CS265267B1 - Laboratorní nástavec pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů - Google Patents

Abstract

Laboratorní nástavec pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů sestává ze sběrné nádoby, opatřené ve spodní části úzkou trubicí a v horní části hrdlem, ve kterém je koncentricky umístěno dno nízké nádoby, opatřené spojovacím členem. Dno nízké nádoby je propojeno ee širokou trubici, která je jednak přes trnový uzávěr propojena s úzkou trubicí a také je propojena s dalším spojovacím členem

Description

Vynález se týká laboratorního nástavce a jeho čtyř doplňků, které spolu chladičem a destilační baňkou vytváří univerzální laboratorní soupravu pro kontinuální extrakci kapalin a pevných látek,' azeotropní destilaci a rovněž destilaci vodní parou s uzavřeným vodním cyklem.

Stávající laboratorní zařízení plní vesměs funkci jednoúčelových extraktorů pro extrakci pevných látek, nebo perforátorů. Mezi ty patří Soxhletův extraktor, nebo Prausnitzův perforátor. Z azeotropních nástavců je u nás vyráběn nástavec pro azeotropní destilaci s přídatnou kapalinou lehčí než voda. Nástavce pro kontinuální destilaci parou s uzavřeným cyklem se u nás nevyrábí. Jediné u nás vyráběné víceúčelové zařízení je extraktor podle Thilepapea se čtyřmi doplňky pro extrakci pevných látek i kapalin a azeotropní destilaci pomocí lehkých kapalin.

V těchto zařízeních se uskutečňuje izolace složek pbsažených v pevných či kapalných fázích prostřednictvím toku přídatné kapaliny, která se nemísí s fází, ze které se žádané sxoŽky izolují. Stávající extraktory sestávají z jednoduchého deštila ční ho zařízení pro regeneraci a transport přídatné kapalné fáze, z mísiče, kde dochází k opakované extrakci na rozhraní dvou fází a děliče těchto fází, které zprostředkují cyklický návrat buň těžší nebo lehčí kapalné fáze do destilačního zařízení. Azeotropní nástavce plní funkci děliče fází, z nichž jedna je voda. Připojují se ke zdroji směsných par organického rozpouštědla a vody. Jejich účelem je oddělování vody prostřednictvím kapaliny, která se ve vodě nemísí. Kontinuální destilace parou s uzavřeným vodním cyklem tak zvané kohobace parou je metoda pro čistění organických látek, které s vodou nereagují ani se

265 267 s vodou nemísí. Nahrazuje klasickou destilaci parou, kde často je třeba použít velkých otgšmů vody až 100 násobků, izolaci s tím. že nahrazuje ztráty, které vznikají při odstraňování vody následnou extrakcí produktů. Kohobační nástavce rovněž plní funkci děliče fází a rovněž zprostředkují návrat oddělené vody zpět do výparníku.

-Λ*

Všechna tato jednoúčelové zařízení jsou funkční jen na konkrétní účel, pro který jsou konstruovány s výjimkou Thilepapeova extraktoru, který je schopen prostřednictvím čtyř doplňků zajistit čtyři funkce, to je extrakci pevných látek, perforaci těžkými nebo lehkými kapalinami a azeotropní stanovení vody pomocí kapalin lehčích než voda. Nevýhodou Thilepapeova extraktoru je selhávání funkce regulačního kohoutu, který tento extraktor obsahuje. Kohout je umístěn na tepelně exponovaném místě a z těchto důvodů se často zablokuje nebo při rychlé změně teploty může i prasknout. Nevýhodou, která dále omezuje využití tohoto extraktoru zejména pro analytické účely tkví v tuku, kterým je třeba mazat kohout. Tento tuk se vždy při extrakci či azeotropní destilaci vymývá organickým rozpouštědlem a způsobí tak znečistění izolovaného produktu.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje laboratorní nástavec pro destilaci a dělení dvojfézových systémů podle vynálezu. *^eho podstata spočívá v tom, že sestává z válcové sběrné nádoby, opat· řené ve spodní části u dna úzkou trubicí a v horní části hrdlem, ve kterém je kocentricky umístěno dno širší nízké nádoby, opatřené spojovacím členem, přičemž ke dnu nízké nádoby je z boku rovněž připojena široká trubice, která je jednak propojena přes trnový uzávěr s úzkou trubicí a také je propojena se spodním spojovacím členem.

Laboratorní nástavec pro destilaci a dělení dvojfézových systémů svojí konstrukcí umožňuje sedmerý způsob využití v laboratorní i poloprovozní praxi. První z uvedených způsobů je využití jako extraktoru kapalin těžkými rozpouštědly, druhý pro azeotropní destilaci vody s těžkými rozpouštědly, třetí pro kohobační destilaci parou lá‘tek lehčích než voda. Pomocí doplňku

- 3 265 267 lze také uskutečnit azeotropní destilaci vody lehkými organickými kapalinami, to je tedy čtvrtá funkce. Pátou funkci dodává nástavci další doplněk a je jí extrakce pevných látek libovolným těkavým org. rozpouštědlem. Třetí doplněk určuje funkci nástavce podle tohoto vynálezu jako extraktoru lehkými kapalinami a konečně tentýž doplněk současně umožňuje realizovat sedmou funkci, tedy-kohobační destilaci parou látek lehčích než voda. Funkce jmenované v tomto výčtu jsou srovantelné s funkcemi přístrojů určených pouze pro jeden účel. Samotná konstrukce nástavce je jednoduchá a využívá moderních laboratorních doplňků jako jsou šroubové G1 spoje a teflonové trnové uzávěry, respektive též spojek pro konické uzávěry.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popisu příkladů jeho provedení podle přiložených výkresů, kde obr. 1 znázorňuje v nárysu schematicky laboratorní nástavec podle tohoto vynálezu pro funkce extraktoru kapalin těžkými rozpouštědly, nástavce pro azeotropní destilaci vody těžšími rozpouštědly a kohobačního nástavce pro destilaci parou látek lehčích než voda·

Na obr. 2 je znázorněn nástavec pro destilaci a dělení dvoufázových systémů s doplňkem pro stanovení azeotropně oddestilované vody. Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu s doplňkem pro extrakci pevných láBk. Na obř. 4 je zakreslen schematicky nástavec podle vynálezu s doplňkem pro extrakci roztoků lehkými rozpouštědly, nebo kohobační destilaci parou látek těžších než voda. Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu v sestavě s baňkou a chladičem jako kompletní extraktor pomocí těžkých kapalin nebo jako kompletní zařízení pro kohobační destilaci parou látek lehčích než voda a rovněž kompletní zařízení k azeotropní destilaci pomocí těžkých rozpouštědel.

Laboratorní nástavec pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů podle obr. 1 sestává ze sběrné nádoby 1 opatřené u dna úzkou trubicí 2 a hrdlem 2» ve kterém je kocentricky umístěno dno širší nízké nádoby 4, opatřené spojovacím členem 5.» například NZ 29· Ke dnu nízké nádoby 4 je z boku připojena široká trubice 6, která je propojena s boční úzkou trubicí 2 prostřednictvím trnového uzávěru 7 umístěného například na

265 267

- 4 GL 14 koncovce, odvětvuje se rovnoběžně s osou sběrné nádoby 1 a dále se souose připojuje spojem 8 ke dnu nádoby 1 a konečně je zakončena spodním spojovacím členem 9, například typu NZ 29.

Na obr. 2 je znázorněn nástavec dle tohoto vynálezu s doplňkem pro stanovení azeotropně oddestilované vody. Doplněk je tvořen doplňkovou trubicí 10, opatřenou doplňkovým spojem 11 například typu GL 25, pro uchycení chladícího prstu, která cca v 1/2 polovině je opatřená jádrem kónusového spoje 12 například typu NZ 29 pro zasunutí do spojovacího členu 5. základního nástavce a dále je opatřená bočním otvorem 15, pod kterým je umístěna zkumavka 14 se stupnicí objemu, která zasahuje téměř ke dnu sběrné nádoby 1.

Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu pro extrakci pevných látek pomocí doplňku, který je tvořen pomocnou širokou trubicí 15 na konci opatřenou pomocným spojem 16 pro umístění chladícího prstu a v 1/2 svojí délky pak pomocným spojovacím členem 17 pro zasunutí do spojovacího členu 5 základního nástavce a dále je pod tímto spojem opatřena pomocným bočním otvorem 18. Trubice dosahuje téměř ke dnu sběrné nádoby 1 a je na dolním konci přepažená hrubozrnou fritou 19.

Na obr. 4 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu s doplňkem pro extrakci roztoků lehkými rozpouštědly a kohobační destilaci parou org. látek těžších než voda. Doplněk představuje další širokou trubici 20 opatřenou na svém konci dalším spojem 21, například typu GL 25 pro umístění chladícího prstu cca v 1/2 svojí délky, pak vstupním spojovacím členem 22 pro zasunutí do spojovacího členu 5. základního nástavce podle tohoto vynálezu. Pod tímto spojem je umístěn pomocný otvor 25 v boku pláště další široké trubice 20, pod kterým se tato trubice zužuje například na šířku 4 mm zúžením 24 a na konci, který dosahuje téměř ke dnu, je umístěna koncovka 25 s několika otvory.

Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu jako například využití pro extrakci kapalin těžkými roztoků těžkými

- 5 265267 rozpouštědly, azeotropní destilaci těžkými rozpouštědly a kohobační destilaci parou látek lehčích než voda v kompletní sestavě. Nástavec na tomto obr. je připojen pomocí spodního spojovacího členu 9 k baňce 26 a spojovacím členem 2 plášti 27, k němuž je pomocí vstupního spoje 29 například typu GL 25 připojen chladící prst 28.

Podle obr. 1 a obr. 5 bude nástavec podle vynálezu pracovat ve funkci extraktoru pomocí těžkých rozpouštědel tak, že páry čistého rozpouštědla přichází z baňky 26 vstupním spojem 29, vchází do široké trubice 6, dále vystupují vzhůru do prostoru nízké nádoby 4 a přes spojovací člen 2 do pláště 27, kde na chladicím prstu 28 kondenzují. Kondenzované rozpouštědlo ztéká zpět spojovacím členem 5 do hrdla sfcěrné nádoby 1, kde je umístěn roztok s extrahovanou látkou, ve které se rozpouštědlo rozptyluje ve formě kapek, které ztékají ke dnu sběrné nádobyj. a při tomto pohybu extrahují rozpustné složky z roztoku. U dna se kapky shlukují a jsou tlakem sloupce kapaliny ve sběrné nádobě 1 přetlačovány úzkou trubicí 2 odkud přetékají do široké trubice 6 zpět přes spodní spojovací člen 2 áo baňky 26. Cyklus se bude opakovat s tím, že extrakt zůstane v baňce 26, kde se bude hromadit. Podle obr. 1 a obr. 5 bude nástavec podle tohoto vynálezu pracovat jako zařízpní pro azeotropní destilaci. V baňce 26, kde je umístěna voda, nebo kde voda vzniká chemickou reakcí vystupují při zahřívání společné páry přídatné kapaliny těžší než v.odá~a páry vody přes spodní spojovací člen 2 áo široké trubice 6,. odkud pokračují pohyb vzhůru do prostoru nízké nádoby 4 a vystupují spojovacím členem 2 do pláště 27 k chladícímu prstu 28. Zde společné páry kondenzují a ztékají do hrdla 3 sběrné nádoby 1. Těžší rozpouštědlo se odloučí a klesá ke dnu sběrné nádoby 1 a postupně těžší rozpouštědlo s extrahovanou látkou je přetlačováno do úzké trubice 2 a odtud kolem otevřeného trnového uzávěru do široké trubice 6, odkud přepadá přes spodní spojovací člen 9 zpět do baňky 26, kde počíná celý cyklus znovu. Odloučená voda se hromadí ve sběrné nádobě 1 jako horní fáze.

265 267

Podle obr. 1 a obr. 5 bude nástavec dle tohoto vynálezu pracovat jako nástavec pro kohobační destilaci parou látek lehčích než voda. Je možno takto destilovat lehké kapaliny, které se s vodou nemísí a s vodou nereagují a rovněž i pevné látky lehčí než voda za pomoci přídatné kapaliny lehčí než voda, na·> příklad benzenu, která je umístěna ve sběrné nádobě 1. V baňce 26, kde je umístěné látka, které má být kohobací vodní parou •i·“*¹ V čištěna se současně umístí voda a případně se do banky zavede mechanické míchadlo. Při záhřevu baňky 26 vzniká směs par. Páry obou kapalin resp. kapaliny a pevné látky prostupují spodním spojovacím členem 9 do široké trubice 6, dále do prostoru nízké nádoby 4 a spojovacím členem 2 vstupují do pláště 27, kde kondenzují na povrchu chladícího prstu 28. Kondenzát ztéká spojovacím Členem 2 do hrdla 3 ^a voda oe sběrné nádobě 1 samovolně klesá ke dnu, je přetlačována hydrostatickým tlakem úzkou trubicí 2 kolem otevřeného trnového uzávěru 7 do široké trubice 6 a odtud se vrací do baňky 26. Organická fáze se hromadí ve sběrné nádobě 1 jako horní fáze.

Podle obr. 2 bude nástavec pracovat jako měrné zařízení pro stanovení azeotropné oddestilované vody pomocí lehkých rozpouštědel. V baňce 26 obsahující vodu nebo látky, které vodu uvolňují chemickou reakcí se přidá lehké rozpouštědlo. Zahříváním vznikají směsi par, které prostupují z baňky spodní spojovacím členem 9 do široké trubice 6, prostoru nízké nádoby 4, odkud dále prostupují bočním otvorem 12 do doplňkové trubice 10 vzhůru k chladícímu prstu 28, kde kondenají. Zkondenzovaná směs ztéká do spodní části doplňkové trubice 10, kde se rozděluje a odloučená voda klesá do měrné zkumavky 14. Lehčí rozpouštědlo stoupá vzhůru a vytéká bočním otvorem 13, odkud postupuje opět dolů mezi zkumavkou 14 a pláštěm sběrné nádoby 1 do úzké · trubice 2, odkud přepadá do široké trubice 6 a ztéká kolem spodního spojovacího členu 9 zpět do baňky 26.

Podle obr. 3 bude nástavec podle tohoto vynálezu pracovat jako kontinuální extraktor pevných látek. Páry rozpouštědla procházejí spodním spojovacím členem 2 do široké trubice 6, vzhůru do prostoru nízké nádoby 4> pomocným bočním otvorem 18 a vystupují pomocnou širokou trubicí 15 k chladicímu prstu 28. Zkondenzované rozpouštědlo ztéká zpět pomocnou širokou trubicí 15» v jejíž dolní části je umístěná pevná extrahovaná látka, kterou vymývá rozpouštědlo a vzniklý roztok ztéká pres hrubozrnou fritu 19 do úzké trubice 2, odkud postupuje do široké trubice 6 a vrací se do baňky 26. V baňce 26 zůstává extrahovaná složka a rozpouštědlo recykluje.

Podle obr. 4 pracuje nástavec dle tohoto vynálezu jako extraktor kapalin lehkými rozpouštědly. Páry rozpouštědla vstupují spodním spojovacím členem 9 do prostoru široké trubice 6, odkud dále pokračují prostorem nízké nádoby 4 do pomocného otroru 23 další širokou trubicí 20 dále vzhůru k chladícímu prstu, kde kondenzuje.· Kapalina ztéká dolů zpět další širokou trubicí 20 do zúžení 24 a prochází koncovkou 25 do sběrné nádoby 1, odkud extrahuje rozpustnou složku a vystupuje nahoru a otvorem hrdla 3 přetéká do široké trubice 6 kolem uzavřeného trnového uzávěai 7 a spodním spojovacím členem 9 do baňky 26, kde se extrakt thromadí, zatímco rozpouštědlo recykluje. Podle obr. 4 pracuje zařízení dle tohoto vynálezu jako kohobační nástavec pro destilaci parou pro látky těžší než voda. Látka destiluje společně s vodní parou přes spdhí spojovací člen £ ^do široké trubice 6 a vstupuje v prostoru nízké nádoby 4 pomocným otvorem 25 do další široké trubice 20, odkud zkondenzovaná směs kapalin se vrací zpět koncovkou 25 do sběrné nádoby 1 kde se hromadí u dna. Voda vystupuje až k okraji hrdla £ sběrné nádoby 1 a přepadá do široké trubice 6 a ztéká kolem uzavřeného trnového uzávěru 7 zpět do baňky 26. *

Pokud jde o široké využití nástavce pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů mLuví pro ni jednoduchost, univerzálnost, bezpečnost, víceúčelovost a snadná údržba ve srovnání se stávajícími typy zařízení pro extrakci, azeotropní destilaci či destilační nástavce pro destilaci parou. Nástavec pro destilaci a dělení podle tohoto vynálezu bude využitelný ve vŠBCh provozních, výzkumných a vývojových laboratořích chemického a potravinářského průmyslu, při čistění a analýze a izolaci kapa- 8 265 267 lin a pevných látek, které -se .při .bodu».varu-rozkládají .a .které nelze izolovat jinými způsoby. Uplatní se dále v podnicích zabývajících se farmaceutickou výrobou, v průmyslu tuků a Kosmetiky a rovněž provozech a laboratořích zabývajících se kontrolou a jakostí potravin. Nástavec podle tohoto vynálezu bude využitelný ve školních chemických laboratořích jako učební pomůcka pro demonstraci dělení málo těkavých látek a pochodu extrakce a destilace parou.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Laboratorní nástavec pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů, vyznačující se tím, že sestává ze sběrné nádoby /1/, opatřené ve spodní části úzkou trubicí /2/ a v horní části hrdlem /5/, ve kterém je koncentricky umístěno dno nízké nádoby /4/, opatřené spojovacím členem /5/, přičemž dno nízké.nádoby,. /4/ je propojeno se širokou trubicí /6/, která je jednak přes trnový uzávěr /7/ propojena s úzkou trubicí /2/ a také-j^-» proppjespodním^spojovacím členem /9/·