CZ20012855A3 - Způsob vytváření substrátu s povlakem, nízkotlaký způsob nanáąení odrazivé kovové vrstvy na substrát, sklo s povlakem a pouľití plynného zachycovače kyslíku - Google Patents

Způsob vytváření substrátu s povlakem, nízkotlaký způsob nanáąení odrazivé kovové vrstvy na substrát, sklo s povlakem a pouľití plynného zachycovače kyslíku Download PDF

Info

Publication number
CZ20012855A3
CZ20012855A3 CZ20012855A CZ20012855A CZ20012855A3 CZ 20012855 A3 CZ20012855 A3 CZ 20012855A3 CZ 20012855 A CZ20012855 A CZ 20012855A CZ 20012855 A CZ20012855 A CZ 20012855A CZ 20012855 A3 CZ20012855 A3 CZ 20012855A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
metal layer
reflective metal
coating
oxygen scavenger
substrate
Prior art date
Application number
CZ20012855A
Other languages
English (en)
Inventor
John Robert Siddle
Original Assignee
Pilkington Plc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pilkington Plc filed Critical Pilkington Plc
Publication of CZ20012855A3 publication Critical patent/CZ20012855A3/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3613Coatings of type glass/inorganic compound/metal/inorganic compound/metal/other
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/06Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals
    • C03C17/09Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with metals by deposition from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3642Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating containing a metal layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3644Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the metal being silver
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
    • C03C17/3602Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
    • C03C17/3657Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having optical properties
    • C03C17/366Low-emissivity or solar control coatings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/25Metals
    • C03C2217/251Al, Cu, Mg or noble metals
    • C03C2217/254Noble metals
    • C03C2217/256Ag
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00Methods for coating glass
    • C03C2218/10Deposition methods
    • C03C2218/15Deposition methods from the vapour phase
    • C03C2218/151Deposition methods from the vapour phase by vacuum evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00Methods for coating glass
    • C03C2218/10Deposition methods
    • C03C2218/15Deposition methods from the vapour phase
    • C03C2218/154Deposition methods from the vapour phase by sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

Způsob vytváření substrátu s povlakem, nízkotlaký způsob nanášení odrazivé kovové vrstvy na substrát, sklo s povlakem a použití plynného zachycovače kyslíku
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby substrátu s povlakem a zejména způsobu výroby substrátu s povlakem, při kterém se nanáší odrazivá kovová vrstva na substrát nízkotlakým nanášecim procesem
Dosavadní stav techniky
Substráty s povlakem vrstvou odrazivého kovu, v typickém případě stříbra o tlouštce 5 nm až 30 nm, mohou být vyráběny s nízkou emisivitou a vysokou propustností viditelného světla, t.j. s odrážením vysokého podílu dopadajícího infračerveného záření, ale s umožňováním průchodu viditelného záření. Pro optimální propustnost světla jsou ukládány vrstvy stříbra mezi antireflexními vrstvami, obvykle z oxidu kovu. Použití takových povlaků na okenním skle vede ke snížení tepelné ztráty. Substráty mající takové povlaky jsou popsány například v britském patentovém spisu GB 2 129 831.
Mohou být také vyráběny povlaky, obsahující více (obvykle dvě) vrstvy stříbra, přičemž každá vrstva stříbra se ukládá mezi antireflexní vrstvy majícími jak nízkou emisivitu, tak i, v případě vhodné tloušťky vrstvy, nízkou propustnost slunečního tepla.
Povlaky s vrstvami stříbra se vytvářejí nanášením v povlakovací atmosféře při nízkém tlaku, zejména postupným nanášením antireflexní vrstvy oxidu kovu, vrstvy stříbra, a antireflexní vrstvy oxidu kovu. Vrstvy oxidu kovu se obvykle nanášejí reaktivním rozprašováním v povlakovací atmosféře obsahující kyslík a inertní plyn (obvykle argon). Vrstvy stříbra a jiných odrazivých kovů se nanáší rozprašováním v inertním plynu (obvykle argonu). V patentovém spisu USA č.5 837 371 je popisován způsob výroby povlaku, majícího vrstvy oxidu bismutitého Bi2O3, oxidu zinečnatého, stříbra, nichromu, oxidu cínu a oxidu bismutitého, při kterém jsou vrstvy oxidů kovů reaktivně rozprašovány v argonové atmosféře, obsahující kyslík, a vrstva stříbra je rozprašována v argonové atmosféře s přidáváním 5 objemových % vodíku.
V průmyslové výrobě rozprašovaných povlaků se provádí rozprašování každé vrstvy obvykle v rozprašovací komoře, která byla před tím evakuována na vysoké vakuum (obvykle okolo 106 mbarů) a po té se tlak zvýší na provozní tlak okolo 103 mbarů přiváděním plynů, vytvářejících povlakovací atmosféru, do komory. Provozní tlak je nízký, takže délka dráhy povlakového materiálu rozprašovaného z terče je dostatečně velká, aby se snížilo rozprašování a aby se tak udržovala účinnost povlékacího procesu.
Nanášení povlaků může být prováděno v jediné komoře, mající snadno měnitelnou atmosféru, nebo ve více nanášecích komorách, uložených sériově za sebou, které obsahují každá požadovanou atmosféru. V případě více komor se substrát postupně pohybuje komorami, které jsou oddělovány plynotěsnými štěrbinovými ventily, umožňujícími zabránit pronikání povlakovací atmosféry mezi komorami. Je zvlášt důležité, aby se zabránilo unikání kyslíku z komor pro nanášení kovových oxidů do komor pro nanášení stříbra, protože vrstva odrazivého kovu oxiduje nebo degraduje, jestliže je nanášena v povlakovací atmosféře obsahující kyslík. Pro snižování úniku netěsnostmi dále obvykle slouží přídavné komory, uložené mezi nanášecími komorami, které se čerpají vysokou rychlostí tak, že se kyslík v povlakovacích atmosférách, použitý pro rozprašování vrstev oxidů kovů, odstraňuje dříve, než může vnikat do komory pro nanášení stříbra.
Potřeba vysokých rychlostí čerpání v nanášecích komorách a v přídavných komorách vyžaduje nákladně vysokou čerpací kapacitu, značně zpomaluje rychlosti výroby a k únikům netěsnostmi může stále docházet. Zvláštní problémy vznikají tam, kde je substrát, který se má povlékat, zakřivený. Pro zohlednění většího průřezu zakřivených substrátů jsou požadovány štěrbinové ventily se zvětšenou vůlí, což s sebou nese zvýšenou pravděpodobnost netěsností a potřebu ještě vyšších rychlostí čerpání.
Podstata vynálezu
Autoři zjistili, že nízkotlaký nanášecí proces pro nanášení odrazivé kovové vrstvy může tolerovat přítomnost kyslíku, jestliže je v povlakovací atmosféře přítomen plynný zachycovač kyslíku.
Vynález tak přináší způsob výroby substrátu s povlakem, při kterém se nanáší na substrát odrazivá kovová vrstva nízkotlakým nanášecím procesem, prováděným v povlakovací atmosféře, přičemž podstata způsobu spočívá v tom, že povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku, přičemž odrazivá kovová vrstva se nanáší jako vrstva ve vícevrstvém povlaku, který také obsahuje vrstvu oxidu bismutu, přičemž
-4• ·
uvedený plynný zachycovač kyslíku není vodík.
Podle výhodného provedení přináší vynález způsob výroby substrátu s povlakem, který se vyznačuje tím, že povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku, jiný než vodík.
Kyslík může být přítomný v množství, které je příliš nízké pro vhodné měření, ale je přes to dostatečně vysoké pro oxidování nebo degradování odrazivé vrstvy kovu. Povlakovací atmosféra tak může obsahovat zachycovač kyslíku jako preventivní opatření, i když se nanášecí proces provádí v povlakovací atmosféře, která neobsahuje žádné měřitelné množství kyslíku.
Obvykle se nanášecí proces provádí v povlakovací atmosféře, která obsahuje kyslík (t.j. která obsahuje naměřitelné množství kyslíku). Přítomnost kyslíku v povlakovací atmosféře může vzniknout netěsnostmi z nanášecí komory, obsahující druhou povlakovací atmosféru, která obsahuje kyslík, nebo z vnějšku (například ze vzduchu).
Plynný zachycovač kyslíku může být jakákoli látka, způsobilá se chemicky kombinovat s kyslíkem v podmínkách nízkotlakového nanášení. K takovému kombinování může docházet v plynné fázi nebo na povrchu substrátu.
S výhodou je každá molekula plynného zachycovače kyslíku způsobilá se kombinovat s více než jedním atomem nebo výhodněji s více než jednou molekulou kyslíku. To je výhodné, protože potom může být přidáváno jen malé množství
-5zachycovače kyslíku do první povlakovací atmosféry. Přidávání velkého množství zachycovače kyslíku do atmosféry může zvyšovat tlak a proto snižovat účinnost nanášení. S výhodou má plynný zachycovač kyslíku relativně vysoký tlak par při teplotě místnosti.
Je výhodné, jestliže plynný zachycovač kyslíku je takový, že produkty jeho interakce s odrazivou vrstvou kovu nebo jeho kombinace s kyslíkem jsou samy plynné, protože pravděpodobnost kontaminace odrazivé kovové vrstvy pevnými nečistotami je tím snížená. Přednostní zachycovač kyslíku je uhlovodík (například alkan, alken nebo alkin), výhodněji až C4 uhlovodík (například ethan, ethylen, acetylen, propan nebo butan) a nejvýhodněji methan. Zachycovače kyslíku, které jsou méně výhodné, ale které jsou také vhodné, zahrnují směs vodíku s oxidem uhelnatým, oxid dusnatý a organické sloučeniny, například methanol, ethanol nebo formaldehyd.
S výhodou se odrazivá vrstva nanáší v povlakovací atmosféře obsahující proudící plynnou směs, přičemž plynný zachycovač kyslíku se zavádí do povlakovací atmosféry zaváděním do proudící plynné směsi.
Plynný zachycovač kyslíku může být také nebo alternativně zaváděn do povlakovací atmosféry tím, že se vpravuje do druhé povlakovací atmosféry například druhé nanášecí komory tak, že jeho alespoň část může unikat z druhé povlakovací atmosféry do první.
Množství zachycovače kyslíku v povlakovací atmosféře by nemělo být tak vysoké, aby nepřijatelně zvyšovalo tlak,
-6ale mělo by být dostatečné pro snižování (zmírňování) nebo zabraňování oxidace nebo degradace odrazivé vrstvy kovu. V praxi se bude postupovat tak, že jestliže se kvalita odrazivého kovového povlaku zhoršuje během nanášení (zhoršování se určuje například zvýšením plošného odporu), zvýší se množství plynného zachycovače v povlakovaci atmosféře tak, aby obrátilo, snížilo (zmírnilo) nebo zabránilo zhoršování.
Povlakovaci atmosféra s výhodou obsahuje plynný zachycovač v množství, které je dostatečné pro snižování (zmírňování) oxidace a/nebo degradace odrazivé kovové vrstvy.
Obvykle povlakovaci atmosféra obsahuje měřitelné množství kyslíku a obsahuje plynný zachycovač kyslíku v množství, které přesahuje 15 mol.% množství kyslíku, s výhodou množství přesahující více než 30 mol.% množství kyslíku a konkrétně s výhodou přesahující 50 mol.% množství kyslíku.
S výhodou je odrazivá kovová vrstva vrstva stříbra, a s výhodou v rozmezí od 5 do 30 nm, s výhodou 7 do 18 nm. Při tloušťkách nižších než okolo 5 nm může být odrazivá kovová vrstva nespojitá (což vyplývá z růstového mechanismu vrstvy a může k tomu docházet i na plochém substrátu) a nebude potom mít vlastnosti masy kovu, což bude mít za následek špatnou odrazivost infračerveného záření). Tloušťky vyšší než okolo 30 nm mohou mít za následek, že sklo s povlakem bude mít příliš vysokou odrazivost viditelného světla.
Je známé odhadovat odrazivost infračerveného záření
-Ίu odrazivých kovových vrstev měřením plošného odporu povlaku. Vysoký plošný odpor ukazuje na špatnou odrazivost infračerveného záření (t.j. vysokou emisivitu), zatímco nízký plošný odpor ukazuje na dobrou odrazivost infračerveného záření (t.j. nízkou emisivitu). Oxidace nebo degradace odrazivé kovové vrstvy, vyvolávaná kyslíkem, zvyšuje plošný odpor s následně horší odrazivostí infračerveného záření. Plošný odpor vrstvy je definován jako:
Rs ~ ' kde p je rezistivita vrstvy a d je její fyzická tloušťka (viz například , R.W.Berry, P.M.Hall a M.T.Harris: Thin Film Technology, D.Van Nostrand 1968, str.329-331). Jednotky plošného odporu jsou Λ./čtverec.
V případě vynálezu je s výhodou plošný odpor odrazivé kovové vrstvy pod 12J2/čtverec. Je výhodné, jestliže v procesu obsahuje povlakovací atmosféra měřitelné množství kyslíku a plošný odpor odrazivé kovové vrstvy, nanesené v první povlakovací atmosféře obsahující kyslík je nižší než lžTVctverec, s výhodou nižší než okolo 8Xl/čtverec.
V přednostním provedení proces přídavně obsahuje nanášení antireflexní vrstvy oxidu kovu nízkotlakým nanášecím postupem před nanášením odrazivé kovové vrstvy. Oxidová vrstva bude obvykle nanášena z povlakovací atmosféry, která obsahuje kyslík. Obvykle budou nanášeny nejméně dvě antireflexní vrstvy oxidu kovu, takže odrazivá kovová vrstva leží jako mezivrstva souvrství mezi antireflexními vrstvami oxidu kovu. Když se nanášejí dvě nebo více odrazivých kovových vrstev (např. pro vytvoření povlaku s nízkou propustností slunečního tepla), bude každá kovová vrstva obvykle uložena mezi antireflexními vrstvami oxidu kovu. Příklady oxidů kovu, vhodných pro použití jako antireflexní vrstvy, zahrnují: oxid zinečnatý, oxid cínu, oxid křemičitý, oxid zirkonia, oxid titanu, oxid niobu, oxid molybdenu, oxid wolframu, nitrid křemíku, oxinitrid křemíku a oxikarbid křemíku. Ve vícevrstvém povlaku mohou být přítomné také přídavné vrstvy oxidu kovu, kovy (např. nichrom, inconel nebo titan) nebo jiné materiály, například nanesené mezi antireflexní kovové vrstvy a odrazivé kovové vrstvy a/nebo mezi substrát a vrstvu oxidu kovu.
Nízkotlaké nanášecí postupy se provádějí v proudícím plynu při tlacích pod okolo 10 Pa (10-1mbar) nebo s výhodou nižších, a zahrnují takové procesy jako rozprašování, reaktivní rozprašování, odpařování a jiné způsoby nanášení fyzikálními parami. Přednostní nízkotlaký nanášecí proces pro nanášení odrazivé kovové vrstvy je rozprašování.
V postupech podle stavu techniky dochází k nanášení každé vrstvy v rozprašovací komoře, která byla nejdříve evakuována na okolo 10-4Pa (10-6mbar) pro zajištění odstranění vzduchu, obzvláště kyslíku. Tlak v komoře se po té zvýší na provozní tlak přibližně 10_1Pa (10_3mbar) vháněním plynů tvořících povlakovací atmosféru (obvykle argonu pro rozprašování odrazivého kovu a směs argonu a kyslíku pro rozprašování oxidů kovu).
Vynález je obzvláště užitečný, protože při plynném zachycovači kyslíku, přítomném v povlakovací atmosféře, je nanášecí proces lépe způsobilý tolerovat neúplné odebírání vzduchu.
• e* ··
• · • · ♦ · • ·
• · · • ·
• · • · ·
• ·
• · · • · · • · ··
V jednom provedení tak vynález přídavně poskytuje nízkotlaký proces pro nanášení odrazivé kovové vrstvy na substrátu, prováděný v nanášecí komoře obsahující povlakovácí atmosféru, přičemž při způsobu se evakuuje nanášecí komora na nízký první tlak, do nanášecí komory se zavádí povlakovací plyn, čímž se zvýší tlak v komoře na vyšší druhý tlak okolo 10-1Pa (10-3mbar), a odrazivá kovová vrstva se nanáší rozprašováním při druhém tlaku, přičemž podstata způsobu spočívá v tom, že první tlak je okolo 10-2Pa (10-4mbar) a povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku.
To je výhodné proto, že se evakuování na vyšší tlak se dosahuje snadněji, rychleji a levněji (zejména když je požadována nižší čerpací kapacita).
Substrát, který má být povlékán, je s výhodou sklo, ale může se kupříkladu jednat o transparentní plastový substrát. Substrát může být plochý nebo zakřivený.
Sklo s povlakem, vyrobené způsobem podle vynálezu je použitelné v mnoha oblastech použití skla včetně izolačních skel s více skly a ve vrstvených sklech. Podle dalšího znaku tak vynález přináší sklo s povlakem, obsahující skleněný substrát a vícevrstvý povlak nanesený na povrch skleněného substrátu, přičemž uvedený vícevrstvý povlak obsahuje, ve sledu za sebou, první antireflexní vrstvu oxidu kovu, odrazivou kovovou vrstvu a druhou antireflexní vrstvu oxidu kovu, přičemž podle vynálezu je odrazivá kovová vrstva nanesena nízkotlakým nanášením, prováděným v povlakovací atmosféře obsahující plynný zachycovač kyslíku jiný než vodík.
V dalším provedení vynález přináší použití plynného zachycovače kyslíku pro snižování oxidace nebo kyslíkem vyvolávané degradace odrazivé kovové vrstvy při způsobu výroby substrátu s povlakem, přičemž způsob obsahuje nanášení odrazivé kovové vrstvy na substrátu nízkotlakým procesem, prováděným v povlakovací atmosféře obsahující zachycovač kyslíku.
Příklady provedení vynálezu
Vynález je blíže vysvětlen v následujících příkladech, v nichž se stříbrné odrazivé kovové vrstvy nanášely na skleněné substráty rozprašováním v povlakovací atmosféře obsahující argon, kyslík pro simulování unikání kyslíku, a methan jako plynný zachycovač kyslíku.
PŘÍKLADY 1-5
Vrstvy stříbra se nanesly na substráty ze sodnovápenatého skla (velikosti 20x20 cm, 20x10 cm nebo 20x40 cm) při teplotě místnosti a při tlaku 2xl0~-'-Pa (2xl0-3mbar) stejnosměrným magnetronovým rozprašováním při použití stříbrného terče o čistotě 99,9% a hustotě výkonu (po přibližně 160 cm2) okolo 3,1 W/cm2. Povlakovací atmosféra sestávala z argonu, kyslíku a methanu. Všechny plyny byly získány od B.O.C. Ltd. a byly třídy Zero grade.
Skleněné substráty se uložily svisle do držáku a posouvaly se při rychlosti průchodu skla 10-35 cm/min rozprašovacím pásmem s rozměrem povlékacího otvoru přibližně 1 cm.
Po povlékání se změřila tloušbka měřením spekter optického prostupu a odrazu u povlečeného skla, přičemž spekt-lira byla určena spektrofotometrem Hitachi U400.
Plošný odpor (v ohmech na čtverec) stříbrných povlaků byl určen nekontaktním monitorem vodivosti (Delcon Instruments 716 Conductance monitor).
Tab.l popisuje pro příklady 1-5 průtoky plynů v povlakovací atmosféře (v normových cm3 za minutu), rychlost průchodu skla, tloušťku vrstvy stříbra určenou výše uvedeným způsobem a plošný odpor skla s povlakem.
TAB.l
Příkl. Průtoky plynů (norm.cm3/min) Rychlost průchodu skla (cm/min) Tloušťka vrstvy Ag (nm) Plošný odpor (P· /čtverec)
Ar o2 ch4
1 22 4 6 35 7,3 8,1
2 22 4 6 25 11,6 5,3
3 22 4 0,6 35 9,2 12,0
4 22 40 20 20 8,7 11,9
5 22 40 30 10 15 3,8
Srovnávací příklady A a B
Byl proveden srovnávací příklad A při stejných podmínkách jako v příkladě 1, až na to, že v povlakovací atmosféře nebyl přítomen žádný kyslík a methan.
Byl také proveden srovnávací příklad B při stejných podmínkách jako v příkladě 1, až na to, že v povlakovací atmosféře nebyl přítomen žádný methan.
Tab.2 popisuje pro srovnávací příklady A a B průtoky plynů • ·
-12• ·♦ • * ·· • · · · · • · ·« ··· ·· ··φ · v povlakovací atmosféře (v normových cm3 za minutu), rychlost průchodu skla, tloušťku vrstvy stříbra určenou výše uvedeným způsobem a plošný odpor skla s povlakem.
TAB. 2
Srov. Průtoky plynů Rychlost Tloušťka Plošný
příkl. (norm.cm3/min) průchodu vrstvy Ag odpor
skla (nm) (Ω. /čtverec)
Ar 02 CH4 (cm/min)
1 22 35 9,2 5,0
2 22 4 - 35 9,2 12,5

Claims (23)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby substrátu s povlakem, při kterém se nanáší na substrát odrazivá kovová vrstva nízkotlakým nanášecim procesem, prováděným v povlakovací atmosféře, vyznačený tím, že povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku, přičemž odrazivá kovová vrstva se nanáší jako vrstva ve vícevrstvém povlaku, který také obsahuje vrstvu oxidu bismutu, přičemž uvedený plynný zachycovač kyslíku není vodík.
  2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku, jiný než vodík.
  3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačený tím, že každá molekula plynného zachycovače kyslíku je způsobilá se kombinovat s více než jedním atomem kyslíku.
  4. 4. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 3, vyznačený tím, že plynný zachycovač kyslíku je uhlovodík.
  5. 5. Způsob podle nároku 4, vyznačený tím, že plynný zachycovač kyslíku je až C4 uhlovodík.
  6. 6. Způsob podle nároku 5, vyznačený tím, že plynný zachycovač kyslíku je methan.
  7. 7. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 6, vyznačený tím, že povlakovací atmosféra s výhodou obsahuje plynný zachycovač v množství, které je dostatečné pro snižování • · oxidace a/nebo degradace odrazivé kovové vrstvy.
  8. 8. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 7, vyznačený tím, že povlakovací atmosféra obsahuje měřitelné množství kyslíku a obsahuje plynný zachycovač kyslíku v množství, které přesahuje 15 mol.% množství kyslíku.
  9. 9. Způsob podle nároku 8, vyznačený tím, že povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku v množství přesahujícím 30 mol.% množství kyslíku.
  10. 10. Způsob podle nároku 9, vyznačený tím, že povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku v množství přesahujícím 50 mol.% množství kyslíku.
  11. 11. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 10, vyznačený tím, že odrazivá kovová vrstva je vrstva stříbra.
  12. 12. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 11, vyznačený tím, že odrazivá kovová vrstva má tloušťku v rozmezí od 5 do 30 nm.
  13. 13. Způsob podle nároku 12, vyznačený tím, že odrazivá kovová vrstva má tloušťku v rozmezí od 7 do 18 nm.
  14. 14. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 13, vyznačený tím, že plošný odpor odrazivé kovové vrstvy je nižší než 12 /čtverec.
  15. 15. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 14, vyznačený tím, že povlakovací atmosféra obsahuje měřitelné množ • Μ» ství kyslíku a plošný odpor odrazivé kovové vrstvy, nanesené v této povlakovací atmosféře, je nižší než 12Xl/čtverec.
  16. 16. Způsob podle nároku 15, vyznačený tím, že plošný odpor odrazivé kovové vrstvy, nanesené v povlakovací atmosféře, je nižší než 8,0,/čtverec.
  17. 17. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 16, vyznačený tím, že nízkotlaký nanášecí proces, jímž se nanáší odrazivá kovová vrstva, je rozprašování.
  18. 18. Způsob výroby substrátu s povlakem podle kteréhokoli z nároků 1 až 16, vyznačený tím, že přídavně obsahuje nanášení antireflexní vrstvy oxidu kovu nízkotlakým nanášecím postupem před nanášením odrazivé kovové vrstvy.
  19. 19. Nízkotlaký proces pro nanášení odrazivé kovové vrstvy na substrát, prováděný v nanášecí komoře obsahující povlakovací atmosféru, přičemž při způsobu se evakuuje nanášecí komora na nízký první tlak, do nanášecí komory se zavádí povlakovací plyn, čímž se zvýší tlak v komoře na vyšší druhý tlak okolo 10-1Pa (10-3mbar), a odrazivá kovová vrstva se nanáší rozprašováním při druhém tlaku, vyznačený tím, že první tlak je okolo 10-2Pa (10-4mbar) a povlakovací atmosféra obsahuje plynný zachycovač kyslíku.
  20. 20. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 19, vyznačený tím, že substrát je zakřivený.
  21. 21. Sklo s povlakem, vyrobené způsobem podle kteréhokoli z nároků 1 až 20.
    a ··· · 9 99 ·· ·· 99 9 9 9 9 9 9 « • 4 9 9 9 9 9 9 * · 9 99 99 9
  22. 22. Sklo s povlakem, obsahující skleněný substrát a vícevrstvý povlak nanesený na povrch skleněného substrátu, přičemž uvedený vícevrstvý povlak obsahuje, ve sledu za sebou, první antireflexní vrstvu oxidu kovu, odrazivou kovovou vrstvu a druhou antireflexní vrstvu oxidu kovu, vyznačené tím, že odrazivá kovová vrstva je nanesena nízkotlakým nanášením, prováděným v povlakovací atmosféře obsahující plynný zachycovač kyslíku jiný než vodík.
  23. 23. Použití plynného zachycovače kyslíku pro snižování oxidace nebo kyslíkem vyvolávané degradace odrazivé kovové vrstvy při způsobu výroby substrátu s povlakem, přičemž způsob obsahuje nanášení odrazivé kovové vrstvy na substrátu nízkotlakým procesem, prováděným v povlakovací atmosféře obsahující zachycovač kyslíku.
CZ20012855A 1999-02-12 2000-02-10 Způsob vytváření substrátu s povlakem, nízkotlaký způsob nanáąení odrazivé kovové vrstvy na substrát, sklo s povlakem a pouľití plynného zachycovače kyslíku CZ20012855A3 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB9903056.1A GB9903056D0 (en) 1999-02-12 1999-02-12 Improvements in coating glass

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ20012855A3 true CZ20012855A3 (cs) 2002-05-15

Family

ID=10847522

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20012855A CZ20012855A3 (cs) 1999-02-12 2000-02-10 Způsob vytváření substrátu s povlakem, nízkotlaký způsob nanáąení odrazivé kovové vrstvy na substrát, sklo s povlakem a pouľití plynného zachycovače kyslíku

Country Status (10)

Country Link
US (1) US6716323B1 (cs)
EP (1) EP1154962B1 (cs)
AT (1) ATE271530T1 (cs)
AU (1) AU2448600A (cs)
BR (1) BR0007608A (cs)
CZ (1) CZ20012855A3 (cs)
DE (1) DE60012307D1 (cs)
GB (1) GB9903056D0 (cs)
PL (1) PL350159A1 (cs)
WO (1) WO2000047530A1 (cs)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ307550B6 (cs) * 2007-04-23 2018-11-28 Ivo Drašner Způsob výroby kovové vrstvy s ochrannou a adhezní vrstvou

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008505842A (ja) 2004-07-12 2008-02-28 日本板硝子株式会社 低保守コーティング
WO2007121215A1 (en) * 2006-04-11 2007-10-25 Cardinal Cg Company Photocatalytic coatings having improved low-maintenance properties
US20080011599A1 (en) 2006-07-12 2008-01-17 Brabender Dennis M Sputtering apparatus including novel target mounting and/or control
WO2009036263A2 (en) 2007-09-14 2009-03-19 Cardinal Cg Company Low-maintenance coating technology
DE102009029479A1 (de) * 2009-09-15 2011-03-24 Robert Bosch Gmbh Brennraumfenster
CN103135827A (zh) * 2011-11-29 2013-06-05 宸鸿科技(厦门)有限公司 触控感测面板
EP3541762B1 (en) 2016-11-17 2022-03-02 Cardinal CG Company Static-dissipative coating technology
CN110767660B (zh) * 2018-07-24 2022-09-16 京东方科技集团股份有限公司 阵列基板及其制备方法、显示面板

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NO157212C (no) * 1982-09-21 1988-02-10 Pilkington Brothers Plc Fremgangsmaate for fremstilling av belegg med lav emisjonsevne.
DE19541937C1 (de) * 1995-11-10 1996-11-28 Ver Glaswerke Gmbh Wärmedämmendes Schichtsystem mit niedriger Emissivität, hoher Transmission und neutraler Ansicht in Reflexion und Transmission
US6010614A (en) * 1998-06-03 2000-01-04 Praxair Technology, Inc. Temperature control in a ceramic membrane reactor
GB9816922D0 (en) * 1998-08-04 1998-09-30 Pilkington Plc Improvements in coating glass
US6398925B1 (en) * 1998-12-18 2002-06-04 Ppg Industries Ohio, Inc. Methods and apparatus for producing silver based low emissivity coatings without the use of metal primer layers and articles produced thereby

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ307550B6 (cs) * 2007-04-23 2018-11-28 Ivo Drašner Způsob výroby kovové vrstvy s ochrannou a adhezní vrstvou

Also Published As

Publication number Publication date
DE60012307D1 (de) 2004-08-26
EP1154962B1 (en) 2004-07-21
BR0007608A (pt) 2002-01-02
ATE271530T1 (de) 2004-08-15
AU2448600A (en) 2000-08-29
US6716323B1 (en) 2004-04-06
GB9903056D0 (en) 1999-03-31
PL350159A1 (en) 2002-11-18
WO2000047530A1 (en) 2000-08-17
EP1154962A1 (en) 2001-11-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20210032159A1 (en) Deposition methods for high quality reflectance coatings
CA2519651C (en) Substrates coated with mixtures of titanium and aluminum materials, methods for making the substrates, and cathode targets of titanium and aluminum metal
US4861669A (en) Sputtered titanium oxynitride films
JP5816281B2 (ja) 自己不動態化する機械的に安定な気密薄膜
EP1430332B1 (en) Optical coatings and associated methods
KR101302259B1 (ko) 내구성이 우수한 저방사 유리
US8470140B2 (en) Method for the production of an ultra barrier layer system
EP1140723B1 (en) Improvements in coating glass
CZ299337B6 (cs) Zpusob vytvárení povlaku na skle magnetronovým naprašováním, sklenený tabulovitý dílec s transparentním tenkovrstvým systémem, a dvojsklo obsahující takový dílec
US5417827A (en) Cathode targets of silicon and transition metal
CZ20012855A3 (cs) Způsob vytváření substrátu s povlakem, nízkotlaký způsob nanáąení odrazivé kovové vrstvy na substrát, sklo s povlakem a pouľití plynného zachycovače kyslíku
EP3924313B1 (en) Functional coated article
KR20170086419A (ko) 저방사 유리 및 그의 제조방법
KR20100021355A (ko) 저방사 유리 및 이의 제조방법
US20010008206A1 (en) Cathode targets of silicon and transition metal
Bah et al. Fabrication of TaOxNy thin films by reactive ion beam-assisted ac double magnetron sputtering for optical applications
JPH07249316A (ja) 透明導電膜および該透明導電膜を用いた透明基体
JP4106931B2 (ja) 透明ガスバリア薄膜被覆フィルム
US6139969A (en) Reactive sputtering of silicon and transition metal
JPH02276630A (ja) 透明導電性積層体およびその製造方法
US10611678B2 (en) Heat treatable coated article with carbon-doped zirconium based layer(s) in coating
US6793781B2 (en) Cathode targets of silicon and transition metal
JP3028576B2 (ja) 熱線遮蔽ガラス
JP2817287B2 (ja) 透明物品
JP2574018B2 (ja) 反射色が金色の熱線遮へいガラス