CS271778B1 - Method of liquids' refractive index measuring and device for realization of this method - Google Patents

Description

(54)

Způsob měření Indexu lomu kapalin a zařízení k provádění tohoto způsobu (57) Způsob měření indexu lomu kapalin v průtočném diferenciálním refraktometru pro kapalinovou chromatografii spočívající v tom, že vychýlení osy světelného paprsku se určuje z rozložení světelných intenzit na jednotlivých fotodiodách diode-array detektoru tvořeného polem miniaturních fotodiod umístěných vedle sebe. Zařízení k měření indexu lomu kapalin sestává z diferenciálního průtočného refraktometru pro kapalinovou chromatografii reflexního nebo výchylkového konstrukčního typu spočívající v tom, že v optické dráze světelného paprsku je za celou umístěn plošný senzor 3 polem miniaturních fotodiod, přičemž rovina vychýlení paprsku je kolmá k rovině plošného senzoru a protíná všechny diody senzoru. Způsob a zařízení podle vynálezu slouží jako detektor při kapalinové chromatografii a umožňuje automatickou analýzu při měření složení mobilní fáze.

CS 271778 Bl

CS 271778 Bl

Vynález se týká způsobu měření indexu lomu kapalin a zařízení k provádění způsobu.

Použití refraktometrického detektoru v kapalinové chromatografií má řadu omezení, pro které je tento typ detekce aplikován jen v případech, kdy ostatní detekční možnosti jsou neúčinné. K hlavním nevýhodám rsfraktometriokého detektoru patří malý dynamický rozsah, ve kterém lze vlastní měření uskutečnit. Konstrukční princip většiny typů současných rsfraktometrických detektorů je analogický a spočívá vs vyohylování světelného paprsku lomem nebo odrazem při průchodu kyvetou s měřeným roztokem, U výchylkovýoh refraktometrů prochází paprsek následně referentní kyvetou, kde se lom paprsku částečně kompenzuje, takže výsledná vychýlení směru paprsku je převážně závislá na rozdílu indexu lomu Zin v měrné a referentní kyvetě. Protože však výsledná výchylka paprsku js závislá také na absolutní hodnotě indexu lomu n vztahem nestačí při změně mobilní fáze propláchnout obě kyvety touto kapalinou, ale je.potřeba také adjustovat světelný papreek pomocí vychylovací destičky do původní nulová polohy. Tento krok není u současných rsfraktometrů automatizován a znemožňuje použití tohoto detektoru v sequencíoh automatických analýz prováděných bez přítomnosti operátora.

Výchylka paprsku po průchodu kyvetami se detekuje dvojicí fotodiod, zapojených pro ti sobě a pokud paprsek dopadá symetricky na obě diody, je výsledný signál nulový. Při vychýlení paprsku z této centrální polohy ee osvětlí více jedna z diod a eignál vykazuje pozitivní nebo negativní hodnotu. Jestliže následkem vysoké diference indexu lomu v obou kyvetách se paprsek vychýlí mimo fotodiody, stane se detektor inaktivní a je tře ba pomocí vychylovací destičky odklonit paprsek zpět do blízkosti nulové polohy.

Podstatou vynálezu je způsob měření indexu lomu kapalin v průtočném diferenciálním refraktometru pro kapalinovou chromatografii, při kterém se měřená kapalina přivádí do kyvety, do níž se současně uvádí světelný paprsek, který se v závislosti na indexu lomu kapaliny odklání od původního směru, spočívající v tom, že takto odkloněný paprsek se vede na mnohakanálový detektor tvořený řadou miniaturních fotodiod. K uvedenému způsobu slouží zařízení na měření indexu lomu diferenciálním způsobem v protékajících kapalinách, konstrukčně provedené jako výchylkový refraktometr nebo Presnelův refraktometr, v němž je v optické dráze světelného paprsku za celou umístěn plošný senzor s polem miniaturních fotodiod, a to tak, že rovina vychýlení paprsku je kolmá k rovině plošného senzoru a prochází všemi diodami. K podstatě vynálezu také patří uvedené zařízení, ve kterém je prostor optické dráhy refraktometru vyplněn kapalinou, např. glycerinem nebo tuhou látkou, např. syntetickou pryskyřicí.

Navrhovaná konstrukční změna ve způsobu detekce odklonu paprsku z původní osy odstraňuje shora citované nevýhody a současně otevírá možnosti pro řadu zjednodušení a zdokonalení ve sféře mechanické i výpočetní. Použitím tzv. diode-array detektoru, tj. plošného senzoru tvořeného řadou miniaturních fotodiod v počtu 200 až 512 namísto dosud používané dvojice oddělených diod, umístěného přímo do osy paprsku bez pomocných optických členů, získáme možnost souřadnicového určení vektoru paprsku v celém pracovním roz sáhu refraktometru. Z optické dráhy zmizí mechanické prvky, čímž se zvýší přesnost a reprodukovatelnost měření. Nový způsob určení výchylky paprsku přináší zpřesnění a tím zvýšení citlivosti refraktometru, neboí k dosavadnímu porovnávání dvou intenzit ve dvou fixních bodech, se při navrhovaném způsobu přidá další parametr, kterým je souřadnice diody a obě tyto veličiny ve vzájemné kombinaci po zpracování mikroprocesorem poskytují dokonalejší popis systému. Odstraněním mechanických prvků se otevírá možnost umístění celé optiky do hmoty v určitém směru vhodnější než vzduch.

Princip měření refraktometrického detektoru s diodovým polem podle vynálezu je zná zorněn na výkreeu, kde je zdroj světla 1, který je nasměrován přes čočku £ na měrnou ce lu 3b umístěnou vedle referenční cely 3a. Za těmito celami je umístěno zrcadlo 4 a před nimi je plošný senzor s diodovým polem 5.

CS 271778 Bl

Způsob a zařízení podle vynálezu slouží jako detektor při kapalinové chromatografii a umožňuje automatickou analýzu při měření složení mobilní fáze.

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Claims (3)

1.

Způsob měření indexu lomu kapalin v průtočném diferenciálním refraktometru pro kaI palinovou chromatografií, při kterém se měřená kapalina přivádí do kyvety, do níž se současně uvádí světelný paprsek, který se v závislosti na indexu lomu kapaliny odklání od původního směru, vyznačený tím, že takto odkloněný paprsek se vede na mnohakanálový detektor tvořený řadou miniaturních fotodiod.

2.

Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1, skládající se z diferenciálního průtočného refraktometru pro kapalinovou chromatografil reflexního nebo výchylkového konstrukčního typu, vyznačené tím, že v optické dráze světelného paprsku je za celou (3) umístěn plošný senzor (5) s polem miniaturních fotodiod, přičemž rovina vychýlení paprsku je kolmá k rovině plošného senzoru (5) a protíná všechny diody senzoru (5).

3.

Zařízení podle bodu 2, vyznačené tím, že prostor optické dráhy refraktometru je vyplněn kapalinou, např, glycerinem nebo tuhou látkou, např, pryskyřicí.

1 výkres