CS272399B1

CS272399B1 - Způsob extrakčního sušení vlhkých organických rozpouštědel

Info

Publication number: CS272399B1
Application number: CS882590A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Ing Csc Jares; Lepold Ing Csc Vyoral; Vladislav Ing Csc Jandourek; Ales Ing Csc Heyberger; Jaroslav Doc Ing Drs Prochazka
Original assignee: Jaroslav Ing Csc Jares; Lepold Ing Csc Vyoral; Vladislav Ing Csc Jandourek; Heyberger Ales; Prochazka Jaroslav
Priority date: 1988-04-15
Filing date: 1988-04-15
Publication date: 1991-01-15
Also published as: CS259088A1

Abstract

Způsob extrakčního sušení vlhkých organických rozpouštědel spočívající v tom, Se se vlhké organické rozpouštědlo, ome-' ženě mísitelné s etylenglykolem, uvádí s ním za pomoci vibrací do intenzivního protiproudového styku. Počáteční obsah vlhkosti v etylenglykolu musí být menší než 0,05 % hm. Vlhkost se z etylenglykolu odstraní vakuovou rektifikací, Uvedeným způsobem lze sušit např. metyltercbutyleter a jiné vyšší etery, vyšší alkoholy, estery těchto alkoholů a mastných kyselin nebo vyšší ketony. Poměr hmotnostních průtoků organického rozpouštědla a etylenglykolu je v rozsahu 1 až 3, a výhodou 1,5 až

Description

Vynález se týká způsobu extrakčního sušení vlhkých organických rozpouštědel. Navrženým způsobem lze dalekosáhle zbavit vlhkosti různá organická rozpouštědla, která jsou omezeně rozpustná v etylenglykolu, ale vykazují určitou rozpustnost pro vodu.

Různé chemické syntézy se provádějí v prostředí bezvodých organických rozpouštědel, v nichž jsou výchozí látky, popřípadě produkty dobře rozpustné. Patří sem i katalytické procesy homogenní, při kterých je katalyzátor rozpuštěn, nebo hetero- . genní s katalyzátorem jemně rozptýleným v organickém rozpouštědle. Volba rozpouštědla může záviset jednak na jeho schopnosti rozpouštět uvedené složky, jednak na jeho bodu varu, provádí-li se udržování reakční teploty odpařováním rozpouštědla, popřípadě na jeho afinitě k reaktantům, která může ovlivňovat průběh reakce. Reakce, jejichž průběh je nepříznivě ovlivněn vlhkostí, často samy produkují vodu jako vedlejší zplodinu, popřípadě přichází rozpouštědlo do styku s vodou během separace reakční směsi. Je potom třeba do procesu generace rozpouštědla zařadit i vhodnou sušicí operaci. Příklady takových rozpouštědel jsou vyšší estery, vyšší alkoholy, estery těchto alkoholů a mastných kyselin nebo vyšší ketony, které jsou omezeně rozpustné ve vodě a v určité míře samy vodou rozpouštějí. Tyto látky jsou často také omezeně rozpustné v etylenglykolu.

Sušení vlhkých organických rozpouštědel lze v různých případech provádět různými metodami, například azeotropickou nebo extraktivní destilací, odvodňováním koncentrovaným louhem sodným a případným dosušováním tuhým hydroxidem sodným.

Azeotropická destilace je někdy zcela neschůdná, jak je tomu například v případě azeotropu s minimálním bodem varu a nižší koncentrací vody, než odpovídá rozpustnosti vody v organickém rozpouštědle. Ale i v případě, kdy je tento způsob teoreticky přípustný, dosahuje se dobrého vysušení často za cenu vysoké rektifikační účinnosti a značné spotřeby energie, lze tedy uzavřít, že azeotropická reaktifikace za pomoci třetí látky jednak vyžaduje regeneraci této látky další reaktifikací a může vést i k nežádoucí kontaminaci organického rozpouštědla.

Výhodnější bývá v těchto případech extraktivní rektifikace, protože lze používat v roli extrakčního činidla kapalinu s dostatečně vysokým bodem varu, aby byla separace organického rozpouštědla a extrakčního činidla snadná. Nicméně zahrnuje také tato operace dvojí rektifikaci a tedy značnou spotřebu energie.

Sušení extrakcí vlhkosti koncentrovaným louhem lze provádět jen u rozpouštědel, která se nerozpouštějí v alkalickém prostředí a netvoří s hydroxidem sodným adukty. Sušení tímto způsobem však není dokonalé a vyžaduje dosušování tuhým hydroxidem sodným. Operaci je třeba z ekonomických důvodů doplnit regenerací hydroxidu sodného, která je nákladná. Dále je třeba zabránit přístupu vzduchu, a tím kysličníku uhličitého, který hydroxid sodný znehodnocuje. Další nevýhodou uvedeného způsobu je korozi vnost prostředí.

Podstata způsobu extrakčního sušení vlhkých organických rozpouštědel podle vynálezu spočívá v tom, že se vlhké organické rozpouštědlo, omezeně mísitelné s etylenglykolem, uvádí za pomoci vibrací do intenzivního protiproudého styku s etylenglykolem s.počátečním obsahem vlhkosti menším, než 0,05 % hmot. Poměr hmotnostních průtoků organického rozpouštědla a etylenglykolu je v rozsahu 1 až 3, s výhodou 1,5 až 2.

CS 272 399 Bl

Mezi organická rozpouštědla omezeně miaitelná s etylenglykolem, která lze sušit způsobem podle vynálezu, patří například metylterc.butyleter a jiné vyšší etery, vyšší alkoholy, estery těchto alkoholů a mastných kyselin a vyšší ketony.

Vlhký etylenglykol se zbaví vody do požadovaného stupně vakuovou rektifikací a vysušené rozpouštědlo lze znovu použít v příslušném technologickém procesu. Pokud by byla v procesu na závadu přítomnost rozpuštěného etylenglykolu v rozpouštědle, lze ho oddělit oddestilováním rozpouštědla.

Způsob podle vynálezu odstraňuje řadu nevýhod dosavadních způsobů. Ve srovnání se sušením hydroxidem sodným odstraňuje nebezpečí koroze, možnost rozkladu rozpouštědla v alkalickém prostředí a vysokou náročnost regenerace hydroxidu sodného.

Ve srovnání s azeotropickou a extraktivní destilací rozšiřuje navržený postup počet organických rozpouštědel, která lze sušit a u těch, která lze zbavovat vody, například některou z destilačních metod, snižuje energetické nároky a umožňuje dosáhnout vyššího stupně vysušení organického rozpouštědla.

Navrhovaný způsob bude ilustrován s pomocí příkladů, které však nevyčerpávají možnosti provedení způsobu podle vynálezu.

Příklad 1

Vlhký metyltercbutyleter po kopolymeraci při výrobě tekutých a termoplastických kaučuků obsahoval 2,87 % hmot, vody a 3,57 % hmot, metanolu. Byl kontaktován v protiproudé extrakční koloně s vibrujícími perforovanými patry o průměru 5 cm a výšce 4 m s etylenglykolem obsahujícím 0,02 % hmot. vody. Poměr objemových průtoků metyltercbutyleteru a etylenglykolu byl 700 cm³/min:35O cm^/min. Rozkmit pater byl 0,4 cm a frekvence kmitů byla 4,2 Hz. Vysušený metyltercbutyleter obsahoval 0,003 % hmot, vody, 0,014 % hmot, metanolu a 3,75 % hmot, etylenglykolu. Etylenglykol vystupující z extrakce obsahoval 3,76 % hmot, vody, 4,32 % hmot, metanolu a 8,93 % hmot, metyltercbutyleteru.

Příklad 2

Vlhký metyltercbutyleter po kopolymeraci při výrobě tekutých a termoplastických kaučuků obsahoval 2,87 % hmot, vody a 3,57 % hmot, metanolu. Tento roztok byl dvojnásobně kontaktován etylenglykolem v míchané nádobě, vždy v objemovém poměru metyltercbutyleteru : etylenglykolu 2 : 1. Po prvním kontaktu obsahovala rafinátová, metyl tercbutyleterová, fáze 0,50 % hmot, metanolu a 0,06 % hmot. vody. Po druhém kontaktu etylenglykolem ve stejném poměru měl sušený metyltercbutyleter složení: 96,33 % hmot, metyltercbutyleter, 0,055 % hmot, metanolu, 0,025 % hmot, vody a 3,59 % hmot, etylenglykolu, přičemž složení extraktu je; 7,51 % hmot, metyltercbutyleteru, 0,185 % hmot, metanolu, 0,35 % hmot, vody a 91,96 % hmot, etylenglykolu.

CS 272 399 Bl

Claims

Způsob extrakčního sušení vlhkých organických rozpouštědel, například metyltercbutyleter nebo jiné vyšší etery, vyšší alkoholy, estery těchto alkoholů a mastných kyselin nebo vyšší ketony, vyznačující se tím, že se vlhké organické rozpouštědlo, omezeně mísitelné s etylenglykolem, uvádí za pomoci vibrací do intenzivního protiproudého styku s etylenglykolem s počátečním obsahem vlhkosti menším než 0,05 % hmot., přičemž poměr hmotnostních průtoků organického rozpouštědla a etylenglykolu je v rozsahu 1 až 3, s výhodou 1,5 až 2.