CS276079B6 - Způsob odstraňování kadmia z roztoků kyseliny fosforečná - Google Patents
Způsob odstraňování kadmia z roztoků kyseliny fosforečná Download PDFInfo
- Publication number
- CS276079B6 CS276079B6 CS904744A CS474490A CS276079B6 CS 276079 B6 CS276079 B6 CS 276079B6 CS 904744 A CS904744 A CS 904744A CS 474490 A CS474490 A CS 474490A CS 276079 B6 CS276079 B6 CS 276079B6
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- cadmium
- phosphoric acid
- extraction
- solutions
- mol
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims description 17
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 claims abstract 2
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims abstract 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 15
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 abstract description 6
- 150000001412 amines Chemical group 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- BZUDVELGTZDOIG-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-n,n-bis(2-ethylhexyl)hexan-1-amine Chemical compound CCCCC(CC)CN(CC(CC)CCCC)CC(CC)CCCC BZUDVELGTZDOIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCO BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- XKBGEWXEAPTVCK-UHFFFAOYSA-M methyltrioctylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCC[N+](C)(CCCCCCCC)CCCCCCCC XKBGEWXEAPTVCK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000010891 toxic waste Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G11/00—Compounds of cadmium
- C01G11/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Navrhovaná řešení spočívá v kontaktu těchto
roztoků s organickými roztoky vysokomolekulámícb
terciárních aminů nebo kvarterních
amonných bází za přítomnosti volná
HCl nebo alkalických chloridů ve vodná fázi.
Reakce se provádí jednostupňově v míchaném
reaktoru nebo v několikastupňových
protiproudých extrakčních zařízeních. Po
promyti extrahentu vodou je možno roztok
extrahentu znovu použít v extrakčním procesu.
Description
Vynález se týká způsobu .extrakčního odstraňování kadaia z roztoků kyseliny fosfo- H řečné»
Kadmium je poměrně rozšířený prvek, ve stopách přítomný ve většině přírodních materiálů . Také většina surovin, s nichž se vychází při výrobě fosforečných hnojiv, obsahuje nezanedbatelné množství Cd. Vzhledem k vysoké toxicitě tohoto prvku a k vysokým objemům fosforečných hnojiv, která se v zemědělství aplikují, je žádoucí minimalizovat obsah kadmia v produktech výroby fosforečných a kombinovaných hnojiv.
Stopy kadmia přítomné v technické kyselině fosforečné nelze odstraňovat klasickými chemickými metodami (srážením, filtrací). Aplikace metody iontové výměny je pro tento účel z technických a ekonomických důvodů málo vhodná. Kapalinová extrakce naproti tomu slibuje mnoho výhod - nízkou cenu a vysokou kapacitu výrobního zařízení, malé nároky na spotřebu energií i chemikálií. Většina běžných a ekonomicky dostupných extrahentů však z prostředí poměrně koncentrované (cca 3 až 4 mol/1) kadmium neextrahuje.
Podle navrhovaného způsobu lze extrakční oddělení kadmia z technické kyseliny fosforečné provést organickými roztoky vysokomolekulárních aminů za podmínky, kdy je do vodného roztoku H^PO^ přidáno vhodné množství chloridových iontů. Vzniklé chlorokomplexy kadmia se roztoky aminů z vodného prostředí ochotně extrahují. Zároveň se aminem extrahuje i volná HC1, takže v několikastupňovém protiproudém uspořádání lze docílit prakticky kvantitativního odstranění jak kadmia, tak i dodaných chloridů z technické kyseliny fosforečné.
Hlavní výhodou tohoto postupu je nepatrná spotřeba chemikálií. Extrahent je možno snadno regenerovat a kontinuálně cirkulovat a kromě něj je pro realizaci procesu třeba jen malé množství HC1 nebo alkalického chloridu. Jediným odpadem je zředěný roztok CdCl?, který je . možno bud likvidovat jako toxický odpad anebo po zakoncentrování a rafinaci použít jako surovinu pro výrobu kadmia. Hlavní produkt (kyselina fosforečná) během procesu prakticky nemění své složení, pouze obsah kadmia klesne cca 100x.
Proces podle navrhovaného způsobu lze snadno technicky realizovat např. na protiproudé několikastupňové extrakční kaskádě aparátů typu mísič-usazovák. Průtok organické fáze může být mnohem menší (10 až lOOx) než průtok vodné fáze, kterou tvoří technická H^PO^ o koncentraci cca 3 mol/1. Organický extrakt obsahující kadmium se promývá na třístupňové extrakční kaskádě vodou. Nejprve se z něj vymývá převážná část HC1. Tento první reextrakt je možno vracet na začátek extrakčního procesu jako zdroj chloridových iontů pro extrakci. V druhém stadiu reextrakce se z organické fáze vymyje kadmium ve formě chloridového roztoku a regenerovanou organickou fázi lze bez dalších úprav použít pro další extrakci. Všechny probíhající reakce jsou rychlé, doba zdržení v jednotlivých aparátech nemusí přesahovat 5 minut.
Pro zabránění vzniku třetí fáze v průběhu extrakce je možno přidat do organického roztoku cca 10 % vyšších alkoholů (např. izooktanolu) jako modifikátorů.
Doporučená koncentrace vstupní kyeeliny fosforečné je kolem 3 mol/1, při vyšších koncentracích se účinnost extrakčního dělení snižuje. Doporučená vstupní koncentrace chloridů je kolem 0,1 mol/1.
Příklad 1
100 ml 20 obj. % tris-(2-etylhexyl)aminu v toluenu bylo třepáno po dobu 5 min s 500 ml 3M technické H^PO^, která obsahovala 2,2x10^ mol/1 Cd2+ a 0,2 mol/1 Cl. Po oddělení fází byla výsledná koncentrace kadmia ve vodné fázi nižší než 1x10$ mol/1 Cd.
Příklad 2
100 ml 20 obj. % ALIQUATu 336 v heptanu bylo třepáno po dobu 5 minut s 500 ml 3M kyseliny fosforečné, která obsahovala 2x10Sí Cd a 0,2M Cl. Výsledná koncentrace Cd ve vodné fázi byla 1,6x10^M.
Příklad 3
100 ml 20 obj. % trioktylaminu v heptanu bylo třepáno po dobu 5 minut s 500 ml 3M kyI OS 276 079 B6 2
I seliny fosforečné, která obsahovala 2x10^lí Cd a neobsahovala chloridové ionty. Výsledná koncentrace kadmia ve vodné fázi byla opět 2xlO*M.
Příklad 4
Organická fáze obsahující 20 obj. % tris-(2-etylhexyl)aminu v xylenu a 10 obj. % izooktanolu byla kontaktována v průtočném extrakčnim zařízení typu mísič-usazovák o třech stupních s pětinásobným objemem technické kyseliny fosforečné o výchozí koncentraci 3,36 mol/1, která obsahovala 0,15 mol/1 NaCl a 1,2x10“^ mol/1 Cd2+. Po přiblížení se ustálenému stavu byla výaledná koncentrace Cd ve vystupující vodné fázi pod mezí detekce, jež činí 5x10“7 mol/1 Cd. Organická fáze byla třístupňové protiproudně proayta vodou. Veškeré kadmium i HC1 přitom přeělo do vodného reextraktu.
Claims (1)
- PATENTOVÁ NÁROKYZpůsob odstraňování kadmia z roztoků kyseliny fosforečné, vyznačující se tím, Že k to· muto roztoku se přidá chloridový iont ve formě volné HC1 nebo alkalických chloridů v množství 0,01 až 0,5 mol/1 a následně se kontaktuje s roztoky vysokomolekulárních terciárních aminů nebo kvartérních amonných bází v uhlovodíkovém rozpouštědle.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS904744A CS276079B6 (cs) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | Způsob odstraňování kadmia z roztoků kyseliny fosforečná |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS904744A CS276079B6 (cs) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | Způsob odstraňování kadmia z roztoků kyseliny fosforečná |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS474490A3 CS474490A3 (en) | 1992-03-18 |
CS276079B6 true CS276079B6 (cs) | 1992-03-18 |
Family
ID=5390883
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS904744A CS276079B6 (cs) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | Způsob odstraňování kadmia z roztoků kyseliny fosforečná |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS276079B6 (cs) |
-
1990
- 1990-09-28 CS CS904744A patent/CS276079B6/cs unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS474490A3 (en) | 1992-03-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS60251126A (ja) | 液−液抽出による希土類の分離方法 | |
EP4556443A1 (en) | Recovery of commercial substances from apatite mineral | |
US4401531A (en) | Process for the production of electrolytic zinc or high purity zinc salts from secondary zinc raw-materials | |
US3399055A (en) | Separation of cobalt by liquid extraction from acid solutions | |
US3821352A (en) | Process for separation of yttrium from the lanthanides | |
Bae et al. | Recovery of nitric acid and gold from gold-bearing aqua regia by tributyl-phosphate | |
US3441372A (en) | Solvent extraction process for separation of zinc from cadmium | |
JPH0214803A (ja) | リン酸より重金属イオンを除去する方法 | |
EP0132902A2 (en) | Recovery of uranium from wet process phosphoric acid by liquid-solid ion exchange | |
Yang et al. | Separation and recovery of sulfuric acid from acidic vanadium leaching solution of stone coal via solvent extraction | |
ES2261944T3 (es) | Un proceso para la recuperacion de uranio de alta pureza a partir de acido fosforico debil de calidad fertilizante. | |
ES2947811T3 (es) | Proceso para preparar ácido fosfórico de calidad técnica a partir de ceniza de lodos de depuradora | |
Sanghani | Novel technique for purification of fertilizer phosphoric acid with simultaneous uranium extraction | |
Datta et al. | Separation and recovery of copper from aqueous solutions using tri-n-butyl phosphate in benzene | |
US3338674A (en) | Process for preparation of substantially pure phosphoric acid | |
CS276079B6 (cs) | Způsob odstraňování kadmia z roztoků kyseliny fosforečná | |
US3649219A (en) | Extraction of alkali, alkaline earth and lead halides and chlorates using an acid-amine mixed-extractant | |
Kholkin et al. | Application of binary extraction in hydrometallurgy | |
CA1214650A (en) | Process for the recovery of cadmium and other metals from solution | |
US3244475A (en) | Solvent extraction process for separating rhenium from molybdenum | |
Gupta et al. | Separation and removal of arsenic from metallurgical solutions using bis (2, 4, 4-trimethylpentyl) dithiophosphinic acid as extractant | |
US3219422A (en) | Extraction of alkaline earth metal values using liquid ion exchanger | |
JPS6037059B2 (ja) | 第四アンモニウム塩による液−液抽出によつてガリウム溶液を精製する方法 | |
US2955019A (en) | Process for selective extraction of nitrates from aqueous nitrate-sulfate solutions | |
Al-Shukrawi et al. | Recovery of chromium from electroplating wastes by solvent extraction |