CS276704B6 - Sposob výroby herbicídneho přípravku - Google Patents

Abstract

Predmetom riešenia je spůsob výroby herbi— cídneho přípravku na báze 2-metyl-4T-chlórfenoxyoctovej kyseliny a fluorenolu spočívajúci v tom, že sa do vodného roztoku solí 2-metyl-4-chíórfenoxyoctovej kyseliny pri teplote 15 až 50 θθ za miešania přidá fluorenol a vědný roztok příslušného aminu pričom rozpúšťanie a neutralizácia sa uskutočňuje do pH 7,5 až 8,5.

Description

¥ ,CS 276704 B 6

Vynález sa lýka spósobu výroby herbicídneho přípravku na báze 2-metyl-4-chlórfeno-xyoctovej kyseliny (MCPA) a 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylovej kyseliny (fluorenolu), Kombi-novaný herbicídny prípravok na báze MCPA a fluorenolu je kvapalným koncentrátoru rieditef-ný vodou. Použitie je určené při pěstovaní obilia v polnohospodárstve, při pěstovaní obil-nin bez podsevu.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a jej soli sa používajú ako velmi účinné herbi-cidy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórompři teplote 95 až 105 °C, ako je opísané v čs. patente č. 91 160. Kontinuálny spčsob chlo-rácie sodnej, draselnej alebo sodnodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyselinyvo vodnomroztoku je opísaný v čs. patente č. 99 892, kontinuálny spósob chlorácie vofne 2-metyl-fenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom opisuje čs. patent č. 107 807. Možnost’ kombináciechlorácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom a následným dochlórovaním chlór-ňanom sodným uvádza čs. autorské osvedčenie č. 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovejkyseliny plynným chlórom pri hodnotě pH 4 až 6 opisuje francúzsky patent 2 116 256. Chlo-ráciu vodným roztokom chlornanu sodného připraveného vopred alebo "in šitu" v reakčnejzmesi pri teplote 50 °C opisuje patent V. Británie č. 722 625. Chloráciu suspendovanéj2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnotě pH rovnej 1 v heterogénnej fáze za přítomnostikyseliny chlorovodíkovéj chlórňanom sodným při teplote 20 °C opisuje OAS 1- 027 680. Chlo-rácia sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnosti hydrouhličitanu jeopísaná v patente V. Británie 855 504. Výrobu 2-metyl-4chlórfenoxyoctovej kyseliny ponro-cou chlornanu sodného v přítomnosti minerálnej alebo karboxylovej kyseliny, výrobu 2-me-tyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyselinya získanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním s prebytkom vodného roztokuminerálnej kyseliny opisuje čs. autorské osvedčenie č. 179 200.

Zistili sme, že selektívny herbicídny účinok MCPA možno výhodné rozšířit’ na odolnédvojdeložné plevely, využitím doplňujúcej účinnej látky fluorenolu.

Soli MCPA sa používajú v polnohospodárstve ako herbicídne přípravky. Podobné dimetyl-amínová sol’ fluorenolu sa používá ako herbicídny prípravok.

Zistili sme, že je možné vyrobit’ herbicídny prípravok na báze 2-metyl-4-chlórfenoxy-octovej kyseliny (MCPA) a 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylovej kyseliny vo formě kvapalnéhokoncentrátu rieditelného vodou. Kombinovaný herbicídny prípravok má selektívny herbicíd-ny účinok MCPA výhodné rozšířený na dvojdeložné plevely, využitím doplňujúcej účinnej lát-ky fluorenolu.

Herbicídny prípravok na báze amínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny ob-sahujúci 23,3 až 26,3 % hmotnostných MCPA a 6,75 až 8,25 % hmotnostných fluorenolu sa při-pravuje tak, že sa do vodného roztoku soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny pri te-plote 15 až 50 °C za miešania přidá 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylová kyselina a vodný roz-tok aminu, pričom rozpúšťanie a neutralizácia sa uskutočňuje do pH 7,5 až 8,5.

Proces rozpúšťania fluorenolu v roztoku MCPA, neutralizácia i homogenizácia sa můžeuskutočniť diskontinuálne alebo kontinuálně.

Vyšší účinok oproti miešaniu připravených solí spočívá v tom, že sa dá velmi presnenastavit poměr účinných látok. Pri tank-mixe dvoch účinných látok vo formě finálnych roz-tokov v polnohospodárstve mohlo dochádzať k nepřesnosti dávkovania poměru účinných látok,alebo bola nutná následná aplikácia. Ďalšou výhodou je, že po neutralizácii MCPA neutralizačným činidlom, například roz-tokom dimetylamínu, ostal vo výslednom roztoku volný dimetylamín. Přidáním 9-hydroxy-9--fluorenkarboxylovej kyseliny sa volný dimetylamín neutralizuje a stačí přidat len částneutralizačného činidla na doplnenie neutrálneho resp. mierne alkalického prostredia. Výhodou kombinovaného herbicídneho přípravku na báze MCPA a fluorenolu je, že jeden prípravok upravený do formy kvapalného koncentrátu rieditelného vodou obsahuje vo vodném roztoku dve účinné látky, čím sa umožňuje jednorázovou aplikáciou zvýšenie selektívneho 5 CS 276704 B 6 herbicídneho účinku MCPA. na odolné dvojdeložné plevely.

Kombinovaný herbicídny prípravok može obsahovat’ 1 až 3,6 hmotnostného dielu MCPAku 1 dielu hmotnostnému fluorenolu vo formě solí rozpustných vo vodě. Příklad 1

Do 6 1 banky opatrenej miešadlom sa předložilo 2 120 ml (2 459,2 g) 27,5 % vodnéhoroztoku dimetylamínovej soli MCPA o čistotě 83 %. Při teplote 22 °C sa za stálého mieša-nia postupné počas 15 minút přidávalo 200 g fluorenolu o čistotě 95 %. Po přidaní celéhomnožstva fluorenolu sa počas 45 minút přidával 45 % vodný roztok DMA 82 g (91 ml), pričomsa dosiahla hodnota pH = 8. Po dokonalom premiešaní sa stanovil obsah MCPA, ktorý bol26,7 % a obsah fluorenolu bol 7,5 % hmot. Hustota při 20 °C přípravku bola 1 165 kg.m-\Připravená vzorka kombinovaného herbicídneho přípravku bola postúpená na biologické po-kusy. Příklad 2

Technologický postup výroby

Zo skladového zásobníka sa pomocou čerpadla načerpá do odmerky třikrát po 910 1,tj. 2 730 1 Aminexu Pur o koncentrácii 28 % MCPA stanovenej plynovou chrumatografiou.Uvedené množstvo sa samospádom spustí do neutralizačného kotlá. Počas dávkovania AminexuPur si obsluha připraví pomocou kladkostroja demag 280 kg flurenolu, tj. 7 vriec po 40 kg.Po vydávkovaní Aminexu Pur sa spustí miešadlo a cirkulačně čerpadlo a začne sa cez násyp-ku dávkovat’ fluorenol.

Do odmerky sa z výtlačnej trasy samospádom napustí cca 150 1 45 % dimetylamínu, tj. 30 cm' na stavoznaku odmerky. Po vydávkovaní fluorenolu sa z odmerky odpustí do neutrali-začného kotlá cca 100 1 45 % dimetylaminu. Zvyšné množstvo 40 až 50 1 sa z odmerky postup-né odpustí za neustálého kontrolovania pH roztoku. Neutralizácia je ukončená při pil - 8.Volný dimetylamín z odmerky a z neutralizačného kotlá je odvzdušnený do absorbčnej kolonysprchovanej vodou. Po ukončení neutralizácie sa vypne odstředivé čerpadlo. Reakčná zmessa nechá homogenizovať miešadlom ešte 30 min. Po ukončení homogenizácie sa odoberie z ne-utralizačného kotlá vzorka na stanovenie všetkých kvalitatívnych ukazovatefov na DRA. Pro-dukt sa přečerpá do 50 nP zásobníka, kde sa bude vyrobené množstvo Anitenu MF uskladňovat’.Po vyhovujúcej analýze sa produkt přečerpá cez spádové nádržku do baliarne, kde sa vybalído nových PE súdkov opatřených etiketou s dátumom výroby, hmotnosťou a číslom šarže po45 kg do 40 1 a po 55 kg do 50 1 PE súdkov. V overovacej výrobě Anitenu MF sa vyrobilo 141,570 t. Při velkosti šarže 50 t uvedenémnožstvo reprezentuje 3 šarže.

Tabulka č. 1

Prehl’ad kvality vyrobeného Anitenu MF číslo šarže obsah MCPA O, •"o čistota MCPA O. 'o obsah fluorenolu 5, vol’ný DMA o obsah +/ 0, zvyšok na0,125 mm site % 1 24,28 83,12 6,81 0,2 0,63 0,0024 2 25,01 83,26 7,84 0,19 0,58 0,0029 3 25,34 83,06 6,95 0,19 0,61 0,0010

Claims (1)

1. * 3 CS 276704 B 6 PATENTOVÉ NÁROKY Spůsob výroby herbicidného přípravku na báze 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyselinya fluorenolu vyznačený týni, že sa do vodného roztoku soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovejkyseliny pri teplote 15 až 50 °C za miešania přidá 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylová kyseli-na a vodný roztok příslušného aminu, pričom rozpúšťanie a neutralizácia sa uskutočňuje dopH 7,5 až 8,5 pri pomere účinných látok vo výslednom produkte 6,75 až 8,25 % hmotnostnýchfluorenolu ku 23,3 až 26,3 % hmotnostných 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.