CS265267B1

CS265267B1 - Laboratory attachment for continuous distillation and separation of two-phase systems

Info

Publication number: CS265267B1
Application number: CS875353A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Rndr Csc Mindl; Jindrich Jiroutek; Petr Ing Havranek
Original assignee: Mindl Jaromir; Jindrich Jiroutek; Havranek Petr
Priority date: 1987-07-15
Filing date: 1987-07-15
Publication date: 1989-10-13
Also published as: CS535387A1

Abstract

Laboratorní nástavec pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů sestává ze sběrné nádoby, opatřené ve spodní části úzkou trubicí a v horní části hrdlem, ve kterém je koncentricky umístěno dno nízké nádoby, opatřené spojovacím členem. Dno nízké nádoby je propojeno ee širokou trubici, která je jednak přes trnový uzávěr propojena s úzkou trubicí a také je propojena s dalším spojovacím členemThe laboratory attachment for continuous distillation and separation of two-phase systems consists of a collection vessel, equipped with a narrow tube in the lower part and a neck in the upper part, in which the bottom of a low vessel, equipped with a connecting member, is concentrically placed. The bottom of the low vessel is connected to a wide tube, which is connected to the narrow tube via a mandrel closure and is also connected to another connecting member

Description

Vynález se týká laboratorního nástavce a jeho čtyř doplňků, které spolu chladičem a destilační baňkou vytváří univerzální laboratorní soupravu pro kontinuální extrakci kapalin a pevných látek,' azeotropní destilaci a rovněž destilaci vodní parou s uzavřeným vodním cyklem.The invention relates to a laboratory extension and its four accessories, which together with a condenser and a distillation flask form a universal laboratory kit for continuous extraction of liquids and solids, azeotropic distillation, as well as closed-cycle water-steam distillation.

Stávající laboratorní zařízení plní vesměs funkci jednoúčelových extraktorů pro extrakci pevných látek, nebo perforátorů. Mezi ty patří Soxhletův extraktor, nebo Prausnitzův perforátor. Z azeotropních nástavců je u nás vyráběn nástavec pro azeotropní destilaci s přídatnou kapalinou lehčí než voda. Nástavce pro kontinuální destilaci parou s uzavřeným cyklem se u nás nevyrábí. Jediné u nás vyráběné víceúčelové zařízení je extraktor podle Thilepapea se čtyřmi doplňky pro extrakci pevných látek i kapalin a azeotropní destilaci pomocí lehkých kapalin.Existing laboratory equipment functions mostly as dedicated extractors for solids or perforators. These include the Soxhlet extractor or the Prausnitz perforator. Azeotropic distillators are used for the production of azeotropic distillators with an additional liquid lighter than water. We do not produce extensions for continuous steam distillation with closed cycle. The only multipurpose device we manufacture is the Thilepapea extractor with four accessories for solid and liquid extraction and azeotropic distillation using light liquids.

V těchto zařízeních se uskutečňuje izolace složek pbsažených v pevných či kapalných fázích prostřednictvím toku přídatné kapaliny, která se nemísí s fází, ze které se žádané sxoŽky izolují. Stávající extraktory sestávají z jednoduchého deštila ční ho zařízení pro regeneraci a transport přídatné kapalné fáze, z mísiče, kde dochází k opakované extrakci na rozhraní dvou fází a děliče těchto fází, které zprostředkují cyklický návrat buň těžší nebo lehčí kapalné fáze do destilačního zařízení. Azeotropní nástavce plní funkci děliče fází, z nichž jedna je voda. Připojují se ke zdroji směsných par organického rozpouštědla a vody. Jejich účelem je oddělování vody prostřednictvím kapaliny, která se ve vodě nemísí. Kontinuální destilace parou s uzavřeným vodním cyklem tak zvané kohobace parou je metoda pro čistění organických látek, které s vodou nereagují ani seIn these devices, the isolation of the constituents contained in the solid or liquid phases is effected by the flow of an additional liquid that does not mix with the phase from which the desired components are isolated. Existing extractors consist of a simple distillation apparatus for regenerating and transporting an additional liquid phase, a mixer where repeated extraction takes place at the interface of the two phases and a phase separator which mediates the cyclic return of the heavier or lighter liquid phase cells to the distillation apparatus. Azeotropic extensions act as phase dividers, one of which is water. They are connected to a source of mixed organic solvent and water vapors. Their purpose is to separate the water by means of a liquid which does not mix in the water. Continuous steam distillation with a closed water cycle of the so-called steam cohabitation is a method for purifying organic substances that do not react with water or

265 267 s vodou nemísí. Nahrazuje klasickou destilaci parou, kde často je třeba použít velkých otgšmů vody až 100 násobků, izolaci s tím. že nahrazuje ztráty, které vznikají při odstraňování vody následnou extrakcí produktů. Kohobační nástavce rovněž plní funkci děliče fází a rovněž zprostředkují návrat oddělené vody zpět do výparníku.265 267 does not mix with water. It replaces the classical steam distillation, where it is often necessary to use large otgšms of water up to 100 times, isolation with it. It replaces the losses incurred in the removal of water by the subsequent extraction of products. The cocking extensions also function as a phase divider and also facilitate the return of the separated water back to the evaporator.

-Λ*-Λ *

Všechna tato jednoúčelové zařízení jsou funkční jen na konkrétní účel, pro který jsou konstruovány s výjimkou Thilepapeova extraktoru, který je schopen prostřednictvím čtyř doplňků zajistit čtyři funkce, to je extrakci pevných látek, perforaci těžkými nebo lehkými kapalinami a azeotropní stanovení vody pomocí kapalin lehčích než voda. Nevýhodou Thilepapeova extraktoru je selhávání funkce regulačního kohoutu, který tento extraktor obsahuje. Kohout je umístěn na tepelně exponovaném místě a z těchto důvodů se často zablokuje nebo při rychlé změně teploty může i prasknout. Nevýhodou, která dále omezuje využití tohoto extraktoru zejména pro analytické účely tkví v tuku, kterým je třeba mazat kohout. Tento tuk se vždy při extrakci či azeotropní destilaci vymývá organickým rozpouštědlem a způsobí tak znečistění izolovaného produktu.All these dedicated devices are only functional for the specific purpose for which they are designed except for the Thilepape extractor, which is capable of providing four functions by means of four accessories, ie solid extraction, perforation with heavy or light liquids and azeotropic determination of water using lighter than water liquids. . A drawback of the Thilepape extractor is the failure of the control cock function that the extractor contains. The tap is placed in a thermally exposed area and for this reason it is often blocked or can break if the temperature changes rapidly. A disadvantage which further limits the use of this extractor, in particular for analytical purposes, lies in the fat to be lubricated by the tap. This fat is always washed out with an organic solvent during extraction or azeotropic distillation, causing contamination of the isolated product.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje laboratorní nástavec pro destilaci a dělení dvojfézových systémů podle vynálezu. *^eho podstata spočívá v tom, že sestává z válcové sběrné nádoby, opat· řené ve spodní části u dna úzkou trubicí a v horní části hrdlem, ve kterém je kocentricky umístěno dno širší nízké nádoby, opatřené spojovacím členem, přičemž ke dnu nízké nádoby je z boku rovněž připojena široká trubice, která je jednak propojena přes trnový uzávěr s úzkou trubicí a také je propojena se spodním spojovacím členem.The above disadvantages are overcome by the laboratory extension for the distillation and separation of the biphasic systems according to the invention. It consists of a cylindrical collecting vessel, provided with a narrow tube at the bottom and a throat in the upper part, in which the bottom of the wider low receptacle provided with a connecting member is centrally located, and to the bottom of the low receptacle a wide tube is also connected from the side, which is connected to the narrow tube by means of a mandrel closure and also to the lower coupling member.

Laboratorní nástavec pro destilaci a dělení dvojfézových systémů svojí konstrukcí umožňuje sedmerý způsob využití v laboratorní i poloprovozní praxi. První z uvedených způsobů je využití jako extraktoru kapalin těžkými rozpouštědly, druhý pro azeotropní destilaci vody s těžkými rozpouštědly, třetí pro kohobační destilaci parou lá‘tek lehčích než voda. Pomocí doplňkuThe laboratory extension for distillation and separation of biphasic systems by its design enables a seventh way of use in laboratory and pilot operation. The first method is used as an extractor of liquids with heavy solvents, the second for the azeotropic distillation of water with heavy solvents, the third for the cohabic distillation of steam lighter than water. Use the add-on

- 3 265 267 lze také uskutečnit azeotropní destilaci vody lehkými organickými kapalinami, to je tedy čtvrtá funkce. Pátou funkci dodává nástavci další doplněk a je jí extrakce pevných látek libovolným těkavým org. rozpouštědlem. Třetí doplněk určuje funkci nástavce podle tohoto vynálezu jako extraktoru lehkými kapalinami a konečně tentýž doplněk současně umožňuje realizovat sedmou funkci, tedy-kohobační destilaci parou látek lehčích než voda. Funkce jmenované v tomto výčtu jsou srovantelné s funkcemi přístrojů určených pouze pro jeden účel. Samotná konstrukce nástavce je jednoduchá a využívá moderních laboratorních doplňků jako jsou šroubové G1 spoje a teflonové trnové uzávěry, respektive též spojek pro konické uzávěry.It is also possible to carry out azeotropic distillation of water with light organic liquids, i.e. the fourth function. The fifth function gives the extension another accessory and is the extraction of solids by any volatile org. solvent. The third supplement determines the function of the adapter according to the invention as an extractor with light liquids, and finally the same supplement also enables the seventh function, ie cohabitation distillation by steam of substances lighter than water, to be realized. The functions listed in this enumeration are comparable to those of devices intended for one purpose only. The construction of the attachment is simple and uses modern laboratory accessories such as G1 screw connections and Teflon mandrel plugs, as well as connectors for conical plugs.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popisu příkladů jeho provedení podle přiložených výkresů, kde obr. 1 znázorňuje v nárysu schematicky laboratorní nástavec podle tohoto vynálezu pro funkce extraktoru kapalin těžkými rozpouštědly, nástavce pro azeotropní destilaci vody těžšími rozpouštědly a kohobačního nástavce pro destilaci parou látek lehčích než voda·BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic front view of a laboratory extender of the present invention for the functions of a heavy solvent liquid extractor, azeotropic distillation of water by heavier solvents, and a steaming distillation head; lighter than water ·

Na obr. 2 je znázorněn nástavec pro destilaci a dělení dvoufázových systémů s doplňkem pro stanovení azeotropně oddestilované vody. Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu s doplňkem pro extrakci pevných láBk. Na obř. 4 je zakreslen schematicky nástavec podle vynálezu s doplňkem pro extrakci roztoků lehkými rozpouštědly, nebo kohobační destilaci parou látek těžších než voda. Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu v sestavě s baňkou a chladičem jako kompletní extraktor pomocí těžkých kapalin nebo jako kompletní zařízení pro kohobační destilaci parou látek lehčích než voda a rovněž kompletní zařízení k azeotropní destilaci pomocí těžkých rozpouštědel.Fig. 2 shows an extension for the distillation and separation of two-phase systems with the addition of azeotropically distilled water. FIG. 5 shows an extension according to the invention with a supplement for the extraction of solid flasks. In the giant. 4 is a schematic drawing of an adapter according to the invention with an additive for extracting solutions with light solvents, or cohabiting distillation with steam of heavier substances than water. Fig. 5 shows the adapter according to the invention in a flask-cooler assembly as a complete extractor using heavy liquids or as a complete device for steam distillation of lighter substances than water as well as a complete apparatus for azeotropic distillation using heavy solvents.

Laboratorní nástavec pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů podle obr. 1 sestává ze sběrné nádoby 1 opatřené u dna úzkou trubicí 2 a hrdlem 2» ve kterém je kocentricky umístěno dno širší nízké nádoby 4, opatřené spojovacím členem 5.» například NZ 29· Ke dnu nízké nádoby 4 je z boku připojena široká trubice 6, která je propojena s boční úzkou trubicí 2 prostřednictvím trnového uzávěru 7 umístěného například naThe laboratory extension for continuous distillation and separation of the two-phase systems according to FIG. 1 consists of a collecting vessel 1 provided with a narrow tube 2 and a neck 2 at the bottom, in which the bottom of a wider low vessel 4 is provided. a wide tube 6 is connected from the bottom of the low container 4, which is connected to the lateral narrow tube 2 by means of a mandrel closure 7 positioned, for example, on a

265 267265 267

- 4 GL 14 koncovce, odvětvuje se rovnoběžně s osou sběrné nádoby 1 a dále se souose připojuje spojem 8 ke dnu nádoby 1 a konečně je zakončena spodním spojovacím členem 9, například typu NZ 29.4 of the GL 14 terminal, branching parallel to the axis of the collecting vessel 1 and further coaxially connected by a joint 8 to the bottom of the vessel 1 and finally terminating in a lower connecting member 9, for example of the NZ 29 type.

Na obr. 2 je znázorněn nástavec dle tohoto vynálezu s doplňkem pro stanovení azeotropně oddestilované vody. Doplněk je tvořen doplňkovou trubicí 10, opatřenou doplňkovým spojem 11 například typu GL 25, pro uchycení chladícího prstu, která cca v 1/2 polovině je opatřená jádrem kónusového spoje 12 například typu NZ 29 pro zasunutí do spojovacího členu 5. základního nástavce a dále je opatřená bočním otvorem 15, pod kterým je umístěna zkumavka 14 se stupnicí objemu, která zasahuje téměř ke dnu sběrné nádoby 1.Fig. 2 shows an adapter according to the invention with an appendix for the determination of azeotropically distilled water. The accessory consists of a supplementary tube 10, provided with an additional joint 11, for example of the GL 25 type, for holding a cooling finger, which in approximately half a half is provided with a conical joint core 12 of the NZ 29 type for insertion into the connecting member provided with a side opening 15 below which is placed a tube 14 with a volume scale extending almost to the bottom of the collecting container 1.

Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu pro extrakci pevných látek pomocí doplňku, který je tvořen pomocnou širokou trubicí 15 na konci opatřenou pomocným spojem 16 pro umístění chladícího prstu a v 1/2 svojí délky pak pomocným spojovacím členem 17 pro zasunutí do spojovacího členu 5 základního nástavce a dále je pod tímto spojem opatřena pomocným bočním otvorem 18. Trubice dosahuje téměř ke dnu sběrné nádoby 1 a je na dolním konci přepažená hrubozrnou fritou 19.Fig. 5 shows an extension according to the invention for solids extraction by means of an accessory consisting of an auxiliary wide tube 15 at the end provided with an auxiliary connection 16 for accommodating a cooling finger and 1/2 of its length with an auxiliary connecting member 17 for insertion into the connecting The tube reaches almost to the bottom of the collecting container 1 and is overlaid at the lower end by a coarse-grained frit 19.

Na obr. 4 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu s doplňkem pro extrakci roztoků lehkými rozpouštědly a kohobační destilaci parou org. látek těžších než voda. Doplněk představuje další širokou trubici 20 opatřenou na svém konci dalším spojem 21, například typu GL 25 pro umístění chladícího prstu cca v 1/2 svojí délky, pak vstupním spojovacím členem 22 pro zasunutí do spojovacího členu 5. základního nástavce podle tohoto vynálezu. Pod tímto spojem je umístěn pomocný otvor 25 v boku pláště další široké trubice 20, pod kterým se tato trubice zužuje například na šířku 4 mm zúžením 24 a na konci, který dosahuje téměř ke dnu, je umístěna koncovka 25 s několika otvory.Fig. 4 shows an adapter according to the invention with an additive for the extraction of solutions by light solvents and cohabic distillation by org steam. substances heavier than water. The accessory represents another wide tube 20 provided at its end with a further connection 21, for example of the GL 25 type, for placing the cooling finger at about 1/2 of its length, then an inlet connection member 22 for insertion into the connection member 5 of the base extension according to the invention. Underneath this joint is an auxiliary opening 25 in the side of the jacket of another wide tube 20 below which the tube narrows, for example, to a width of 4 mm by a constriction 24 and at the end which reaches almost to the bottom.

Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle tohoto vynálezu jako například využití pro extrakci kapalin těžkými roztoků těžkýmiFIG. 5 shows an adapter according to the invention as, for example, the use for the extraction of liquids by heavy heavy solutions

- 5 265267 rozpouštědly, azeotropní destilaci těžkými rozpouštědly a kohobační destilaci parou látek lehčích než voda v kompletní sestavě. Nástavec na tomto obr. je připojen pomocí spodního spojovacího členu 9 k baňce 26 a spojovacím členem 2 plášti 27, k němuž je pomocí vstupního spoje 29 například typu GL 25 připojen chladící prst 28.- 5 265267 solvents, heavy solvent azeotropic distillation and cohabitation distillation by steam of lighter than water in the complete assembly. The extension in this figure is connected by means of a lower connecting member 9 to the flask 26 and a connecting member 2 of the housing 27 to which a cooling finger 28 is connected by means of an inlet connection 29 of, for example, the GL 25 type.

Podle obr. 1 a obr. 5 bude nástavec podle vynálezu pracovat ve funkci extraktoru pomocí těžkých rozpouštědel tak, že páry čistého rozpouštědla přichází z baňky 26 vstupním spojem 29, vchází do široké trubice 6, dále vystupují vzhůru do prostoru nízké nádoby 4 a přes spojovací člen 2 do pláště 27, kde na chladicím prstu 28 kondenzují. Kondenzované rozpouštědlo ztéká zpět spojovacím členem 5 do hrdla sfcěrné nádoby 1, kde je umístěn roztok s extrahovanou látkou, ve které se rozpouštědlo rozptyluje ve formě kapek, které ztékají ke dnu sběrné nádobyj. a při tomto pohybu extrahují rozpustné složky z roztoku. U dna se kapky shlukují a jsou tlakem sloupce kapaliny ve sběrné nádobě 1 přetlačovány úzkou trubicí 2 odkud přetékají do široké trubice 6 zpět přes spodní spojovací člen 2 áo baňky 26. Cyklus se bude opakovat s tím, že extrakt zůstane v baňce 26, kde se bude hromadit. Podle obr. 1 a obr. 5 bude nástavec podle tohoto vynálezu pracovat jako zařízpní pro azeotropní destilaci. V baňce 26, kde je umístěna voda, nebo kde voda vzniká chemickou reakcí vystupují při zahřívání společné páry přídatné kapaliny těžší než v.odá~a páry vody přes spodní spojovací člen 2 áo široké trubice 6,. odkud pokračují pohyb vzhůru do prostoru nízké nádoby 4 a vystupují spojovacím členem 2 do pláště 27 k chladícímu prstu 28. Zde společné páry kondenzují a ztékají do hrdla 3 sběrné nádoby 1. Těžší rozpouštědlo se odloučí a klesá ke dnu sběrné nádoby 1 a postupně těžší rozpouštědlo s extrahovanou látkou je přetlačováno do úzké trubice 2 a odtud kolem otevřeného trnového uzávěru do široké trubice 6, odkud přepadá přes spodní spojovací člen 9 zpět do baňky 26, kde počíná celý cyklus znovu. Odloučená voda se hromadí ve sběrné nádobě 1 jako horní fáze.According to FIGS. 1 and 5, the adapter according to the invention will operate as an extractor by means of heavy solvents such that pure solvent vapors come from the flask 26 through the inlet connection 29, enter the wide tube 6, extend further into the low container space 4 and 2 into the housing 27, where they condense on the cooling finger 28. The condensed solvent flows back through the coupling 5 into the neck of the spherical container 1, where a solution with the extracted substance is placed, in which the solvent disperses in the form of drops that flow to the bottom of the collecting container. and in this movement they extract the soluble components from the solution. At the bottom, the droplets agglomerate and are pushed through a narrow tube 2 by the pressure of the liquid column 1 from where they overflow into the wide tube 6 back through the lower coupling member 2 of the flask 26. The cycle will be repeated, leaving the extract in the flask 26 will accumulate. Referring to Figures 1 and 5, the handpiece of the present invention will operate as azeotropic distillation apparatus. In the flask 26, where the water is located or where the water is produced by chemical reaction, the heavier vapor of the additive liquid is heavier than the water vapor and the water vapor through the lower connecting member 2 and the wide tube 6 when heating the common vapor. from where they continue to move up into the space of the low container 4 and exit through the coupling 2 into the housing 27 to the cooling finger 28. Here, the common vapor condenses and flows into the neck 3 of the collection container 1. The heavier solvent separates and sinks to the bottom of the collection container 1 With the extracted substance it is forced into the narrow tube 2 and from there around the open mandrel closure into the wide tube 6, from where it falls through the lower connecting member 9 back to the flask 26, where it starts the whole cycle again. The separated water accumulates in the collecting vessel 1 as the upper phase.

265 267265 267

Podle obr. 1 a obr. 5 bude nástavec dle tohoto vynálezu pracovat jako nástavec pro kohobační destilaci parou látek lehčích než voda. Je možno takto destilovat lehké kapaliny, které se s vodou nemísí a s vodou nereagují a rovněž i pevné látky lehčí než voda za pomoci přídatné kapaliny lehčí než voda, na·> příklad benzenu, která je umístěna ve sběrné nádobě 1. V baňce 26, kde je umístěné látka, které má být kohobací vodní parou •i·“*¹ V čištěna se současně umístí voda a případně se do banky zavede mechanické míchadlo. Při záhřevu baňky 26 vzniká směs par. Páry obou kapalin resp. kapaliny a pevné látky prostupují spodním spojovacím členem 9 do široké trubice 6, dále do prostoru nízké nádoby 4 a spojovacím členem 2 vstupují do pláště 27, kde kondenzují na povrchu chladícího prstu 28. Kondenzát ztéká spojovacím Členem 2 do hrdla 3 ^a voda oe sběrné nádobě 1 samovolně klesá ke dnu, je přetlačována hydrostatickým tlakem úzkou trubicí 2 kolem otevřeného trnového uzávěru 7 do široké trubice 6 a odtud se vrací do baňky 26. Organická fáze se hromadí ve sběrné nádobě 1 jako horní fáze.Referring to Figures 1 and 5, the handpiece of the present invention will operate as a handpiece for steam distillation of lighter substances than water. It is thus possible to distill light liquids which do not mix with water and do not react with water, as well as solids lighter than water by means of an additional liquid lighter than water, for example benzene, which is located in the collection vessel 1. ¹ The water to be cohabitated is placed in the cleaned water at the same time and, if necessary, a mechanical stirrer is introduced into the flask. When the flask 26 is heated, a vapor mixture is formed. Vapors of both liquids resp. liquids and solids pass through the lower connector 9 into the wide tube 6, into the space of the low container 4 and the connector 2 enter the housing 27 where they condense on the surface of the cooling finger 28. The condensate flows through the connector 2 into the throat 3 ^and water. 1 spontaneously sinks to the bottom, is forced by hydrostatic pressure through a narrow tube 2 around the open spike closure 7 into a wide tube 6 and from there returns to the flask 26. The organic phase accumulates in the collecting vessel 1 as the upper phase.

Podle obr. 2 bude nástavec pracovat jako měrné zařízení pro stanovení azeotropné oddestilované vody pomocí lehkých rozpouštědel. V baňce 26 obsahující vodu nebo látky, které vodu uvolňují chemickou reakcí se přidá lehké rozpouštědlo. Zahříváním vznikají směsi par, které prostupují z baňky spodní spojovacím členem 9 do široké trubice 6, prostoru nízké nádoby 4, odkud dále prostupují bočním otvorem 12 do doplňkové trubice 10 vzhůru k chladícímu prstu 28, kde kondenají. Zkondenzovaná směs ztéká do spodní části doplňkové trubice 10, kde se rozděluje a odloučená voda klesá do měrné zkumavky 14. Lehčí rozpouštědlo stoupá vzhůru a vytéká bočním otvorem 13, odkud postupuje opět dolů mezi zkumavkou 14 a pláštěm sběrné nádoby 1 do úzké · trubice 2, odkud přepadá do široké trubice 6 a ztéká kolem spodního spojovacího členu 9 zpět do baňky 26.Referring to FIG. 2, the handpiece will function as a measurement device for determining azeotropic distilled water using light solvents. In a flask 26 containing water or a chemical releasing agent, a light solvent is added. Heating creates vapor mixtures which pass from the flask through the lower connecting member 9 into the wide tube 6, the space of the low container 4, from where they pass through the side opening 12 into the additional tube 10 up to the cooling finger 28 where they condense. The condensed mixture flows to the bottom of the additional tube 10 where it separates and the separated water drops into the measuring tube 14. The lighter solvent rises up and flows out through the side opening 13 from where it proceeds downward again between the tube 14 and the collector container 1 into the narrow tube 2. from where it falls into the wide tube 6 and flows around the lower coupling 9 back into the flask 26.

Podle obr. 3 bude nástavec podle tohoto vynálezu pracovat jako kontinuální extraktor pevných látek. Páry rozpouštědla procházejí spodním spojovacím členem 2 do široké trubice 6, vzhůru do prostoru nízké nádoby 4> pomocným bočním otvorem 18 a vystupují pomocnou širokou trubicí 15 k chladicímu prstu 28. Zkondenzované rozpouštědlo ztéká zpět pomocnou širokou trubicí 15» v jejíž dolní části je umístěná pevná extrahovaná látka, kterou vymývá rozpouštědlo a vzniklý roztok ztéká pres hrubozrnou fritu 19 do úzké trubice 2, odkud postupuje do široké trubice 6 a vrací se do baňky 26. V baňce 26 zůstává extrahovaná složka a rozpouštědlo recykluje.Referring to FIG. 3, the lance of the present invention will operate as a continuous solids extractor. The solvent vapors pass through the lower connecting member 2 into the wide tube 6, up into the low container space 4 ' through the side opening 18 and exit through the wide tube 15 to the cooling finger 28. The condensed solvent flows back through the wide tube 15 ' the extracted substance is eluted by the solvent and the resulting solution flows through the coarse-grained frit 19 into the narrow tube 2, from where it passes to the wide tube 6 and returns to the flask 26. The extracted component remains in the flask 26 and the solvent is recycled.

Podle obr. 4 pracuje nástavec dle tohoto vynálezu jako extraktor kapalin lehkými rozpouštědly. Páry rozpouštědla vstupují spodním spojovacím členem 9 do prostoru široké trubice 6, odkud dále pokračují prostorem nízké nádoby 4 do pomocného otroru 23 další širokou trubicí 20 dále vzhůru k chladícímu prstu, kde kondenzuje.· Kapalina ztéká dolů zpět další širokou trubicí 20 do zúžení 24 a prochází koncovkou 25 do sběrné nádoby 1, odkud extrahuje rozpustnou složku a vystupuje nahoru a otvorem hrdla 3 přetéká do široké trubice 6 kolem uzavřeného trnového uzávěai 7 a spodním spojovacím členem 9 do baňky 26, kde se extrakt thromadí, zatímco rozpouštědlo recykluje. Podle obr. 4 pracuje zařízení dle tohoto vynálezu jako kohobační nástavec pro destilaci parou pro látky těžší než voda. Látka destiluje společně s vodní parou přes spdhí spojovací člen £ ^do široké trubice 6 a vstupuje v prostoru nízké nádoby 4 pomocným otvorem 25 do další široké trubice 20, odkud zkondenzovaná směs kapalin se vrací zpět koncovkou 25 do sběrné nádoby 1 kde se hromadí u dna. Voda vystupuje až k okraji hrdla £ sběrné nádoby 1 a přepadá do široké trubice 6 a ztéká kolem uzavřeného trnového uzávěru 7 zpět do baňky 26. *Referring to FIG. 4, the handpiece of the present invention operates as a liquid solvent extractor with light solvents. The solvent vapor enters through the lower connector 9 into the wide tube 6, from where it continues through the low container 4 into the auxiliary abrasion 23 through the other wide tube 20 further up to the cooling finger where it condenses. it passes through the end piece 25 to the collecting vessel 1, from which it extracts the soluble component and exits upwards and flows through the orifice 3 into the wide tube 6 around the closed plug 7 and the lower coupling 9 into the flask 26 where the extract is accumulated while the solvent recycles. Referring to FIG. 4, the device of the present invention operates as a steaming distillation head for substances heavier than water. The material distills together with water vapor through the lower connecting member 6 ^{into the} wide tube 6 and enters the space of the low container 4 through the auxiliary opening 25 into the next wide tube 20, from where the condensed liquid mixture is returned via terminal 25 to the collection container 1 where it accumulates at the bottom. The water extends all the way to the edge of the neck of the collecting container 1 and falls into the wide tube 6 and flows past the closed plug 7 to the flask 26. *

Pokud jde o široké využití nástavce pro kontinuální destilaci a dělení dvojfázových systémů mLuví pro ni jednoduchost, univerzálnost, bezpečnost, víceúčelovost a snadná údržba ve srovnání se stávajícími typy zařízení pro extrakci, azeotropní destilaci či destilační nástavce pro destilaci parou. Nástavec pro destilaci a dělení podle tohoto vynálezu bude využitelný ve vŠBCh provozních, výzkumných a vývojových laboratořích chemického a potravinářského průmyslu, při čistění a analýze a izolaci kapa- 8 265 267 lin a pevných látek, které -se .při .bodu».varu-rozkládají .a .které nelze izolovat jinými způsoby. Uplatní se dále v podnicích zabývajících se farmaceutickou výrobou, v průmyslu tuků a Kosmetiky a rovněž provozech a laboratořích zabývajících se kontrolou a jakostí potravin. Nástavec podle tohoto vynálezu bude využitelný ve školních chemických laboratořích jako učební pomůcka pro demonstraci dělení málo těkavých látek a pochodu extrakce a destilace parou.The wide use of the continuous distillation head and the separation of biphasic systems makes it simple, versatile, safe, versatile and easy to maintain compared to existing types of extraction, azeotropic distillation or steam distillation headers. The Distillation and Separation Extension of the present invention will be useful in all chemical, food, chemical, food processing, research and development laboratories for the purification and analysis and isolation of liquid and solids that are at the boiling point. decompose .and that cannot be isolated in other ways. It will also be used in pharmaceuticals, fat and cosmetics industries as well as food inspection and quality control laboratories and laboratories. The adapter according to the invention will be useful in school chemical laboratories as a teaching aid for demonstrating the separation of low volatile species and the process of steam extraction and distillation.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Laboratory extension for continuous distillation and separation of two-phase systems, characterized in that it consists of a collecting vessel (1), provided with a narrow tube (2) at the bottom and a neck (5) at the top, in which the bottom of the low vessel is concentrically 4), provided with a connecting member (5), wherein the bottom of the low container. (4) is connected to a wide tube (6), which is connected to the narrow tube (2) via a mandrel closure (7) and also to the lower connecting member (9).