CS277299B6 - Spósob výroby 2-furaldehydu z pentózových roztokov - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká výroby furaldehydu z pentózových roztokov izotermickou dehydratáciou. Podstata riešenia spočíváv tom, že pentózový roztok s katalyzátorom sa zahřeje na teplotu varu, pod tlakom 480 až 800 kPa počas 30 až 120 s, podrobí sa izotermickej dehydratácii pri turbulentnom režime prúdenia pri zdržnej době reakčného roztoku v rozmedzí 3 až 8 min. a potom sa reakčná zmes uvedie do expanzie, pričom vzniknuté furalové páry sa v podobě parného nástreku vedú na rektifikáclu, zatiaT čo fural obsiahnutý v kvapalnej fáze reakčného roztoku sa preháňa prehriatou vodnou parou a^Lo inertným plynom a vedie na kondenzáciu

Description

Vynález sa týká spósobu výroby 2-furaldehydu z pentózových roztokov izotermickou dehydratáciou.

V súčasnosti existuje v priemyselnej praxi vela spósobov na výrobu 2-furaldehydu. Sú to spósoby jednostupňové, v ktorých sa hydrolýza pentozanov a dehydratácia pentóz uskutečňuje v jednom zariadení a dvojstupňové, kde sa hydrolýza a dehydratácia robia oddelene. Z iných hladísk možno spósoby výroby 2-furaldehydu posudzovať ako tlakové alebo beztlakové, spósoby s přidáváním a bez pridávania katalyzátorov, spósoby kontinuálně, semikontinuálne a diskontinuálne.

Všetky uvedené spósoby majú přednosti, ale aj nedostatky. Pri jednostupňových tlakových spósoboch sa lignocelulóza značné deštruuje a okrem ligninu obsahuje i značné množstvo kondenzačných produktov 2-furaldehydu, čo velmi obmedzuje použitie lignocelulózy pre krmné účely.

Tlakové spósoby majú aj tú nevýhodu, že je ich ťažko kontinualizovať. Hlavným prvkom spósobujúcim ťažkosti pri týchto spósoboch sú dávkovače vstupujúcej rastlinnej suroviny do reaktora, ako aj odoberače zreagovanej látky z reaktora. Rotačně, resp. posuvné časti týchto zariadení sú vystavené vysokým tlakom, teplotám, ako aj pósobeniu trenia partikulárnych častíc rastlinných látok a teda nadměrnému zaťaženiu a najčastéjšie tvoria úzké miesta spolehlivého prevádzkovania priemyslového zariadenia.

Diskontinuálne zariadenia sú náročné na obsluhu a přitom kvalita získanej lignocelulózy sťažuje možnosť jej dalšieho spracovania.

Výhody dvojstupňového spósobu spracovania druhotných polnohospodárských surovin sú v tom, že po parciálněj hydrolýze pentozanov zriedenými kyselinami a následnej extrakci! vodou sa získá pentózový roztok a lignocelulóza je vhodná na ďalšie spracovanie na křmnu buničinu a organominerálne hnojivo.

Pri dvojstupňovom spósobe výroby 2-furaldehydu nie sú doteraz uspokojivo vyriešené problémy dehydratácie pentóz na 2-furaldehyd. Výsledky pokusov potvrdili, že rýchlosť tvorby 2-furaldehydu je ovela vyššia ako rýchlosť oddestilovávania vzniklého 2-furaldehydu z reakčného roztoku. Tým dochádza ku zvyšovaniu jeho koncentrácie v reakčnom roztoku a reakcia pokračuje vytváraním polykondenzátov 2-furaldehydu vyzrážaním týchto zlúčenin z roztoku vo forme poměrně dobré filtrovatelnej partikulárně j látky a tým dochádza ku zníženiu výťažnosti 2-furaldehydu.

Uvedené nedostatky odstraňuje a technický problém novou technológiou rieši vynález, ktorého podstata spočívá v tom, že pentezový roztok s katalyzátorem sa pod tlakom 480 až 800 kPa počas 30 až 120 s zahřeje na teplotu varu, podrobí sa izotermickej dehydratácii pri turbulentnom režime prúdenia pri zdržnej době reakčného roztoku v rozmedzí 3 až 8 min a potom sa reakčná zmes uvedie do expanzie, pričom vzniknuté furalové páry sa v podobě parného nástreku vedú na rektifikáciu, zatialčo fural obsiahnutý v kvapalnej fáze reakčného roztoku sa preháňa prehriatou vodnou parou alebo inertným plynom a vedie na kondenzáciu.

Kvapalná časů zreagovaného roztoku po dehydratácii sa móže viackrát podrobit uvedenému postupu až kým sa získá roztok, ktorý neobsahuje nezreagovanú xylózu.

Spósobom podlá riešenia sa dosahuje výtažnost pri jednom přechode 10 % vztahovaný na teóriu.

Výhoda riešenia spočívá v rýchloohreve za vysokých tlakov a následnou expanziou reakčnej zmesi a rýchleho odvodu vzniklých furalových pár z reakčného roztoku, čo zabraňuje vzniku ďalšej reakcie.

Výhodou riešenia je aj usměrněný tok pentózového roztoku zmiešaného s katalyzátorem do turbulencie apiestovým tokom.

Příklad 1

Spósobom podlá vynálezu bol získaný 2-furaldehyd, kde pentózový roztok s koncentráciou D-xylózy 5 %, zmiešaný s katalyzátorem na báze 10 % roztoku kyseliny sírovej sa plunžrovým vysokotlakovým čerpadlem dopravoval rúrkou výmenníka, v ktoréj sa reakčný roztok súčasne ohrial na teplotu 160 °C, odkial prúdil do tepelne zaizolovanej vyrovnávacej nádoby reaktora, v ktorom bol zabudovaný teploměr a manometer. Nádoba slúžila na vyrovnávanie pulzácií objemového čerpadla. Rýchlost dávkovania reakčného roztoku bola 15 litrov za hodinu, zdržná doba v reaktore 5 minút pri teplote 160 °C a tlaku 600 kPa. Zreagovaný pentózový roztok z tlakového priestoru reaktora expandoval cez expanzný ventil do cyklóna, kde sa oddělili uvolněné furalové páry, ktoré boli odvádzané do zbernej nádoby. Kapacita zariadenia bola 5 až 30 1 za hodinu.

Výtažok 2-furaldehydu vztahovaný na xylózu bol 9,8 %. Pokus bol vedený tak, že vzniknutý furaldehyd nebol z parnéj fázy odvádzaný, ale expandované páry boli skondenzované a ostali v zbernej nádrži zreagovaného roztoku.

Vzhladom na to, že zvyšky reakčného roztoku obsahujú ešte malé množstvo 2-furaldehydu, sa tento zvyšok reakčného roztoku ešte podrobil preháňaniu vodnou parou. Boli odskúšané aj inertně plyny C0₂ a N₂.

Příklad 2

Spósobom podlá vynálezu bol získaný 2-furaldehyd, kde pentózový roztok s koncentráciou 5 % hmot. D-xylózy zmiešaný s katalyzátorem na báze 10 % kyseliny chlorovodíkovej sa dopravoval rúrkou výmenníka /vnútorný priemer 10 mm/ rýchlostou 1 m/s, v ktoréj sa reakčný roztok ohrial na teplotu varu 120 °C. Odtial prúdil do izotermického kanálového reaktora, ktorého prierez bol blízky prierezu rúrky ohrievacieho výmenníka, aby sa zachovali podmienky turbul^ntného toku prúdenia v reaktore. Zdržná doba v reaktore bola 10 min, teplota v reaktore 120 °C. Zreagovaný pentózový roztok z tlakového priestoru expandoval cez expanzný uzávěr do cyklónu, kde sa uvolnili furalové páry a odchádzali na rektifikáciu. Výtažok furaldehydu na D-xylózu bol 11,6 %. Zreagovaný reakčný roztok bol podrobený znovu ohřevu a dehydratácii v uvedenom zariadení a získalo sa dalších 8,9 % furaldehydu. Po štvornásobnom opakovaní bude celková výtažnost furaldehydu

33,6 % počítané na pentózu, t j . 52 % vztahovaných na teoretický výtažok furaldehydu.

Příklad 3

Spósobom podlá vynálezu bol získaný furaldehyd dehydratáciou pentózového roztoku obsahujúceho 3 % hmot. D-xylózy a 12 % kyseliny sírovej. Takto připravený roztok bol podrobený rýchlemu ohřevu v kanálovom výmenníku pri turbulentnom toku roztoku v kanáli 10x10 mm. Doba ohřevu 120 s. Roztok bol dávkovaný plunžrovým čerpadlom pod tlakom 800 kPa do prietokového reaktora, kde prebiehala izotermická dehydratácia pri turbulentnom toku kanálem po dobu 8 min pri tlaku 800 kPa. Zreagovaný roztok bol podrobený expanzii, uvolněné páry postupovali na rektifikáciu a kvapalná část, obsahujúca furaldehyd bola preháňaná prehriatou vodnou parou /130 °C, 0,1 MPa/. Odvádzané furalové páry boli vedené na rektifikáciu. Výtažok furaldehydu po jednom přechode 21 % vztahované na D-xylózu /32,8 % na teoretický furaldehyd/. Postup sa opakoval trikrát a bol získaný výtažok 44,5 % na D-xylózu /69,5 % na teoretický furaldehyd/.

Claims (1)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   Spósob výroby 2-furaldehydu z pentózových roztokov izotermickou dehydratáciou, vyznačujúci sa tým, že pentózový roztok s katalyzátorom sa pod tlakom 480 až 800 kPa počas 30 až 120 s zahřeje na teplotu varu, podrobí sa izotermickej dehydratácii pri turbulentnom režime prúdenia pri zdržnej době reakčného roztoku v rozmedzí 3 až 8 min a potom sa reakčná zmes uvedie do expanzie, pričom vzniknuté furalové páry sa v podobě parného nástreku vedú na rektifikáciu, zatial čo fural obsiahnutý v kvapalnej fáze reakčného roztoku sa preháňa prehriatou vodnou parou alebo inertným plynom a vedie na kondenzáciu.