CS272646B1 - Method of technical 2-isopropylamino-4-ethylamino-6-chloro-s-triazine - Google Patents

Description

(57) Rieši ^výrobu 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou kyanur- . chloridu s etylamínom, Izopropylamínom, hydroxidom sodným v přítomnosti vodonerozpustného rozpúšťadla, vodného roztoku chloridu alkalického kovu a tenzidu. 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlor-s-triazín sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

e· cn

1?

CS 272646 Bl

Vynález rieši sposob výroby technického 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu, hydroxidu sodného vo vodnom prostředí v přítomností tenzidu.

Medzi najznámejšie a najviac vyrábané s-triazínové herbicidy patří 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín (atrazín). Herbicídne účinky boli objavené v roku 1954 vo Švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 227. Priprava atrazínu reakciou kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnochlorbenzénovom prostředí je popísaná v československom patente 110 352. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu a etylamínu, izopropylamínu v prostředí bezvodného roganického rozpúšťadla, pričom na viazanie vzniklého chlorovodika sa použije bezvodného amoniaku popisuje švajčxarsky patent 50B 640. Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Podía NOR pat. 51646 sa najlepší výťažok dosiahne vtedy, ak v prvom reakčnom stupni, t.j. po přidaní prvého aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH 6 - 8, v druhom reakčnom stupni, t.j. po přidaní druhého aminu a hydroxidu alkalického kovu se udržuje hodnota pH na 8,5 - 9. Výťažok atrazínu je 96 %.

V NSR patente 2 032 861 sa udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 - 10. V USA pat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný sposob přípravy atrazínu z kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu v bezvodnom prostředí pri teplote 120 - 170 °C za oddestilovania vzniknutého chlorovodíka. Výhoda sposobu je, že odpadne problém odpadných vod s obsahom minerálnych solí.

V švajčiarskom patente 646 247 sa popisuje adiabatický sposob výroby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpúšfadle reakciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hydroxidu a kyanurchloridu. Vo francúzskom patente 2 296 628, rumunskom patente 68 016, japonskom patente ,

131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovať prvý izopropylamín. Banks C. a spol.,J. Am. Chem. Soc. 66 1771 (1944) a Friedheim E., 0. Am. Chem. Soc. 66 1725 (1944) doporučuji! při prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo °C a druhý reakčný stupeň při teplotách 30 - 50 °C. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používá zmes vody a ladu, připadne voda, lad a organické rozpúšťadlo.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené sposobom výroby technického 2-xzopropylamxno-4-etylamíno-6-chlor-s-triazínu podstata ktorého spočívá v tom, že reaguje kyanurchlorid s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v prostředí vodného roztoku chloridu alkalického kovu a vodonerozpustného rozpúšťadla v přítomnosti tenzidu.

Výhodou postupu podía vynálezu je, že pri výrobě atrazínu sa využijú výhody sposobu jeho výroby vo vodnom prostředí i prostředí vodonerozpustného rozpúšťadla. Pri výrobě podía vynálezu prebieha reakcia v prostředí emulzie, čo je. omnoho výhodnejšie ako v heterogennom prostředí vodných roztokov, kde može zostať časť kyanurchloridu nezreagována, hlavně ak je obalená atrazínom. Vo vodonerozpustnom rozpúšťadle je rozpuštěná časť kyanurchloridu, ktorý reaguje s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a NaOH v přítomnosti NaCl. Reakcia medzi vodnými roztokmi a.roztokom kyanurchloridu vo vodonerozpustnom rozpúšťadle prebieha v emulzii. Styk vodnej fázy a vodonerozpustného rozpúšťadla sa zlepšuje pomocou tenzidu. Obdobné aj kyanurchlorid v suspenzi! vodných roztokov vstupuje do reakcie s etylamxnom, izopropylamínom a hydroxidom sodným, pričom v přítomnosti tenzidu sa dosiahne jeho lepšie zmáčanie čím sa zlepšia reakčné podmienky při výrobě atrazínu.

Vynález nájde použitie při výrobě technického atrazínu, ktorý sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

Příklad 1

Do reakčnej banky sa dalo 180 ml vody v ktorej sa rozpustilo 20 g chloridu sodného a 0,1 ml kopolymeru etylénoxidu a propylenoxidu (Slovanik Γ 610). K roztoku sa přidalo 200 ml chlórbenzénu a 57 g kyanurchloridu. Po ochladení na 10 °C sa do banky dávkovalo 97 ml 20,1 % hmot. vodného roztoku izopropylamínu po dobu 30 min. Potom- sa do banky přidalo 118 ml 10,1 % hmot. vodného roztoku NaOH. Po 20 minútovom miešaní sa do banky přidalo 40,2 ml 39,8 % hmot. vodného roztoku etylamínu a po desiatich minútach sa nadávkovalo

CS 272646 Bl

115 ml 10,1 % hmot. vodného roztoku NaOH a zmes sa nechala doreagovať při teplote 20 ^DC po dobu 30 minút. Z reakčnej zmesi sa chlórbenzén opatrné oddestiloval s vodnou parou a atrazín sa od matečného roztoku odfiltroval a premyl 500 ml vody. Po vysušení sa získalo 63,5 g technického atrazínu s obsahom 98,3 % hmot. 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlpr-s-triazínu.

Příklad 2

Postupovalo sa podl’a příkladu 1 s tým rozdielom, že sa miesto Slovaniku T 601 použilo 0,1 ml vodného roztoku dodecylbenzénsulfonanu sodného (Abeson NAM). Získalo sa 64,2 g technického atrazínu s obsahom 97,9 % hmot. 2-izopropylamino-4-etylamino-6-chlór-s-triazínu.

Vynález najde uplatnenie pri výrobě 2-izopropylamíno-4-etylamíno~6-chlór-s-triazínu, ktorý sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

Claims (1)

1. PREDMET VYNÁLEZU

   Sposob výroby technického 2-izopropylamino-4-etylamino-6-chlór-s-triazinu kondenzáciou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v*prostredí vodného roztoku chloridu alkalického kovu a vodonerozpustného rozpúšťadla vyznačujúci sa tým, že kondenzácia sa robí v přítomnosti tenzidu.