CZ20001930A3

CZ20001930A3 - Způsob kontinuální extrakce polyamidu

Info

Publication number: CZ20001930A3
Application number: CZ20001930A
Authority: CZ
Inventors: Peter Hildebrand; Reinhard Lang; Alfons Ludwig; Gunter Pipper
Original assignee: Basf Aktiengesellschaft
Priority date: 1997-11-25
Filing date: 1998-11-24
Publication date: 2000-11-15
Also published as: IL136057A0; CA2310848A1; CN1284096A; BR9815006A; ES2172958T3; DE59803036D1; BG64318B1; TW393497B; MY129533A; WO1999026998A1; CN1175030C; TR200001511T2; US6320021B1; EP1030872B1; HUP0100191A3; KR20010032403A; AU1963899A; ID24217A; KR100548108B1; DE19752182A1

Description

Oblast techniky

Vynález se týká postupu kontinuální protiproude extrakce polyamidu ve stojaté dvoudílné extrakční koloně, přičemž jsou částice polyamidu zpracovávány « extrakčním roztokem, obsahujícím ε-kaprolaktam a vedeným v uzavřeném oběhu.

Dosavadní stav techniky

Polyamid 6 (polykaprolaktam) se vyrábí polymerací ε -kaprolaktamu. Při tom vzniká polykaprolaktam s obsahem kaprolaktamu a jeho oligomerů například 8 až 11 % hmotn. Tyto nízkomolekulární složky označované v dalším souhrnně jako „extrakt“ mění vlastnosti polyamidu nežádoucím způsobem. Proto je nutno extrakt před dalším zpracováním polyamidu odstranit. Technicky se to děje kontinuální nebo diskontinuální extrakcí horkou vodou (DE-A-25 01 348, DE-A-27 32 328) a oddestilováním za vakua (US-A 4,376,680) nebo v proudu přehřáté páry (EP 0 284 968 B1). Všechny tyto postupy se z důvodů ochrany životního prostředí a hospodárnosti provádějí s rekuperací tepla a opětného využívání extraktu.

Při tomto postupu u polyamidu 6 dosahovaný ještě zachovaný zbytkový extrakt (metanolem extrahovatelné složky) pozůstává hlavně z nesnadno těkavých a ve vodě obtížně rozpustných oligomerů kaprolaktamu, zejména z cyklických oligomerů a zvláště pak dimerů..

Byla navržena také různá zařízení pro extrakci nízkomolekulárních složek z polýamidů. V GB 12 97 606 se uvádí extrakční kolona, rozdělená aspoň na dvě pásma, přičemž v protiproudu vedený extrakční prostředek je veden cirkulačně proti toku kapaliny v okruhu každého pásma, přičemž se na vrchu pásma odebírá a na spodnínTkonci pásma zase přivádí.. Podobná zařízení jsou popsána také v CZ 253 019, FR 15 18 775, DD 206 999 a DE-A-17 70 097.

Je známo, že kaprolaktam při extrakci polyamidu 6 působí jako zprostředkující látka rozpustnosti vůči oligomerům laktamu. Proto například podle JP-A-47 026438 se granulát pro odstranění podílů polyamidu 6 rozpustných ve vodě předem upravuje přednostně pomocí 40 až 70 % ε -kaprolaktamu ve vodě nebo podle DD 289 471 se granulát zpracovává na začátku protiproudé extrakce roztokem 1 až 40 % kaprolaktamu v extrakční vodě při teplotách nad 60 °C (procentní údaje se vždy vztahují ke hmotnosti). V DE-A-43 24 616 se uveřejňuje postup extrakce polyamidu 6, vedoucí k výrobkům s velmi nízkým zbytkovým obsahem dimerního ε -kaprolaktamu. Při tom navazuje na první stupeň, v němž se extrahuje při 80 až 120 °C pomocí 41 až 80procentního roztoku kaprolaktamu, jeden nebo více stupňů dodatečné extrakce buď vodou při vysoké teplotě nebo ve vakuu. JP-A-48 002 233 popisuje čištění polykaprolaktamu přídavkem 5- až 30-procentního roztoku kaprolaktamu k roztavenému polymeru a následující čištění získané disperze při 80 až 120 °C v extrakční koloně. V JP-A-53 071 196 se polymer napřed extrahuje horkým vodným médiem a potom při teplotě od 10 do 50 °C pod bodem tání polyamidu čistí v proudu inertního plynu, přičemž horké vodné médium představuje například vodu o teplotě 80 až 130 °C s méně než 50 % hmotn. ε -kaprolaktamu. JP-A-4 025 519 zveřejňuje vícestupňový extrakční proces, při němž se polyamidový granulát extrahuje v prvním stupni při 70 až 120 °C vodným 5- až 50% roztokem kaprolaktamu při 70 až 120 °C a v druhém stupni 0,1 až 5-% vodným roztokem kaprolaktamu při 70 až 120 °C. JP-A-51 149 397 popisuje extrakci pomocí vodného 60-%(hmotn.) roztoku ε -kaprolaktamu při 80 až 120 °C po dobu 3 až 8 hodin v prvním stupni a extrakci vodou bez kaprolaktamu, která je přednostně i kyslíkuprostá nebo obsahuje malá množství redukčního agentu v posledním stupni. I tyto postupy byly s ohledem na ochranu životního prostředí a hospodárnost přednostně řešeny s rekuperací tepla a opětným použitím extraktu. Podle toho se v JP-A-60 166 324 uveřejňuje zařízení pro kontinuální extrakci polyamidu 6, kde se granulát extrahuje vodou v protiproudu, přičemž se hlavní množství extrakční kapaliny s přídavkem ε -kaprolaktamu vede cirkulačně. Extrakční činidlo se odtahuje přes sací hrdlo, doplňuje se kaprolaktamem a přes rozdělovači trysku, nalézající se ve stejné výši jako odsávací hrdlo, vrací do zařízení. Zbytkový obsah extraktu bývá kolem 1 %.

·· ···· • · · • · · ® · • ·· · • · ·· • 0 >

• ·'· ί» · « ·

V DE-A-195 05 150 se oligomery kaprolaktamu odstraňují z polyamidového granulátu úpravou čistým kaprolaktamem jako extrakčním prostředkem při 60 až 150 °C. Tento postup má však nevýhodu v tom, že při následujících procesních krocích může docházet ke slepení granulátu. Při těchto teplotách se v kaprolaktamu zčásti rozpouští i sám granulát.

Extrakce polyamidového granulátu vodou nebo vodní parou vede jen za cenu značné nákladnosti k dnes požadovaným zbytkovým obsahům extraktu pod 0,5 %. Stejně tak jako u postupů s použitím extrakčních prostředků s obsahem kaprolaktamu vychází při extrakci obvykle roztok s 5 až 15 %-ním obsahem extraktu. Navíc smějí být obsaženy ještě anorganické pomocné látky jako oxid titaničitý, oxid křemičitý a oxid manganu, které se k polyamidu obvykle přidávají pro stabilizaci nebo matování. Pro postupy současného stavu techniky je společným to, že buď je zbytkový obsah extraktu v granulátu příliš vysoký nebo že se vodný roztok extraktu pro vratné přivádění kaprolaktamu a jeho oligomerů do polymerace musí silně zkoncentrovat, přičemž může docházet k vypadávání oligomerů a anorganických pomocných látek z roztoku. Zahušťování pak vyžaduje značné množství energie.

Zadáním vynálezu proto bylo přinést postup odstraňování oligomerů kaprolaktamu z polyamidu tak, aby se získal polyamid s velmi nízkým zbytkovým obsahem extraktu resp.dimeru, aniž by muselo vznikat velké množství extrakčního prostředku s nízkým obsahem extraktu.

Podstata vynálezu

Překvapivě bylo nyní zjištěno, že toto zadání lze vyřešit postupem kontinuální extrakce polyamidových částic, zejména polyamidového granulátu nebo vloček, v extrakční koloně v podstatě stojaté, s použitím vodného extrakčního prostředku, přičemž se tento postup vyznačuje tím, že se používá extrakční kolony rozdělené na dvě pásma a v prvním pásmu se polyamid upravuje vodným extrakčním prostředkem obsahujícím 15 až 40 % hmotn. ε -kaprolaktamu v cirkulačním režimu a v druhém pásmu se provádí doplňkové ošetření vodou v protiproudu.

Tento postup má výhodu v tom, že obsah oligomerů kaprolaktamu v granulátu polyamidu se jednoduchým způsobem sníží, přičemž se obdrží extrakční roztok, který je '9 možno po nepatrné nenákladné úpravě přivést do polymeračního reaktoru. Přitom se požadovaného nízkého zbytkového obsahu extraktu méně než 0,5 %, zejména méně než 0,1 % dimeru dosahuje nenákladně a jednoduše v jediném extrakčním zařízení.

Extrakce při tom dosahuje podstatně rychleji požadovaného nízkého obsahu oligomerů v porovnání s postupy podle současného stavu techniky.

Vhodnými polyamidy jsou polykaprolaktam nebo kopolyamidy, sestavené z kaprolaktamu a dalších poiyamidotvorných výchozích látek, přičemž podíl, odvozující se z kaprolaktamu činí přednostně minimálně 20 % hmotn., zvláště pak aspoň 25 % hmotn.. Přednostní polyamido-tvorné výchozí látky jsou diaminy a dikarbonkyseliny, které jsou vhodné k tvorbě polyamidů. Vhodnými dikarbonovými kyselinami jsou například alkandikarbonová kyselina se 6 až 12 atomy uhlíku, zejména se 6 až 10 atomy uhlíku, a dále tereftalová a izoftalová kyselina. Vhodnými diaminy jsou například alkandiamin se 4 až 12, zejména 6 až 8 atomy uhlíku, dále m-xylylendiamin, bis-(4aminocyklohexyl)metan. Dikarbonové kyseliny a diaminy je možno používat ve vzájemně libovolných kombinacích, s výhodou však v ekvivalentním poměru. Zvláštní technický význam získaly polykaprolaktam, polyamidy sestavené z kaprolaktamu, hexametylendinaminu a z adipinové kyseliny, izoftalové a/nebo tereftalové kyseliny.

Obvykle se vychází z polyamidového granulátu s obsahem 2 až 15 % hmotn.

kaprolaktamu a jeho oligomerů, zejména 8 až 12 % hmotn. kaprolaktamu a jeho oligomerů. Běžně mívá polyamidový granulát zrnitost 1,5 x 1,5 m až 4x4 mm, například válcovitý tvar s rozměry asi 3 x 2 mm.

Používané polyamidy mohou obsahovat dále běžná aditiva jako matovací vložky, například oxid titaničitý, aditiva tvorby zárodečných jader, například křemičitan hořečnatý, stabilizátory, například halogenidy a alkalihalogenidy mědi(l), antioxidanty a zpevňující vložky v běžných dávkách. Aditiva se přidávají obvykle před, během nebo po polymeraci a před granulací.

Polyamidový granulát se po polymeraci á následném granulačním stupni například pomocí vodního dopravního okruhu veden do dvoudílné, přednostně trubicové extrakční kolony. Může být například odlučovacím ústrojím oddělen od přepravní vody a pak se přivádí obvykle při teplotě 20 až 90 °C horem do extrakční kolony, tj. do hlavy

9« ··*· ····.· ·· ·♦' extraktoru. Postupuje pak extrakční kolonou vlastní tíží shora dolů a na patě kolony je vynášen ven. Na patě extrakční kolony se kontinuálně přivádí jako extrakční prostředek voda, která pak proudí extrakční kolonou v protiproudu zdola nahoru.

Extrakční prostředek se obohacuje v dolní části extrakční kolony, v druhém pásmu kaprolaktamem a jeho oligomery. V horní části extrakční kolony (v hlavě extraktoru) se extrakční prostředek vede v cirkulačním okruhu. Na tuto extrakční hlavu, první pásmo, připadá 5 až 50 %, přednostně 15 až 30 % celkového objemu extraktoru. Extrakční prostředek se odčerpává přednostně nahoře v prvním pásmu a v dolní části prvního pásma se zase přes rozdělovači ústrojí rovnoměrně rozvádí zpět do extrakční kolony. Je možno však postupovat i opačně, t.j. extrakční prostředek se odčerpává v dolní části a v horní části se do kolony vrací. Množství extrakčního prostředku cirkulovaného v hlavě extraktoru se při tom volí tak, aby jednak byla v tomto pásmu udržována rovnováha teploty a koncentrace a aby probíhala intenzivní látková výměna na mezní ploše fází polyamidových částic. Na druhé straně nesmí rychlost proudění vodného roztoku překročit bod zvíření částic. V souladu s tím se obvykle nastavuje rychlost asi od 2 do 20 m/hod, přednostně od 3 do 15 m/hod. Kromě toho mívá extraktorová hlava větší průměr než druhé pásmo, aby se zvíření části ještě dále potlačilo. Poměr plochy průřezu v prvním pásmu k ploše průřezu pásma druhého bývá v rozmezí od asi 1:1 do 3:1, zejména 1:1 až 2:1. Poměr délek prvního pásma k druhému pásmu bývá obvykle od 0,05:1 až do 1.1, přednostně 0,1 : 1 až 0,3 : 1. Teplota v hlavě extraktoru činí 100 až 140 °C, přednostně 115 až 130 °C a udržuje se pomocí tepelného výměníku, nalézajícího se mimo extrakční kolonu v oběhovém okruhu hlavy. Přídavkem kapalného kaprolaktamu o teplotě 80 až 100 °C do oběhového okruhu hlavy se v hlavě extraktoru nastavuje koncentrace kaprolaktamu od 15 do 40 %, přednostně od 20 do 40 %, zejména od 20 do 30 %.Tím se dosahuje rychlejšího a díky příznivější rovnovážné poloze i zmnoženého ochuzení polyamidu o oligomery, zejména o dimery kaprolaktamu. Extrakční prostředek se kontinuálně odvádí z okruhu hlavy extraktoru v souladu s množstvím vody přiváděné na patě extraktoru a množstvím kaprolaktamu, přiváděného v prvním pásmu.

S výhodou se na přechodu z prvního do druhého pásma extrakční kolony nalézá tlumič proudění, který, například zúžením průtočného průřezu, zabraňuje proklesávání specificky těžšího vodného roztoku z hlavy extraktoru do níže položeného druhého

444· • 4 44 ··

44 4 4 44 ·

4 44 4 4*4 · • 4 4 444 44 4

4 4 4 4 4 4 4

144 44 ·· ·· pásma. Případně lze voštinovým seškrcením zvýšit povrchovou rychlost proudění v prázdné trubce ve vzestupné kapalné fázi.

Zúžení průtočného průřezu pod hlavou extraktoru navíc velmi účinně odděluje ten úsek prvního pásma, který se vyznačuje intenzivním zpětným proměšováním, od druhého pásma, ve kterém je třeba udržovat protiproudý koncentrační profil s co nejmenším zpětným promísením. Navíc se zabraňuje proklesávání specificky těžšího extrakčního prostředku z hlavy extraktoru snížením teploty ve druhém pásmu o 5 až 40 °C , přednostně o 10 až 20 °C oproti teplotě v prvním pásmu. Kromě toho se rychlost proudění extrakčního prostředku v druhém pásmu řeší poměrně vysoká tím, že je toto druhé, například trubkové pásmo konstruováno s co nejmenším průměrem. Povrchová rychlost proudění v prázdné trubce činí obvykle 0,2 až 6,0 m/h, přednostně 1 až 3 m/h. Průřez trubky může být z důvodu poměrně krátkého k dostatečné extrakci potřebného času prodlevy 5 až 20 hodin celkové výdrže, zvláště pak 8 až 15 hodin celkové výdrže, poměrně malý. Dále vychází v důsledku z toho vyplývajícího malého objemu extraktoru poměrně nízká a nákladově úsporná konstrukční výška.

Extrakce v prvním pásmu a v druhém pásmu probíhá obvykle při teplotách v rozmezí od 80 do 140 °C. Přednostně bývá teplota v druhém pásmu, jak uvedeno, o 5 až 40 °C nižší. Teplota v druhém pásmu může však být i vyšší než teplota v prvním pásmu, zejména když je použito zmíněného zúžení průtočného průřezu a vyšší rychlosti proudění extrakčního prostředku v druhém pásmu.

Přídavkem kaprolaktamu při extrakci se přicházející extraktová voda stabilizuje, takže jsou v extrakčním prostředku upouštěném z okruhu možné koncentrace oligomerů až 6 %, aniž by tím nastávalo rušivé vypadávání z roztoku v následném zpracovatelském procesu. Poměr extrakční prostředek/polyamid bývá u postupu dle vynálezu v rozmezí 0,5 :1 až 2:1.V porovnání se stavem techniky při extrakci bez přidávání kaprolaktamu se tak při postupu podle vynálezu díky příznivější rovnováze a zrychlené extrakci vystačí s menším poměrem voda/polyamid. Tím se snižuje množství vody, které je třeba odpařit při úpravě extraktových vod a zlepšuje se tak hospodárnost celého postupu.

Polyamid se z extraktoru vyprazdňuje přednostně pomocí šnekového dopravníku, zejména hlubokotaženého jednohřídelového šneku, a kontinuálně se dávkuje do ·♦ «·«· • · * • · · • · · *7 * » · · ' .· ·· cirkulačního vodního dopravníku. Regulací otáček šneku se reguluje odebírané množství polyamidu a tím i stav polyamidu v extrakční koloně. Vyprazdňovací šnek umožňuje velmi rovnoměrné, otěruprosté vynášení polyamidu, rovněž k tvorbě kleneb z části polyamidu nedochází. Jelikož je vynášení polyamidu také bezúnikové, není ani protiproudý koncentrační profil v extraktoru narušován. Přídavek malého množství vody do okruhu dopravní vody, který je šnekem zanášen až do extraktoru, vytváří ve šneku proudění kapalin protisměrně k vystupujícímu polyamidu a vzestupné proudění kapalné fáze v patě extraktoru, čímž se zabraňuje zpětnému směšování.

Polyamid zpracovaný podle vynálezu má zbytkový obsah extraktu nižší než 0,5 % hmotn., zejména nižší než 0,3 % hmotn., a zvlášť nízký obsah dimerního kaprolaktamu pod 0,1 % hmotn., dokonce pod 0,01 % hmotn..

Na obrázku je jako příklad schematicky znázorněna extrakční kolona pro postup podle vynálezu. Extrakční kolona 1 má jedno první (horní) pásmo 2 a druhé (spodní) trubkovité pásmo 3. Poměr délek prvního pásma 2 k dolnímu pásmu 3 bývá obyčejně v rozmezí od 0,05 : 1 do 1 : 1, přednostně od 0,1: 1 do 0,3 : 1. Polyamidový granuláty se shora přivádí do prvního pásma 2, prochází jím shora dolů a pak trubkovitým dolním pásmem 3 a potom je vyprazdňovacím šnekem 5 vynášen do cirkulačního vodního dopravníku 6. Voda 7 se přivádí přes vyprazdňovací šnek 5 a přes kruhovou trysku v patě extraktoru zespodu do extrakční kolony JL Při průchodu extrakční kolonou i nabírá v druhém pásmu 3 napřed kaprolaktam a směšuje se pak v dolní části prvního pásma 2 s extrakčním prostředkem, vedeným zde v cirkulaci. Ten je pak v horní části prvního pásma 2 odčerpáván čerpadlem 8, filtruje se ve filtru 9, jde přes tepelný výměník 10, který ji udržuje v potřebné teplotě, a pak se zase vrací zpátky přes kruhovou trysku nebo perforovanou desku H do spodní části prvního pásma 2. Část extrakčního prostředku se v bodě 12 upouští z okruhu a před bod 13 se přidává tolik čerstvého kaprolaktamu, aby koncentrace kaprolaktamu v extrakčním prostředku byla udržována v předepsaném rozmezí. První i druhé pásmo jsou vytápěna trubkovým topným pláštěm 14 resp. 15. Mezi prvním a druhým pásmem je zřízeno zúžení průtočného průřezu 16, které spolu s teplotou vyšší v prvním pásmu v porovnání s teplotou v druhém pásmu 3 zabraňuje proklesávání specificky těžšího roztoku, obsahujícího kaprolaktam.

·«··

Příklady provedení

Následující příklady dále ozřejmují postup podle vynálezu. Použitý neextrahovaný granulát polyamidu 6 má střední hmotnost částice 12,5 až 14,5 mg a válcový tvar o rozměrech asi 3 x 2 mm. Obsahuje 9,0 % kaprolaktamu a 0,63 % dimeru.

Příklad 1

Do prvního pásma 2 extrakční kolony 1. podle obrázku o délce prvního pásma 2 4500 mm při průměru 147 mm a o délce druhého pásma 3 23000 mm a průměru 113 mm se kontinuálně vkládá 20 kg/h neextrahovaného polyamidu 6 v podobě granulátu 4. 20 kg/h čerstvé vody 7 o teplotě 104 °C se kontinuálně přivádí přes patu extraktoru 1. V prvním pásmu 2 se 0,2 m³/h extraktové vody odčerpává cirkulačním čerpadlem 8 a po průchodu filtračním členem 9 a tepelným výměníkem 10 se vrací přes kruhovou trysku nebo perforovanou desku H, ležící 4400 mm pod hladinou vody, zpět do extraktoru 1. Pomocí tepelného výměníku 10 je v prvním pásmu 2 udržována teplota 121 °C. Do okruhu extrakčního prostředku se před tepelným výměníkem doplňuje dávka 3,3 kg/h kapalného kaprolaktamu 13. takže v prvním pásmu 2 se udržuje koncentrace kaprolaktamu asi 20 %. Pod hlavou extraktoru se nalézá tlumicí člen proudění 16 ve formě voštinového seškrcení se světlým průměrem 40 mm. Toto zúžení průtočného průřezu způsobuje zvýšení průtočné rychlosti ve světlém průřezu v tomto místě pro stoupající vodní fázi na 15,9 m/h. Granulát polyamidu 6 vynášený z extraktoru 1 vynášecím šnekem 5 má zbytkový obsah extraktu 0,3 % a obsah dimeru 0,02 %.

Porovnávací příklad 1

Granulát polyamidu 6 se zpracovává stejným způsobem jako v příkladu 1, ale do extrakční hlavy se nepřidává žádný kaprolaktam. Při tom se za jinak srovnatelných podmínek získá granulát polyamidu 6 se zbytkovým obsahem extraktu 1,1 % a obsahem dimeru 0,12 %.

• 9' 999 9

Příklad 2

Postupuje se stejně jako v příkladu 1 s tou výjimkou, že do paty extraktoru se místo kg/h přidává 16 kg/h čerstvé vody o teplotě 104 °C a do oběhu v hlavě extraktoru 2, kg/h kapalného kaprolaktamu místo 3,3 kg/h kapalného kaprolaktamu. To odpovídá poměru voda/granulát 0,8. Získáme granulát polyamidu 6 se zbytkovým obsahem extraktu 0,4 % a obsahem dimeru 0,05 %.

Porovnávací příklad 2

Postupujeme podobně jako v příkladu 2, ale při extrakci vodou bez přídavku kaprolaktamu v hlavě extaktoru. Výstupní granulát polyamidu 6 má zbytkový obsah extraktu 1,4 % a obsah dimeru 0,15 %.

Příklad 3

Za těchže podmínek jako v příkladu 1 se používá neextrahovaného granulátu polyamidu 6 o střední hmotnosti zrna 6,5 mg s válcovým tvarem. Výstupní granulát polyamidu 6 má zbytkový obsah extraktu 0,15 % a obsah dimeru méně než 0,008 %.

Podle přání se může připojit ještě další čištění polyamidu podle známých postupů, například současnou extrakcí a temperováním podle EP 0 284 968.

Claims

Patentové nároky

1. Způsob kontinuální extrakce polyamidových částic vodným extrakčním prostředkem v extrakční koloně v podstatě stojaté, vyznačený tím, že se používá extrakční kolony rozdělené na dvě pásma a v prvním pásmu se provádí extrakce 15 až 40 % hmotn. vodným roztokem kaprolaktamu v okruhu a potom v druhém pásmu extrakce vodou v protiproudu.
2. Způsob podle nároku 1 vyznačený tím, že je extrakční prostředek oběhově cirkulován odběrem v horní části prvního pásma a přívodem do dolní části prvního pásma.
3. Způsob podle nároku 1 vyznačený tím, že extrakční prostředek vedený v cirkulaci je vracen zpět do extrakční kolony přes kruhovou trysku nebo perforovanou desku.
4. Způsob podle nároku 1 vyznačený tím, že z extrakční kolony je tak velké množství okruhem recirkulovaného extrakčního prostředku odváděno a kaprolaktamem nahrazováno, že se spolu s vodou, přiváděnou v druhém pásmu, udržuje v prvním pásmu trvale obsah kaprolaktamu 15 až 40 % hmotn..
5. Postup podle nároku 1 vyznačený tím že poměr průřezové plochy prvního pásma extrakční kolony k průřezové ploše druhého pásma činí 1 : 1 až 3 : 1
6. Postup podle nároku 1 vyznačený tím, že poměr délky prvního pásma k délce druhého pásma činí 0,05 :1 až 1 : 1.
7. Postup podle kteréhokoliv z výše uvedených nároků, vyznačený tím, že se extrakce v prvním pásmu provádí při teplotě v rozmezí od 100 do 140 °C a v druhém pásmu při teplotě o 5 až 40 °C nižší.
8. Postup podle nároku 1, vyznačený tím, že se extrahuje 5 až 20 hodin, přednostně 8 až 15 hodin.

• ·
9. Postup podle nároku 1 vyznačený tím, že se extrakční prostředek k polyamidu přidává v hmotnostním poměru 0,5 : 1 až 2 : 1.
10. Postup podle kteréhokoli iv z výše uvedených nároků vyznačený tím, že je extrahovaný polyamid vyprazdňován z extraktoru jednohřídelovým šnekem