l-fenylpyrrol, 2-methyl-4-fenylpyrrol, 2-methyl-5-fenylpyrrol, 3-methyl-5-fenylpyrrol, 2,4difenylpyrrol, 2,5-difenylpyrrol, 2,3-difenylpyrrol, 2,3,5-trifenylpyrrol, 1,2,3,5-tetrafenylpyrrol, 2,3,4,5-tetrafenylpyrrol, difenyl-2-pyrrylkarbinol, pyrrolcyklotrimethynové barvivo, pyrrolpolymethylenové barvivo, biliverdin, bilirubin, prodigiosin, sterkobilin;

indoly, například 5,7-dichlor-2-fenylindol, 7-chlor-2-fenylindol, 5,7-dibrom-2-fenylindol, 7-brom-5-chlor-2-fenylindol,

2- /3'-indolyl/-3-isonitroindolenin, Roseindol, Triptofanová modř, indol-[3,2-c]-chinolin, indol[l,2-c]chinazolin, 2-fenylindol,

3- nitro-2-fenylindol, 2-fenyl-3-trifenylmethylindol, 2-/l-naftyl/ -3-trifenylmethylindol, 2-/2-naftyl/-3-trifenylmethylindol, 3,3'-diindolyl, 3,2'-diindolyl, 3,3'-dehydroiindol, Roseindol,

3-nitroso-2-fenylindol, 3-nitro-2-fenylindol, 2-methyl-3-feny1azoindol, 2-fenyl-3-fenylazoindol, 6-oxy-3-fenylindol, triptofan,

4,5-benzotriptofan, 6,7-benzotriptofan, violasein;

oxoderiváty indolu, například 3-/4-ethoxy-l-naftyl/oxyindol, indofenin, indigoazin, indigová žlut 3G;

isoindoly, například l-chlor-4-methylftalazin, 1-benziliden-16CZ 278202 B6 ftalimidin, 2-methyl-3-fenylftalimidin, 2-methyl-l,3-difenylisoindol, 2,5-difenylisoindol, β-isóindigó, diiňethylimno-B-isoindigo;

karbazoly, například 1-fenyl-l, 2,3-benzotriazol ,· 2,2'diaminodifenyl, 1,1'-dikarbazol;

porfyriny, například porfyrazin, magnesiumoktamethyltetraazaporfyrin, azadipyromethin, ftalokyanin, diazakoproporfyrin, porfin, mesotetrafenylporfyrin, chlorofyl-b, chlorofyl-a;

oxazoly, například 2-fenyloxazol, 4-fenyloxazol, 5-fenyloxazol,

4- methyl-2-fenyloxazol, 5-methyl-2-fenyloxazol, 4,5-dimethyl-2-fenyloxazol, 2,4-difenyloxazol, 2,5-difenyloxazol, 4,5-difenyloxazol, 2-methyl-4,5-difenyloxazol, 2,4,5-trifenyloxazol, 2-/o-nitrofenyl/oxazol, 2-/p-nitrofenyl/oxazol, 4,5-dimethyl-2-fenyloxidooxazol, 4-methyl-2,5-difenyloxidooxazol,2,4,5-trifenyloxidooxazol, 4-/o-methoxykarbonylbenzaol/-2-fenyl-5-oxazolon, oxakarbokyaninové barvivo, fenantrooxazol;

isooxazoly, například 4-nitro-3-fenylisooxazol, 5-amino-3-methyl-4-fenylisooxazol, 5-benzoyl-3,4-difenylisooxazol;

thiazoly, například 4-fenylthiazol, 5-fenylthiazol, 5-/p-fluorofenyl/thiazol, 2-methyl-4-fenylthiazol, 4-methyl-5-fenylthiazol,

5- methyl-4-fenylthiazol, 4,5-difenylthiazol, 2-methyl-4,5-difenylthiazol , 1,4-bis/4-methyl-2-thiazolyl/benzen, p,p'-bis/4-methyl-2-thiazolyl/bifenyl, 2-amino-4-fenylthiazol, 2-amino-5-fenylthiazol,

2-amino-4,5-difenylthiazol, 2-fenylazothiazol, 2-amino-4-méthyl-5-fenylazothiazol, 4-methyl-2-fenylazothiazol, β-naftothiazol, α-naftothiazol, nafto[2,3]thiazol, nafto[1,2]thiazol,

2-methyl [ 1,2] thiazol, 2-fenylnafto [1,2] thiazol, 2-methylnafto [2,1] thiazol, 4-brom-2-fenylnafto[2,3]triazol, 2-oxynafto[2,1]thiazol, 2-aminonafto[1,2]thiazol, 2-aminonafto[2,1]thiazol, 2-merkaptonafto[1,2]thiazol, 2-merkaptonafto[2,1]thiazol;

imidazoly, například 2-fenylimidazol, 4-fenylimidazol,

4-methyl-2-fenylimidazol, 2,4-difenylimidazol, 4,5-difenylimidazol,

2,4,5-trifenylimidazol, 2-brom-4-fenylimidazol, 5-chlor-l-ethyl-2fenylimidazol, 5-chlor-l,2-difenylimidazol, 2-fenylazoimidazol,

2- methyl-4-fenylazoimidazol, 2-/o-aminofenyl/benzoimidazol;

pyrazoly, například 3-fenylpyrazol, 5-fenylpyrazol,

4- fenylpyrazol, l-methyl-3-fenylpyrazol, l-methyl-5-fenylpyrazol,

3- methyl-5-fenylpyrazol, 1,3-difenyl-pyrazol, 1,5-difenylpyrazol,

1,3,4-trifenylpyrazol, 1,3,5-trifenylpyrazol, 1,4,5-trifenylpyrazol,

5- amino-3-fenylpyrazol, 3-amino-5-fenylpyrazol, 5-methyl-l,3-difenylpyrazol-4-aldehyd, 3,5-diacetyl-4-fenylpyrazol, 4-benzoyl-1,5-difenylpyrazol;

oxadiazoly, například 3-fenylfurazan, 3,4-difenylfurazan, naft[1,2]furazan, fenylfuroxan, 3-methyl-5-fenyl-1,2,4-oxadiazol, 2,5'-difenyl-1,3,4-oxadiazol;

thiadiazoly, například 5-fenyl-1,2,3-thiadiazol, 2-fenyl-1,3,4-thiadiazol, 5,5’-difenyl-2,2'-bis/1,3,4-thiadiazol/, 2-oxy-5-fenyl-1,3,4-thiadiazol,2-methylsulfonyl-5-fenyl-1,3,4-thiadiazol;

triazoly, například 2-fenyl-1,2,3-triazol, 5-/p-aminofenyl/-17CZ 278202 B6

-3-merkapto-l,2,4-triazol;

tetrázoly, například 5-fenyltetrazol, 1,5-difenyltetrazol, l-oxy-5-fenyltetrazol, l-amino-5-fenyltetrazol;

pyridin a příbuzné sloučeniny, například 2-fenylpyridin,

2,2'-dipyridyl, 2-chlor-6-fenylpyridin, 2,6-dichlor-3-f enylpyridin,' 2,2'-azopyridin, 3,3'-azopyridin, benzen-4-azopyridin, 5-chlor-2,2'-azopyridin, 5,5'-dichlor-2,2'-azopyridin, 4-pyridylazoresorcin,

4-pyridyl-m-fenylendiamin, 1-pyridyl-m-fenylendiamin;

chinolin a podobné sloučeniny, například chinolin, chinaldin, chinaldin-N-oxid, ethylchinolin, 2-fenylchinolin,

3- methylchinolin, 3-fenylchinolin, 4-methylchinolin,4-fenylchinolin,

6-methylchinolin, 6-ethylchinolin, 6-fenylchinolin, 2,4-dimethyl-r chinolin, 2,4-difenylchinolin, chinolin-4-methanol, chinolin[6,5-f] chinolin, chinoftalon, flavaanilin, chinolinová modř, ethylová červeň, pinakyanol, naftokyanol, kryptokyanin, xenokyanin, 6,6'-oktahydrochinon, Besthornová červeň, 2,3'-bichinolin, -bichinolin,

4,5-bichinolin, 6,7'-bichinolin, 2-fluorchinolin, 6-fluorchinolin,

4- chlorchinolin, 4-chlorchinolin, chinolin,

2-aminochinolin chinolin, chinolin;

azakyanin, 2,5'2,6'-bichinolin, 2,7'-bichinolin, 3,3'-bichinolin,

4,6'-bichinolin, 5,5'-bichinolin, 6,6'-bichinolin,

6,8'-bichinolin, 7,7'-bichinolin, 8,8'-bichinolin, 3-fluorchinolin, 4-fluorchinolin, 5-fluorchinolin, 7-fluorchinolin, 8-fluorchinolin, 3-bromchinolin,

2.4- dichorchinolin, 3-nitrochinolin,3-bromchinolin,

2.4- dichlorchinolin, 3-nitrochinolin, 4-nitro-

2,3-chinolindiol, chonolin-2-thiol, 2-oxychinolin-3-thiol, , 8-aminochinolin, 2-hydrazinchinolin, pyrolothiazolochinolin, pyrimido[4,5-b]chinolin, benzo[f]- isochinolin a příbuzné sloučeniny, například 1-methylisochinolin, 3-brommethylisochinolin, 1-fenylisochinolin,

4-fenylisochinolin, 1,1'-biisochinolin, 5,5'-biisochinolin, 1-chlorisochinolin, 5-jodoisochinolin, 5-bromisochinolin, 5-nitroisochinolin, isochinolin-1,3-diol, 6,7-methylendioxyisochinolin, 1-aminoisochinolin, 1-kyanoisochinolin, l-fenylbenzo[g]3,4-dihydroisochinolin, 3-/p-aminofenyl/-5,6-dihydro-8,9-dimethoxyimidazol[5,1-a]isochinolin;

akridin a příbuzné sloučeniny, například: akridin, 1-methylakridin, 9-fenylakridin, 9-/3-pyridinyl/akridin, 2-chlorakridin, 2-bromakridin, 2-akridinol, akridin-2,6-diol, 4-methoxyakridin, 9-fenoxyakridin, 1-nitroakridin, 4-aminoakridin, 1-aminoakridin, 9-fenylaminoakridin, 9-oxyakridin, chrysanilin, akriflavin, 3,6-diamino-4,5-dimethylakridin, akrynol;

fenantridiny, například 3,5-benzochinolin, 6-methylfenantridin, 6-aminomethylfenantridin, 6-fenylfenantridin, 6-chlorfenantridin, 6-bromfenantridin, 6-nitrofenantridin, 1-aminofenanti.l/in,

3-oxyfenantridinon;

antrazoliny, například pyridolf2,3-g]chinolin, 2,7-difenyl [2,3-g]chinolin, 2,8-difenylpyrido[3,2-g]chinolin;

fenantroliny a příbuzné sloučeniny, například 1,7-fenantrolin,

1.10- fenantrolin, 4,7-fenantrolin, 8-methyl-l,7-fenantrolin,

4.10- dioxy-l,7-fenantrolin, 3,5-dichlor-l,10-fenantrolin, 2-amino-18CZ 278202 B6

1,10-fenantrolin , 5-oxy-4,7-fenantrolin, 5-amino-4,7-fenantrolin;

pyridoindoly, například 1,9-pyridoindol, 2,9-pyridoindol,

4,9-pyridoindol;

naftylidin a příbuzné sloučeniny, například 1,5-naftylidin,

1.7- naftylidin, 1,8-naftylidin, 1,6-naftylidin, 2,6-naftylidin,

2.7- naftylidin, 1,5-naftylidin-4-ol, 3-amino-l,5-naftylidin,

1- amino-l,5-naftylidin, 2-oxy-l,7-naftylidin;

oxazin a příbuzné sloučeniny, například fenoxazinon, resazurin, kyrokyanin, nilská modř A, Meldorova modř, briliantová kresylová modř;

thiazin a příbuzné sloučeniny, například o-benzaminofenyl-β-fenoxykarbonylethylsulfid, fenothiazin, nitrofenothiazin,

3-chlor-10-ethylfenothiazin, 4-amino-4'-anilinodifenyldisulfid,

2- chlor-10-/2-dimethylaminopropyl/fenothiazin, chlorpromazin, 10-/2-dimethylamino-l-propyl/fenothiazinhydrochlorid,

10-[2-/l-pyrrolidyl/-ethyl]fenothiazinhydrochlorid, 10-[l-methyl-3-piperidylmethyl/fenothiazin,

2- acetyl-10-/3-dimethýlaminopropyl/fenothiazin, methylenová modř;

pyridazin a příbuzné sloučeniny, například cinnolin,

3- methylcinnolin, 4-chlorcinnolin, 3-bromcinnolin, 4-cinnolinol,

4- aminocinnolin, ftalazin, 4-ethyl-2-fenylftalazinon, ftalazinthiol, l/2H/-ftalazinon, 3-fenylpseudoftalazin,

4- methyl-3-fenylpseudoftalazin, 2,3-dihydro-l,4-ftalazindion;

pyrimidin a příbuzné sloučeniny, například 2-cinnamethylpyrimidin, 4,6-dimethyl-2-fenylpirimidin,

2.4.6- trifenylpirimidin, alloxantin, 2,6-dioxy-4-fenylpirimidin,

4.6- dioxy-2-fenylpirimidin, 5-chlor-4,6-dioxy-2-fenylpirimidin, sulfadiazin, sulfisomidin, thonzylaminhydrochlorid, vitamin Bl, thiochrom, ko-karboxylase, allomycin, 6-/2-furfuryl/-aminopurin, pteridin, 2,4-pterindiol, 2-amino-6-methyl-4-pteridinol, xanthopterin, leukopterin, isoxanthopterin, chinazolin, 4-chlorochinazolin, 2,4-dichlorchinazolin, 4-chinazolin, 2,3-difenyl-4-chinazolin;

pyrazinové sloučeniny, například 3,6-difenylpyrazinol, chinoxalin, 2-methylchinoxalin, 2,3-dimethylchinoxalin, 2-chlorochinoxalin, 2,3-dichlorchinoxalin, 2-/o-aminoaniln/chinoxalin, N,N'-difenyl-2,3-piperazion, 2-chinoxalinol, 2,3-chinoxalindiol, 2-aminochinoxalin,

2.3- diaminochinoxalin, ester methylchinoxalin-2-karboxylové kyseliny, 2-/d-arabotetraoxybutyl/chinoxalin, flavazo, glukazidon, fenazin, fenazin-5-oxid, fenazin-5,10-dioxid, 5-methylfenadiniummethylsulfát, 10-methyl-5,10-dihydro-2-fenazinkarbonitril, 2-fenazinkarbonitril, 1-fenazinol, 1-methoxyfenazin, -fenazinol,

1.6- dioxyfenazin-5,10-dioxid, 1-aminofenazin, 2-aminofenazin,

2.3- diaminofenazin, neutrální červeň, 5,10-dihydrofenazin,

5- methyl-5,10-dihydrofenazin, 1,2,3,4-tetrahydrofenazin;

tri-a tetra-hetero šestičlenné cyklické sloučeniny, například 2,4,6-trifenyl-s-triazin,

2.4- dichlor-6-o-chloranilin-s-triazin, 5,6-difenyl-as-triazin,

2.6- difenyl-2,3,4,5-tetrahydro-as-triazin, ₍

-19CZ 278202, B6

5.6- difenyl-as-triazin-3-ol,' 1,2,4-benzotriazin,

1,2,4-benzotriazin-3-ol, 1,2,4-benzotriazin,

1,2,4-benzotriazin-3-ol, 3-fenyl-1,2,3-benzotriazin-4-/3H/-on,

1.2.3- benzotriazin-4-ol, 1,2,3-benzotriazin-4-thiol,

3-amino-l,2,3-benzotriazin, 2,3-difenyloxotetrazin,

5.6- dimethyl-2,3-difenyloxotetrazin, 5-kyano-2,3-difenyloxotetrazin,

5.6- dibenzoyl-2,3-difenyloxotetrazin, 2,3-dibenzoyl-5-methoxotetrazin, 2,3-dibenzoyl-5,6-dimethyloxotetrazin,

2.3- dibenzoyl-5,6-difenyloxotetrazin, 2,3-bis/2,4-dichlorfenyl/-5,6-difenyl-1,2,3,4-tetrahydro- 17 -tetrazin, 1,2,3,4-tetraethoxykarbonyl-5,5-difenyl-1,2,3,4,5,6-hexahydro- 17-tetrazin,

7-methyl-2/4-methylfenyl/-l,2-dihydrobenzotetrazin, 3,6-difenyl-

1.2- dihydro-s-tetrazin, 1,3-difenyl-1,4,5,6-tetrahydro-s-tetrazin,

3.3.6.6- tetrafenyl-1,2,3,6-tetrahydro-s-tetrazin.

Jako síru obsahující heterocyklické sloučeniny se uvádějí:

síru obsahující heterocyklické sloučeniny, například 2-fenylthiofen, 2,4-difenylthiofen, 2,3,4,5-tetrafenylthiofen, metafenylenhydrochlorid, metapyrylenhydrochlorid, chlorotencitrát, thenyldiaminhydrochlorid, α-kvinqtienyl, α-sexithienyl;

thiofenové sloučeniny typu jako například

3,3’'-diiminothioindigo, indigoron, dihydronafto[2,l-b]thianaften,

1.3- difenylisothianaften, dibenzothiofen, 2-nitrodibenzothiofen, aminodibenzothiofen, 2,8-diaminodibenzothiofen, dibenzothiofen-5-dioxid, 4-oxydibenzothiofen, 2,8-dioxydibenzothiofen, 2-chlorodibenzothiofen, 1-bromdibenzothiofen, 2,8-dibromdibenzothiofen, 2-jod-dibenzothiofen, 2-acetyldibenzothiofen, 2,8-diacetylďibenzothiofen, naftothiofen, 3-oxythiofenthren, 2,3-thiofanthren, nafto[2,3-c]thiofen, nafto[l,2-b]thiofen, nafto[2,l-b]-thiofen, nafto[1,2-c]thiofen, 1,2-nafto[2,1-b]thiofenchinon, l-oxy-2-nafto[2,1-b]thiofenaldehyd, nafto[1,2-c]thiofen, 2H-nafto(1,8]thiofen, benzo[b]thiofanthren, 6,ll-benzo[b]thiofanthrachinon, benzo[g]thiofanthren, 4,5-benzothiofanthren,

8,9-benzothiofanthren;

pětičlenné monocyklické sloučeniny obsahující dva heteroatomy, například 5-fenyl-1,2-dithiol-3-thion, 3,4-dihydronafto-2,1-trithion, thiaflavon, thiakumarin, thiaxanthen, thiaxanthohydrol, thiaxanthon, Milacil D, bisthiaxanthylen;

šestičlenné cyklické sloučeniny s alespoň dvěma heteroatomy, například 2,5-difenyl-1,4-dithiadien, thiofenaldehyd, thianthren,

2,7-dimethylthianthren, 1-thianthrenyllithium, 1-chlorthianthren, fenoxathin, 2-vinylfenoxathin, 2-aminofenoxathin, 2-nitrofenoxathin, '3,7-dinitrofenoxathin, 10,10-difenylfenoxathin, 2,5-difenylthiofen.

Jako další vhodné sloučeniny se uvádějí například:

dicyklické sloučeniny mající obvykle atom dusíku, například cinchonin, 2-fenylpyrrokolin, 3-ethyl-2-fenylpyrrokolin, 3-benzyl-2-fenylpyrrokolin, 3-nitroso-2-fenylpyrrokolin, 2:3-benzopyrrokolin, 1,5,8-trimethyl-2:3-benzopyrrokolin, l-ethyl-5,8-dimethyl-2:3-benzopyrrokolin, 1,8-dimethyl-2:3-benzopyrrokolin, 3-fenyl-7:8-benzopyrrokolin, cyklo[3,3,3]azin, cyklo[3,2,2]azin, 2-fenylcyklo[3,2,2]azin, 2,3-difenylcyklo[3,2,2]azin, tricykladin, 7-methylbenzo[a]chinoliniumbromid, 7-fenylbenzo[a]chinolidinium

-20CZ. 278202 B6 bromid, benzo[b]chinólidiniová sůl, tetrahydro-ý -berberin, tetrahydroberberin, laudanosolin, tetrahydro-2,3,9,10-ťetráoxy-7-methyldibenzopyrrokoliumchlorid, homolaudanosolin, oktadehydromatrin, canadinmethojodid, tetrahydropalmatinmethojodid;

alkaloidy, například nikotyrin, 3',2-dipyridyl, cusparin, galipolin, l-methyl-2-chinolon, casimiroin, 2-pentylchinolin,

4-oxy-2-pentyÍchinolin, 4-methoxy-2-pentylchinolin, l-methyl-2pentyl-4-chinolin, 4-methoxy-2-fenylchinolin, 7-methoxy-l-methyl-2-fenyl-4-chinolin, kusparein, diktamnin, skimmianin, evolirin, maklurin, kokusagin, kokusaginin, maculosidin, flundersiamin, evoxoidin, evoxin, evolatin, akronycidin, medikosmin, akronidin, τ-fagarin, cinchonin, chininon,chinotoxin, N-bromochínotoxin, dihydrocinchonicin, heterochinin, evoxantidin, xanthochinolin,

1.3- dimethoxy-10-methylakridon, evoxanthin, xanthevodin, melikopin, melikopidin, melikopicin, akronycin, flindersin, papaverin, papaveraldin, laudanosin, laudanin, kodamin, protopapaverin, almepavin, 4,4'-5-trimethoxy-2-vinylstilben, koklaurin, d-isokoklaurin, neprotin, korpaverin, fellodendrin, magnokurarin, koklanolin, narkotin, narkotolin, aponarcein, cinchonin, cinchotoxin, dihydrohydrastin, bikukullin, adlumidin, korlumidin, kordrastin, magnolamin, berbamin, o-methyl-berbamin.

Ze shora uvedených sloučenin s π vazbou jsou výhodnými sloučeniny s alespoň jednou aminoskupinou. Jako obzvláště výhodné sloučeniny se uvádějí například aminonaftaleny jako diaminonaftaleny, triaminonaftaleny a tetraaminonaftaleny,

1.4- diaminoantraceny, 9,10-diaminofeanthreny, 2,2'-diaminodifenyl, 1,1'-diamino-2,2'-dinaftyl, 2-amino-5-fenyloxazol, 1-aminofenanthridin, 2-amino-4-fenylthiázol, 2-amino-5-fenylthiazol,

3- amino-l,5-naftyl, 1-aminofenanthridin, aminoakridiny jako

4- aminoakridin, 2-aminoakridin, 1-aminoakridin a 3,6-diamonoakridin a aminofenaziny jako 1-aminofenazin, 2-aminofenazin a

2,3-diaminofenazin.

Při výhodném provádění způsobu podle vynálezu může prostředek bránící vzniku inkrustací obsahovat kromě alespoň jednoho barviva, pigmentu a sloučenin s konjugovanou π vazbou alespoň jednu anorganickou sloučeninu. Jakkoliv anorganická sloučenina jako taková nebrání vzniku inkrustací, podpoří se neočekávátělně protiinkrustační působení barviv, pigmentů nebo sloučenin s konjugovanou π vazbou, jestliže se použije spolu s anorganickou sloučeninou. Tohoto jevu se bezpečněji dosahuje jestliže se koncentrace chloridových iontů v reakční směsi řdí tak, aby byla nejvýše 100 ppm. Jestliže je koncentrace chloridových iontů nad 100 ppm, není působení prostředku dostatečné, aby zabránilo vzniku inkrustací.

Jestliže se směs barviva, pigmentu nebo sloučeniny s konjugovanou π vazbou s anorganickou sl -ceninou nanese ve formě povlaku například na vnitřní stěnu polymeračni nádoby, podíl obou složek může být s výhodou 0,1 až 2 000 hmot, dílů, anorganické sloučeniny, s výhodou 1 až 1 000 hmot, dílů na 100 hmot, dílů barviva, pigmentu nebo sloučeniny s konjugovanou π vazbou.

Jako takové anorganické sloučeniny se příkladné uvádí kyseliny křemičité nebo silikáty, jako je kyselina ortokřemičitá,

-21CZ 278202 B6 metakřimičitá, mesodikřemičitá, mesotrikřemičitá kyselina, natriummetasilikát,natriumortosilikát, natriumdisilikát, natriumtetrasilikát, kaliummetasilikát,kaliumhydrogendisilikát, lithiumorthosilikát, hexalithiumortodisilikát, vodní sklo, 12-silikowolfrámová kyselina,iso-12-silikowolfrámová kyselina, 10-silikowolfrámová kyselina,kalium-12-silikowolframát, kaliumiso-12-silikowolframát,kalium-10-silikowolframát,natrium-12-silikowolframát, natrium-iso-12~silikowolframát, silikomolybdenová kyselina, kaliumsilikomolybdát, natriumsilikomolybdát;

kovové soli jako soli oxykyselin, acetáty, nitráty, hydroxidy nebo halogenidy kovů ze souboru zahrnujícího kovy alkalických zemin jako hořčík, vápník, barium, kovy ze skupiny hliníku, jako je například hliník, kovy ze skupiny cínu, jako je například titan, cín, kovy ze skupiny železa, jako je. například železo, nikl, kovy ze skupiny chrómu, jako je například chrom a molybden, kovy ze skupiny manganu, jako je například mangan, kovy ze skupiny mědi, jako je například měď, stříbro, kovy ze skupiny platiny, jako je například platina;

anorganické koloidy, připravitelné mechanickým rozmělněním, ozářením, působením ultrazvukových vln, elektrickou dispergací nebo chemickými, způsoby, jako jsou například koloidní zlato, koloidní stříbro, koloidní síra, koloidní hydroxid železitý, koloidní kýselina ciničitá, koloidní kyselina křemičitá, koloidní oxid manganičitý, koloidní oxid molybdenový, koloidní síran barnatý, koloidní oxid vanadičný, koloidní hydroxid hlinitý, kolidní silikát lithný.

Ze shora uvedených anorganických sloučenin se dává přednost zvláště silikátům, koloidní kyselině křemičité a koloidnímu hydroxidu železitému.

Pro povlékání se prostředek bránící vzniku inkrustací může nanášet na vnitřní stěny například polymerační nádoby jako takový nebo ve formě povlakového roztoku připraveného rozpuštěním nebo dispergací ve vhodném rozpouštědle. Koncentrace roztoku k předcházení inkrustací je obecně výhodně hmot, alespoň 0,01 %.

Rozpouštědlem, kterého se může použít při přípravě povlakového roztoku může být voda nebo to mohou být různá organická rozpouštědla. Příkladně se uvádějí:

alifatické uhlovodíky jako petrolejový ether, ropa, benzin, minerální benzin, ligroin, ropa V.M.&P., dekalin, tetralin a p-cymen;

aromatické uhlovodíky například benzen, toluen, xylen;

halogenované uhlovodíky například trichlorethylen, perchlorethylen, chloroform,karbontetrachlorid, ethylentrichlorid,benzenmonobromid, benzenmonochlorid, benzendichlorid;

alkoholy například amylalkohol, ethylalkohol, isopropylalkohol, 2-ethylbutylalkohol, 2-ethylhexylalkohol, cyklohexanol, methylalkohol, methylamylalkohol, benzylalkohol, butylalkohol; ketony například aceton, acetonylaceton, diisobutylketon, diethylketon, dipropylketon, methylamylketon, methylbutylketon,

22CZ 278202 Ββ methylcyklohexanon, methyldipropylketon, methylethylketon, methyl-n-hexylketon, methylisobutylketon, methylpropylketon, mesityloxid;

estery například acetáty, butyráty, propionáty, formáty;

alkoholestery například butyllaktát, isopropyllaktát, ethyllaktát, ethyloxypropionát, diethylmaleát;

ketonestery například ethylacetoacetát, ethylpyruvát;

ethery například isopropylether, ethylether,.diethylkarbitol, diethylcellosolve, butylether;

ketonalkoholy například acetonylmethanol, diacetonalkohol, dihydroxylaceton, pyrivylalkohol;

etheralkoholy například isopropylcellosolve, karbitol, glycidol, cellosolve, glykoether, benzylcellosolve, butylkarbitol, butylcellosolve, methylkarbitol, methylcellosolve, triethylenglykolmonoethylether;

. ketonether například acetalethylether, acetonylmethanolethylether, methylethoxyethylether;

esterethery například butylkarbitolacetát, butylcellosolveacetát, karbitolacetát, cellosolveacetát, 3-methoxybutylacetát, methylkarbitolacetát,methylcellosolveacetát.

Jestliže se použije organických rozpouštědel vysoce slučitelných s vodou, může se do povlakové hmoty přidávat voda v takovém množství, které nenaruší rozpustnost nebo dispergovatelnost prostředku předcházejícího vzniku inkrustací, přičemž lze zlepšit otázku nákladu a bezpečnosti při dopravě a skladování povlakového prostředku. Jako taková rozpouštědla se příkladně uvádějí:

alkoholy například methylalkohol, ethylalkohol, allylalkohol, n-propylalkohol, isopropylalkohol;

ketony například aceton, acetonylaceton, diacetonalkohol;

estery například ethylenglykolmonomethyletheracetát,diethylenglykolmethyletheracetát, monoethyletheracetát;

ethery například dioxan, ethylenglykolmonomethylether,ethylenglykolmonoethylether;

furany například tetrahydrofuran, furfurylakohol;

aprotická rozpouštědla například acetonitril, N,N-dimethylformamid, N,N-dimethylacetamid.

Jestliže používaným prostředkem proti vzniku inkrustací je barvivo ve vodě rozpustné typu kyseliny sulfonové nebo kyseliny karboxylové, mající skupiny sulfonové kyseliny nebo karboxylové kyseliny, ve formě soli s alkalickým kovem nebo amonné soli, může se jako rozpouštědla použít vody, přičemž se prostředek proti vzniku inkrustací rozpouští ve vodě, jak je popsáno v japonském patentovém spise číslo 5442/1981; to má výhody z hlediska bezpečnosti a hygieny práce, protože rozpouštědlo je netoxické a neš

-23CZ 278202 B6 kodné. Jestliže se jako rozpouštědla použije, jak shora popsáno, vody, může se smáčivost vnitřních stěn například polymerační nádoby zlepšit přísadou alkoholů, s výhodou jednomocných alkoholů s 3 až 6 atomy uhlíku, jako je například n-propylalkohol, n-butylalkohol, isobutylalkohol, sek-butylalkohol,t-butylalkohol, n-amylalkohol, t-amylalkohol, isoamylalkohol, sek-amylalkohol, sek-hexylalkohol, jak je popsáno v japonském patentovém spise číslo 5444/1981. Podobně jako je popsáno, v japonském patentovém spise číslo 5442/1981 se mohou do roztoku povlakové hmoty přidávat pro zlepšení zasychání povlakové hmoty organická rozpouštědla slučitelná s vodou, jako jsou alkoholická rozpouštědla, esterová rozpouštědla a ketonová rozpouštědla.

Při povlékání vnitřních stěn například polymerační nádoby povlakovým roztokem obsahujícím látku proti vzniku inkrustací za využití způsobu podle vynálezu, se mohou popřípadě přidávat různá fixační činidla k podpěře ulpění prostředku. Fixační činidla se mohou použít nejrůznějšími způsoby, například se mohou vnášet do povalkového roztoku obsahujícího látku bránící vzniku inkrustací nebo se fixační činidlo nebo jeho roztok nanáší na stěny předem před nanesením prostředku proti vzniku inkrustací, přičemž se vhodný způsob volí vždy podle druhu použitého prostředku proti vzniku inkrustací a podle druhu fixačního činidla.

Jako taková fixační činidla se příkladně uvádějí polymerní sloučeniny:

olefinové polymery, například polyethylen, polyethylensulfonová kyselina, polypropylen, poly/l-buten/, polyisobuten, polycyklopenten, polycyklopentylethylen, polycyklohexylethylen, poly/3-cyklohexy-l-propen/, poly/4-cyklohexyl-l-buten/, poly/5-cyklohexyl-l-penten/, poly/cyklotrifluorethylen/, poly/tetrafluorethylen/;

dienové polymery, například polyallen, polybutadien, polyisopren, polychlorpyren, poly/l-methoxybutadien/, poly/2-terc.butyl-1,3-butadien/, poly/cyklopentadien/, poly/1,3-cyklohexadien/, poly/dimethylfulven/, poly/4-vinyl-l-cyklohexan/,poly/1,5-hexadien/, poly/1,5-cyklooktadien/, poly/bicyklo-2,2,l-hepta-2,5-dien/, poly/5,7-dimethyl-l,6-oktadien/, poly/diallylftalát/, poly/diallylmethylsilan/, poly/diallylfenylfosfinoxid/;

acetylenové polymery, například polyacetylen, poly/kyanoacetylen/, poly/hydroxymethyl/acetylen/, poly/butoxyacetylen/, poly/fenylacetylen/, poly/deifenyldiacetylen/, poly/pyridylacetylen/;

alifatické vinylové polymery a vinylidenové polymery, například poiyvinylalkohol, polyallylalkohol, poly/vinylformal/, poly/vinylacetal/, poly/vinylbutyral/, poly/vinylisobutyral/, poly/vinylcyklohexanonketal/, poly/vinylacetát/, poly/vinylchloracetát/, poly/vinylisobutyrát/, poly/vinylpivalát/, poly/vinyl-n-kaproát/, poly/vinylkaprylát/, poly/vinyllaurát/, poly/vinylpalmitát/, poly/vinylbenzoát/, poly/vinylsulfát/, poly/vinylchlorid/, poly/vinylidenchlorid/, poly/vinylbromid/, poly/vinylmethylether/, poly/vinylethylether/,

-24CZ 278202 B6 poly/vinyl-n-propylether/, poly/vinylisopropylether/, poly/vinyl-n-butylether/, poly/vinylisóbutylether/, poly/vinylterc.butylether/, poly/vinylneopentylether/, poly/vinylkarbomethoxymethylether/, poly/vinyl-2-methoxyethylether/, poly/vinyl-2-chlorethylether/, poly/vinyl-2,2,2-trifluorethylether/, poly/vinylbenzylether/, poly/vinylmethylketon/, poly/methylisopropenylketon/, poly/l-nitropropylen/, poly/vinylsulfofluorid/, poly/vinylsulfonová kyselina, poly/vinyldifenylfosfinoxid/, poly/vinyldifenylfošfinsulfid/, poly/dimethyl-2-kyano-2-propen-l-fosfonát/, poly/diethyl-2-kyano-2-propen-l-fosfonát/, poly/anhydrid maleinové kyseliny;

aromatické vinylové polymery, například polystyren, poly/a-methylstyren/, poly/4-chlorstyren/, poly/4-bromstyren/, poly/dichlorstyren/, poly/4-methoxystyren/, poly/2,5-dimethoxystyren/, poly/vinyl-bis/l-ethoxyethyl/hydrochinon/, poly-/4-vinylftalová kyselina/, poly/4-vinylfenylboritá kyselina/, poly/difenyl-4-styrylfosfinoxid/, poly/difenyl-4-styrylfosfinsulfid/, poly/9-vinylantracen/, poly-/4-vinylbifenyl/, poly/acenaftylen/, polyinden;

heterocyklické vinylové polymery, například poly/N-vinylkarbazol/, poly/9- ⁵-pentenylkarbazol/, poly/9- <4 ⁵-hexenylkarbazol/, poly/N-vinylpyrrolidon/, poly/2-vinylpyridin/, poly/4-vinylpyridin/, poly/2-methyl-2-vinylpyridin/,poly/2,4-dimethyl-6-vinyl-s-triazin/, poly/N-vinyl-1,2,4-triazin/, poly/N-vinylbenztriazol/, poly/N-morfolinon-/3//, polykumaron;

akrylové a methakrylové polymery, například polyakrylová kyselina, polymethakrylová kyselina, poly/methylakrylát/, poly/ethylakrylát/, poly/butylakrylát/, poly/5-kyano-3-thiafenylakryl.át/, poly/methylmethakrylát/, poly/ethylmethakrylát/, poly/n-propylmethakrylát/, poly/n-butylmethakrylát/, poly/isobutylmethakrylát/, poly/n-hexylmethakrylát/, poly/2-ethylbutylmethakrylát/, poly/n-oktylmethakrylát/, poly/n-laurylmethakrylát/, poly/4-terc.-butyl/fenylmethakrylát/, poly/bornylmethakrylát/, poly/B-/N-karbazyl/ethylmethakrylát/, poly/terc.butylkrotonát/, polyakrylonitril, polymethakrylnitril, polyakrylamid, poly/N,N-dimethylakrylamid/, poly/N-/l,l-dimethyl-3-oxobuty/akrylamid, poly/akrylopiperidin/, poly/akrylomorfolid/, poly/9-akryloylkarbazol/, polymethakrylamid, polyakrolein, poly/a-methylakrolein/, poly/diakryloylmethan/, poly/anhydrid akrylové kyseliny/, poly/anhydrid methakrylové kyseliny/,

... polyethery, například polyformaldehyd, polyacetaldehyd, poly/mono-chloracetaldehyd/, polychloral, polypropionaldehyd, polyakrolein, poly/2-formyl- «4 ⁵-dihydropyran/, poly/trans-1,2-cyklohexandikarboxyaldehyd/, poly/glutardialdehyd/, poly/B-methylglutardialdehyd/, poly/B-fenylglutardialdehyd/, poly/dimethylketen/, polyaceton, poly/monobromaceton/, poly/7-oxabicyklo[2,2,1Jheptan/, poly/3-fenoxylen/, poly/2,6-xylenol/, poly/ethylenoxid/, poly/propylenoxid/, poly/cyklopentenoxid/, poly/cyklohexenoxid/, poly/fenylglycidylether/, poly/1,2-diepoxyethyl/benzen/, poly/3,3-bis/chlormethyl/oxetan/, poly/tetrahydrofuran/;

polysulfidy, polysulfony, například poly/thiokarboxyfluorid/, poly/ethylendichloridnatriumtetrasulfid/, poly/dichlordiethylethernatriumdisulfid/, poly/dichlordiethylethernatriumtetrasulfid/, poly/fenylensufid/, poly/ethylensulfon/, poly/propylensulfon/, poly/l-butensulfon/, poly/5-norbornensulfon/, poly/styrensulfon/, poly/l-pentylsulfon/, poly/l-hexylsulfon/, poly/l-heptylsulfon/, poly/butadiensulfon/, poly/isoprensulfon/, poly/dimethylbutadiensulfon/, poly/1,5-hexadiensulfon/, poly/cis,cis-cyklookadiensulfon/, poly/norbornadiensulfon/;

různé adiční polymery, například poly/methylendiisokyanát/, poly/ethylendiisokyanát/, poly/trimethylendiisokyanát/, poly/tetramethylendiisokyanát/, poly/5-iminohydanto'in/, poly/perfluorglutarodinitril/, poly/l-/perfluorbutyryl/aziridin/;

formaldehydové pryskyřice, například fenolformaldehydová pryskyřice, melaminformaldehydová pryskyřice, močovina, formaldehydová pryskyřice, anilinformaldehydová pryskyřice, p-toluensulfonamidformaldehydová pryskřice;

polyestery, například poly/ll-oxyundekanoát/, poly/hexamethylensukcinát/, poly/hexamethylensebakát/, poly/hexadekamethylensebakát/, poly/hexamethylen-α,a'-dibutylsebakát/, poly/oktamethylen-cis-hexahydrotereftalát/, poly/oktamethylentranshexahydrotereftalát/, poly/hexamethylenmaleát/, poly/hexamethylenfumarát/, poly/hexamethylenacetylendikarboxylát/, poly/ethylentereftalát/, poly/p-fenylenisoftalát/, poly/4,4'-bifenylenisoftalát/, poly/hexamethylenkarbonát/, poly/p-fenylenkarbomát/, poly/m-fenylkarbonát/, poly/4,4'-isopropylidendifenylenkarbonát/, poly/4,4''-/2-pentylen/difenylenkarbonát/, poly/1,2-bis/hydroxymethyl/karboran-adipová kyselina/, poly/allylsulfonát/, poly/hydrochinon-aryloxyfosforyldichlorid/, poly/hydrochinon-/chlormethyl/fosforyldichlorid/, dichlorid poly/hydrochinon-/N-dimethyl/fosforamidové kyseliny;

polyammidy, například poly/isokyanát/, poly/vinylisokyanát/, poly/butylisokyanát/, poly/3-aminopropionová kyselina/, poly-/6-aminopropionová kyselina/, poly/ll-aminoundekanová kyselina/, poly/hexamethylenadipamid/, poly/dekamethylenadipamid/, poly/3,3'-/methylimino/bistrimethylenadipamid/, poly/benzidinisoftalová kyselina/, poly/aromatický diamin dianhydridu pyrromellitové kyseliny, poly/1,6-hexamethylen-bis/karboxyethyl/sulfid/, poly/chlorid-1,6-hexamethylendiaminbenzen-l,3-bis-sulfonové kys./, poly/trans-2,5-dmethylpiperazin-4,4'-sulfonyldibenzoylchlorid/, poly/bis/3-aminopropyl/fenylfosfinadipová kyselina/, poly/bis/3-aminopropyl/fenylfosfintereftalová kyselina/, poly/bis/3-aminopropyl/methylfosfinoxidadipová kyselina/, poly/bis/3-aminopropyl/fenylfosfinoxidadipová kyselina/, poly/hexamethylendiamin-bis/2-karboxyethlen/-fenylfosfinoxid/,

-26CZ 278202 B6 poly/hexamethylendiamin-bis/p-karboxyfenyl/-fenylfosfinoxid/, poly/piperazin-bis/2-karboxyethyl/fenylfosf inoxid/;

polymočoviny, polyurethany, například polymočoviny, poly/1,10-dekamethylendiamin-l,6-hexamethylen-bis-ethylurethan/, poly/difenylmethan-4,4'-diisokyanát-4,4'-difenylmethan/, poly/toluen-2,4-diisokyanát-N,N'-bis/trimethylsilyl-P,P'-diaminodifenylether, polyurethan, polyurethanpoly/propylenoxidová/ báze;

různé lineářní kondensované polymery, například poly/diethylkarbodiímid/, poly/diallylkarbodiimid/, poly/di-n-butylkarbodiimid/, poly/methylisopropylkarbodiimid/, poly/d-n-hexylkarbodiimid/, poly/difenylkarbodiimid/, poly/4,4'-difenyleňmethankarbodiimid/, poly/hexamethylenkarbodiimid/, poly/1,3-xylylenkarbodiimid/, poly/3-methyl-l,4-fenylenkarbodiimid/, poly/2,2'-dimethylbifenylenkarbodiimid/, poly/2,2'-dimethoxybifenylenkarbodiimid/, poly/1,5-naftylenkarbodiimid/, poly/adipyldihydrazidsukcinoylchlorid/, poly/adipyldihydrazidsukcinoylchlorid/, poly/adipyldihydrazidisoftaloylchlorid/, poly/2,5-dimethylbenzylen/, poly/p-xylylen/, poly/2,5-dimethylxylylen/, poly/2,5-dimethoxy-p-xylylen/, poly/p-xylyliden/, poly/a-kyano-m-xylylidin/, poly/a-kyano-p-xylylidin/, poly/nitrofenylen/, poly/tetramethyl-p-fenylendimethylen/, poly/2,5-dihydroxy-p-fenylendimethylen/, poly/4,4'-oxydifenylendimethylen/, poly/2,5-dimethoxy-p-fenylendimethylen/;

heterocyklické kondensované polymery, například poly/benzoimidazol/, poly/alkylen-5,5'-dibenzoimidazol/, poly/allylen-5,5'-dibenzoimidazol/, poly/pyromellitimid/, poly/benzooxazol/, poly/oxadiazol/, poly/oxadiazolidin/, poly/dithiazol/, poly/benzothiazol/, poly/1,4-xylenyl/-2-methylpyperazin/, poly/chinoxalin/, poly/3-triazinylenimid/;

přírodní polymery, modifikované přírodní polymery, například přírodní kaučuk, cyklizovaný kaučuk, chlorkaučuk, gutaperča, celulóza, methylcelulóza, ethylcelulóza, propylcelulóza, butylcelulóza, allylcelulóza, benzylcelulóza, hydroxyethylcelulóza, karboxylmethylcelulóza, kyanoethylcelulóza, triformát celulózy, acetát celulózy, triacetát celulózy, tripropionát celulózy, trikaproát celulózy, trikarbanilát celulózy, tributyrát celulózy, nitrát celulózy, trinitrát celulózy, škrob, amyloza, acetát amylózy, karbanilát amylózy, amylopektin, alginová kyselina, chitin, glykogen, arabská klovatina, tragakanthonová klovatina, heparin, pektin, kalafuna, kopál, šelak, kasein, kolagen /z telecí usně/, kolagen/ichtyokol/, želatina, protein podzemnice, protein soli, nukleinový protein /telecího thymu/, nukleinový protein /sperm mořských ježků/, poly/sarkosin/, sericin, hedvábí, vlna, zein, polyadenylová kyselina, deoxyribonukleová kyselina, ribonukleová kyselina;

polysiloxany, například polysiloxan, polydimethylsiloxan;

organokovové polymery, například poly/bis/imidazolát dvoumocného kovu, poly/aluminiumtriisopropylátethylendiamin/ a

-27CZ 278202 B6 anorganické polymery například polymetafosfáty a podobné sloučeniny.

Podle způsobu podle vynálezu se shora uvedené látky pro předcházení inkrustací nanášejí na vnitřní povrch stěn polymerační nádoby a na vnitřní části pomocných zařízení polymerační nádoby, kde by mohly ulpívat inkrustace, zvláště se nanášejí na vnitřní části zařízení, které mohou v průběhu polymerace přicházet do styku s monomery /přičemž se nanášejí i na vnitřní povrch zařízení, kde je možný kontakt s monomerem/; nanášejí se tedy například na listy míchadla, na hřídel míchadla, na. kondenzátor a na podobné části. S výhodou se činidlo k prevenci inkrustací nanáší dále na části regeneračního systému pro nezreagované monomery, kde by také mohlo docházet k ulpívání inkrustací, například na vnitřní povrch destilačních kolon pro monomer, kondenzátorů, skladovacích nádrží pro monomer, na ventily a na podobná zařízení.

Pro konstrukční materiály pro shora uvedená polymerační zařízení a pro části pomocného vybavení polymeračního zařízení neplatí žádná zvláštní omezení, jsou však vhodné materiály jako nerezavějící ocel nebo materiály se skleněným obložením. Díly, na které se má nanášet povlak, mají mít s výhodou zdrsněný povrch (Rmax je definováno podle JIS B 0106/ 10 μη nebo méně, s výhodou nejvýše 5 mikrometrů.

Neplatí žádné zvláštní omezení pro způsoby nanášení činidla k prevenci inkrustací na vnitřní povrch polymeračního zařízení a pomocného vybavení polymeračního zařízení: činidlo k prevenci inkrustací se může nanášet štětcem, postřikem, naplněním polymerační nádoby povlakovým roztokem a jeho následným vypuštěním a jinými automatickými způsoby povlékání, které jsou uvedeny ve vyložené japonské přihlášce vynálezu /Kokai/ číslo 61001/1982, 36288/1980, v japonské vyložené přihlášce vynálezu /Kohyo/ číslo 501116/1981, 501117/1981 a v japonské vyložené přihlášce vynálezu /Kokai/ číslo 11303/1984.

Způsob podle vynálezu je použitelný pro homopolymeraci vinylchloridového monomeru a pro kopolymeraci vinylchloridového monomeru s jinými vinylovými monomery ve vodném prostředí. Je vhodný pro polymeraci buď suspenzní, nebo emulzní. Jako vinylové monomery, kterých je možno použít pro kopolymeraci, se uvádějí příkladně vinylové estery, například vinylacetát, vinylpropionát, akrylová kyselina, metakrylová kyselina nebo jejich estery a soli, maleinová kyselina nebo fumarová kyselina a jejich estery nebo soli, dienové monomery, například butadien, chloropren nebo isopren, dále styren, akrylonitril, vinylidenhalogenid, vinylether.

Při suspenzní a emulzní polymeraci se jako pólymeračních katalyzátorů používá sloučenin jako jsou například organické peroxidy například terč.-butylperoxyneodekanát, di-2-ethyl-hexylperoxydikarbonát, 3,5,5-trimethylhexanoylperoxid, a-kumylperoxyneodekanoát, kumenhydroperoxid,cyklohexanonperoxid, terč.-butylperoxpivalát, di-2-ethoxyethylperoxydikarbonát, benzoylperoxid, lauroylperoxid, 2,4-dichlorbenzoylperoxid, diisopropylperoxydikarbonát a acetylcyklohexylperoxid,dále azokatalyzátory například

-28CZ 278202 B6 α,α'-azobisisobutyronitril, α,α'-azob'is-2,4-dimethylvaleronitril, ve vodě rozpustné persulfáty například persulfát draselný a persulfát amonný. Jako dispergačních činidel, jako jsou přírodní nebo syntetické polymerní sloučeniny, například parciálně zmýdelněný produkt polyvinylacetátu, polyakrylová kyselina, kopolymer vinylacetátu a maleinanhydridu, derivát celulózy jako hydroxypropylmetholcelulóza a želatina; jako emulgátory se příkladně uvádějí neiontové emulgátory například sorbitanmonolaurát, sorbitantrioleát, aniontové emulgátory například laurylsulfonát sodný, alkylbenzensulfonát sodný. Do polymeračního systému se mohou přidávat další přísady, jako plnidla, například uhličitan sodný, oxid titaničitý, stabilizátory například tribazický síran olovnatý, stearát vápenatý, dibutylcínlaurát, dioktylcínmerkaptid, mazadla například vosk, stearová kyselina, cetylalkohol, změkčovadla například DOP a DBP, prodlužovače řetězce například trichlorethylen, merkaptany a látky řídící hodnoty pH. Při způsobu podle vynálezu se účinně předchází vzniku inkrustací bez ohledu na to, jakého katalyzátoru, dispergačního činidla nebo jiné přísady se použije.

Způsob podle vynálezu blíže objasňují následující příklady praktického provedení, které však vynález nijak neomezují.

/Poznámka: V následujících příkladech jsou přeskočeny příklady číslo 218 až 300./

Příklad 1

Jak je ukázáno v tabulce I používá se pro každý příklad povlakového roztoku, připraveného za použití barviva nebo pigmentu rozpuštěného nebo dispergovaného v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny. V tabulce I je vždy také uvedeno množství použité anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a vždy se uvádí koncentrace barviva nebo pigmentu v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se nanáší na vyleštěné vnitřní stěny polymerační nádoby z nerezavějící oceli o vnitřním objemu 1 000 litrů a na části zařízení, které mohou přicházet do styku s monomerem, jako jsou například míchadla, povlak se zasuší při teplotě 80 °C po dobu 10 minut a potom se důkladně opláchne vodou.

Potom se takto vnitřně povlečená polymerační nádoba naplní 200 kg vinylchloridového monomeru, 400 kg deionizované vody, 44 g parciálně zmýdelněného polyvinylalkoholu Poval, 56 g hydroxypropylmethoylcelulózy a 60 g t-butylperoxyneodekanátu a polymerace se provádí při teplotě 52 °C po dobu sedmi hodin. Po ukončení polymerace se polymer vyjme a polymerační nádoba se promyje uvnitř vodou o průtokové rychlosti 0,1 m³/m²h, jak je uvedeno v tabulce I. Shora uvedená operace od povlečení a naplnění polymerační nádoby po promytí vodou se provádí pro každou dávku a postup se opakuje maximálně pro 200 dávek.

Koncentrace chloridového iontu ' v reakční směsi v průběhu polymerace při každé zkoušce se řídí měněním obsahu methylchloridu a chlorovodíkové kyseliny ve výchozím vinylchloridovém monomeru, teplotou dávkované vody /od 10 do 80 °C/ a stupněm vakua po vnesení deionizované vody /-100 až -13 kPa/. Připravují se různé vinylové monomerní materiály s různým obsahem methylchloridu a chlorovodíkové kyseliny míšením dvou druhů vinylového monomeru, /1/ zvláště vinylového monomeru obsahujícího 40 až 50 ppm methylchloridu a 0 až 2 ppm chlorovodíkové kyseliny a /2/ monomeru obsahujícího 1 000 'až 3 000 ppm methylchloridu a 1 až 10 ppm chlorovodíkové kyseliny za různého hmotnostního poměru od 80 : 100 do 20 : 0.

Po ukončení polymerace každé dávky se měří koncentrace chloridového iontu způsobem definovaným podle JIS K 0102 /1974/.. Pro každou zkoušku se v tabulce I uvádí střední hodnota a maximální a minimální hodnota naměřeného množství koncentrace chloridového iontu.

Po ukončení každé zkoušky se také posuzují inkrustace po 10., 3'0., 50., 150. a 200. dávce vizuálně srovnáváním se standardem dále uvedeným a měří se množství ulpělých inkrustací /g/m / po ukončení polymerace poslední dávky. Výsledky jsou také uvedeny v tabulce I.

Standardní stupnice:

A: žádné ulpění inkrustací

B: několik procent ulpělých pískovitých inkrustaci

C: inkrustace povlékají v tenké vrstvě . část povrchu /přibližně na 10 % povrchu/

D: inkrustace povlékají v tlusté vrstvě povrch /přibližně na % povrchu/

E: inrkustace povlékají v tenké vrstvě část povrchu /přibližně 50 % povrchu/

F: inkrustace povlékají v tlusté vrstvě část povrchu /přibližně 50 % povrchu/

G: inkrustace povlékají v tenké vrstvě celý povrch

H: inkrustace povlékají v tlusté vrstvě celý povrch

V tabulce I jsou hvězdičkou označeny srovnávací příklady.

V případě příkladů 1 a 2 není povrch vnitřních stěn polymerační nádoby povlečen žádnou sloučeninou a není nijak upraven.

V případě příkladů 33 a 34 je povrch vnitřních stěn polymerační nádoby upraven povlakovým roztokem, který se připraví rozpuštěním jednoho dílu sulfidu sodného ve 100 dílech vody a přidáním 0,5 dílů barviva do vzniklého roztoku; povlečený povrch se zahřívá na teplotu 80 °C po dobu 30 minut.

CZ 278202 Ββ

TABULKA I (1) -

Povlakový roztok
(1)	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
	Anorganická	' (a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	%	míšení
1*	-	-		-			-
2*.	-	-		-			-
3*	Rozpouštědlová Čerň 5	-		-		0,5	Methanol
4*	R	-					N
5*	N	-		-		N	M
6*	N	Koloidní SiOj	100/50	-		0,9	H
• 7*	W		100/150	Šelak	100/50	1,5	•
8*		CuC^	100/2	-		0,5	M
9*	-	Koloidní SÍO2	0/100	-		0,5	N
10*	Rozpouštědlová čerň 7	FeCl2	100/5	-		0,5	M
11*	Kyselá čerň 2	Koloidní SÍO2	100/200	-		0,9	It
12*	Zásaditá oranž 14	Vodní sklo	100/150			1,0	Voda/ 90/10 Isobutyl alkohol _

-31CZ 278202 B6

TABULKA I (1) - pokračování

	Inkrustace
	(3) Cl“konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	H)	Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)
(1) Př. č.	Doba promývání vodou po ukončení min.			Dávka č.
10	30	50	100 150 200
1*	300 350-280	60	H(1000)
2*	15 17-12		H(900)
3*	300 350-270	X	B	F	H(800)
4*	200 250-180		B	F	H(500)
5*	150 180-130	X	B	C	F	H(300)
6*	250 280-200	X	B	D	F	H(300)
7*	300 340-270	X	B	C	F	H(200)
8*	280 310-250	X	B	C	F	H(350)
9*	15 17-12	X	H(900)
10*	230 280-200	X	B	c	F	H(250)
11*	250 290-210	X	B	c	• F	H(220)
12*	230 280-200	X	B	c	F	H(400)

-32CZ 278202 B6

TABULKA. I (2)

(1)	Povlakový roztok
Barvivo nebo pigment (a)	Rozpouštědlo
		Anorganická.	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př..	Druh	Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	miotnostní	konc. Druh Poměr
č.		míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	$	míšení
13*	Kyselá modř 102/		Ortokřemičitá
	Zásaditá oranž 14	70/30	kyselina	100/200	-		1,5	Voda
14*	Zásaditá červeň 2		FefOH)^ sol.	100/50	-		1,0	Methanoí
15*	Zásaditá červeň 2		FeCl2	100/3	-		0,5	n
16*	Zásaditá oranž 2		Koloidní SiO2	100/100	-		1,0	Voda
17*	Zásaditá hned 1		Fe(OH)j sol	: 100/10	-		0,5	Voda
18*	Kyselá čerň 2		-		-		0,5	M
19*	Disperzní čerň 29		-		-		0,7	Aceton
20*	Mořidlová čerň 9		-		-		0,5	Voda
21	Zásaditá čerň 8		-		-		0,5	R
22	Zásaditá hněď 1		-		-		0,6	Voda/ 90/10 Isobuty1 alkohol
23	Zásaditá hněď 1		Fe(0H)3 sol	100/10	-		0,6	• 90/10
24	Zásaditá oranž 2		Koloidní Si02	100/100	-		0,8	Voda _

TABULKA 1(2)- pokračování

Inkrustace (3) (4) Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)

(1) Př. č.	LX MJ11L · horní:střední spodní :max.-min., ppm	Doba promývání vodou po ukončení min.	Dávka č.
10	30	50	100	150	200
13*	260 290-230	60	B	C	F	H(350)
14*	'270 320-250	N	B	C	G	8(400)
15*	230 290-210	I	B	C	F	8(300)
16*	250 300-220	N	B	C	F	8(450)
17*	300 350-280	R	B	F	H(400)
18*	310 370-290	N	B	F	H(600)
19*	265 315-245	1	B	F	8(700)
20*	285 335-265	It	B	F	H(500)
21	15 18-13	10	A	A	A	B	C	D(15)
22	18 21-16	N	A	A	A	B	C	D(16)
23	16 18-15	N	A	A	A	A	A	A(0,2)
24	13 15-10	N	A	A	A	A	A	A(0,5)

-34CZ 278202 B6

TABULKA I (3)

Povlakový roztok
(1)	Barvivo nebo pigment (a	)						Rozpouštědlo
		Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)'
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina hmotnostní	konc. Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(o)	poměr	%	míšení
25	Zásaditá červeň 32 .		-		-		0,3	Voda
26	Disperzní oranž 5		-		-		0,5	Aceton
27	Disperzní violeť 10		-		-		0,9	N
28	Disperzní čerň 29		-		-		1,0	U
29	Pigmentová hned 4				Polycyklohexylethylen		1,5	Methanol
30	Rozpouštedlová žluť 61 Zásaditá modř 44	50/50	-		-		0,8	Voda/ 70/30 Methanol
31	Rozpouštedlová hned 37 Kypová modř 6	40/60	-		-		0,6	50/50
32	Kypová oranž 15		-		-		0,7	Xylen
33	Kypová zeleň 44		-		-		0,5	Voda
34	Kypová hned 22		-		-		0,5
35	Kypová oranž 1 Kypová modř 19	30/70	-		-		1,0	Xylen
36	Zásaditá modř 7		níci2	100/20			1,2	Voda/n 80/20 Amyl alkohol

-35CZ 278202 Bfi

TABULKA I (3) - pokračování

(1) Př. č.	(3) ďkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/i^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
25	14 16-13	10	A	A	A	B	C	0(18)
26	10 12-8	i	A	A	A	A	B	C(0,9)
27	11 13-9		A	A	A	B	C	D(20)
28	12 14-10 .		A	. A	A	A	B	C(7)
29	18 20-16		A	A	A	A	B	C(8)
30	16 18-14	15	A	A	A	A	B	C(9)
31	20 · 22-18		A	A	A	A	B	C(10)
32	9 11-7	N	A	A	A	A	B	C(7,5)
33	5 7-3	N	A	A	A	A	B	C(6,4)
34	15 17-13	1	A	A	A	B	C	0(18)
35	13 15-10	N	A	A	A	A	B	C(10)
36	12 14-11	M	A	A	A	A	A	A(0,7)

-36CZ 27.8202 B6

TABULKA I (4)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Barvivo nebo pigment (a) Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní (a)/(c) sloučenina hmotnostní (c) poměr	(2) konc. í	Rozpouštědlo Druh Poměr míšení
37	Zásaditá oranž 14	Vodní sklo	100/150	-		0,9	Voda
38	Pigmentová modř 15	-		Polycyklopentadien	100/100	0,8	THF
39	Pigmentová červeň 87	-		Poly(l,3-cyklohexadien	100/30	0,8	Aceton
40	Rozpouštědlová modř 73			-		0,4	Methanol
41	Rozpouštědlová červeň 49	-		1		0,7	M
42	Rozpouštědlová červeň 49	Koloid síry	100/5	-		0,7	N
43	Zásaditá oranž 15	-		-		1,3	Voda
44	Rozpouštědlová čerň 5	CuCl2	100/2	-		0,7	Voda/ 30/70 Methanol
45	Zásaditá čerň 2	FeCl2	100/0	-		0,8	Voda
46	Zásaditá modř 3	Metakřemičitá kyselina	100/100	-		1,5	H
47	Zásaditá modř 9	-		-		0,8	IÍ
48	Zásaditá červeň 13	-		-		0,4	Voda/n Butyl 50/50 alkohol _

-37CZ 278202 B6

TABULKA I (4) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-niin. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.
37	9 11-7	15
38	10 12-8	R
39	13 15-10	1
40	8 10-5	10
41	10 12-8	•
42	15 17-13	M
43	14 16-12	N
44	13 15-11	R
45	15 17-12	N
46	17 19-15	R
47	15 17-12
48	16 18-13

Inkrustace

Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m2)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
A	A	A	A	A	A(0,6)
A	A	A	A	B	C(9)
A	A	A	B ·	C	D(17)
A	A	A	A	B	C(10)
A	A	A	A	B	C(ll)
A	A	A	A	A	A(0,8)
A	A	A	A	B	C(8)
A	A	A	A	A	A(0,2)
A	A	A	A	A	A(0,3)
A	A	A	A	A	A(0,5)
A	A	A	A	B	C(6,4)
A	A	A	B	C	D(18)

-38CZ 278202 B6

TABULKA 1(5)

Povlakový roztok
(1) Př. c.	Barvivo nebo pigment (a) Druh - Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) Polymerní hmotnostní sloučenina poměr (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. %	Rozpouštědlo Druh Poměr míšení
49	Rozpouštědlová čerň 5	Koloidní SiC>2	100/50	-		0,6	Voda/ 20/80 Methanol
.50	Přímá oranž 57	-				0,7	Voda
51	Přímá oranž 57	Koloid ciničité kyseliny	100/10	-		0,7	N
52	Přímá červeň 1 Přímá modř 158 50/50	-		-		0,4	•
53	Přímá zel^ň 8	-		-		0,6	n
54	Přímá hněď 25	-		-		0,5	«
55	Přímá hněď 25	ZnCl2	100/20	-		0,5	n
56	Přímá žluť 11	-		-		0,8	•
57	Kyselá červeň 37	-		-		0,4	Voda/n Butyl 50/50 alkohol
58	Kyselá modř 60 Kyselá čerň 7	Fe(0H)2 sol	100/20	-		0,7	Voda
59	Mořidlová červeň 9	-		-		0,8	H
60	Mořidlová zeleň 15	-		-		1,0	_

-39CZ 278202 B6

TABULKA I (5) - pokračování.

Inkrustace

Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^) (4) (3)

(1) Př. č.	ti AUI1U. horní:střední spodní:max.-min. ppm	Doba promývání vodou po ukončení min.	Dávka č.
10	30	50	100	150	200
49	18 20-15	ιθ	A	A	A	A	A	A(0,6)
50	15 17-13	1	A	A	A	B	C	0(19)
51	10 13-8	N	A	A	A	A	A	A(0,9)
52	5 7-3	N	A	A	A	A	B	C(7)
53	16 18-14	K	A	A	A	A	B	C(9)
54	13 15-10	V	A	A	A	B	C	0(15)
55	11 13-9	1	A	A	A	A	A	A(0,9)
56	14 16-11	N	A	A	A	B	C	0(18)
57	10 12-7	15	A	A	A	B	C	0(18)
58	9 11-6	•	A	A	A	A	A	A(0,2)
59	7 9-4		A	A	A	A	B	C(9)
60	18 20-15	•	A	A	A	B	C	0)19)

-40CZ 278202 B6

TABULKA I (6)

				Povlakový roztok
: (1)	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
	Anorganická	(a)/(b)	Polymérní	a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr'	sloučenina	hmotnostní	sloučenina hmotnostní	konc. Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr		míšení
61	Rozpouštědiová čerň 30	-		Polyakrylamid	100/60	1,6	Voda/ 70/30 Methanol
62	Mořidlová čerň 9	-		-		0,6	Voda
63	Kyselá zeleň 12	-		-		0,4	•
64	Kyselá zeleň 12	Co(CB3-COO)2	100/15	-		0,4	H
65	Kyselá violeť 78	-		-		0,8	n
66	Kyselá modř 151	-		Polycyklopentyl
				ethyl	' 100/20	0,6	Voda/ 30/70 Methanol
67	Rozpouštědiová červeň 109	-		-		0,3	Methanol
68	Kyselá Čerň 159	Metakřemičitá
	kyselina	100/300	-		1,6	Voda/ 90/10
							Isobutyl alkohol
69	Mořidlová červeň 13	-		-		0,8	Voda
70	Kyselá červeň 80 40/60 Potravinářská modř 1	ZnCl2	100/2	-		0,5	M
71	Kyselá modř 74			-		0,6	N
72	Kyselá modř 74	Koloid Mo02	100/20			0,6	N 1

-41CZ 278202 B6

TABULKA 1(6)- pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
61	17 19-14	15	A	A -	A	A	A	B(2,5)
62	9 11-6	M	A	A	A	A	B	C(10)
63	18 20-15	N	A	A	A	B	C	D(18)
64	15 18-13	10	A	A	A	A	A	A(0,6)
65	15 17-12	15	A	A	' A	B	C	D(15)
66	13 15-10	10	A	A	A	A	A	A(0,2)
67	11 13-7		A	A	A	A	A	B(2,5)
68	14 16-11	R	A	A	A	A	A	A(0,3)
69	12 14-9	N	A	A	A	B	C	0(19)
70	18 20-15	a	A	A	A	A	A	A(0,5)
71	19 21-16		A	A	A	B	C	D(20)
72	14 17-12		A	A	A	A	A	A(0,4) _

-42CZ 278202 B6

TABULKA I (7)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
Druh Poměr mišení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní (a)/(c) sloučenina hmotnostní (c) poměr	(2) konc. í	Druh Poměr míšení
73	Přímá modř 86	-		-		0,8	Voda
74	Mořidlová modř 58	-		-		1,0	n
75	Rozpouštědlová čerň 3	Koloidní SiOj	100/50	-		0,6	Voda/ 20/80 Methanol
76	Kyselá zeleň 9	-		-		0,5	Voda
77	Mořidlová violeť 15	-		-		0,7	H
78	Mořidlová violeť 15	Al(0H)3sol	100/2	-		0,7	Jí
79	Pigmentová zeleň 2	-		Polyallen	100/100	2,0	Voda/ 50/50 Methanol
80	Pigmentová violeť 1	-		Acetát celulózy	100/30	1,3	20/80
81	Potravinářská červeň 14	-		-		0,2	Voda
82	Kyselá čerň 2	Koloidní S1O2 100/200	-		0,7	Voda/n 90/10 Amylalkohol
83	Kyselá modř 59	-		-		0,5	Voda
84	Přímá modř 106	-		-		0,5	N _

-43CZ 278202 B6

TABULKA I (7) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl“konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
73	17 19-14	10	A	A	A	B	C	0(15)
74	20 22-18	N	A	A	A	B	C	D(17)
75	14 16-11	N	A	A	A	A	A	A(0,4)
76	15 17-12	N	A	A	A	B	C	0(19)
77	13 15-10	a	A	A	A	A	B	C(10)
78	13 16-11	a	A	A	A	A	A	A(0,5)
.79	14 16-11	15	A	A	A	A	A	C(9)
80	9 11-6	a	A	A	A	A	B	C(10)
81	7 9-4	a	A	A	A	B	C	D(20)
82	5 7-3	a	A	A	A	A	A	A(0,7)
83	12 14-9	a	A	A	A	A	A	B(l,5)
84	16 18-13	a	A	A	A	B	C	0(19) _

-44CZ 278202 B6

TABULKA I (8)

Povlakový roztok
	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
(1)		Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	%	míšení
85	Přímá modř 108	-		-		0,8	Voda
86	Kyselá modř 102 Zásaditá oranž 14 80/20	Ortokřemičitá	100/200			0,5	Voda/ 95/5
		kyselina					Isobutyl alkohol
87	Rozpouštědlová čerň 5	Koloidní S1O2	100/150	Šelak	100/50	1,0	Methanol
88	Rozpouštědlová čerň 5	-		-		0,5	•
89	Zásaditá červeň 2	Fe(OH)3sol	100/50	-		0,8
90	Rozpouštědlová čerň 7	FeCl2	100/5	-		0,5	n ____________________________________________________________________1

-45CZ 278202 B6

TABULKA I (8) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední. spodní:max.-min. ppm^	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	1 Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/mj)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
85	20 22-7	15	A	A	A	B	C	C(20)
86	15 17-12	N	A	A	A	A	A	A(0,2)
87	14 16-11	W	A	A	A	A	A	A(0,3)
88	12 14-9	•	A	A	A	A	A	A(0,5)
89	15. 17-13	M	A	A	A	A	A	A(0,9)
90	14 16-10		A	A	A	A	A	A(0,7) _

Poznámky : (1) (2)	* srovnávací příklady Koncentrace barviva nebo pignentu v povlakovém roztoku
(3)	Koncentrace chloridového iontu v suspenzi po ukončení polymerace
(4)	Rychlost toku vody 0,1 m3/m2h

-46CZ 278202 B6

Příklad 2

Jak je uvedeno v tabulce II, pro každou zkoušku se barvivo nebo pigment rozpustí nebo disperguje v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a tak se připraví povlakový roztok. V tabulce II se také vždy uvádí hmotnostní poměr anorganické sloučeniny a polymerní sloučeniny a koncentrace barviva nebo pigmentu v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se potom nanáší na vyleštěné vnitřní stěny polymerační nádoby z nerezavějící oceli o vnitřním objemu 1 000, litrů .a na části zařízení, které přicházejí do styku s monomerem, jako například na míchadlo; po nanesení se povlak zasuší při teplotě 70 °C po dobu 20 minut a potom se důkladně opláchne vodou.

Potom se takto povlečená polymerační nádoba plní 200 kg vinylchloridového monomeru, 400 kg deionizované vody, 2,2 kg laurylsulfátu sodného, 3,2 kg cetylalkoholu a 300 g α,α'-azobis-2,4-dimethylvalelonitrilu a polymerace se provádí po dobu 10 hodin při teplotě 50 ’C. Po ukončení polymerace se polymer vyjme, polymerační nádoba se uvnitř promyje vodou při průtokové rychlosti o O

0,1 m /m h, jak je uvedeno v tabulce II. Uvedená operace od povlečení a naplnění po promytí polymerační nádoby vodou se provádí pro každou dávku a operace se opakuje maximálně 200krát.

Koncentrace chloridového iontu se řídí stejně jako podle příkladu 1 a také stejně se hodnotí rozsah inkrustací.

V tabulce II jsou srovnávací příklady také označeny hvězdičkou. V případě příkladů 91 a 92 se vnitřní stěny polymerační nádoby neošetřují žádnou sloučeninou. Povlak, použitý v případě příkladu 104 a 149 se připravuje rozpuštěním jednoho dílu sulfidu sodného ve 100 dílech vody a přidáním 0,5 dílů barviva do vzniklého roztoku, potom se povlak zasuší při teplotě 80 °C po dobu 30 minut.

TABULKA II (1)

— Povlakový roztok
(1) Př. č..	Barvivo nebo pigment (a) Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) imotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. ť	Rozpouštědlo Druh Poměr míšení
91*	-	-		-			-
92*	-	-		-			-
93*	Kyselá zeleň 16	-		-		0,5	Voda/ 90/10 Isobutyl alkohol
94*	X	12-Silikowolframová kyselina	.100/150			0,5.	Voda
.95*	Kyselá zeleň 40	Koloidní SiO2	100/100	-		1,0	Methanol
96*	-	1	0/100	-		1,0	Voda
97*	Kyselá čerň 2	Silikomolybdová kyselina	100/100	-		1,0
98*	Rozpouštědlová čerň 5	-		-		0,5	Methanol
99*	N	CuCl2	100/10	-		0,5
100*	Zásaditá čerň 47	Vodní sklo	100/200	-		0,8	Voda
101*	Pigmentová modř 25 50/50 Rozpouštědlová čerň 3	Koloidní SiO2	100/400	-		2,0	Voda/ 10/90 Methanol
102*	Rozpouštědlová červeň 8	-		-		0,5	Methanol _

-48CZ 278202 B6

TABULKA II (1) - pokračování

	Inkrustace
	(3) ďkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4)	Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
(1) Př. č.	Doba promývání vodou po ukončení min.			Dávka č.
10	30	50	100 150 200
91*	300 260-320	60	8(1400)
92*	13 8-17	R	8(1200)
93*	290 260-310	R	G	8(1100)
94*	300 260-320	1	B	c	F	B(900)
95*	350 310-390	R	. ' B	c	F	H(800)
96*	15 11-19	1	8(1200)
97*	280 260-290	1	B	c	F	8(700)
98*	300 260-320	11	B	c	H(1000)
99*	300 260-320	R	B	c	F	8(950)
100*	270 240-280	R	B	c	F	8(750)
101*	320 270-350	1	B	c	F	8(650)
102*	300 270-320	R	B	F	8(1000)	_

-49CZ 278202 B6

TABULKA II (2)

Povlakový roztok
(1)	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	$	míšení
103* Pigmentová červeň 81	-		Polystyren	100/40	1,2	Toluen
104* Sirná hněď 7	Koloidní SiO2	100/60			1,0	Voda
105	Disperzní červeň 12	-		-		0,5	Aceton
106	Kyselá červeň 8	-		-		0,8	Voda
107	Zásaditá modř 64	-		-		0,7	R
108	Pigmentová modř 25 50/50	Koloidní SiO2	100/400	•		1,8	Voda/ 10/90
	Rozpouštědlová čerň 3					Methanol
109	Mořidlová zeleň 15	-		-		0,4	Water
110	Rozpouštědlová červeň 8	-		-		0,5	Methanol
111	Rozpouštědlová červeň 8	Koloidní V2Oj	100/3	-		0,5	-
112	Kyselá žluť 99	-		-		0,3	Voda
113	Rozpouštědlová oranž 40	-	Póly(4-vinylpyridin)	100/100	1,0	Methanol
114	Zásaditá modř 47	Vodní sklo	100/200	•		0,8	Voda :

-50CZ 278202 B6

TABULKA II (2) - pokračování

	Inkrustace
	(3) Clkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4J	2 * Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
(1) Př. č.	Doba promývání vodou po ukončení min.			Dávka č.
10	30	50	100	150	200
103*	250 220-280	60	B	F	H(900)
104*	300 . 270-320	N	B	F	8(950)
105	13 9-18	10	A	A	A	B	C	D(20)
106	15 11-20		A	A	A	B	C	D(19)
107	14 9-18		A	A	B	C	D	F(58)
108	17 13-21	•	A	A	A	A	A	B(3)
109	10 6-14	N	A	A	A	B	C	D(18)
110	15 11-19		A	A	A	B	C	D(20)
111	10 8-13		A	A	A	A	A	B(3)
112	5 3-7	N	A	A	B	C	D	F(60)
113	9 5-13		-A	A	‘ A	A	B	C(10)
114	16 13-18	15	A	A	A	A	A	B(3) _

-51-CZ 278202 B6

TABULKA II (3)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. *	Druh Poměr míšení
115	Kypová čerň 25 60/40 Disperzní violeť 30	-		Poly(N-vinyl karbazol)	100/70	0,7	Methanol
116	Rozpouštědlová modř 35	Mesokřemičitá kyselina	100/20			0,5
117	Přímá červeň 9	-				0,8	Voda/n- Butyl 80/20 alkohol
118	Kyselá zeleň 40	Koloidní SiOj	100/100	-		1,0	Voda/ 40/60 Methanol
119	Kyselá červeň 82	-		-		1,0	50/50
120	Rozpouštědlová čerň 5	CuCl2	100/10	-		0,6	’ 30/70
121	Rozpouštědlová Čerň 5			-		0,4	Methanol
122	Kypová modř 41	-		-		0,4	Xylen
123	Solubilizovaná kypová čerň 5	Mesodíkřemičitá kyselina	100/300	-		0,7	Voda
124	Kypová violeť 3	-		-		0,5	Xylen
125	Pigmentová zeleň 37	-		Polyvinylmethyl- ether	100/40	1,0	Methylenchlorid
126	Mořidlová zeleň 58	-		-		1,2	Voda _

-52TABULKA II (3) - pokračování

CZ 27820-2 B6

(1) Př. č.	(3) ďkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace n Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
115	8 6-11	15	A	A	A	B	C	0(20)
116	15 10-18	a	A	A	A	A	A	B(l,5)
117	9 5-12	a	A	A	A	B	C	D(20)
118	16 13-19	N	A	A	A	A	A	B(2,5)
119	8 5-10	a	A	A	B	C	D	F(59)
120	7 5-9		A	A	A	A	A	B(3)
121	20 15-23	N	A	A	A	A	B	C(5)
122	11 8-14	10	A	A	B	C	D '	F(55)
123	7 6-8		A	A	A	A	A	B(l,5)
124	15 11-17	K	A	A	A	•B	C	0(18)
125	16 11-18	a	A	A	A	B	C	0(19)
126	10 5-12	a	A	A	A	B	c	D(20) _

-53CZ 278202 B6

TABULKA II (4)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení.	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. %	Druh Poměr míšení
127	Rozpouštědlová čerň 7	Mesotetrakřemičitá kyselina	100/100			1,0	Methylenchlorid
128	Zásaditá oranž 2	Metakřemičitá kyselina	100/40	v		0,8	Voda
129	Zásaditá žluť 2			-		•0,4	N
130	Zásaditá modř 40	-		-		0,6	-
131	Kyselá zeleň 16	12-Silikowolfrámová kyselina	100/150	-		0,5
132	Zásaditá oranž 14	•		-		1,0	Voda/ Isobutyl alkohol
133	Zásaditá oranž 14	MgCl2	100/10	-		1,0	90/10
134	Pigmentová červeň 81	-		Polystyren	100/50	1,2	Toluen
135	Kyselá červeň 87	-		-		0,8	Voda
136	Kyselá modř 59 30/70 Rozpouštědlová modř 73		-		0,8	Voda/ 40/60 Methanol
137	Kyselá čerň 2	Silikomolybdová kyselina	100/100	-		1,0	Voda
138	Zásaditá modř 3	-		-		2,0	1

-54CZ 278202 B6

TABULKA II (4) - pokračování

(i) Př. č..	(3) Cl“konc. horní:střední spodní:max.-niin. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	' :---------------------------------------- Inkrustace o Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
127	14 10-18	10	A	A	A	A	A	B(3)
128	18 15-21 ·	15	A	A	A	A	A	B(4)
129	11 9-14	c	A	,A	A	B	C	D(18)
130'	17 15-19	N	A	A	A	B	C	0(17)
131	10 8-13	«	A	A	A	A	A	B(3)
132	14 11-16		A	A	B	C	D	F(60)
133	11 9-13		A	A	A	A	A	B(2,5)
134	12 9-14		A	A	B	C	D	F(59)
135	9 7-11	N	A	A	B	C	D	F(57)
136	12 10-14	1	A	A	A	A	B	C(6)
137	11 9-14	1	A	A	A	A	A	B(3)
138	19 15-23	M	A	A	. B	C	D	F(60)

-55CZ 278202 B6

TABULKA II (5)

---------—------------------- Povlakový roztok
(1) Př. č.	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) · hmotnostní poměr	(2) konc. %	Druh Poměr míšení
139	Přímá modř 106	-		-		0,4	Voda
140	Kyselá žluť 3	natriumorthosilikát	100/20	-		1,2	Voda
141	Zásaditá modř 24	-		-		0,8	M
142	Zásaditá červeň 27	Vodní sklo	100/200	-		0,3	n
143	Disperzní žluť 54	-		Polystyren	100/30	0,6	Toluen
144	Kyselá žluť 1					0,8	Voda/ 70/30 Isoamylalkohol
145	Kyselá žluť 1	Zn(CH3-COO)2	100/5 .	-		0,8	Voda
146	Disperzní modř 58	-		-		0,5	Aceton
147	Pigmentová červeň 123	-		Poly(1-nitropropylen)	100/50	1,0	DMF
148	Kypová oranž 151	-		-		0,8	Xylen
149	Sirná červeň 3	-		-		1,0	Voda
150	Solubilizovaná sirná modř 15	-		-		0,7	Voda _

-56CZ 278202 B6

TABULKA II (5) - pokračování

	Inkrustace
	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4)	n Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/mz)
(1) Př. č.	Doba promývání vodou po ukončení min.			Dávka č.
10	30	50	100	150	200
139	13 10-15	15	A	A	B	C	D	F(60)
140'	10 8-12	R	A	A	A	,A	A	B(3)
141	9 6-11	R	A	A	B	C	D	F(56)
142	14 10-18		A	A	A	A	A	B(2,5)
143	17 15-19	R	A	A	A	A	A	B(20)
144	12 9-14	R	A	A	A	A	A	F(59)
145	12 9-14	10	A	A	A	A	A	B(2,0)
146	10 8-12	15	A	A	B	C	D	F(57)
147	13 10-15	R	A	A	A	B	C	D(19)
148	9 - 5-11	10	A	A	B	C	D	F(57)
149	20 15-23	R	A	A	A	B	C	D(18)
150	17 15-19	R	A	A	B	C	D	F(53) _

-57CZ 278202 B6

TABULKA II (6)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. í	Druh Poměr míšení
151	Sirná hněď 7	Koloidní SÍO2	100/60	-		2,0	Voda
152	Fluorescentní. zjasňovací činidlo 163	-		-		0,8
153	Flurescentní zjasňocvací činidlo 90	-		-		0,8	H
154	Azoová čerň 1	Metakřemičitá kyselina	100/50	-		1,0	4
155	Reaktivní modř 8	-		-		0,6	N
156	Reaktivní čerň 18	-		-		0,6	Voda/ 80/20 Isobutyl alkohol
157	Reaktivní čerň 18	Koloidní Mn02	100/2	-		0,6	Voda 1

-58CZ 278202 B6

TABULKA II (6) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.'	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
151	16 14-19	10	A	A	A	A ’	A	B(2,5)
152	11 8-14		A	A	A	B	C	D(15)
153	6 3-8	N	A	A	B	C	D	F(54)
154	13 10-15	N	A	A	A	A	A	B(3)
155'	10 ’ 9-11	N	A	A	A	B	C	D(16)
156	15 12-17		A	A	A	B	C	D(20)
157	14 11-17	íl	A	A	A	A	A	B(3) _

Poznámky:

(1) * srovnávací příklady (2) Koncentrace barviva nebo pigmentu v povlakovém roztoku (3) Koncentrace chloridového iontu v suspenzi po ukončení polymerace (4) Rychlost toku vody 0,1 m³/m^{1 2 3 4}h

-59CZ 278202 B6

Příklad 3

Jak je uvedeno v tabulce III, pro každou zkoušku se barvivo nebo pigment rozpustí nebo disperguje v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a tak se připraví povlakový roztok. V tabulce III se také vždy uvádí hmotnostní poměr anorganické sloučeniny a polymerní sloučeniny a koncentrace barviva nebo pigmentu v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se potom nanáší na vyleštění vnitřní stěny polymerační nádoby z nerezavějící oceli o vnitřním objemu 1 000 litrů a na části zařízení, které přicházejí do styku s monomerem, jako například na· míchadlo; po nanesení se povlak zasuší při teplotě 70 °C po dobu 20 minut a potom se důkladně opláchne vodou.

Potom se takto povlečená polymerační nádoba plní 160 kg vinylového monomeru, 40 kg vinylacetátového monomeru, 400 kg deionizované vody, 600 kg želatiny, 2 kg Triclenu a 350 g lauroylperoxidu a polymerace se provádí po dobu 6 hodin při teplotě 70 °C. Po ukončení polymerace se polymer vyjme a polymerační nádoba se vnitřně promyje vodou při průtokové rychlosti 0,1 m³/m²h, jak se uvádí v tabulce III. Uvedená operace od povlečení a naplnění po promytí polymerační nádoby vodou se provádí pro každou dávku a operace se opakuje maximálně 20Okřát.

Koncentrace chloridového iontu se řídí stejně .jako podle příkladu 1 a také stejně se hodnotí rozsah inkrustací. Podmínky a výsledky zkoušek jsou uvedeny v tabulce III.

V tabulce III jsou srovnávací příklady také označeny hnvědičkou. V případě příkladů 158 a 159 se vnitřní stěny polymerační nádoby neošetřují a nepovlékají žádnou sloučeninou. Povlak, použitý v příkladu 195 se připravuje rozpuštěním jednoho dílu sulfidu sodného ve 100 dílech vody a přidáním 0,5 dílů barviva do vzniklého roztoku, potom se povlak zasuší při teplotě 80 °C po dobu 30 minut.

TABULKA III (1)

........... Povlakový roztok
Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
(i) -		Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení		poměr	(c)	poměr	i	míšení
158*	-	-		-			-
159*	-	-		-			-
160*	Rozpouštědlová čerň 7	-		-		0,5	Methanol
161*	M	-		Polytetrahydrofuran	100/30	0,6	THF
162*	Zásaditá oranž 2	Koloidní S1O2	100/100	-		1,0	Voda
163*	Rozpouštědlová čerň 5	-		Šelak	100/50	0,8	Methanol
164*		Fe(OH)3 sol	100/10	-		1,0	II
165*	Kyselá čerň 14	Vodní sklo	100/100	-		1,5	Voda/ 50/50 Methanol
166*	Zásaditá oranž 14	Metakřemičitá
		kyselina		-		1,5	Methanol
167*	-	Koloidní SÍO2	0/100	-		1,0	Voda
168*	Rozpouštědlová modř 2	-		-		0,5	Methanol
169*	Kypová violeť 2	-		-		0,5	Xylen _

-61CZ 278202 B6

TABULKA III (1) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	. ' . Inkrustace
(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100 150 200
158*	350 390-320	60	H(1100)
159*	10 12-7	R	H(1000)
160*	300 350-280		B	F	8(500)	•
161*	280 330-260	w	B	F	H(300)
162*	290 350-270	R	B	C	F	H
163*	250 280-230	R	B	F	8(400)
164*	290 340-270	N	B	C	F	8(300)
165*	260 300-240	R	B	C ’	F	8(250)
166*	250 300-220	R	B	C	F	8(280)
167*	280 340-260	N	8(900)
168*	270 320-250	•	B	F	8(400)
169*	290 340-270	R	B	F	8(500)	_

-62CZ 278202 B6

TABULKA III (2)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Barvivo nebo pigment (a) Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní (a)/(c) sloučenina hmotnostní (c) poměr	.(2) konc. i	Rozpouštědlo Druh Poměr míšení
170	Rozpouštědlová čerň 7	-		Polytetrahydrofuran	100/30	0,6	THF
' 171	Rozpouštědlová čerň 7	-		-		0,5	Methanol
172	Pigmentová červeň 17	-		Polyphenylacetylen		0,8	H
173	Přímá modř 86	Orthokřemičitá kyselina	100/20	-		0,8	Voda
174	Zásaditá oranž 2	Koloidní S1O2	100/100	•		1,0	Voda/n 90/10 Butylalkohol
175	Přímá čerň 74	-		-		0,5	Voda
176	Rozpouštědlová červeň 121	-		-		0,6	Methanol
177	N	Koloidní křemičitan lithný 100/100	-		0,6	N
178	Rozpouštědlová čerň 5	-		Šelak	100/50	0,8	M
179	Kypová čerň 8	-		-		0,6	Aceton
180	Mořidlová čerň 13	Metakřemičitá kyselina	100/200	-		0,7	Voda
181	Rozpouštědlová modř 36	-		-		0,4	Methanol _

-63CZ 278202 B6

TABULKA III (2) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vedou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
170	17 19-14	10	A	A	A	A	A	A(0,3)
171	16 18-13	It	A	A	A	A	A	A(0,5)
172	10 12-7	a	A	A	A	A	B	C(10)
173	16 18-12		A	A	A	A	A	A(0,7)
174	11 13-7	N	A	A	A	A	A	A(0,5)
175	9 11-6	15	A	A	A	B	C	D(20)
176	13 15-10	N	A	A	A	B	C	0(19)
177	17 20-15	M	A	A	A	A	A	A(0,9)
178	. 18 20-15	H	A	A	A	A	A	A(0,6)
179	12 14-9	N	A	A	A	B	C	D(17)
180	9 11-5	a	A	A	A	A	A	A(0,9)
181	6 8-3	M	A	A	A	A	B	C(10) _

_₆₄_ «·*

CZ '278202 B6

TABULKA III (3)

				Povlakový roztok
(1)	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	í	míšení
182	Kyselá červeň 80						Voda/ 50/50
	Zásaditá oranž 2 80/20	-		-		0,8	Methanol
183	Rozpouštědlová čerň 5	Fe(OH)3 sol	100/10	-		1,0	40/60
184	Redukovaná kypová modř 1	-		-		0,6	Voda
185	Kypová violeť 2	-		-		0,4	Xylen
186	Mořidlová-zeleň	-		-		0,3	Voda
187	Rozpouštědlová modř 2	-		-		0,7	Methanol.
188	N	CoCl2	100/1	-		0,7	N
189	Potravinářská červeň 14	-		-		0,8	Voda
190		A1C13	100/1	-		0,8	N
191	Kyselá čerň 2	Vodní sklo	100/100			1,5	Voda/ Isobutylalkohol
192	Rozpouštědlová žluť 33	-		-		0,8	Voda :

-65CZ 278202 B6

TABULKA III (3) - pokračování

(1) Př. č.	(3) ďkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
182	13 15-10	10	A	A	A	A	A	B(3)
183	11 13-6	a	A	A	A	A	A	A(0,5)
184	18 20-15	a	A	A	A	B	C	0(19)
. 185	14 19-14	a	A	A	A	B	C	0(19)
186	19 21-16	a	A	A	A	B	C	0(18)
187	20 22-17	15	A	A	. A	B	C	0(17)
188	20 22-18	10	A	A	A	A	A	A(0,5)
189	12 14-9	15	A	A	A	B	C	0(16)
190	12 14-9	10	A	- A	A	A	A	A(0,5)
191	5 7-3	15	A	A	A	A	A	A(0,7)
192	1.6	a	A	A	A	B	C	0(15) _

-66CZ 278202 B6

TABULKA III (4)

Povlakový roztok

Barvivo nebo pigment (a) Rozpouštědlo (1)

	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh	Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.		míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	í	míšení

193	Zásaditá oranž 14	Metakřemičitá kyselina	100/500	-	1,5	Voda/ sec-Butyl alkohol
194	Kyselá hněď 161	-		-	0,6	Voda
195	Širná modř 9	-		-	0,7	Voda
196	Fluorescentní zjasnovací činidlo 14	-		-	0,4	H
197	Reaktivní zeleň 8	-		-	0,5	n
198	Azová žluť 2	-		-	0,5	Methanol
199	n	CoCl2	100/5	-	0,5	•

-67CZ 278202 B6

TABULKA 3 (4) (contd)

(1) Př. č.	(3) ďkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4)' Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
193	11 13-8	15	A	A	A	A	A	A(0,9)
194	17 19-14	N	A	A	A	B	C	D(20)
195	14 16-11	•	A	A	A	A	B	C(10)
196	8 10-5	N	A	A	A	B	C	D(19)
197	16 18-12		A	A	A	B	C	0(15)
198	. 9 11-6	N	A	A	A	B	C	D(16)
199	13 16-11	10	A	A	A	A	A	A(0,7) _

Poznámky:	(1)	* srovnávací příklady
	(2)	Koncentrace barviva nebo pigmentu v povlakovém roztoku
	(3)	Koncentrace chloridového iontu v suspenzi po ukončení polymerace
	(4)	Rychlost toku vody 0,1 m3/m2h

-68CZ 278202 B6

Příklad. 4

Jak je uvedeno v tabulce IV, pro každou zkoušku se barvivo nebo pigment rozpustí nebo disperguje v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a tak se připraví povlakový roztok. V tabulce IV se také vždy uvádí hmotnostní poměr anorganické sloučeniny a polymerní sloučeniny a koncentrace barviva nebo pigmentu v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se potom nanáší na vyleštěné vnitřní stěny polymerační nádoby z nerezavějící oceli o vnitřním objemu 1 000 litrů a na části zařízení, které přicházejí do styku s monomerem, jako například na míchadlo;' po nanesení se povlak zasuší při teplotě 80 °C po dobu 10 minut a potom se důkladně opláchne vodou.

Potom se takto povlečená polymerační nádoba plní 200 kg vinylchloridového monomeru, 400 kg deionizované vody,40 g parciálně zmýdelněného polyvinylalkoholu, 60 g hydroxypropylmethylcelulózy a polymerace se provádí při teplotě 57 °C po dobu sedmi hodin. Po ukončení polymerace se polymer vyjme a polymerační nádoba se vnitřně promyje vodou o rychlosti toku 0,1 m³/m²h, jak se uvádí v tabulce IV. Uvedená operace od povlečení a naplnění po promytí vodou se provádí pro každou dávku a operace se opakuje maximálně 200krát.

Koncentrace chloridového iontu se řídí stejně jako podle příkladu 1 a také stejně se hodnotí rozsah inkrustací. Při každé zkoušce se také zjišťuje počet rybích ok v produktu získaném z polymeru v 10., 30., 50., 100., 150. a 200. dávce. Směs 100 dílů hmot, získaného polymeru dehydratací a sušením suspenze po polymeraci, 50 dílů hmot. DOP, 1 hmot, dílu dibutyllaurátu, 1 hmot, dílu cetylalkoholu, 0,25 hmot, dílů oxidu titaničitého a 0,05 hmot, dílů sazí se hněte mezi dvěma válci o teplotě 150 ’C po dobu 7 minut a potom se zpracuje na fólii o tloušťce

0,2 mm. Počet rybích ok na 100 cm² fólie transmise světla. Podmínky a výsledky této v tabulce IV.

se zjišťuje metodou zkoušky jsou uvedeny

V tabulce IV jsou srovnávací příklady také označeny hvězdičkou. V případě příkladů 200 a 201 se vnitřní stěny polymerační nádoby neošetřují a nepovlékají žádnou sloučeninou.

-69CZ 278202 B6

TABULKA IV (1)

Povlakový roztok
B (i) - Př. č.	arvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní - sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. i	Druh Poměr míšení
200*	-	-		-
201*	-	-		-			-
202*	Rozpouštědlová čerň 7	-		- .		0,5	Methanol
203*	N	Fe(OH)2 sol	100/20	-		0,5	Voda/ 10/90 Methanol
204*	Zásaditá oranž 2 60/40 Rozpouštědlová čerň 3	-		-		0,8	50/50
205*	Rozpouštědlová čerň 5	Koloidní SiO2	100/80	-		0,8	Methanol
206*	Kyselá čerň 2	Metakřemičitá kyselina	100/50	-		0,8	Voda
207	Rozpouštědlová čerň 7	Fe(0H)3 sol	100/20	-		0,5	Voda/ 10/90 Methanol
208	Zásaditá oranž 2 60/40 Rozpouštědlová čerň 3	-		-		0,8	50/50
209	Solubilizovaná sirná hněď 1	-		-		0,8	Voda
210	Rozpouštědlová čerň 5	Koloidní SiO'	100/80			0,8	Metahnol
211	Azová čerň 5	-	-	Šelak	100/100	1,0	N
212	Pigmentová zeleň 38	-		Ethylcelluloza	100/40	1,4	Ethanol _

-70CZ 278202 B6

TABULKA IV (1) - pokračování (3) Cl konc.

(1) horní:střední Př. spodní:max.-min.

č. ppm (4)

Doba promývání vodou po ukončení min.

Inkrustace
π Vizuální hodnocení(Ulpělé množství g/m )	Rybí oka (počet)
Dávka č.	Dávka č.

30 50 100 150 200 10 30 50 100 150 200

200*	300 60-330	60	H(1000)	300
201*	10 8-12		0(950)						280
202*	290 250-310	N	B	F	0(700)			10	180	250
203*	300 260-330	N	B	F	F	0(500)		13	50	60	100
204*	280 240-300	a	B	F	0(650)			11	120	190
205*	250 200-270	N	B	C	F	0(500)		18	40	80	120
206*	260 210-290	1	B	C	F	0(560)		15	50	100	150
207	14 10-16	15	A	A	A	A	A	A(0,5)	0	0	0 .	0
208	10 8-12	a	A	A	A	A	A	A(0,5)	0	0	0	0
209	12 9-14	a	A	A	A	A	B	C(10)	0	0	0	2
210	8 6-10	a	A	A	A	A	A	A(0,2)	0	0	0	0
211	13 15-10	a	A	A	A	A	B	C(9)	0	0	0	1
212	18 20-15	a	A	A	A	A	B	C(12)	0	0	0	4

-71CZ 278202 B6

TABULKA IV (2)

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------;-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Povlakový roztok
(1)	Barvivo nebo pigment (a)						Rozpouštědlo
	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	%	míšení
213	Rozpouštědlová čerň 5	-		-		0,5	Methanol
214	Zásaditá oranž 14	-		•		0,9	Voda/ 90/10 Isobutyl alkohol
215	Rozpouštědlová čerň 23	-		-		0,8	Methanol
216	Rozpouštědlová modř 73	-		-		0,4	n
217	Kyselá čerň 2	Metakřemičitá
	kyselina	100/50			0,8	Voda '

-72CZ 278202 B6

TABULKA IV (2) - pokračování (3) Cl konc.

(1) horní:střední Př. spodní:max.-min.

č. ppm

Inkrustace
(4)	Vizuální hodnocení(Ulpělé množství g/m^)	Rybí oka (počet)
Doba promývání vodou po ukončení min.	Dávka č.	Dávka č.
10 30 50 100 150 200 10	30 50 100 150 200

213	7 4-9	15	A	A	A	A	A	A(0,6) 0	0	0	0	5	11
214	10 7-12	N	A	A	A	A	A	B(9) 0	0	0	3	11	27
215	11 8-13	fl	A	A	A	A	A	B(3) 0	0	0	0	5	15
216	20 18-22	M	A	A	A	A	B	C(10) 0	0	0	7	15	35
217	13 10-15	N	A	A	A	A	A	A(0,3) 0	0	0	0	2	10

Poznámky:

(1) * srovnávací příklady (2) Koncentrace barviva nebo pigmentu v roztoku (3) Koncentrace chloridového iontu v suspenzi po ukončení polymerace (4) Rychlost toku vody 0,1 m³/m^{1 2 3 4}h

-73CZ 278202 B6

Příklad 5

Jak je.uvedeno v tabulce V, pro každou zkoušku se sloučenina s konjugovanými π vazbami rozpustí nebo disperguje v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a tak se připraví povlakový roztok. V tabulce V se také vždy uvádí hmotnostní poměr anorganické sloučeniny a polymerní sloučeniny a koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se potom nanáší na vyleštěné vnitřní stěny polymerační nádoby o vnitřním obsahu 1 000 litrů a na části zařízení, které přicházejí do styku s monomerem, jako například na míchadlo; po nanesení se povlak zasuší při teplotě 70 °C po dobu'20 minut a potom se důkladně opláchne vodou.

Potom se takto povlečená polymerační nádoba plní 200 kg vinylchloridového monomeru, 400 kg deionizované vody, 44 g parciálně zmýdelněného polyvinylalkoholu, 56 g hydroxypropylmethylcelulózy a 60 g terc.butylperoxyneodekanátu a polymerace se provádí při teplotě 52 ’C po dobu sedmi hodin. Po ukončení polymerace se polymer vyjme a polymerační nádoba se promyje vnitřně vodou při rychlosti toku vody 0,1 m³/m²h, jak se uvádí v tabulce V. Uvedená operace od povlečení a naplnění po promytí vodou se provádí pro každou dávku a operace se opakuje maximálně 20Okřát.

Koncentrace chloridového iontu se řídí stejně jako podle příkladu 1 a také stejně se hodnotí rozsah inkrustací. Podmínky a výsledky zkoušky se uvádějí v tabulce v.

V tabulce V se srovnávací příklady také označují hvězdičkou. V případě příkladů 301 a 302 se vnitřní stěny polymerační nádoby neošetřují a nepovlékají žádnou sloučeninou. Povlakové roztoky podle příkladu 333 a 334 se připravují rozpuštěním jednoho dílu sulfidu sodného ve 100 dílech vody a přidáním 0,5 dílů barviva do vznikého roztoku, přičemž se povlak zasuší při teplotě 80 °C po dobu 30 minut.

TABULKA V (1)

• Povlakový roztok
Sl.s konjugovanými ir vazbami (a)	Rozpouštědlo
Př. č.	Druh	Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní . sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. ' í	Druh Poměr míšení
301*	-		-		-			-
302*	-				-			-
303*	Rosanilin		-		-		0,5	Methanol
304*	N		-		-		0,5	w
305*	N		-		-		0,5	II
306*	W		Koloidní SiOj	100/100	-		1,0	11
; 307*	N		n	100/200	Šelak	100/20	1,2	N
308*	-		-	0/100	-		1,0	Voda
309*	Leuko chinizarin 90/10 Rozpouštědlová čerň 7	Ee(OHjj sol	100/50	-		0,7	Voda/ 20/80 Methanol
310*	Flavonol		-		-		0,8	Methanol
311*	Indigoazin		Kici2	100/5	-		0,4	N
312*	Akridon		- .		-		0,5	Λ ;1

-75CZ 278202 B6

TABULKA V (1) - pokračování

	Inkrustace
	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4)	η Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
(1) Př. č.	Doba promývání vodou po ukončení min.			Dávka č.
10	30	50	100 150 200
301*	300 280-350	60	H(1000)
302*	15 12-17	1	H(900)
303*	300 270-350	N	B	F	H(850)
304*	210 190-250	X	B	F	H(600)
305*	140 120-180	a	B	F	H(500)
306*	290 270-310	1	B	C	F	H(400)
307*	240 220-300	N	B	C	F	H(350)
308*	11 9-13	X	H(900)
309*	280 260-330	X	B	c	F	0(350)
310*	270 250-320	a	G	H(500)
311*	290 270-350	a	G	H(300)
312*	250 230-290	a	G	H(600)

-76CZ 278202 B6

TABULKA V (2)

Povlakový roztok
Sl.s konjugovanými ji vazbami	(a)					Rozpouštědlo
I1/ Př. č.	Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. i	Druh Poměr míšení
313*	2-0xythiofantren	-		-		0,3	Methanol
314*	Ftalazin Kyselá modř 59 50/50	-		-		0,5	N
315*	-	-		Šelak	0/100	1,0	H
316*	Carocyanin	-		-		0,7	H
317	2,2-Difenylolpropan	-		-		0,7	M
318	Oxyantrachinon Rozpouštědlová čerň 5	-		-		0,9	M
319	Rosanilin	Kolcidní SiOj	100/100	-		0,6	Voda/ 20/80 Methanol
320	Rosanilin chinolin	-		Šelak	100/20	0,7	Methanol
321	4-Aminodifenylamin	-		-		0,5	II
322	2-Aminofenazin	-		-		0,8	It
323	2-Aminodifenylamin	-		-		0,4	11
324	7-Amino-4-methylkuramin	-		-		0,7	fl J

-77CZ 278202 B6

TABULKA V (2) - pokračování

	Inkrustace
	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4)	Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
(1) Př. č.	Doba promývání vodou pc ukončení min.			Dávka č.
10	. 30	50	100	150	200
313*	290 270-340	60	G	H(700)
314*	270 250-320	1	G	H(350)
315*	240 220-290	R	H(950)
316*	220 200-280	R	G	H(550)
317	13 10-15	10	A	A	A	B	C	D(20)
318	15 13-17	R	A	A	A	A	A	A(0,7)
319	7 5-9	R	A	A	A	A	A	B(l,5)
320	4 3-5	R .	A	A	A	A	A	B(3)
321	17 14-21	R	A	A	A	B	C	0(17)
322	14 10-18	R	A	A	A	A	B	C(9)
323	16 12-18	R	A	A	A	B	C	D(20)
324	13 10-17	n	A	A	A	B	C	D(22) _

-78CZ 278202 B6

TABULKA V (3)

				Povlakový roztok
(1) Př. č.	Sl.s konjugovanými n vazbami	(a)					Rozpouštědlo
’ Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) imotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) ' hmotnostní poměr	(2) konc. %	Druh Poměr míšení
325	Fenazinoxid 40/60 Kyselá čerň 2	Koloidní silica	100/200	-		0,5	Voda/ 40/60 Methanol
326	bis (/3-fenylhydrazin) malonové kyseliny	-		-		0,9	Methanol
327	3,4-Benzochinolin	-		-		0,7	N
328	Benzoflavin	-		-		0,3	tt
329	Trifenylisooxazol	-		-		0,9	H
330	Nitrodifenylether	-		-		0,4	H
331	Picen-5,6-chinon	-		Polypyridylacetylen	100/100	1,0	N
332	Idoanilin	-		-		0,4	M
333	Hydronová modř Zásaditá čerň 2 80/20	-		-		0,8	It
334	Benzo[a]benzofuran	-		-		0,5	N
335	3,4-Fthaloylfurazan	-		-		0,5	M
336	3-Cinnamyl-2-methyl- 1,4-naftochinon	-		-		0,9	It _

-79CZ 278202 B6

TABULKA V (3) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
325	11 8-14	15	A	A	A	A	A	A(0,2)
326	9 7-12	N	A	A	A	B	C	D(18)
327	12 8-15	N	A	A	A	B	C	. D(20)
328	10 7-13	N	A	A	A	B	c	0(15)
329	15 11-17		A	A	A	B	c	0(17)
330	20 16-22		A	A	A	B	c	0(21)
331	14 10-16	1	A	A	A	A	B	C(10)
332	7 5-9	1	A	A	A	B	c	. D(20)
333	10 8-12	10	A	A	A	A	A	B(l,3)
334	8 6-10	N	A	A	A	B	C	D(18)
335	16 13-18	N	A	A	A	B	C	D(20)
336	10 8-12	X	A	A	A	B	C	0(24)

-80CZ 278202 Ββ

TABULKA V (4)

				Povlakový roztok
(1) Př. č.	Sl.s konjugovanými ji vazbami	(a)					Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. *	Druh Poměr míšení
337	Alizarin	-		-		0,4	Methanol
338	Leukochinizarin 90/10 Rozpouštědlová čerň 7	Fe(OH)3 sol	100/50	-		0,7	Voda/ 20/80 Methanol
339	2,2'-Diantrachinolyl	-		-		0,8	Methanol
340	Anhydroniová báze	-		-		0,2	M
341	Chromanol Zásaditá oranž 14 20/80	-		-		0,5	N
342	Flavonol	-		-		0,8	N
343	Dikumarol	-		-		1,0	n
344	Isoxanthon	»		-		1,2	N
345	1-Fenylpyrrol	-		-		0,8	H
346	3-fenylindol	-		Polyvinylisobutyral	100/20	1,0	Chloroform
347	Indigoazin	níci2	100/5	-		0,4	Methanol
348	/3-Isoindigo	-		-		0,6	H 1

-81CZ 278202 B6

TABULKA V (4) - pokračování

(1) Př. č.	(3) ďkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace ' · Λ Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m )
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
337	13 10-15	10	A	A	A	B	C	0(21)
338	12 9-14		A	A	A	A	A	A(0,5)
339	9 6-11	15	A	A	A	B	C	D(20)
340	11 8-13	N	A	A	A	B	C	0(18)
341	19 15-22	«	A	A	A	A	A	B(l,4)
342	14 10-16	N	A	A	A	B	C	0(18)
343	12 9-14	M	A	A	A	B	C	0(19)
344	6 4-8		A	A	A	B	c	0(20)
345	10 7-13		A	• A	A	B	c	0(16)
346	14 11-17		A	A	A	A	A	B(3)
347	12 9-14	N	A	A	A	A	A	B(l,2)
348	19 15-23		A	A	A	B	C	0(17) _

-82CZ 278202 B6

TABULKA V (5)

• Povlakový roztok
	Sl.s konjugovanými rr vazbami (a)					Rozpouštědlo
(1)		Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	*	míšení
349	1,1'- Dikarbazol.	-		-		0,5	Methanol
350	Porfyn 20/80. Rozpouštědlová čerň 2	-		Polysarkosin	100/50	0,8	H
351'	4-fenylthiazol	-		-		0,4
352	4-fenylimidazoI	-		-		0,8	N
353	5-fenylpyrazol	-		-		0,9	H
354	Fenylfuroxan	-		-		0,5
355	2-fenyl-1,3,4-thiadiazol	Metatetrakřemičitá			0,7	Voda/ 30/70
	kyselina	100/100	-			Methanol
356	2-fenyl-l,2,3-thiazol	-		-		0,4	Methanol
357	l-0xy-5-fenyltetrazol	-		-		0,8	tt
358	4-Pyridyl-m-fenylendiamin	-		Hydroxyethylceluloza	100/100	1,0	Aceton
359	chinoftalon	-		-		0,3	Methanol
360	5-Iodoisochinolin	-		-		0,6	w 1

-83CZ 278202 B6

TABULKA V (5) - pokračování

-84CZ 278201 B6

TABULKA V (6)

				Povlakový roztok			1
(1)	Sl. s konjugovanými it vazbami	(a)					Rozpouštědlo
	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní	konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	S	míšení
361	9-fenoxyakridin	-		-		0,5	Methanol
362	3-0xyfenantridinon	-		-		0,4	X
363	2-Benzoylkumaron	-		-		0,8	X
364	Bydrovanilloyl 20/80 Rozpouštědlová čerň 5	Fe(OH)3 sol	100/5	-		0,5
365	1,3-Dioxyakridin	-		-		0,7	H
366	c-Oxybenzofenon 70/30 Rozpouštědlová modř 73	-		-		0,8	X
367	2,5-Dioxybenzofenon	-		-		0,7	X
368	Akridon	-		-		0,5	X
369	2-Oxy-3-fenylindazol	-		-		0,5	X
370	Xanthen	-		-		0,6	N
371	2,4-Dintkro-9-fenylakridin	-		-		0,8	X
372	4,4'-Dibenzoyldifenyl	•		•		0,4	X _

-85CZ 278201 B6

TABULKA V (6) - pokračování

-86CZ 278201 B6

TABULKA V (7)

				Povlakový.roztok
(1) Př. v c.	Sl. s konjugovanými π vazbami (a)					Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. *	Druh Poměr míšení
373	Diaminobenzofenon	-		Butylceluloza	100/20	0,8.	Ethanol
374	Tetramethoxyindigo fenoazoxid 60/40	Koloidní SÍO2	100/200	-		0,8	Voda/ 40/60 Methanol
375	Terfenyl/1,4difenylnaftalen 50/50	-		-		0,6	Methanol
376	Aminomethylnaftalen	-		-		0,8	II
377	1-Iodonaftalen	-		-		0,3	H
378	3,4-Benzkarbazol	-		-		0,5
379	a-Naftol	-		-		0,7	II
380	Methylen-di-0-naftol	-		-		0,4	H
381	2-Methoxynaftalen	-		-		0,7	II
382	α,/3-Naftofenyxazin	-		-		0,8	II
383	2,6-Naftochinon 70/30 zásaditá červeň 2	-		-		0,5	H
384	2-Naftalen-2-indolindigo	Koloidní S1O2	100/50	-		1,0	Voda/ 30/70 Methanol _

-87CZ..278201 B6

TABULKA V (7) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	— Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)
Dávka č.
10	30	50 100	150	200
373	8 5-10	15	A	A	A A	A	B(l,8)
374	14 11-17	N	A	A	A A	A	A(0,6)
375	17 14-20	10	A	A	A B	C	D(17)
376	11 7-15	N	A	A	B C	D	F(58)
377	16 14-18	N	A	A	B C	D	F(57)
378	10 7-13	M	A	A	A B	C	D(15)
379	15 13-17	N	A	A	B C	D	F(53)
380	8 5-10	11	A	A	B C	D	F(52)
381	15 11-18	N	A	A	A B	c ·	D(20)
382	17 13-20	N	A	A	A B	C	D(18)
383	11 9-14	N	A	A	A A	A	B(l,9)
384	12 10-15	N	A	A	A A	A	B(2,3) _

-88CZ 278201 B6

TABULKA V (8)

	Povlakový roztok
(1)	Sl. s konjugovanými it vazbami	(a)					Rozpouštědlo
-	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	%	míšení
385	Haftoanilid	-		-		0,3	Methanol
386	a-Pyridonftalon 10/90 Rozpouštědlová čerň 3	-		-		0,5	ti
387	a-Nitroso-/3-naftol	Koloidní SiO2	100/100	-		0,8	Voda/ 40/60 Methanol
388	2-Anilinoantracen	-		-		1,0	Methanol
389	2-Amino-l-antranol	-		-		0,9	N
390	Antracen-9-aldehyd	-		-		0,5	N
391	1-Aminofenantren	-		-		0,6	M
392	Fenantren-l,2-chinon	-		-		0,8	N
393	2-Iodofenantren	-		-		0,7	N
394	2-Amino-3-oxyfenantren-	Koloidní Si02	100/500	•		0,8	Voda/ 20/80
	chinon					Methanol
395	2.7-Difenyl[2,3-g]chinolin	-		-		0,6	Methanol
396	1,10-Fenantrolin	Fe(0H)2 sol	100/20			0,8	Voda/ 50/50 Methanol .

-89CZ 278201 B6

TABULKA V (8) -.pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	1 Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/mj)
Dávka č.
10	30'	50	100	150	200
385	10 7-13	10	A	A	B	C	D	F(53)
386	14 ' 11-18	·	A	A	A	A ·	A	B(2,5)
387	14 11-17	N	A	A	A	A	A	A(0,4)
388	18 15-22	•	A	A	A	B	C	0(19)
389	, 5 3-7	M	A	A	A	B	c	0(20)
390	11 9-14		A	A	A	B	c	D(22)
391	9 6-12	1	A	A	A	B	c	D(18)
392	•12 10-15	15	A	A	A	B	c	D(20)
393	8 5-11	N	A	A	A	B	c	0(21)
394	11 8-14	i	A	A	A	A	A	A(2,7)
395	15 12-18		A	A	B	C	D	F(52)
396	10 7-13		A	A	A	A	A	B(l,5)

-90CZ 278201 B6

TABULKA V (9)

				Povlakový roztok
(1)	Sl. s konjugovanými π vazbami	(a)				Rozpouštědlo
	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c) (2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní konc.	Druh Poměr
č.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr %	míšení
397	1,9-Pyridoindol	-		-	0,4	Methanol
398	3-Amino-l,5-naftylidin			Poly(N-vinyl-l,2,4-
				triazol)	100/30 1,0	DMF
399	Carocyanin	-		-	0,7	Methanol
400	Fenothiazin	Koloidní SiO2	100/40	-	0,9	Voda/ 30/70 Methanol
401	Ftalazin Kyselá modř 59 50/50	-		-	0,5	Methanol
402	1-Aminofenazin	-		-	0,4	N
403	2,4,6-Trifenyl-S-triazin	-		Póly(9-vinyl-		Methylen-
				antracen)	100/50 0,6	chlorid
404	2-Fenylthiofen	-		-	0,9	Methanol
405	3-Oxythiofantren	-		-	0,3	H
406	Thiaflavon	-		-	0,4	N
407	2-Aminofenoxanthin	-		-	0,5	'
408	Tetrahydroberberin	-		-	0,8	_

-91CZ 278201 B6

TABULKA V (9) - pokračování

-92CZ 278201 B6

TABULKA V (10)

1 Povlakový roztok
	Sl. s konjugovanými	π vazbami	(a)					Rozpouštědlo
(1)			*
			Anorganická	(a)/(b)'	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh	Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní konc.	Druh Poměr
č.		míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	%	míšení
409	Nikotylen		-		-		0,5	Methanoí
410	Azlen		-		-		0,7	M
411	Rosarin		-		-		0,5	N
412			Koloidní SÍO2	100/200	Šelak		1,5	N 1

-93CZ 278201 B6

TABULKA V (10) - pokračování —

Inkrustace (3) (4) Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/i^)

(1) Př. č.	u Konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	Doba promývání vodou po ukončení min.	Dávka č.
10	30	50	100	150	200
409	11 9-13	10	A	A	A	B	C	D(18)
410	18 15-21		A	A	A	B	c	D(18)
411			A	A	A	B	c	D(20)
412			A	A	A	A	A	A(0,5)

J

Poznámky : (1) * Srovnávací příklady (2) Koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami (3) Koncentrace chloridového iontu po ukončení polymerace _ (4) Rychlost toku vody 0,1 m³/m²h

-94CZ 278201 B6

Příklad 6

Jak je uvedeno v tabulce VI, pro každou zkoušku se sloučenina s konjugovanými π vazbami rozpustí nebo disperguje v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a tak se připraví povlakový roztok. V tabulce VI se také vždy uvádí hmotnostní poměr anorganické sloučeniny a polymerní sloučeniny a koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se potom nanáší na vyleštěné vnitřní stěny polymerační nádoby o vnitřním obsahu 1 000 litrů a na části zařízení, které přicházejí do styku s monomerem, jako například na míchadlo; po nanesení se povlak zasuší při teplotě 70 °C po dobu 20 minut a potom se důkladně opláchne vodou.’

Potom se takto povlečená polymerační nádoba plní 200 kg vinylchloridového monomeru, 400 kg deionizované vody, 0,25 kg hydroxypropylmethylcelulózy, 0,25 kg sorbitanmonolaurátu a 50 g a,a'-azobis-2,4-dimethylvalelonitrilu a polymerace se provádí při teplotě 57 ’C po dobu deseti hodin. Po ukončení polymerace se polymer vyjme a polymerační nádoba se promyje vnitřně vodou při rychlosti toku vody 0,1 m³/m²h, jak se uvádí v tabulce VI. Uvedená operace od povlečení a naplnění po promytí vodou se provádí pro každou dávku a operace se opakuje maximálně 200krát.

Koncentrace chloridového iontu se řídí stejně jako podle příkladu 1 a také stejně se hodnotí rozsah inkrustací. Podmínky a- výsledky zkoušky se uvádějí v tabulce VI.

V tabulce VI jsou srovnávací příklady opět označeny hvězdičkou. V případě příkladů 413 a 414 se vnitřní stěny polymerační nádoby neošetřují a nepovlékají žádnou sloučeninou.

CZ 278201 B6

TABULKA VI (1)

Povlakový roztok
Sl. s konjugovanými π vazbami	(a)					Rozpouštědlo
Př. č.	Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) nmotnostní poměr	(2) konc. %	Druh Poměr míšení
413*	-	-		-			-
414*	-	-		-			-
415*	1-Bromonaftalen	-		-		0,5	Methanol
416*	l-naftalen-2indolindigo	Fe(0H)3 sol	100/30	-		0,6	Voda/ 20/80 Methanol
417*	9,10-Diaminofenantren fenothiazin 50/50	Koloidní SiOj	100/100	-		1,2	50/50
418*	Dioxyakridon	-		-		0,6	Methanol
419*	-	Koloidní oxid křemičitý	0/100	-		1,0	Voda
420*	7-Oxy-3,4-benzokumarin	-		Polytetrahydro furan	100/50	0,7	Benzen
421*		-		•	0/100	0,5	M
422*	Indofenin	-		-		0,6	Methanol
423*	Nitrofenothiazin	-		-		0,4	M
424*	Dianthrachinonimid	-		-		0,5	H __________________________________________________________________1

-96CZ 278201 B6

TABULKA VI (1) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení. (Ulpělé množství g/m2) Dávka č.
10 30	50 100 150 200
413*	300 260-300	60	H(1400)
414*	13 8-17	a	8(1200)
415*	280 260-330	a	G 8(1000)
416*	270 250-320	a	C F	8(900)
417*	240 220-300	a	C F	8(850)
418*	280 260-320	a	G 8(1000)
419*	230 210-290	9	8(1300)
420*	290 270-350	a	G 8(900)
421*	220 200-280	a	8(1350)
422*	260 240-310	a	G 8(800)
423*	250 230-280	a	G 8(800)
424*	300 280-350	a	G 8(850)

-97CZ 278201 B6

TABULKA VI (2)

				Povlakový roztok
(1)	Sl. s konjugovanými n vazbami	(a)					Rozpouštědlo
	Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	|a)/(c)	(2)
Př.	Druh Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní konc.	Druh Poměr
c.	míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	í	míšení
425*	6-Fenylkuramin 20/80	Koloidní oxid	100/80			0,6	Voda/ 30/70
	Rozpouštědlová čerň 5.	křemičitý					Methanol
426	N-Naítylenethylendiamin			Polycyklopentan
				oxid	100/30	0,8	Benzen
427	1-Bromonaftalen	-		-		0,5	Methanol
428	1,1'-Diamino-2,2'binaftyl	Koloidní oxid				1,0	Voda/ 30/70
	křemičitý	100/50	-			Methanol
429	Benzoindanon	-		-		0,6	Methanol
430	Oxybenzoakridin	-		-		0,7	N
431	l-Naftalen-2'-	Fe(OH)j sol	100/30	-		0,6	Voda/ 20/80
	indolindigo					Methanol
432	a-Naftoamidoxim	-		-		0,5	Methanol
433	a-Naftylglyoxal	-		-		0,5	«
434	9-Merkaptoantracen	-		-		0,7	K
435	9,10-Diaminopfenantren/ fenothiazin 50/50	Koloidní oxid				1,2	Voda/ 50/50
		křemičitý	100/100	-			Methanol
436	2-Aminofenantracenchinon	-		Polybutadien	100/1	0,5	70/30 _

-98CZ 278201 B6

TABULKA Ví'(2) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	...mn Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
425*	290 270-340	60	C	F	H(700)			«
426	14 11-18	15	A	A	A	A	B	C(10)
427	9 6-12		A	A	B	C	D	F(60)
428	11 7-13	N	A	A	A	A	A	8(1,5)
429	8 6-9		A	A	B	C	D	F(57)
430	5 3-7	I	A	A	A	B	C	D(19)
431	19 17-21	I	A	A	A	A	A	8(2,7)
432	16 14-18	10	A	A	A	B	C	D(18)
433	20 18-23	w	A	A	B	C	D	F(59)
434	8 5-11	N	A	A	B	C	D	F(62)
435	11 9-i··	N ‘	A	A	A	A	A	8(1,2)
436	14 11-17	M	A	A	A	A	B	C(9) _

-99CZ 278201 B6

TABULKA VÍ(3)

Povlakový roztok

Sl. s konjugovanými ít vazbami (a) Rozpouštědlo (1)

Př. č.	Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) (2) hmotnostní konc. poměr %	Druh Poměr míšení
437	Perylen/2,290/10 dioxyazobenzen	-		-		0,8	Methanoí
438	1,2-Benzofenazin	-		-		0,4	N
439	2-Iodo-l,4naftochinon	-		-		0,5	M
440	Diantrachinonimid	-		-		0,5	R
441	Chinizarinchinon	Fe(OH),j sol	100/10	-		0,5	Voda/ 20/80 Methanoí
442	Dioxyakridoň	-		-		0,6	Methanoí
443	3,6-Diaminoakridin	Koloidní oxid křemičitý	100/300	-		0,8	Voda/ 40/60 Methanoí
444	4'-Nitroso-2-nitrodifenylamin	-		-		0,7	Methanoí
445	4,4'-Dinitrodifenylamin	-		-		0,9	N
446	Dinitrofenylindazol	-		-		0,5	M
447	Aminobenzofenon	Koloidní oxid křemičitý	100/100	-		1,0	Voda/ 50/50 Methanoí
448	1,3,8-Trinitrofenoxazin	-		-		0,5	Methanoí

-100L CZ 278201 B6

TABULKA VI (3) - pokračování

(1) Př. č.	(3). Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
437	17 14-19	10	A	A	A	B	C	0(18)
438	10 8-12	10	A	A	B	C	D	F(57)
439	6 .5-7	R	A	A	B	C	D	F(61)
440	11 9-13		A	A	B	C	D	F(60)
441	19 16-22	R	A	A	A	A	A	B(l,9)
442	8 5-11	R	A	A	B	C	D	F(58)
443	17 14-20	R	A	A	A	A	A	B(3)
444	9. 5-13	H	A	A	A	B	C	0(9)
445	15 11-18	i	A	A	B	C	D	F(59)
446	17 14-20	R	A	A	B	C	D	F(55)
447	11 9-13	R	A	A	A	A	A	B(2,5)
448	14 11-17	R	A	A	B	C	D	F(57) _

-101CZ 278201 B6

TABULKA VI (4)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Sl. s konjugovanými π vazbami	(a)					Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) , hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) hmotnostní poměr	(2) konc. í	Druh Poměr míšení
449	2,2'-Dioxybifenyl	-		-		0,5	Methanol
450	6-Fenylkuramin 20/80 Rozpouštědlová čerň 5	Koloidní oxid křemičitý	100/80	-		0,6	Voda/ 30/70 Methanol
451	7-Oxy-3,4-benz okuramin	-		Polytetrahydrofuran	100/50	0,7	Benzen
452	2-Fenyl-3-fenylazoindon	Koloidní oxid křemičitý	100/40			0,9	Voda/ 50/50 Methanol
453	Iadofenin	-		-		0,6	Methanol
454	Polyfyrajin	-		-		0,7	N
455	4-Fenyloxazol	-		-		0,6	X
456	5-Benzoyl-3,4difenylisooxazol	-		-		0,4	N
457	2-Amino-4-fenylthiazol	Koloidní oxid křemičitý	100/150			0,8	Voda/ 30/70 Methanol
458	2-Fenylazoimidazol	-		-		0,5	Methanol
459	4-Pyridylazoresorcin	Koloidní oxid křemičitý	100/200	-		0,8	Voda/ 40/60 Methanol.
460	2,3-chinolindiol	-		-		0,6	Methanol l

-102CZ 278201 B6

TABULKA VI (4) - pokračování

(1)' Př. č.	(3) ďkonc. horní;střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	“I Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/ir^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	'200
449	12 9-14	15	A	B	C	D	E	F(59)
450	17 14-20	·	A	A	A	A	A	B(l,5)
451	18 14-21	. ·	A	A	A	B	C	0(19)
452	12 10-14	N	A	A	A	A	A	A(l,8)
453	20 18-22	N	A	A	B	C	D	F(60)
454	16 13-19	1	A	B	C	D	E	F(65)
455	9 6-12	N	A	A	B	C	D	F(59)
456	11 8-14	H	A	A	B	C	D	?(55)
457	19 17-21	10	A	A	A	A	A	B(l,6)
458	8 5-10		A	A	B	C	D	F(60)
459	6 3-7	M	A	A	A	A	A.	B(l,5)
460	11 9-13	N	A	B	C	D	E	F(57) _

-103CZ 278201 H6

TABULKA VI (5)

(1)	Povlakový roztok
Sl. s konjugovanými n vazbami (a)	Rozpouštědlo
		Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh	Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní konc.	Druh Poměr
č.		míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	%	míšení
461	1-Aminoisochinolin		-		-	Λ	0,7	Methanol
462	9-Oxyakridin Zásaditá oranž 14	70/30			Polychnoxalin	100/60	1,0	DMF
463	Nitrofenothiazin		-		-		0,4	Methanol
464	2-Fenadinol		-		-		0,8	a
465	2,8-Diaminobenzothiofen	-		-		0,6	a
466	Cyklo[3,3,35]azin	<	Fe(OH)3 sol	100/30	-		0,6	Voda/ 10/90 Methanol _

-104CZ 278201 B6

TABULKA VI (5) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Crkonc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/mj.)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
461	17 14-20 *	10 .	A	A	B	C	D	F(56)
462	19 15-24	X	A	A	A	A	A	B(2,l)
463	10 8-13	X	A	B	C	D	E	F(6G)
464	7 5-9	X	. A	A	B	C	D	F(62)
465	6 5-7	N	A	B	C	D	E	F(57)
466	11 9-13	1	A	A	A	A	A	B(l,3)

Poznámky (1) (2) (3) (4) * Srovnávací příklady

Koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami v povlakovém roztoku

Koncentrace chloridového iontu v suspenzi po ukončení polymerace v

Rychlost toku vody 0,1 m³/m²h

-105CZ 278201 B6

Příklad 7

Jak je uvedeno v tabulce VII, pro každou zkoušku se sloučenina s konjugovanými π vazbami rozpustí nebo disperguje v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a tak se připraví povlakový roztok. V tabulce VII se také vždy uvádí hmotnostní poměr anorganické sloučeniny a polymerní sloučeniny a koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se potom nanáší na vyleštěné vnitřní stěny polymerační nádoby o vnitřním obsahu 1 000 litrů a na části zařízení, které přicházejí do styku s monomerem, jako například na míchadlo; po nanesení se povlak zasuší při teplotě 60 C po dobu 20 minut a potom se důkladně opláchne vodou.

Potom se takto povlečená polymerační nádoba plní 160 kg vinylchloridového monomeru, 40 kg vinylacetátového monomeru, 400 kg deionizované vody, 600 g želatiny, 2 kg Triclenu a 350 g lauroylperoxidu a polymerace se provádí při teplotě 70 °C po dobu šesti hodin. Po ukončení polymerace se polymer vyjme a polymerační nádoba se promyje vnitřně vodou při rychlosti toku vody 0,1 m³/m²h, jak je uvedeno v tabulce VII. Uvedená operace od povlečení a naplnění po promytí vodou se provádí pro každou dávku a operace se opakuje maximálně 20Okřát.

Koncentrace chloridového iontu se řídí stejně jako podle příkladu 1 a také stejně se hodnotí rozsah inkrustací. Podmínky a výsledky zkoušky se uvádějí v tabulce VII.

V tabulce VII jsou srovnávací příklady také označeny hvězdičkou. V případě příkladů 467 a 468 se vnitřní stěny polymerační nádoby neošetřují a nepovlékají žádnou sloučeninou.

106

CZ 278201 B6

TABULKA VII (1)

: 1 Povlakový roztok
Sl. s konjugovanými π vazbami (a)	Rozpouštědlo
' ' Př. č.	Drah Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) (2) hmotnostní konc. poměr i	Druh Poměr míšení
467*	-	-		-			-
468*	-	-		-			-
469*	2,2-Díaminodiíenyl	-		-		0,5	Methanol
470*		Koloidní oxid křemičitý	100/100	-		1,0
471*	-	H	0/100	-		1,0	Voda
472*	1-Aminofenanantridin	-		Polycyklopentadien	50/50	1,2	Benzen
473*	-	-		1	0/100	1,0	N
474*	2-Chlorochinizarin	-		-		0,5	Methanol
475*	Pyrazolantron	-		-		0,8	Ethanol
476*	4,10-Dioxy-1,7fenantrolin	FeCl2	100/2	-		0,5	Methanol
477*	1,2-Dihydronaftalén	Fe(OH)3 sol	. 100/10	-		0,5
478*	3,3'-Azopyridin	-		-		0,8	_

-107CZ 278201 Ββ

TABULKA VII (1) - pokračování

	1 Inkrustace
	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4)	Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m2)
(1) Př. č.	Doba promývání vodou po ukončení min.			Dávka č.
10	30	50 100 150 200
467*	350 320-390	60	H(1100)
468*	10 7-12	X	H(1000)
469*	290 270-350	X	G	H(700)
470*	270 250-320	X	C	F	H(600)
471*	250 230-310	X	H(900)
472*	280 260-330	X	c	F	H(500)
473*	250 230-320	X	H(1000)
474*	240 220-300	X	G	H(950)
475*	300 280-350	X	G	H(800)
476*	310 290-360	X	C	F	H(700)
477*	240 220-280	X	C	F	H(650)
478*	260 240-310	X	G	H(850)

-108CZ 278201 B6

TABULKA VII (2)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Sl. s konjugovanými π vazbami	(a)					Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) -(2) hmotnostní konc. poměr %	Druh Poměr míšení
479* l-Amino-5-fenyltetrazol					0,8	Ethanol
480* Fenazin 70/30 Rozpouštědlová čerň 3	-		-			-
481	2,2'-Diaminobifenyl	-		-		0,5	Methanol
482		Koloidní oxid křemičitý	100/100	-		1,0	M
483	Roseindol	Fe(0H)j sol	100/20	-		0,5	n
484	Indofenin	-		-		0,5	•
485	Chlorofyl b			-		0,5	Ethanol
486	Ftalocyanin/ 50/50 2,4-Diaminofenazin	Orthokřemičitá kyselina	100/50	-		0,7	Methanol
487	3,3'-Azopyridin	-		-		0,8	H
488	7,8-Dioxyflavon	-		-		0,5	Ethanol
489	N-Nitroso-a-naftylhydroxylamin	-		-		0,3	Methanol
490	2-Chlorochinizarin	-		-		0,5	u l

-109CZ 278201 Ββ

TABULKA VII (2) - pokračování

	Inkrustace
	(3) 01‘konc. horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4)	Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m2)
(1) Př. č.	Doba promývání vodou po ukončení ' min.			Dávka č.
10	30	50	100	150	200
479*	280 260-330	60	G '	H(800)
480*			B	C	F	H(500)
481	9 6-11	10	A	A	B	C	D	F(60)
482	10 8-12	N	A	A	A	A	A	A(0,5)
483	8 5-10	V	A	A	A	A	A	3(2,5)
484	15 12-17	•	A	A	B	C	D	F(55)
485	20 16-22	N	A	A	B	C	D	F(28)
486	e 15 12-17	a	A	A	A	A	A	A(0,4)
487	13 10-15	M	A	A	B	C	D	F(56)
488	14 11-16	N	A	A	A	B	C	D(20)
489	11 8-13	N	A	A	A	B	C	0(18)
490	10 7-12		A	A	B	C	D	F(57)

-110CZ 278201 Ββ

TABULKA VII (3)

				Povlakový roztok			1
(1) Př. č.	Sl. s konjurovanými n vazbami	(a)					1 Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) (2) hmotnostní konc. poměr $	Druh Poměr míšení
491	2-(o-Aminophenyl)oxazol	Metatetrasilicic acid 100/200			1,2	Methanol
492	2-Fenylazothiazol	-		Polyisobuten		1,0	H
493	l-Amino-5-fenyltetrazol	-		-		0,8	Ethanol
494	3,2'-Diindolyl	Koloidní oxid křemičitý	100/20	-		0,1	Methanol
.495	1-Aminofenantoridin	-		Polycyklopentadien	50/50	1,5	Benzen·’
496	4,10-Dioxy-l,7fenantrolin	FeCl2	100/2	-		0,5	Methanol
497	Fenazin 70/30 Rozpouštědlová čerň 3	-		-		0,5	u
498	Dibenzosuberol	-		-		0,3	R
499	a-Methoxyfenazin	-		-		0,7	Ethanol
500	2-Fenylbenzothiazol	-		-		0,5	Methanol
501	3-Fenylkumaron	-		-		0,3	Toluen
502	1,2-Dihydronaftalen	Fe(OH)3 sol	100/10			0,5	Methanol

-111CZ 278201 B6

TABULKA VII (3) - pokračování

(1) Př. č.	(3) crkonc.· horní:střední spodní:max.-min. ppm	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/n^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
491	9 6-11	15	A	A	A	A	A	A(0,7)
492	12 9-14	a	A	A	A	A	A	B(2,3)
493	14 11-16	a	A	A	B	C	D	F(58)
494	15 13-17	a	A	A	A	A	A	A(0,6)
495	14 11-16	a	A	A	A	A	A	B(3)
496	15 12-17	a	A	A	A	A	A	A(0,4)
497	17 14-19	a	A	A	A	A	A	A(0,7)
498	11 8-13	a	A	A	B	C	D	F(56)
499	18 . 16-20	a	A	A	A	B	C	D(21)
500	14 11-16	a	A	A	B	C	D	F(55)
501	10 7-12	a	A	A	B	C	D	F(54)
502	8 5-10	10	A	A	A	A	A	A(0,5) _

-112CZ 278201 B6

TABULKA VII (4)

Povlakový roztok
	Sl. s konjugovanými n vazbami (a)					Rozpouštědlo
(1)			Anorganická	(a)/(b)	Polymerní	(a)/(c)	(2)
Př.	Druh	Poměr	sloučenina	hmotnostní	sloučenina	hmotnostní konc.	Druh Poměr
č.		míšení	(b)	poměr	(c)	poměr	%	míšení
503	Perimidin Fenylrosindorin	20/80					0,4	THF
504	10-Benzoazo-9fenantrol		BiClj	100/5	-		0,5	Methanol
505	4-Nitros o-1-naftylamin	. -		-		0,7
506	Pyrazolantron		-		-		0,8	Ethanol _

-113CZ 278201 B6

TABULKA.. VIL (4) - pokračování

(1) Př. č.	(3) Cl konc. horní:střední spodní:max.-min. PPm .	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace Vizuální hodnocení (Ulpělé množství g/m^)
Dávka č.
10	30	50	100	150	200
503	12 9-14	10	A	A	A	B	C	D(20)
504	9 6-11		A	A	A	A	A	B{2,1)
505	10 7-12	1	A	A	A	B	C	D(9)
506	15 12-17	M	A	A	B	C	D	F(60) _

Poznámky:

(1) * Srovnávací příklady (2) Koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami v roztoku (3) Koncentrace chloridového iontu v suspenzi po ukončení polymerace (4) Rychlost toku vody 0,1 m³/m^{1 2 3 4}h

-114CZ 278201 B6

Příklad 8

Jak je uvedeno v tabulce VIII, pro každou zkoušku se sloučenina s konjugovánými π vazbami rozpustí nebodisperguje v rozpouštědle popřípadě za přidání anorganické sloučeniny nebo polymerní sloučeniny a tak se připraví povlakový roztok. V tabulce VIII se také vždy uvádí hmotnostní poměr anorganické sloučeniny a polymerní sloučeniny a koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami v povlakovém roztoku. Povlakový roztok se potom nanáší na vyleštěné vnitřní stěny polymerační nádoby o vnitřním obsahu 1 000 litrů a na části zařízení, které přicházejí do styku s monomerem, jako například na míchadlo; . po nanesení se povlak zasuší při teplotě 80 °C po dobu 10 minut a potom se důkladně opláchne vodou.

Potom se takto povlečená polymerační nádoba plní 200 kg vinylchloridového monomeru, 400 kg deionizované vody, 40 g parciálně zmýdelněného polyvinylalkoholu, 60 g hydroxypropylmethylcelulózy a 80 g di-2-ethylhexylperoxykarbonátu a polymerace se provádí při teplotě 57 °C po dobu- sedmi hodin. Po ukončení polymerace se polymer vyjme a polymerační nádoba se promyje vnitřně vodou při rychlosti toku vody 0,1 m³/m²h, jak je uvedeno v tabulce VIII. Uvedená operace od povlečení a naplnění po promytí vodou se provádí pro každou dávku a operace se opakuje maximálně 200krát.

Koncentrace chloridového iontu se řídí stejně jako podle příkladu 1 a také stejně se hodnotí rozsah inkrustací. Také se zjišťuje počet rybích ok v produktech získaných z polymerů vyrobených v 10., 30., 50., 100., 150. a 200. dávce podobně, jako je popsáno v příkladu IV. Podmínky a výsledky zkoušek jsou uvedeny v tabulce VIII. V tabulce VIII jsou srovnávací zkoušky také označeny hvězdičkou. V případě příkladů 507 a 508 se vnitřní stěny polymerační nádoby neošetřují a nepovlékají žádnou sloučeninou.

115

CZ 278201 B6

TABULKA VIII (1)

Povlakový roztok
Sl. s konjugovanými π vazbami (a)	Rozpouštědlo
Př. Druh č.	Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/{c) (2) hmotnostní konc. poměr $	Druh Poměr míšení
507*		-		-			-
508*		-		-			-
509* 2-Fenyl-3fenylazoindol		-		-		0,5'	-
510*		Ortokřemičitá kyselina	100/300	-		1,0	-
511*		-	0/100	-		0,8	- .
512* 3-Akridin Kyselá čerň 2	80/20	Koloidní oxid křemičitý	100/100			1,5
513* 2-Fenylthiofen		-		-		0,5	-
514* Alizarin		-		-		0,5	-
515 2-Fenyl-3fenylazoindol		-		-		0,5	Ethanol
516		Ortokřemičitá kyseina	100/300	-		1,0	-
517 2-Aminofenazin		-		-		0,7	Methanol
518 Alizarin		-		-		0,5	N _

-116CZ 278201 B6

TABULKA VIII (1) pokračování

(3) Cl konc. (1) horní:střední Př. spodní:max.-min.	(4) Doba promývání vodou po ukončení min.	Inkrustace
Λ Vizuální hodnocení(Ulpělé množství g/m	Rybí oka (počet)
10 30 50	Dávka č. 100 150	200	10	30	Dávka č.	150	200
č.	ppm	50	100
507*	280 260-300	60	H(1000)			300
508*	10’ 8-12	X	H(950)			280
509*	280 240-300	N	G H(900)			110	220
510*	290 120-310		B C F	H(950)		20	40	90	130
511*	15 13-18	N	H(1000)			290
512*	270 230-290		B C F	8(500)		18	35	80	100
513*	250 230-280	N	G H(950)			100	200
514*	310 280-350	N	G H(900)			90	210
515	13 10-15	10	A A A	B C	D(20)	0	0	2	9	23	37
516	12 9-15	X	A -A A	A A	A(0,3	0	0	0	0	2	6
517	15 13-18	•	A A A	B C	' 0(18)	0	0	6	11	20	35
518	17 15-20	M	A A A	B C	0(21)	0	0	3	10	30	41 _

-117CZ 278201 B6

TABULKA VIII (2)

Povlakový roztok
(1) Př. č.	Sl. s konjugovanými zr vazbami (a)					Rozpouštědlo
Druh Poměr míšení	Anorganická sloučenina (b)	(a)/(b) hmotnostní poměr	Polymerní sloučenina (c)	(a)/(c) (2) hmotnostní konc. poměr š	Druh Poměr míšení
519	1-Aminofenantoridin	Fe(0H)3 sol	100/10	-		0,5	Methanol
520	10-Benzoazo-9fenantrol	-		-		0,6	X
521	9-Akrydin Kyselá čerň 2 80/20	Koloidní oxid křemičitý	100/100			0,8	H
522	Dinitrofenylindazol	-		-		0,5	Benzen
523	4-Pyridyl-mfenylendiamin	-		-		0,7	Ethanol
524	2-Fenylthiofen			Polycyklohexanoxid		1,5	Toluen
525	a-Nitroso-/3-naftol	FeCl2	100/5	-		0,7	Methanol _

-118CZ 278201 B6

TABULKA VITI (2) - pokračování (3) ďkonc.

(1) horní:střední

Př. spodní:max.-min. č. ppm

Inkrustace . (4) Vizuální hodnocení(Ulpělé množství g/m ) Rybí oka (počet)

Doba promývání Dávka č. Dávka č.

vodou po ukončení -----------------------------------------------^:-----------------------min. 10 30 50 100 150 200 10 30 50 100 150 200

519	11 8-14	10	A	A	A	A	A	A(0,5)	0	0	0	0	3
520	9 7-12	N	A	A ·	A	B	C	D(20)	0	0	5	9	28
521	12 10-14	N	A	A	A	A	A	A(0,6)	0	0	0	0	1
522	7 5-10 .		A	A	A	B	C	0(20)	0	0	2	7	. 25
523	14 12-16	tt	A	A	A	B	C	0(17)	0	0	1	8	20
524	16 14-19	II	A	A	A	A	B	C(10)	0	' 0	0	2	7
525	12 10-15	a	A	A	A	A	A	A(0,8)	0	0	0	0	4

Poznámky : (1) (2)	* Srovnávací příklady Koncentrace sloučeniny s konjugovanými π vazbami v povlakovém roztoku
(3)	Koncentrace chloridového iontu v suspenzi po ukončení polymerace
(4)	Rychlost toku vody 0,1 m3/m2h

-119CZ 278201 B6

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims (9)

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby vinylchloridového polymeru suspenzní polymerací nebo emulzní polymerací vinylchloridového monomeru nebo směsi vinylchloridového monomeru s vinylovým monomerem kopolymerovatelným s vinylchloridovým monomerem ve vodném prostředí, vyznačující se tím, že se polymerace provádí v polymerační nádobě, jejíž vnitřní stěny a součásti pomocného vybavení, které přicházejí do styku s monomerem při polymerací, jsou předem povlečeny činidlem k prevenci inkrustací, obsahujícícm alespoň jednu látku vybranou ze souboru, který zahrnuje azobarviva a pigmenty, antrachinonová barviva a pigmenty, indigoidní barviva a pigmenty, ftalocyaninová barviva a pigmenty, karboniová barviva a pigmenty, chinoniminová barviva, nitrobarviva, bezochinonová a naftochinonová barviva, naftalimidová barviva a pigmenty, perinonová barviva, fluorescentní barviva, sulfidová barviva, nerozpustná azobarviva a reaktivní barviva a popřípadě přísady, přičemž se konentrace chloridového iontu v reakční směsi řídí tak, že není vyšší než 100 ppm.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že činidlo k prevenci inkrustací zahrnuje azinové barvivo.

3. Způsob podle nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že činidlo k prevenci inkrustací obsahuje jako přísadu anorganickou sloučeninu.

4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že anorganická sloučenina je zvolena ze souboru, který zahrnuje kyseliny křemičité a křemičitany, soli kovů alkalických zemin, kovy skupiny zinku, kovy skupiny hliníku, kovy skupiny cínu, kovy skupiny železa, kovy skupiny chrómu, kovy skupiny manganu, kovy skupiny mědi a kovy skupiny platiny a anorganické koloidy.

5. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že anorganickou sloučeninou · je křemičitan, koloidní kyselina křemičitá nebo koloidní hydroxid železitý.

6. Způsob podle nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že činidlo k prevenci inkrustací obsahuje fixační činidlo k podpoře přilnutí činidla k prevenci inkrustací.

7. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že fixačním činidlem je alespoň jedna sloučenina ze souboru, zahrnujícího olefinové polymery, dienové polymery, acetylenové polymery, alifatické vinylové nebo vinylidenové polymery, aromatické vinylové polymery, heteracyklické vinylové polymery, akrylové nebo metakrylové polymery, polyethery, polysulfidy, polysulfony, adiční polymery, polyestery, polyamidy, polyurethany, polymočoviny, lineární kondenzované polymery, heterocyklické kondenzované polymery, přírodní polymery, modifikované přírodní polymery, polysiloxany, organokovové polymery a anorganické polymery.

-120CZ 278201 B6

8. Způsob podle nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že části sys- . tému pro získání, nezreagovaných monomerů, kde mohou ulpívat inkrustace, jsou dále předem povlečeny činidlem k prevenci · »' inkrustací.

9. Způsob podle nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že vnitřní povrch stěn a částí pomocného zařízení polymerační nádoby, které mohou přicházet do styku s monomerem, vykazují drsnost povrchu nejvýše 10 mikrometrů.