CS270795B1 - Způsob přípravy zeolitu Nu-15 - Google Patents

Abstract

připraví se sklo o složení 15 až 17 % Na „o, 15 až 17 % Al203 , 25 až 40 % Si02 a 30 až 45 % V-Og a toto sklo se hydrotermálně alteruje při teplotě 120 až 160 °C po dobu 2 až 10 dní v 1 až 4 M vodném roztoku NaOH.

Description

Vynález se týká přípravy zeolitu Nu-15 s obsahem vanadu.

Dosavadní způsoby přípravy zeolitu s obsahem vanadu pod označením Nu-4 o sumárním vzorci 0,1 až 7,5 R₂0 : 0,2 až 2,5 Y₂0₃ : 100 X0₂ : 0 až 50 H₂0 (Whitam T. V. Eur. Pat. 65 401, 1982) a zeolitu Nu-10 o sumárním vzorci 0,5 až 1,5 R₂0 : Y₂°3 : ^{20 xo}2 ^{: 0 ai} 4 000 H20 (Lowe B. M., Araya A. Eur. Pat. 77 624, 1983), kde R je monovalentní kationt, nebo l/π kationtu valence η, X je Si nebo Ge) Y je Al, Fe, cr, V, Mo, As, Sb, Mn, Ga nebo B, vycházejí z reakční směsi oxidů prvků v různých poměrech s přídavkem hexamethylendiaminu nebo polyalkylenpolyaminu, která je zahřívána po dobu 49 hod na teplotu 180 °C.

Předmětem vynálezu je způsob přípravy zeolitu Nu-15 obecného vzorce 2 Na₂0 . 2 A1₂O₃ . 6 SiO₂ . V₂0₃ . x H₂0, jehož podstata spočívá v tom, že se připraví sklo o složení 15 až 17 % Na₂0, 15 až 17 % Al₂0₃, 25 až 40 % Si0₂, 30 až .45 % V₂0₅ , které se potom hydrotermálně alteruje ve vodném 1 až 4 M roztoku NaOH za teploty 120 až 160 °C po dobu 2 až 10 dní. Při způsobu přípravy zeolitu Nu-15 podle vynálezu se získá při 100% přeměně výchozího skla produkt s obsahem 17 až 22 % vanadu.

Zeolit Nu-15 získaný podle vynálezu je možno využít jako katalyzátor.

Příklad 1

Sklo o složení oxidů 17 % hmot. Na₂0, 34 % hmot. SiO₂, 17 % hmot. A1₂O₃ a 32 % hmot. V,O- po rozdrcení na frakci pod 0,057 mm se zahřívá s 2 M vodným roztokem NaOH ~ 5 o při teplotě 120 C a tlaku nasycených par po dobu 8 dní. Výsledný zeolit v bezvodé formě vykazuje složení 11,79 % Na„0, 18,00 % A1„O„, 50,07 % SiO, a 20,13 % V„0_ , které odpovídá vzorci (v bezvodé formě) Na_0 . Al„0, . 3 SiO„ . 0,5 V,0_ .

Rentgenový difrakční záznam poskytuje následující hodnoty mezirovinných vzdáleností d a jejich relativní intenzity

d	I	d	I
10,40	60	3,41	90
8,27	40	3,26	90
6,42	40	2,76	45
5,54	25	2,54	5
4,41	100	2,44	5
3,69	65	2,36	5
3,60	70	1,89	10

Příklad 2

Sklo o složení 15,30 % Na₂0, 14,90 % Al₂0₃, 28,8 % SiO₂ a 41,00 % V₂0₅ po rozdrcení na velikost pod 0,057 mm bylo zahříváno v prostředí 2 M vodného roztoku NaOH za tlaku nasycených par po dobu 7 až 10 dní na teplotu 120 °C. Výsledný produkt o složení 11,04 % Na₂0, 18,16 % Al₂0₃ , 51,88 % Si0₂ a 18,92 % V₂0₅ hodnotami difrakčních linií odpovídal zeolitu z příkladu 1.

Příklad 3

Skla o složení uvedeném v příkladu 1 a 2 byla zahřívána s 2 M vodným roztokem NaOH při teplotě 140 °C za tlaku nasycených par po dobu 10 dní. Výsledný produkt o složení 10,58 % Na₂0, 20,45 % Al₂0₃ , 48,84 % SiO₂ a 20,13 % V₂0₅ hodnotami difrakčních linií odpovídal zeolitúm uvedeným v příkladech 1 a 2.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy zeolitu Nu-15 obecného vzorce
2. 2 Na₂O - 2 Al₂0₃ . 6 Si0₂ . V₂0₅ . x H₂0 , kde x » O až 20, ví sklo o hmotnostním složení 15 až 17 % N«₂0, 15 až 17 % Al. až 45 % V₂0₅, načež se sklo zahřívá na teplotu 120 al 160 °C NaOH po dobu 2 až. 10 dní.

   vyznačený tím, že se připraO₃, 25 až 40 % Si0₂ a 30 v 1 až 4 M vodném roztoku