CS277299B6 - Spósob výroby 2-furaldehydu z pentózových roztokov - Google Patents

Description

1 CS 277299 B6

Vynález sa týká spósobu výroby 2-furaldehydu z pentózovýchroztokov izotermickou dehydratáciou. V súčasnosti existuje v priemyselnej praxi vela spósobov navýrobu 2-furaldehydu. Sú to spósoby jednostupňové, v ktorých sahydrolýza pentozanov a dehydratácia pentóz uskutočňuje v jednomzariadeni a dvojstupňové, kde sa hydrolýza a dehydratácia robiaoddelene. Z iných hladísk možno spósoby výroby 2-furaldehyduposudzovat ako tlakové alebo beztlakové, spósoby s přidáváníma bez pridávania katalyzátorov, spósoby kontinuálně, semikonti-nuálne a diskontinuálne. Všetky uvedené spósoby majú přednosti, ale aj nedostatky.Pri jednostupňových tlakových spósoboch sa lignocelulóza značnédeštruuje a okrem ligninu obsahuje i značné množstvo kondenzač-ných produktov 2-furaldehydu, čo velmi obmedzuje použitie ligno-celulózy pre krmné účely.

Tlakové spósoby majú aj tú nevýhodu, že je ich tažko konti-nualizovaí. Hlavným prvkom spósobujúcim úažkosti pri týchtospósoboch sú dávkovače vstupujúcej rastlinnej suroviny do reakto-ra, ako aj odoberače zreagovanej látky z reaktora. Rotačně, resp.posuvné' časti týchto zariadeni sú vystavené vysokým tlakom,teplotám, ako aj pósobeniu trenia partikulárnych častíc rastlin-ných látok a teda nadměrnému zataženiu a najčastéjšie tvoria úzkémiesta spolahlivého prevádzkovania priemyslového zariadenia.

Diskontinuálne zariadenia sú náročné na obsluhu a přitomkvalita získanej lignocelulózy stažuje možnost jej dalšieho spra-covania. Výhody dvojstupňového spósobu spracovania druhotných polno-hospodárských surovin sú v tom, že po parciálněj hydrolýze pento-zanov zriedenými kyselinami a následnej extrakcii vodou sa získápentózový roztok a lignocelulóza je vhodná na ďalšie spracovaniena krmnu buničinu a organominerálne hnojivo.

Pri dvojstupňovom spósobe výroby 2-furaldehydu nie sú dote-raz uspokojivo vyriešené problémy dehydratácie pentóz na2-furaldehyd. Výsledky pokusov potvrdili, že rýchlost tvorby2-furaldehydu je ovela vyššia ako rýchlost oddestilovávaniavzniklého 2-furaldehydu z reakčného roztoku. Tým dochádza kuzvyšovaniu jeho koncentrácie v reakčnom roztoku a reakcia pokra-čuje vytváraním polykondenzátov 2-furaldehydu vyzrážaním týchtozlúčenín z roztoku vo formě poměrně dobré filtrovatelnej partiku-lárně j látky a tým dochádza ku zníženiu výtažnosti 2-furaldehydu.

Uvedené nedostatky odstraňuje a technický problém novoutechnológiou rieši vynález, ktorého podstata spočívá v tom, žepeniczový roztok s katalyzátorom sa pod tlakom 480 až 800 kPapočas 30 až 120 s zahřeje na teplotu varu, podrobí sa izotermic-kej dehydratácii pri turbulentnom režime prúdenia pri zdržnejdobě reakčného roztoku v rozmedzí 3 až 8 min a potom sa reakčnázmes uvedie do expanzie, pričom vzniknuté furalové páry sav podobě parného nástreku vedú na rektifikáciu, zatiaíčo furalobsiahnutý v kvapalnej fáze reakčného roztoku sa preháňa prehria-tou vodnou parou alebo inertným plynom a vedie na kondenzáciu. a CS 277299 B6 2

Kvapalná část zreagovaného roztoku po dehydratácii sa móže viac-krát podrobit uvedenému postupu až kým sa získá roztok, ktorýneobsahuje nezreagovanú xylózu.

Spósobom podlá riešenia sa dosahuje výtažnost pri jednompřechode 10 % vztahovaný na teóriu. Výhoda riešenia spočívá v rýchloohreve za vysokých tlakova následnou expanziou reakčnej zmesi a rýchleho odvodu vzniklýchfuralových pár z reakčného roztoku, čo zabraňuje vzniku ďalšejreakcie. Výhodou riešenia je aj usměrněný tok pentózového roztokuzmiešaného s katalyzátorom do turbulencie apiestovým tokom.Příklad 1

Spósobom podlá vynálezu bol získaný 2-furaldehyd, kde pentó-zový roztok s koncentráciou D-xylózy 5 %, zmiešaný s katalyzáto-rom na báze 10 % roztoku kyseliny sírovej sa plunžrovým vysoko-tlakovým čerpadlom dopravoval rúrkou výmenníka, v ktorej sareakóný roztok súčasne ohrial na teplotu 160 °C, odkial prúdil dotepelne zaizolovanej vyrovnávacej nádoby reaktora, v ktorom bolzabudovaný teploměr a manometer. Nádoba slúžila na vyrovnávaniepulzácií objemového čerpadla. Rýchlost dávkovania reakčnéhoroztoku bola 15 litrov za hodinu, zdržná doba v reaktore 5 minútpri teplote 160 °C a tlaku 600 kPa. Zreagovaný pentózový roztokz tlakového priestoru reaktora expandoval cez expanzný ventil docyklóna, kde sa oddělili uvolněné furalové páry, ktoré boliodvádzané do zbernej nádoby. Kapacita zariadenia bola 5 až 30 1za hodinu. Výtažok 2-furaldehydu vztahovaný na xylózu bol 9,8 %. Pokusbol vedený tak, že vzniknutý furaldehyd nebol z parnéj fázy od-vádzaný, ale expandované páry boli skondenzované a ostali v zber-nej nádrži zreagovaného roztoku.

Vzhladom na to, že zvyšky reakčného roztoku obsahujú eštemalé množstvo 2-furaldehydu, sa tento zvyšok reakčného roztokuešte podrobil preháňaniu vodnou parou. Boli odskúšané aj inertněplyny C02 a N2. Příklad 2

Spósobom podlá vynálezu bol získaný 2-furaldehyd, kde pentó-zový roztok s koncentráciou 5 % hmot. D-xylózy zmiešaný s kataly-zátorom na báze 10 % kyseliny chlorovodíkovej sa dopravovalrúrkou výmenníka /vnútorný priemer 10 mm/ rýchlostou 1 m/s,v ktorej sa reakčný roztok ohrial na teplotu varu 120 °C. Odtialprúdil do izotermického kanálového reaktora, ktorého prierez bolblízky prierezu rúrky ohrievacieho výmenníka, aby sa zachovalipodmienky turbul^ntného toku prúdenia v reaktore. Zdržná dobav reaktore bola 10 min, teplota v reaktore 120 ’C. Zreagovanýpentózový roztok z tlakového priestoru expandoval cez expanznýuzávěr do cyklónu, kde sa uvolnili furalové páry a odchádzali narektifikáciu. Výúažok furaldehydu na D-xylózu bol 11,6 %. Zreago-vaný reakčný roztok bol podrobený znovu ohřevu a dehydratáciiv uvedenom zariadení a získalo sa dalších 8,9 % furaldehydu. Poátvornásobnom opakovaní bude celková výúažnost furaldehydu

Claims (1)

1. 3 CS 277299 B6 33,6 % počítané na pentózu, t j . 52 % vztahovaných na teoretickývýtažok furaldehydu. Příklad 3 Spósobom podlá vynálezu bol získaný furaldehyď dehydratácioupentózového roztoku obsahujúceho 3 % hmot. D-xylózy a 12 % kyse-liny sírovej. Takto připravený roztok bol podrobený rýchlemuohřevu v kanálovom výmenníku pri turbulentnom toku roztokuv kanáli 10x10 mm. Doba ohřevu 120 s. Roztok bol dávkovaný plunž-rovým čerpadlom pod tlakom 800 kPa do prietokového reaktora, kdeprebiehala izotermická dehydratácia pri turbulentnom toku kanálompo dobu 8 min pri tlaku 800 kPa. Zreagovaný roztok bol podrobenýexpanzii, uvolněné páry postupovali na rektifikáciu a kvapalnáčást, obsahujúca furaldehyd bola preháňaná prehriatou vodnou pa-rou /130 °C, 0,1 MPa/. Odvádzané furalové páry boli vedené narektifikáciu. Výtažok furaldehydu po jednom přechode 21 % vztaho-vané na D-xylózu /32,8 % na teoretický furaldehyd/. Postup saopakoval trikrát a bol získaný výtažok 44,5 % na D-xylózu/69,5 % na teoretický furaldehyd/. PATENTOVÉ NÁROKY Spósob výroby 2-furaldehydu z pentózových roztokov izoter-mickou dehydratáciou, vyznačujúci sa tým, že pentózový roztoks katalyzátorom sa pod tlakom 480 až 800 kPa počas 30 až 120 szahřeje na teplotu varu, podrobí sa izotermickej dehydratácii priturbulentnom režime prúdenia pri zdržnej době reakčného roztokuv rozmedzí 3 až 8 min a potom sa reakčná zmes uvedie do expanzie,pričom vzniknuté furalové páry sa v podobě parného nástreku vedúna rektifikáciu, zatial čo fural obsiahnutý v kvapalnej fázereakčného roztoku sa preháňa prehriatou vodnou parou alebo inert-ným plynom a vedie na kondenzáciu. Konec dokumentu