CZ200628A3

CZ200628A3 - Zpusob anodizování anodových teles odvozených z kovu na elektrody elektronek a elektrolyt pro tentoúcel

Info

Publication number: CZ200628A3
Application number: CZ20060028A
Authority: CZ
Inventors: John Melody@Brian; Tony Kinard@John; Alexandr Wheeler@David
Original assignee: Kemet Electronics Corporation
Priority date: 2003-06-17
Filing date: 2004-06-07
Publication date: 2006-09-13
Also published as: KR20060021901A; GB2418433A; US20050263402A1; WO2005001167A1; US20060000707A1; US7678259B2; JP2006528277A; CN1806068A; IL172562A0; GB0600327D0; GB2418433B; US20040256242A1; US7248462B2

Abstract

Roztok elektrolytu pro anodizování kovu a kondenzátor, který obsahuje anodizovaný kov. Elektrolyt obsahuje více nez 5 % hmotnostních a méne nez 30 %hmotnostních vody; 0,1 az 20 % hmotnostních ionogenu a aprotické polární rozpoustedlo. Ionogen obsahuje kyselinu fosforecnou a alkanolamin v mnozstvía pomeru dostacujícím pro udrzení pH 4 az 9.

Description

Způsob anodizování anodových těles odvozených z kovu na elektrody elektronek a elektrolyt pro tento účel

Oblast techniky

Tento vynález se týká elektrolytu pro anodizování kovů na elektrody elektronek (dále jen elektronkových kovů) a způsobu jeho použití.

Dosavadní stav techniky

Zavedením tantalových „mokrých kondenzátorů ze slinutých práškových výlisků ve čtyřicátých letech minulého století se použití vodných anodizačních roztoků kyseliny fosforečné, pracujících při 80 až 90 °C, rychle stalo průmyslovým standardem. Tyto roztoky jsou zejména vhodné pro anodizování anodových těles z tantalu, vyrobených práškovou metalurgií, které jsou základem těchto kondenzátorů. Anodizování kyselinou fosforečnou poskytuje dielektrickým filmům mimořádné vlastnosti. Je známo, že přítomnost fosforečnanu v dielektriku anodického oxidu, z anodizačniho roztoku, značně snižuje pohyblivost kyslíku napříč oxidem. Snížená pohyblivost minimalizuje migraci kyslíku do substrátu a výsledkem je dielektrikum stabilnější než dielektrikum, které se docílí v nepřítomnosti fosforečnanu. Vodné ethylenglykolové roztoky zředěné kyseliny fosforečné, obsahující 10 až 60 % ethylenglykolu, nahradily kolem roku 1960 vodnou kyselinu fosforečnou pro anodizování práškovou metalurgií vyrobených tantalových anodových těles kondenzátorů, zejména při vyšších anodizačních napětích. Zlepšení dielektrických vlastností se dosahuje přítomností ethylenglykolu v anodizačním roztoku.

• t ♦ ··· • · · 9 • ·

9 ·

Působení ethylenglykolu na vznik mimořádné dielektrické jakosti se jeví jako zcela komplexní. Přítomnost ethylenglykolu může modifikovat teplotu varu elektrolytu, v závislostí na teplotní odezvě elektrolytu a napětí elektrolytu.

(neboli analýza na tantalu

Hmotnostní přeskokové sekundárních iontů které narůstají měrný odpor rovněž mezní spektrometrie .SIMS) anodických filmů, ve vodném roztoku ethylenglykolu/zředěné kyseliny fosforečné, ukazuje na přítomnost uhlíku v těchto filmech. Obtíže, se kterými se setkávala analýza anodických oxidových filmů, dosud zabránily, aby byly identifikovány typy uhlíku, přítomné ve vytvořených glykol/fosforečnanových filmech. Uhlík může být přítomen jako ester glykolu a kyseliny fosforečné, oxidační produkt glykolu, například štSavelan, mravenčnan nebo uhličitan nebo jako nějaký ještě nepředpokládaný typ. Velká stálost začleněného uhlíku během tepelné úpravy při teplotách od 250 °C do 450 °C výrazně naznačuje, že začleněný typ je uhličitan. Definitivnější odpověď čeká na citlivější metody analýzy oxidového filmu. Druhý anodizační krok typicky pokračuje tepelnou úpravou pro další zlepšení stálosti oxidu.

U.S. patent č. 5 716 511 popisuje způsob a elektrolyt pro přípravu anodických filmů na tantalu a jiných tělesech z elektronkových kovů, jehož smyslem je minimalizovat počet závad ve vytvářených dielektrických filmech. Tyto elektrolytu se obvykle používají při teplotách pod 50 °C. Pro tvorbu přijatelně homogenního anodického oxidu uvnitř tantalových, práškovou metalurgií zhotovených výlisků, je nezbytný minimální obsah vody v elektrolytu 30 %. To je ve shodě s elektrolyty, které obsahují ethylenglykol. Při obsahu vody pod přibližně 30 % probíhá anodizování podle zjištění převážně blízko vnějších povrchů anodových těles a vnitřky těles, pokud se nepoužijí mimořádně dlouhé doby zdržení na napětí (+48 hodin), zůstávají z větší části neanodizované.

···· ·· 4444 ·· ·· ·· 4 4 4 ···· • · 4 4 · 4 4 4 4 4 • 4 · · · 4·····

4 4444 4444

4444 4 44 «4 44 44

U.S. patent č. 6 480 371 popisuje použití anodizačních roztoků s obsahem alkanolaminů a kyseliny fosforečné s cílem pokud možno maximalizovat anodizačni napětí a minimalizovat ukládání polyfosforečnanů do anodových těles. Zjistilo se, že použití směsí alkanolamin/kyselina fosforečná v kombinaci s vodnými polyethylenglykol(dimethyl)ethery, jak je popsáno v U.S. patentu č. 5 716 511, dává obzvláště stálé dielektrické filmy. Elektrolyty vzniklé z kombinace rozpouštědel podle U.S. patentu č. 5 716 511 a ionogenů podle U.S. patentu č. 6 480 371 i tak vyžadují minimální obsah vody přibližně 30 %, aby anodizování uvnitř těles anod, zhotovených práškovou metalurgií, bylo náležitě homogenní.

Britská patentová přihláška č. GB 2 168 383 popisuje způsob anodizování široké škály elektronkových kovů s použitím roztoků kyseliny fosforečné v polárním aprotickém rozpouštědlu nebo elektrolytu a ve vodě rozpustných fosforečnanů, které obsahují méně než 2 % vody. Pro četné elektronkové kovy dávají tyto elektrolyty nej lepší výsledky, když se pracuje při teplotě pod 3 0 °C a proudové hustotě 1 mA/cm² nebo menší. U.S. patent č.

185 075 rozšiřuje obsah vody roztoku popsaného v GB 2 168 3 83 a pracovní teplotu do 50 °C nebo méně pro anodizování titanu s 99,997% čistotou. Ani rozpouštědla, popsaná v GB 2 168 383, ani obměny popsané v U.S. patentu č. 5 185 075, nejsou obecně vhodné pro použití pro anodizování anod vyrobených práškovou metalurgií. Při nízkém obsahu vody v elektrolytech podle těchto patentů nejsou vnitřní podíly anod roztoky fosforečná kyselina/aprotické polární rozpouštědlo anodizovány homogenně.

Je známo, že určitá polární aprotická rozpouštědla mají sklon vytvářet komplexy s protonizovanými aminy. Komplexy dávají nevodné roztoky, které jsou elektricky vodivější než roztoky obsahující stejný amin a kyselinu, ale v nevodném rozpouštědlu, které netvoří pevné komplexy s protonizovanými aminy. Příklady polárních aprotických rozpouštědel, která tvoří komplexy

99

9 99 9 999

9 9 9 9 9 9 999

9 999 99999 9

9 9999 999 9

9999 9 99 99 99 99

9« 9999

9999 s protonizovanými aminy, zahrnují N-alkylamidy, například dimethylformamid. Příklady polárních aprotických rozpouštědel, která mají značně nižší sklon tvořit komplexy s protonizovanými aminy, zahrnují N-methyl-2-pyrrolidon, N-ethyl-2-pyrrolidon, 4butano-4-lakton, propylen-karbonát, tetramethylmočovinu a sulfolan (tetramethylensulfon). Jeden člen ze skupiny rozpouštědel, která tvoří komplexy s protonizovanými aminy je Sklon dimethylsulfoxidu tvořit aminy je dostatečně byl použit jako složka náplňových elektrolytů pro elektrolytické kondenzátory. patent. č. 4 812 951 popisuje účinek náhrady dimethylsulfoxidu za ekvivalentní množství primárního kondenzátorového rozpouštědla. Výsledkem je snížení měrného odporu při nízké teplotě a minimalizace změny měrného odporu elektrolytu s měnícími se teplotami.

dimethylsulfoxid. s protonizovanými dimethylsulfoxid velký, pracovních komplexy takže nebo

U.S.

%

Stručný popis vynálezu

Předmětem tohoto vynálezu je poskytnutí elektrolytu pro anodizování elektronkových kovů a způsobů použití tohoto elektrolytu.

Dalším předmětem tohoto vynálezu je poskytnutí vodného elektrolytu, který je vhodný pro anodizování elektronkového kovu, aniž by se snížilo anodizování vnitřku anody.

Zvláštním znakem je schopnost anodizování při vyšším pH bez snížení účinnosti, během čehož se ještě začleňuje fosforečnan do vrstvy oxidu.

Dalším zvláštním znakem je schopnost začleňovat fosforečnan do vrstvy oxidu bez nadměrných úsad polyfosforečnanů.

Tyto a další výhody, jak by chápal běžný odborník, jsou poskytnuty v roztoku elektrolytu pro anodizování kovu a kondenzátoru, který anodizovaný kov obsahuje. Elektrolyt ·♦ »··· ·♦ »«·· ¥· ·· • · · • · ··· • · · · 4 • · · « ·¥ ·· obsahuje více než 5 % hmotnostních a méně než 30 % hmotnostních vody; 0,1 až 20 % hmotnostních ionogenu a aprotické polární rozpouštědlo. Ionogen obsahuje kyselinu fosforečnou a alkanolamin v množstvích a poměrech, která dostačují pro udržení pH 4 až 9.

Další provedení je poskytnuto ve způsobu pro anodizování anody, který obsahuje kroky:

a) opatří se elektronkový kov;

b) elektronkový kov se umístí do elektrolytu obsahujícího:

více než 5 % hmotn. a méně než 30 % hmotn. vody;

0,1 až 20 % hmotnostních ionogenu, který obsahuje: kyselinu fosforečnou; a alkanolamin, kde množství ionogenu je dostačující pro udržení pH 4 až 9; a aprotické polární rozpouštědlo; a

c) elektronkový kov se vystaví anodizačnímu napětí.

Ještě další provedení je poskytnuto v kondenzátoru, který se vytvoří způsobem:

a) opatří se elektronkový kov;

b) elektronkový kov se umístí do elektrolytu obsahujícího:

více než 5 % hmotn. a méně než 30 % hmotn. vody;

c) elektronkový kov se vystaví anodizačnímu napětí, aby se vytvořila anodizovaná anoda;.a

d) vytvoří se kondenzátor s anodizovanou anodou.

44

4 44 4 444

4 44 4 44444

4 444 44444 4

4 4444 4444

44444 44 44 44 44 ·4·4

4444

Podrobný popis vynálezu

Vynálezci této přihlášky vyvinuli usilovným výzkumem vodný anodizační roztok, vhodný pro použití při pH 4 až 9, který obsahuje alkanolamin a aprotické polární rozpouštědlo. Vynálezci rovněž vyvinuli zlepšený způsob pro anodizování anody s použitím vynálezeckého anodizačního roztoku.

Pro určitá anodizační použití je žádoucí použít anodizační roztoky, které mají obsah vody pod přibližně 3 0 %. Toto je zejména případ anodizování vyšším napětím anod z niobu nebo suboxidu niobu, vyrobených práškovou metalurgií, nebo vyšším napětím anodizovaných tantalových anod, vyrobených práškovou metalurgií z velmi jemných tantalových prášků. Pro homogenní růst anodického oxidu v intersticiích práškovou metalurgií zhotovených anod je požadován vyšší obsah vody při použití tradičních organických rozpouštědel, používaných v anodizačních je ethylenglykol, diethylenglykol, tetraethylenglykol, dimethylether, atd.

Pro shora uvedená anodizační použití je obecně žádoucí provádět anodizování při teplotách pod 50 °C, aby se minimalizovala reaktivita a zavádění chyb do anodických oxidových filmů. Jak bylo uvedeno shora, je velmi obtížné získat růst homogenního anodického oxidu v tělesech práškovou metalurgií vyrobených anod s elektrolytem s obsahem vody pod 30 %, sklon vytvářet nehomogenní anodické oxidové filmy práškovou metalurgií se při nižších značně zvýrazňuje. Nežádoucí ukládání polyfosforečnanů do intersticií anodových těles vyrobených práškovou metalurgií se rovněž zhoršuje použitím elektrolytů s nízkým obsahem vody, obsahujících kyselinu fosforečnou jako ionogen a provozovaných při teplotách pod 80 °C.

elektrolytech, jako polyethylenglykol 300, v tělesech vyrobených anodizačních teplotách

44

4 4 4

4 4 4 4

4444

Zjistili jsme, že roztoky organických rozpouštědel s kyselinou fosforečnou lze nastavit na vyšší pH, tzn. na téměř neutrální oblast pH 4 až 9, která je použitelná pro anodizování substrátů citlivých na kyseliny, prostřednictvím přídavku určitých aminů do roztoku kyseliny fosforečné v organických rozpouštědlech, aniž by se srážely aminofosforečnanové soli. Výhodněji je pH 6 až 8.

Alkanolaminy, které podle našeho zjištění dávají nej lepší výsledky, zahrnují monoethanolamin, diethanolamin, triethanolamin, ethyldiethanolamin, diethylethanolamin, dimethylethanolamin a dimethyl(ethoxy)ethanolamin. Tato rozpouštědla zajištují odolnost vůči srážení při vysokých koncentracích s kyselinou fosforečnou v roztocích organických rozpouštědel. Nejvýhodnější jsou dimethylethanolamin a dimethyl(ethoxy)ethanolamin.

Kyselina fosforečná a alkanolamin jsou vzaty společně jako představitel ionogenu. Poměr množství kyseliny fosforečné k množství alkanolaminu se stanoví na základě hodnoty pH, která se má dosáhnout. Pro nižší měrný odpor se množství alkanolaminu v rámci omezení pH výhodně zvyšuje. Celkové množství ionogenu výhodně činí nejméně 0,1 až 20 % hmotnostních celkového elektrolytu. Výhodně tvoří ionogen 0,1 až 15 % hmotnostních celkového elektrolytu. V zejména výhodném provedení je kyselina fosforečná přítomna v množství 0,5 až 5 % hmotnostních, vztaženo na celkový elektrolyt. V zejména výhodném provedení je alkanolamin přítomen v množství 0,5 až 7 % hmotnostních, vztaženo na celkový elektrolyt.

Naneštěstí, roztoky kyseliny fosforečné a alkanolaminů, např. dimethylethanolaminu nebo dimethyl(ethoxy)ethanolaminu, ve většině organických rozpouštědel nejsou použitelné pro anodizování práškovou metalurgií vyrobených anodových výlisků, • 9 9 ·· · 9 9 9 · 99 9 99999

9 9 999 999999

9 9999 9999

9999 9 99 99 *9 99 není-li v roztoku přítomno minimálně 30 % vody. Pod 30% koncentraci vody dochází k růstu nehomogenního oxidu.

Zjistili jsme, že polární aprotická rozpouštědla, která mají silný sklon tvořit komplexy s protonizovanými aminy, například s nižšími N-alkylamidy (např. dimethylformamidem) a zejména dimethylsulfoxid, lze použít jako podíl rozpouštědla anodizačnich elektrolytů, které obsahují kyselinu fosforečnou v kombinaci s alkanolaminy jako ionogenem. Ionogeny jsou v těchto elektrolytech více ionizovány. Zvýšená ionizace má za následek větší vodivost v intersticiích práškovou metalurgií zhotovených anod. Tato větší ionizace ionogenu amin/kyselina fosforečná v intersticiích práškovou metalurgií zhotovených nebo jiných pórovitých anodových tělesech, anodizovaných v elektrolytu podle tohoto vynálezu, umožňuje zmenšení obsahu vody v elektrolytu na úrovně pod 30 %, které jsou při nejmenším potřebné s obvyklými anodizačními rozpouštědly, jako je ethylenglykol. Zjistili jsme, že obsah vody v elektrolytu by měl být větší než 5 %, aby se zajistila tvorba homogenního oxidu v intersticiích pórovitých anodových těles, například anodových těles zhotovených práškovou metalurgií.

Pro záměr tohoto vynálezu se obsah vody elektrolytu týká volné nebo nesloučené vody, nikoli obsahu vody jako sloučeniny kyseliny fosforečné v elektrolytu. Fosforečnou kyselinu lze považovat za chemickou sloučeninu oxidu fosforečného a vody. Například, jeden ekvivalent P₂O₅ lze sloučit se 3 ekvivalenty vody a získat 2 ekvivalenty kyseliny fosforečné H₃PO₄. Voda obsažená v molekulách kyseliny fosforečné se pro záměry tohoto vynálezu nepovažuje za vodu roztoku .

Anoda je elektronkový kov, výhodně vybraný z titanu, wolframu, chrómu, hliníku, zirkonu, hafnia, zinku, vanadu, niobu, tantalu, bismutu, antimonu a jejich směsí, slitin a sloučenin kovových skel. Tantal je nejvýhodnější anoda.

Φ· φφφφ ···'· • Φ φφ φφ φφφ φφφφ φ Φ ΦΦ Φ 9 9 9 99

9 9 φφφ ΦΦΦ··· • · ΦΦΦΦ ΦΦΦΦ

ΦΦΦΦΦ ΦΦ ·· ΦΦ ΦΦ

Katoda je vodivý kov opatřený polovodivým nebo pseudovodivým povlakem. Povlak může být oxid, nitrid, karbid nebo nitrid uhlíku. Vhodné katodové kovy zahrnují tantal, titan, nikl, iridium, platinu, palladium, zlato, stříbro, kobalt, molybden, ruthenium, mangan, wolfram, železo, zirkon, hafnium, rhodium, vanad, osmium a niob. Zejména výhodná katodová elektroda obsahuje film pórovitého oxidu ruthenia na titanovém substrátu.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Připravil se roztok elektrolytu, který obsahoval: 180 gramů dimethylsulfoxidu; 30 gramů deionizované vody; 10 gramů 85% kyseliny fosforečné obsahující 1,5 gramu vody a 10 gramů dimethylethanolaminu. Nastavení pH na 6 až 7 se měřilo papírkem Hydrion. Měrný odpor, při 1 kHz, se naměřil 1,090 Qcm při 29 °C a zjistil se obsah vody 13,7 % hmotnostních.

Tento roztok elektrolytu se umístil do 250ml kádinky z nerezové oceli, která sloužila jak katodový přípoj.

Anoda se vyrobila z tantalového prášku H.C. Starek QR-12, s hmotností 1,91 gramu a ze skupiny anod s CV součinem 4200 /zC (tzn. jzF V) po anodizování na 150 V ve zředěné kyselině fosforečné při 80 °C se anodizovala na 50 V ve shora uvedeném roztoku při přibližně 25 °C proudem 20 μΑ. Anoda se udržovala na napětí 7,5 hodiny. Anoda se potom opláchla, usušila a kapacita se měřila ve vodném roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného.

Zjistila se kapacita 100,5 iiF. Použitím Torrisiho rovnice ViTi = V₂T₂, kde V je anodizační napětí a T je teplota (°K) anodizačního elektrolytu lze vypočítat 80°C ekvivalent anodizačního napětí 50 V při 25 °C. Tak tedy pro tento příklad je 50 V při 25 °C ekvivalentní 42 V při 80 °C.

•9 »·««

9« 9999 . 99

9 99 9,999

9 9 9 9 9 9 999

W· 9 99 9 99999 9 9 9 9999 9999 • 9999 99 99 99 99

CV součin pro anodu po anodizování v elektrolytu podle tohoto vynálezu se potom vypočte jako 42 V násobeno 101,5 pF a součin je 4263 V. To dobře souhlasí s 4200 pro součin CV, jak se zjistilo pro tuto skupinu anod při anodizování kyselinou fosforečnou. Anoda byla uvnitř anodizována homogenně.

Příklad 2

Další anoda ze stejné skupiny jako v Příkladu 1 se anodizovala ve stejném elektrolytu jako v Příkladu 1. V tomto případu se anoda anodizovala na 125 V při 20 μΑ a při 25 °C. ' Anoda se udržovala na napětí 19 hodin. Anoda se potom opláchla, usušila a měřila se kapacita jako v Příkladu 1. Zjistila se kapacita 38,95 μΡ.

Opět s použitím Torrisiho rovnice je 125 V při 25 °C ekvivalentní 105,9 V při 80 °C. Součin CV se potom vypočítá jako součin 38,95 μΡ krát 105,9 V, což dává součin CV 4125. To dobře souhlasí s 4200 pro součin CV zjištěný pro tuto skupinu anod formovaných ve zředěné kyselině fosforečné. Anoda byla uvnitř anodizována homogenně.

Příklad 3

Elektrolyt s vyšší napětzovou způsobilostí se vytvořil následovně:. 900 ml dimethylsulfoxidu; 100 ml deionizované vody; 13,0 g 85% kyseliny fosforečné obsahující 2 g vody; a 10,5 g dimethylethanolaminu. pH se nastavovalo na hodnotu 6, měřeno

papírkem Hydrion a obsah vody byl	. Měrný odpor, při 1 kHz, 10 % hmotnostních.	byl 2400 Qcm	při	23 °C
Anoda ze	stejné skupiny jako v	Příkladech 1	a	2 se
anodizovala na	24 0 V při 2 5 μΑ a při	25 °C. Anoda	se	potom

udržovala na napětí 21 hodin. Potom se anoda opláchla, usušila a zjistila se kapacita 20,2 μΡ. Opět, s použitím Torrisiho rovnice, je 240 V při 25 °C ekvivalentní 203,4 V.

*¥ »« ¥ · ··· · · * ¥ ¥ ¥ ¥¥ ¥ ¥*·¥¥ ¥ 9 9 9 ··¥*»¥ • ¥ ¥ ¥ · · ·¥·¥ ¥·¥·¥ ·♦ ·· ·¥ ·· ·¥ « ¥ ·«. ····

Násobením 20,2 gF krát 203,4 V se potom zjistí součin CV 4109 gF V. To výborně souhlasí se součinem CV 4200 pro tuto anodovou skupinu se zředěnou, 80 °C teplou kyselinou fosforečnou při anodizování na 150 V.

Součiny CV při různých napětích pro Příklady 1 až 3 jsou k dispozici v Tabulce 1.

Napěťový ekvivalent pro 80°C	Kapacita	Součin CV
42 V	101,5 pF	4263 pF V
105,9 V	38,95 pF	4125 pF V
203,4 V	20,2 pF	4109 pF V

Příklad 4

Pro ilustrování funkčnosti nižších N-alkylamidů se připravil elektrolyt, který obsahoval 180 g dimethylformamidu; 20 g deionizované vody; 10 g 85% kyseliny fosforečné obsahující 1,5 g vody; a 13,3 g dimethyl(ethoxy)ethanolaminu. Naměřilo se pH 6

až 7, měřeno	papírkem	Hydříon	Měrný	odpor, při 1 kHz,	byl
1250 Qcm při	32 °C a obsah vody	byl 9,6	% hmotnostních.
Anoda ze stejné	skupiny	j ako	v Příkladech 1	a 3	se
anodizovala	na 50 V	proudem	20 gA i	a při 21 °C.	Anoda	se
udržovala na	napětí po	dobu blízkou 5	hodinám. Anoda	se potom

opláchla v deionizované vodě, usušila a kapacita se měřila ve vodném roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného. Hodnota naměřené kapacity byla 100,3 gF. S použitím Torrisiho rovnice je 50 V při 21 °C ekvivalentní 41,6 V při 80 °C. Násobením 100,3 gF krát 41,6 V se potom zjistí součin CV 4172 gF V. To opět dobře souhlasí s hodnotou CV 42 00 gF V na anodu pro tuto skupinu, jak se zjistilo anodizováním na 150 V při 80 °C ve zředěné kyselině fosforečné.

·« »· ··· ···· • « · · · · · ··« • · · · « ·?···· • · · · · · 9 9 9 9

9999 9 99 99 ·· ··

9b ··»· «· ··»··

Vynálezci tedy zjistili, že silný sklon nižších N-alkylamidů a dimethylsulfoxidu tvořit komplexy s protonizovanými aminy lze využít pro přípravu anodizačních elektrolytů, které obsahují nad 5 % a pod 30 % vody, které jsou použitelné pro anodizování pórovitých anodových těles, při teplotách pod 50 °C.

Vynález je popsán se zvláštním důrazem na výhodná provedení. Z poučení z tohoto dokumentu bude zajisté zřejmé, že lze uplatnit další provedení, změny a úpravy bez odchýlení se od záměru tohoto vynálezu, který je podrobněji objasněn v nárocích, připojených k dokumentu.

• •tt ·· · · · · · · ·· • · · · · · · • · · · · · · ' ” · · ········ ····· ·· ·· ·· ··

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Roztok elektrolytu pro anodizování kovu, vyznačující se tím, že obsahuje:

více než 5 % hmotnostních a méně než 30 % hmotnostních vody; 0,1 až 20 % hmotnostních ionogenu obsahujícího:

kyselinu fosforečnou; a alkanolamin, kde množství ionogenu je dostačující pro udržení pH 4 až 9; a aprotické polární rozpouštědlo.
2. Elektrolyt podle nároku 1, vyznačující se tím, že se alkanolamin vybere z monoethanolamínu, diethanolaminu, triethanolaminu, ethyldiethanolaminu, diethylethanolaminu, dimethylethanolaminu a dimethyl(ethoxy)ethanolaminu.
3. Elektrolyt podle nároku 2, vyznačující se tím, že se alkanolamin vybere z dimethylethanolaminu a dimethyl(ethoxy)ethanolaminu.
4. Elektrolyt podle nároku 1, vyznačující se tím, že aprotické polární rozpouštědlo obsahuje N-alkylamid.
5. Elektrolyt podle nároku 4, vyznačující se tím, že se N-alkylamid vybere z dimethylformamidu a dimethylacetamidu.
6. Elektrolyt podle nároku 1, vyznačující se tím, že aprotické polární rozpouštědlo obsahuje dimethylsulfoxid.
7. Elektrolyt podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje 0,1 až 15 % hmotnostních ionogenu.

·· ···· ·· ···· ·· ··

.. ·«·····«··

14 .......···· • · ···· ···· ····· ·· ·· · · ··
8. Elektrolyt podle nároku 7, vyznačující se tím, že obsahuje 0,5 až 5 % hmotnostních kyseliny fosforečné.
9. Elektrolyt podle nároku 7, vyznačující se tím, že obsahuje 0,5 až 7 % hmotnostních alkanolaminu.
10. Anoda, vyznačující se tím, že se anodizuje elektrolytem podle nároku 1.
11. Anoda podle nároku 10, vyznačující se tím, že obsahuje elektronkový kov vybraný z titanu, wolframu, chrómu, hliníku, zirkonu, hafnia, zinku, vanadu, niobu, tantalu, bismutu, antimonu a jejich směsí, slitin a sloučenin kovových skel.
12. Anoda podle nároku 11, vyznačující se tím, že anoda obsahuje tantal.
13. Kondenzátor podle nároku 11, vyznačující se tím, že obsahuje anodu podle nároku 12.

ex^f ·· ···· ·· ···· ·· ·· • · · · · ····· • · ···· ··· ···· · ·· ·· ·· ··
14 .
15 .
16 .
17.
18 .

Způsob pro anodizování anody, vyznačující se tím, že obsahuje kroky: opatří se elektronkový kov;

elektronkový kov se vloží do elektrolytu, který obsahuje:

více než 5 % hmotn. a méně než 30 % hmotnostních vody; 0,1 až 20 % hmotnostních ionogenu, který obsahuje:

kyselinu fosforečnou; a alkanolamin, v němž množství ionogenu je dostačující pro udržení pH 4 až 9; a aprotické polární rozpouštědlo; a elektronkový kov se vystaví anodizačnímu napětí.

Způsob pro anodizování anody podle nároku 14, vyznačující se tím, že se alkanolamin vybere z monoethanolaminu, diethanolaminu, triethanolaminu, ethyldiethanolaminu, diethylethanolaminu, dimethylethanolaminu a dimethyl(ethoxy)ethanolaminu.

Způsob pro anodizování anody podle nároku 15, vyznačující se tím, že se alkanolamin vybere z dimethylethanolaminu a dimethyl(ethoxy)ethanolaminu.

Způsob pro anodizování anody podle nároku 14, vyznačující se tím, že aprotické polární rozpouštědlo obsahuje N-alkylamid.

Způsob pro anodizování anody podle nároku 17, vyznačující se tím, že se

N-alkylamid vybere ze skupiny obsahující dimethylformamid a dimethylacetamid.

Způsob pro anodizování anody podle nároku 14, vyznačující se tím, že aprotické polární rozpouštědlo obsahuje dimethylsulfoxid.
19 .
20. Způsob pro anodizování anody podle nároku 14, vyznačující se tím, že obsahuje 0,1 až 15 % hmotnostních ionogenu.
21. Způsob pro anodizování anody podle nároku 20, vyznačující se tím, že obsahuje 0,5 až 5 % hmotnostních kyseliny fosforečné.
22. Způsob pro anodizování anody podle nároku 20, vyznačující se tím, že obsahuje 0,5 až 7 % hmotnostních alkanolaminu.
23. Anoda, vyznačující se tím, že se anodizuje způsobem podle nároku 14.
24. Anoda podle nároku 23, vyznačující se tím, že se elektronkový kov vybere z titanu, wolframu, chrómu, hliníku, zirkonu, hafnia, zinku, vanadu, niobu, tantalu, bismutu, antimonu a jejich směsí, slitin a sloučenin kovových skel.
25. Anoda podle nároku 24, vyznačující se tím, že elektronkový kov obsahuje tantal.
26. Kondenzátor podle nároku 11, vyznačující se tím, že obsahuje anodu podle nároku 25.
27.
28.
29.
30 .
31.

7^ť?COo ζ,

44 4444 / 44 4444 ^·· 44

4 4 · · · · 4 4 4

4 4 44 4 44444

4 4 444 44444 4

4 4 4444 4444

4444 4 44 44 44 44

Kondenzátor, vyznačující se tím, že se vytvoří postupem:

opatří se elektronkový kov;

elektronkový kov se vloží do elektrolytu, který obsahuje:

více než 5 % hmotn. a méně než 30 % hmotnostních vody; 0,1 až 20 % hmotnostních ionogenu, který obsahuje:

kyselinu fosforečnou; a alkanolamin, v němž množství ionogenu je dostačující pro udržení pH 4 až 9; a aprotické polární rozpouštědlo; a elektronkový kov se vystaví anodizačnímu napětí, aby se vytvořila anodizovaná anoda;

vytvoří se kondenzátor s uvedenou anodizovanou anodou.

Kondenzátor podle nároku 27, vyznačující se tím, že se alkanolamin vybere z monoethanolaminu, diethanolaminu, triethanolaminu, ethyldiethanolaminu, diethylethanolaminu, dimethylethanolaminu a dimethyl(ethoxy)ethanolaminu.

Kondenzátor podle nároku 28, vyznačující se tím, že se alkanolamin vybere z dimethylethanolaminu a dimethyl(ethoxy)ethanolaminu.

Kondenzátor podle nároku 27, vyznačující se tím, že aprotické polární rozpouštědlo obsahuje N-alkylamid.

Kondenzátor podle nároku 30, vyznačující se tím, že se

N-alkylamid vybere z dimethylformamidu a dimethylacetamidu.

Kondenzátor podle nároku 31, vyznačující se tím, že aprotické polární rozpouštědlo obsahuje dimethylsulfoxid.
32 .

očcxa b — <Ař »· ···· ···· · • · · 4 ·· ··
33. Kondenzátor podle nároku 27, vyznačující se tím, že elektrolyt obsahuje 0,1 až 15 % hmotnostních ionogenu.
34. Kondenzátor podle nároku 33, vyznačující se tím, že elektrolyt obsahuje 0,5 až 5 % hmotnostních kyseliny fosforečné.
35. Kondenzátor podle nároku 33, vyznačující se tím, že elektrolyt obsahuje 0,5 až 7 % hmotnostních alkanolaminu.
36. Kondenzátor podle nároku 27, vyznačující se tím, že se elektronkový kov vybere z titanu, wolframu, chrómu, hliníku, zirkonu, hafnia, zinku, vanadu, niobu, tantalu, bismutu, antimonu a jejich směsí, slitin a sloučenin kovových skel.
37. Kondenzátor podle nároku 27, vyznačující se tím, že elektronkový kov obsahuj e tantal.