CZ2013610A3 - Způsob výroby methoxidu hořečnatého reakcí hořčíku a methanolu za použití zinku jako katalyzátoru - Google Patents
Způsob výroby methoxidu hořečnatého reakcí hořčíku a methanolu za použití zinku jako katalyzátoru Download PDFInfo
- Publication number
- CZ2013610A3 CZ2013610A3 CZ2013-610A CZ2013610A CZ2013610A3 CZ 2013610 A3 CZ2013610 A3 CZ 2013610A3 CZ 2013610 A CZ2013610 A CZ 2013610A CZ 2013610 A3 CZ2013610 A3 CZ 2013610A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- magnesium
- methanol
- reaction
- catalyst
- zinc
- Prior art date
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 239000011701 zinc Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 16
- CRGZYKWWYNQGEC-UHFFFAOYSA-N magnesium;methanolate Chemical compound [Mg+2].[O-]C.[O-]C CRGZYKWWYNQGEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 7
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 5
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 5
- 229910001297 Zn alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 4
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 2
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Natural products C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Předmětem vynálezu je způsob výroby methoxidu hořečnatého Mg(OCH.sub.3.n.).sub.2.n.reakcí hořčíku a methanolu při pokojové i nižší teplotě za použití zinku jako katalyzátoru přítomného ve formě tuhého roztoku v Mg v množství od 0,1 % hmotnostních do 5 % hmotnostních. Toto provedení vede k produktu o vysoké čistotě a výtěžku. Výsledný Mg(OCH.sub.3.n.).sub.2.n.může být dále využit např. pro přípravu nanočástic MgO termickou dekompozicí (žíhání při ~400 .degree.C/2 hod) nebo jako katalyzátor chemických reakcí s nízkým obsahem zbytkového Zn po filtraci (~0,008 % hmotn. při koncentraci Zn 0,1 % hmotn. v Mg).
Description
Způsob výroby methoxidu horečnatého reakcí hořčíku a methanolu za použití zinku jako katalyzátoru
Oblast techniky:
Vynález se týká způsobu výroby methoxidu hořečnatého Mg(OCH3)2, konkrétně jeho výroby při pokojové i nižší teplotě za použití katalyzátoru Zn přítomného v tuhém roztoku Mg.
Takto vzniklý Mg(OCH3)2 může být dále využit např. pro přípravu nanočástic MgO termickou dekompozicí (např. žíhání při 400 °C/2 hod.) nebo jako katalyzátor chemických reakcí s nízkým obsahem zbytkového Zn po filtraci.
Dosavadní stav techniky:
Vzhledem k poměrně širokému využití kovových alkoxidů jako např. prekurzory nebo katalyzátory v mnoha oblastech průmyslu existuje poptávka po technikách umožňujících jejich produkci levným a technicky nekomplikovaným způsobem.
Přímá reakce kovu s alkoholem za vzniku alkoxidů probíhá dle rovnice:
M + nROH M(0R)n + n/2 H2, kde M je kov, ROH je alkohol a M(0R)n je výsledný alkoxid [1],
Pro hořčík Mg a methanol CH3OH je rovnice:
Mg + 2CH3OH Mg(OCH3)2 + H2, kde Mg(OCH3)2 je výsledný methoxid hořečnatý.
Vysoce elektropositivní prvky (např. alkalické kovy) reagují s alkoholem přímo, i když rychlost reakce je ovlivněna i použitým alkoholem (s rostoucí alkylovou skupinou se zpomaluje) [1], V případě méně elektropositivních prvků jako je hořčík reakce samovolně prakticky neprobíhá a je nutné ji stimulovat 1) použitím refluxní aparatury, která urychluje reakci působením teploty [2], 2) použitím katalyzátoru [1], případně se obě metody dají kombinovat.
Ad 1) Použití refluxní aparatury, která urychluje reakci např. působením tlaku a tím dovolí dosáhnout vyšší teploty v průběhu reakce, představuje další ekonomické výdaje za energii a údržbu aparatury. Teplota varu CH3OH při atmosférickém tlaku je totiž pouhých 66 °C ale Λ roste se zvyšujícím se tlakem. Množství takto připravené látky je omezeno kapacitou aparatury.
Ad 2) Jako katalyzátory jsou používány např. prvky nebo sloučeniny na bázi jodu, rtuti a chloru [3], přičemž v dostupné literatuře převažuje použití jodu. Jejich nevýhody obecně jsou: toxicita, vyšší cena, problematická manipulace, omezený výskyt v přírodě, nestabilita, těkavost a nebo problematické odstranění z výsledného produktu.
Podstata vynálezu:
Předmětem vynálezu je způsob výroby methoxidu hořečnatého Mg(OCH3)2 a využívá Zn jako katalyzátoru reakce mezi Mg a CH3OH. Zn je následně během reakce vyloučen a může být mechanicky odstraněn (např. filtrováním, sedimentací). Přebytečný alkohol může být, je-li to žádoucí, následně odpařen. Toto řešení představuje ekologicky čistou a extrémně jednoduchou alternativu umožňující produkci Mg(OCH3)2 v neomezeném množství s vysokou rychlostí reakce i při nízkých teplotách prostředí.
Výhodně je Zn jako katalyzátor použít ve formě tuhého roztoku v Mg v množství od 0,1 % hmotn. do 5 % hmotn. Zn, doporučeno 0,3 % hmotn., který se připravuje jako slitina zinku s hořčíkem roztavením a odlitím v ochranné atmosféře (argon). Zn rozpuštěný v Mg působí jako katalyzátor reakce mezi Mg a CH3OH. S rostoucím obsahem Zn probíhá reakce rychleji, ale rostoucí množství Zn může kontaminovat výsledný Mg(OCH3)2. Nižší koncentrace Zn než doporučených 0,3 % hmotn. kladou vyšší nároky na nízký obsah vody v methanolu a reakce probíhá znatelně pomaleji.
Oproti stávajícím řešením má navrhované řešení následující výhody:
1. Proběhnutí reakce není příliš citlivé na množství vody a nečistot v methanolu (např. max. obsah H2O je 0,5 % pro Mg|0,3 % hmotn. Zn). Téměř veškerá dostupná literatura uvádí nutnost použití bezvodého CH3OH [4], zejména při užití jodu jako katalyzátoru [3], Dále US Patent [3] zdůrazňuje, že pokud je obsah nečistot technického alkoholu vyšší než 0,1/0,5 % hmotn., reakce neproběhne. Literatura se ale podrobně nezmiňuje, zda-li reakce Mg a CH3OH proběhne i za přítomnosti určitého množství vody (kromě [3] str ,5). Důvodem může být i cíl eliminovat vznik OH skupin během reakce, tedy zamezit vzniku Mg(0H)(0CH3). Je ale zřejmé, že použití kontaminovaných počátečních surovin vyústí v kontaminovaný produkt.
) i * 4 ' -3 > ·ί i i » > J · v ·, » « * : * f ’ 4 4 t - > ?
• * 9 * 1 * ·’** . ? 5
Aby byl proces výroby Mg(OCH3)2 komerčně praktický, je nutné přečištění a opětovné využití methanolu. Nízké nároky na čistotu a obsah vody v recyklovaném methanolu činí tento vynález průmyslově výrazně praktičtější [5],
2. Reakce využívá pro rozběh a proběhnutí levného, netoxického, dostupného, ekologického a snadno manipulovatelného katalyzátoru, který lze mechanicky separovat od výsledného produktu a nikoli problematické prvky a sloučeniny jako jod, HgCL, atd. [3],
3. Reakce probíhá samovolně a ochotně i při pokojové teplotě a není nutné reakci stimulovat ohřevem např. v refluxní aparatuře.
4. Reakce probíhá samovolně i při nízkých teplotách (např. -20 °C) aleje podstatně pomalejší než při pokojové teplotě.
5. Reakce proběhne při pokojové teplotě dostatečně rychle i při použití velkého kusu Mg a není proto nutné používat Mg s velkým povrchem (špony, granule, prášek,...) [3], což klade další nároky na desintegraci vstupní suroviny.
6. Za předpokladu čistých vstupních surovin je výsledný produkt prakticky bez kontaminace. Konkrétně koncentrace Zn zjišťovaná pomocí atomové absorpční spektroskopie (AAS) pro Mg-0,3 % hmotn. Zn je po mechanickém přefiltrování papírem třídy 589/3 a vysušení při výtěžností ~ 80 % přibližně 0,02 % hmotn. . Koncentrace Zn v produktu s využitím slitiny Mg-0,1 % hmotn. Zn je za stejných podmínek -0,008 % hmotn..
Literatura:
[1] D.C. Bradley, R.C. Mehrotra, D.P Gaur: Metal Alkoxides, Academie Press, London, 1978, p. 11 [2] H. Thomas, M Apple, H. Viebrock, A. Keller: Magnesium Alcoholates as Precursors for Magnesia, J. Mater. Chem, 5, 1995, pp. 589-594 [3] US patent 3657^61, 1972 [4] D. Caine: Magnesium methoxide, in L. Paquette (ed.), Encyclopedia of Reagens for Organic Synthesys, 2009, pp.6339-6340 [5] US patent $70058, 1951
Příklady provedení:
Příklad 1
Nejprve byla připravena slitina Mg-Zn s obsahem 0,3 % hmotn. zinku vložením 55,47 g Mg a 0,17 g Zn do grafitového kelímku, roztavením a odlitím do kokily v ochranné Ar atmosféře. Žádné tepelné zpracování odlitku nebylo provedeno. Při pokojové teplotě a na vzduchu byla vložena část slitiny Mg-0,3 % hmotn. Zn v množství 0,16 g do reakční skleněné nádoby naplněné 35 ml methanolu čistoty p.a., což odpovídá 70 násobnému přebytku než vyžaduje stechiometrické složení. Během několika minut po vložení slitiny do methanolu začala probíhat samovolná prudká exotermická reakce. Po ukončení reakce byl vzniklý produkt ihned přefiltrován přes filtrační papír (třída 589/3). Většina částic bohatých na Zn ve vzniklém roztoku je mnohem větší než částice methoxidu hořečnatého a dojde k jejich zachycení filtračním papírem. Výtěžek reakce byl 77 % tj. 0,44 g produktu Mg(OCHs)2 při použití filtračního papíru třídy 589/3 (ve výpočtu výtěžnosti není zahrnutý přebytkový methanol). Zbytková koncentrace Zn v produktu po filtraci a vysušení zjišťovaná pomocí atomové absorpční spektroskopie (AAS) pro Mg-0,3 % hmotn. Zn byla 0,02 % hmotn..
Přiklad 2
Nejprve byla připravena slitina Mg-Zn s obsahem 0,1 % hmotn. zinku vložením 59,83 g Mg a 0,06 g Zn do grafitového kelímku, roztavením a odlitím do kokily v ochranné Ar atmosféře. Žádné tepelné zpracování odlitku nebylo provedeno. Při pokojové teplotě a na vzduchu byla vložena část slitiny Mg-0,1 % hmotn. Zn v množství 0,16 g do reakční skleněné nádoby v Π naplněné 35hil methanolu čistoty p.a., což odpovídá 70/jiásobnému přebytku než vyžaduje stechiometrické složení. Během několika minut po vložení slitiny do methanolu začala probíhat samovolná exotermická reakce. Po ukončení reakce byl vzniklý produkt ihned přefiltrován přes filtrační papír (třída 589/3). Většina částic bohatých na Zn ve vzniklém roztoku je mnohem větší než částice methoxidu hořečnatého a dojde k jejich zachycení filtračním papírem. Vysušením přebytečného methanolu bylo získáno 0,45 g produktu Mg(OCH3)2. Výtěžek reakce byl 78 % při použití filtračního papíru třídy 589/3 (ve výpočtu výtěžnosti není zahrnutý přebytkový methanol). Zbytková koncentrace Zn v produktu Mg(OCH3)2 po filtraci zjišťovaná pomocí atomové absorpční spektroskopie (AAS) pro Mg-0,1 % hmotn. Zn byla 0,008 % hmotn.
J τ
Příklad 3
Podle příkladu 1 byl zopakován postup až do fáze přidání methanolu. Po ukončení reakce (cca 60 minut) byl výsledný produkt ponechán při pokojové teplotě. V průběhu 72 hodin došlo k sedimentaci šedivého produktu bohatého na Zn na dně nádoby, bílého Mg(OCH3)2 na povrchu a k odpaření methanolu. Mechanickým oddělením horní bílé vrstvy bylo získáno
0,52 g produktu Mg(OCH3)2. Výtěžek reakce byl 91% (ve výpočtu výtěžnosti není zahrnutý přebytkový methanol).
Příklad 4
Podle příkladu 1 byl zopakován postup přípravy slitiny Mg-Zn s obsahem 0,3 % hmotn. zinku. Při pokojové teplotě a na vzduchu byla vložena část slitiny Mg-0,3 % hmotn. Zn v množství 0,11 g do reakční skleněné nádoby naplněné 16,5 ml methanolu čistoty p.a., což odpovídá 45 násobnému přebytku než vyžaduje stechiometrické složení. Během několika minut po vložení slitiny do methanolu začala probíhat samovolná prudká exotermická reakce. Po ukončení reakce byl vzniklý produkt ihned přefiltrován přes filtrační papír (třída 589/3). Většina částic bohatých na Zn ve vzniklém roztoku je mnohem větší než částice methoxidu horečnatého a dojde k jejich zachycení filtračním papírem. Vysušením přebytečného methanolu bylo získáno 0,29 g produktu Mg(OCH3)2. Výtěžek reakce byl 89 % Mg(OCH3)2 při použití filtračního papíru třídy 589/3 (ve výpočtu výtěžnosti není zahrnutý přebytkový methanol). Zbytková koncentrace Zn v produktu Mg(OCH3)2 po filtraci zjišťovaná pomocí atomové absorpční spektroskopie (AAS) pro Mg-0,3 % hmotn. Zn byla 0,02 % hmotn.
=»*?» i s · ' ř - i * >
. ·. ·. : > .· í · - »
Průmyslová využitelnost:
Methoxid horečnatý je důležitou substancí pro řadu průmyslových aplikací, využívá se například jako reaktant i katalyzátor v organických syntézách. Dále je cenným prekurzorem pro přípravu nanočástic oxidu hořečnatého termickou dekompozicí. Oxid hořečnatý se dále využívá v keramickém průmyslu (ohnivzdorné kelímky, vyzdívky pecí), při přípravě magnéziového cementu a xylolitu, jako prekurzor v metalorganických syntézách, izolátor v elektrických zařízeních, neutralizační přípravek v medicíně, a může být využit i jako zpomalovač hoření.
Claims (3)
- PATENTOVÉ NÁROKY ů1. Způsob výroby methoxidu horečnatého reakcí hořčíku a metanolu^ vyznačující se tím, že se reakce provádí za přítomnosti zinku jako katalyzátoru.
- 2. Způsob výroby methoxidu horečnatého podle nároku 1^vyznačující se tím, že zinek je použit ve formě tuhého roztoku v hořčíku.
- 3. Způsob výroby methoxidu hořečnatého podle nároku 1, vyznačující se tím, že je zinek v tuhém roztoku v hořčíku obsažen v koncentraci od 0,1 % hmotnostních do 5 % hmotnostních, výhodně 0,3 % hmotnostních.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2013-610A CZ2013610A3 (cs) | 2013-08-06 | 2013-08-06 | Způsob výroby methoxidu hořečnatého reakcí hořčíku a methanolu za použití zinku jako katalyzátoru |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2013-610A CZ2013610A3 (cs) | 2013-08-06 | 2013-08-06 | Způsob výroby methoxidu hořečnatého reakcí hořčíku a methanolu za použití zinku jako katalyzátoru |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ304987B6 CZ304987B6 (cs) | 2015-03-11 |
| CZ2013610A3 true CZ2013610A3 (cs) | 2015-03-11 |
Family
ID=52630086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2013-610A CZ2013610A3 (cs) | 2013-08-06 | 2013-08-06 | Způsob výroby methoxidu hořečnatého reakcí hořčíku a methanolu za použití zinku jako katalyzátoru |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ2013610A3 (cs) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB675792A (en) * | 1949-02-24 | 1952-07-16 | American Cyanamid Co | Improvements in or relating to the production of substantially dry stable therapeutic powders |
| DE2261386C3 (de) * | 1972-12-15 | 1975-08-28 | Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen | Verfahren zur Herstellung von Magnesium und Aluminium-Alkoxiden |
| JPS52111508A (en) * | 1976-03-16 | 1977-09-19 | Toshiba Corp | Preparation of magnesium alkoxides |
| US4670573A (en) * | 1984-12-17 | 1987-06-02 | Stauffer Chemical Company | Activated preparation of metal alkoxides |
| DE10045356A1 (de) * | 2000-09-14 | 2002-03-28 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Magnesiummethanolat |
| DE10358412A1 (de) * | 2003-12-13 | 2005-07-07 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung alkoxyreiner Erdalkalialkoxide |
| WO2013058193A1 (ja) * | 2011-10-19 | 2013-04-25 | 日本曹達株式会社 | マグネシウムアルコラートの製造方法 |
-
2013
- 2013-08-06 CZ CZ2013-610A patent/CZ2013610A3/cs not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ304987B6 (cs) | 2015-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2905499C (en) | Process for pure carbon production, compositions, and methods thereof | |
| KR20190098139A (ko) | 산화리튬을 제조하기 위한 방법 | |
| JP6412576B2 (ja) | アルカリ金属でのリン酸ホウ素の還元によるリン化ホウ素の製造 | |
| EP1437326B1 (en) | Method for producing silicon | |
| JP5440556B2 (ja) | 高純度トリアルキルガリウム及びその製法 | |
| Shi et al. | Synthesis of an industrially important zinc borate, 2ZnO· 3B2O3· 3H2O, by a rheological phase reaction method | |
| ZA200400633B (en) | Method for producing and purifying sodium hydride. | |
| JP2005170947A (ja) | アルコキシ純粋なアルカリ土類金属アルコキシドの製造方法 | |
| US3471268A (en) | Preparation of alkali metal borohydrides | |
| CZ2013610A3 (cs) | Způsob výroby methoxidu hořečnatého reakcí hořčíku a methanolu za použití zinku jako katalyzátoru | |
| Sharafeev et al. | Phase Formation Processes in Natural Magnesium Silicates of Various Structures by Ammonium Fluoride Treatment | |
| JP2005170946A (ja) | アルコキシ純粋なアルカリ土類金属アルコキシドの製造方法 | |
| CA2620531A1 (en) | Activated alkaline-earth metal, in particular magnesium, for the preparation of organoalkaline-earth metal compounds | |
| US2889194A (en) | Process for the preparation of sodium borohydride | |
| Borshchev et al. | Production of silicon from magnesium silicide | |
| US2852363A (en) | Preparation of alkali metals | |
| US10144651B2 (en) | Method for producing aprotic solutions that contain zinc bromide and lithium bromide | |
| CN103781750A (zh) | 烷醇铝的制备方法 | |
| RU2078029C1 (ru) | Способ получения селена | |
| US3019251A (en) | Production and use of sodium dimethoxyboryl | |
| US3631190A (en) | Process for producing hydrocarbonleads | |
| JP3941338B2 (ja) | ６−ヒドロキシ−２−ナフチルカルビノール及びその製造方法 | |
| JP5306820B2 (ja) | アルコキシドの単離方法 | |
| SU180342A1 (ru) | Способ выделения кадмия | |
| RU2394769C2 (ru) | Способ получения особо чистого мышьяка |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20170806 |