CS277041B6 - Způsob výroby kapalného fosgenu - Google Patents

Abstract

Způsob výroby kapalného fosgenu s nízkým obsahem chloru katalytickou reakcí chloru z oxidu uhelnatého na aktivním uhlí za zvýšené teploty, popřípadě tlaku. Pří kondenzaci vzniklého fosgenu v nepřímo chlazeném výměníku stéká zkondenzovaný fosgen proti proudu reakčních plynů ke kondenzaci přiváděných.

Description

Vynález se týká způsobu výroby kapalného fosgenu s nízkým obsahem nezreagovaného chloru.

Fosgen se vyrábí katalytickou reakcí chloru a oxidu uhelnatého v plynné fázi na aktivním uhlí jako katalyzátoru za zvýšené teploty, popřípadě tlaku. Při dalším použití v organických syntézách je kladen důraz na co nejnižší obsah chloru. Potlačení přítomnosti chloru v produktu se řeší především vhodnou volbou reakční ch podmínek. Výhodný je například větší přebytek oxidu uhelnatého, což však vede k ekonomickým ztrátám a zvyšuje nároky na asanaci odplynu. Dále lze obsah chloru v plynném produktu za kontaktními tělesy, která se obvykle řadí dvě za sebou, ovlivnit pracovní teplotou a měrným zatížením katalytického lože. Obvykle se to řeší tak, že první kontakt pracuje za vyšší teploty a intenzivního chlazení tak, aby zde proběhla převážná část reakce, zatímco druhý kontakt slouží k doreagování a jeho pracovní teplota je volena především z hlediska potlačení dissociace fosgenu zpět na výchozí produkty. Za kontaktními tělesy se z reakční směsi ochlazením vykondenzuje kapalný fosgen. Kondenzace fosgenu z výstupního plynného proudu z kontaktů se provádí v nepřímých výměnících tepla, chlazených obvykle nejdříve vodou, potom solankou nebo vypařováním chladivá z prvního stupně kompresorového chlazení a nakonec vypařováním chladivá z dvoustupňového kompresorového chlazení tak, že výparná teplota v posledním stupni kondenzace se pohybuje v rozmezí -35 až -50 °C. Kondenzátory jsou řešeny tak, že horem se uvádějí reakční plyny, na spodku kondenzátoru je umístěn separátor, ve kterém se odděluje kapalný podíl, vedený dále do zásobníku produktu a plynný podíl, vedený do dalšího kondenzačního stupně, popřípadě z posledního kondenzačního stupně do absorpce, jiného asanačního zařízení nebo z části zpět před kontaktní tělesa. Podél celého výměníku proudí tedy společně zkondenzovaný podíl i plynný proud, ze kterého byl fosgen vykondenzován. Spolu s postupně klesající teplotou kapalného podílu se v něm rozpouští i chlor, takže na výstupu z kondenzátoru je vystupující kapalná a plynná fáze v rovnováze. V některých výrobních postupech se kapalný fosgen podrobuje dalšímu čištění. Tak například se nejdříve zbavuje destilací výše vroucích nečistot (tetrachlormetan) a po opětovné kondenzaci se vede do stripovací kolony, kde se odstraní těkavější podíly, tedy také chlor. Jiný způsob odstraňování chloru z kapalného fosgenu spočívá v jeho adsorpci v kapalné fázi na aktivním uhlí.

Nyní byl nalezen nový způsob výroby kapalného fosgenu s nízkým obsahem chloru katalytickou reakcí chloru a oxidu uhelnatého v plynné fázi na aktivním uhlí jako katalyzátoru za zvýšené teploty, popřípadě tlaku s následným ochlazením směsi a kapalného fosgenu v nepřímo chlazeném výměníku. Podstata spočívá v tom, že při kondenzaci stéká zkondenzovaný fosgen proti proudu reakčních plynů.

Výhodou způsobu dle vynálezu je značný čistící efekt. Reakční plyny, popřípadě nezkondenzovaný podíl z předchozího kondenzačního stupně se vedou spodem do vertikálního tepelného výměníku. Kondenzát, postupně se tvořící na chlazených stěnách výměníku, stéká proti tomuto plynnému proudu a odvádí se z výměníku také spodem přes hydraulický uzávěr do zásobníku, popřípadě se vede i

do horní části předchozího kondenzačního stupně. V tomto uspořádání dochází ve výměníku i k převodu hmoty tak, že chlor ze stékajícího zkondenzovaného fosgenu se z části znovu vypařuje do plynného proudu. Vystupující kapalný fosgen je v rovnováze se vstupujícím plynným proudem, v němž je koncentrace chloru nižší než v proudu, vystupujícím horem z výměníku a proto tento kapalný fosgen obsahuje méně chloru než v případě, kdy plynný i kapalný podíl proudí stejným směrem. Tento čistící efekt lze dále zvýšit zvětšením styčné plochy plynu a kondenzátu, například vnitřním žebrováním trubek nebo umístěním vhodné náplně nebo výplně do trubek výměníku.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden příklad provedení.

Příklad 1

Vertikální trubkový výměník je chlazen odpařováním chladivá v mezitrubkovém prostoru rozděleném na dvě části tak, že ve spodní části je chladivo vypařováno při teplotě -20’ °C a v horní části při teplotě -50 °C. Do trubkového prostoru výměníku se spodem uvádí plynná směs, sestávající z 400 kg/h fosgenu, 0,57 kg/h chloru a 22,7 kg/h oxidu uhelnatého a ostatních inertních plynů při teplotě 35 °C a tlaku 0,3 MPa. Je tedy koncentrace chloru v plynném proudu 0,0014 kg chloru/kg fosgenu. Horem z kondenzátoru vystupuje odplyn, sestávající z 22,7 kg/h oxidu uhelnatého a ostatních inertních plynů, 10 kg/h fosgenu a 0,42 kg/h chloru. Spodem je z výměníku odváděn kapalný fosgen, sestávající z 390 kg/h fosgenu a 0,17 kg/h chloru, tedy o koncentraci 0,0004 kg chloru/kg fosgenu. Pro srovnání lze uvést, že při běžně užívané souproudé kondenzaci za jinak stejných podmínek sestává kapalný proud z 390 kg/h fosgenu a 0,49 kg/h chloru, má tedy koncentraci 0,0013 kg chloru/kg fosgenu.

Claims (1)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   Způsob výroby kapalného fosgenu s nízkým obsahem chloru katalytickou reakcí chloru a oxidu uhelnatého na aktivním uhlí jako katalyzátoru za zvýšené teploty, popřípadě i tlaku s následným ochlazením směsi a kondenzací vzniklého fosgenu v nepřímo chlazeném výměníku, vyznačující se tím, že při kondenzaci stéká zkondenzovaný fosgen proti proudu reakčních plynů ke kondenzaci přiváděných .