CS263659B1

CS263659B1 - Continuous microextractor for insulation and concentrating of extraneous matters from flowing water phase

Info

Publication number: CS263659B1
Application number: CS868543A
Authority: CS
Inventors: Vitezslav Rndr Valenta
Original assignee: Valenta Vitezslav
Priority date: 1986-11-24
Filing date: 1986-11-24
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS854386A1

Abstract

Kontinuální mikroextraktor odstraňuje nevýhody známých extrakčních zařízení tím, že umožňuje zpracovávat neomezeně velké objemy vodných vzorků, dosahuje vysokého stupně zakoncdnErování sledovaných látek při malé spotřebě extrakčních činidel a zachování hygienické nezávadnosti práce. Podstata spočívá v tom, že s děličem fází a extrakční komorou je vzájemně propojen odlučovač extrakčního činidla. Odlučovač je opatřen topným hadem nebo přívodní trubicí s fritou pro inertní plyn, případně kombinací obou prvků.Removes continuous microextractor disadvantages of known extraction devices by allowing it to process indefinitely large volumes of water samples, reaches high the degree of endpoint monitoring with low consumption of extraction agents and preservation hygienic safety of work. Essence consists in having a phase divider a the separator is interconnected by the extraction chamber extraction agent. The separator is fitted with a heating coil or inlet pipe with an inert gas frit, or a combination thereof both elements.

Description

Vynález se týká kontinuálního extrakčního zařízení, které se používá k izolaci a zakoncentrování stopových množství cizorodých látek z vodných vzorků pro potřeby analytického stanovení těchto cizorodých látek.The invention relates to a continuous extraction device which is used to isolate and concentrate trace amounts of foreign matter from aqueous samples for the purpose of analytical determination of such foreign matter.

Je známé provedení extrakce v systému kapalina - kapalina vytřepáváním do organické fáze v dělicí nálevce. Poněkud účinnější proces extrakce probíhá v tzv. perkolátorech. Podstata tohoto uspořádání spočívá v tom, že statickým, omezeným množstvím vodného vzorku prochází ve formě kapiček neustále regenerované extrakční činidlo. Společnou nevýhodou těchto způsobů je nízký stupen zakoncentrování látek, omezený objem zpracovávaného vzorku a vysoké nároky na množství a čistotu organického rozpouštědla.It is known to carry out liquid-liquid extraction by shaking it into the organic phase in a separating funnel. A somewhat more efficient extraction process takes place in so-called percolators. The essence of this arrangement is that a continuously recovered extractant passes through a static, limited amount of aqueous sample in the form of droplets. A common disadvantage of these processes is the low degree of concentration of the substances, the limited volume of the sample being processed and the high demands on the amount and purity of the organic solvent.

Je také známé uspořádání rovnovážné cely pro měřeni rozdělovačích koeficientů organických látek mezi různé fáze. Cela je též použitelná pro extrakci látek z průtočné vodní fáze do stacionární organické fáze s nižší hustotou než má voda. Nevýhodou uvedeného zařízení pro extrakci stopových množství látek je kontinuální ztráta rozpuštěného extrakčního činidla, které odchází ze systému s průtočnou vodní fází.It is also known to provide an equilibrium cell for measuring the partition coefficients of organic matter between different phases. The cell is also useful for extracting substances from a flowing aqueous phase into a stationary organic phase with a lower density than water. A disadvantage of said device for extracting trace amounts of substances is the continuous loss of dissolved extraction agent leaving the flow-through system.

Dále je známý aparátek pro kontinuální destilaci-extrakci. Z baňky, kde je umístěno omezené množství analyzované vody, destiluje vodní pára obohacená organickými látkami. V centrální části přístroje parní fáze zkondenzují na chladiči, kde tak dochází k extrakci organických látek. Rozdělené fáze se vracejí přepadovými raménky do svých baněk. Nevýhodou této techniky je nízký stupeň zakoncentrování látek a omezená použitelnost jen pro látky, které destilují s vodní parou a navíc musí tvořit s vodou azeotropickou směs s minimem bodu varu.Further, a continuous distillation-extraction apparatus is known. Water, enriched with organic substances, distills from the flask, where a limited amount of water to be analyzed is placed. In the central part of the instrument, the vapor phases condense on a cooler where organic substances are extracted. The split phases return through the overflow arms to their flasks. The disadvantage of this technique is the low degree of concentration of the substances and the limited applicability only for substances which distil with water vapor and, moreover, they must form an azeotropic mixture with minimum boiling point with water.

Výše uvedené nevýhody a nedostatky jsou odstraněny kontinuálním mikroextraktorem pro inzolaci a zakoncentrování cizorodých látek z průtočné vodní fáze podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že s děličem fází a extrakční komorou je vzájemně propojen odlučovač extrakčního činidla ve tvaru válcové nádoby. Odlučovač je opatřen přepadovou trubicí a ve spodní části topným hadem nebo přívodní trubicí zakončenou fritou, popřípadě kombinací topného hada a přívodní trubice s fritou.The above-mentioned disadvantages and disadvantages are eliminated by a continuous microextractor for the insertion and concentration of foreign matter from the flow-through phase according to the invention, characterized in that a cylindrical vessel separator separator is interconnected with the phase separator and the extraction chamber. The separator is equipped with an overflow tube and a heating coil or a frit-terminated supply tube at the bottom, or a combination of a heating coil and a fritted supply tube.

Výhodnost kontinuálního mikroextraktoru podle vynálezu spočívá v možnosti zpracovávat neomezeně velké vodné vzorky, v dosažení vysokého výtěžku extrakce a stupně zakoncentrování analyzovaných látek, v malé spotřebě vysoce čistých extrakčnlch činidel a v hygienické nezávadnosti izolačního a koncentračního postupu.The advantage of the continuous microextractor according to the invention lies in the possibility of processing unlimited large aqueous samples, in obtaining a high extraction yield and a degree of concentration of the analyzed substances, in low consumption of highly pure extracting agents and in the hygienic safety of the isolation and concentration process.

Na přiloženém výkresu je schematické zobrazení konkrétního provedení kontinuálního mikroextraktoru podle vynálezu, který je uzpůsoben pro práci s extrakčními činidly, jež mají hustotu vyšší nebo nižší než má voda. Na uvedeném obr. je mikroextraktor sestaven pro extrakční činidla, které mají vyšší hustotu než voda. Pro práci s extrakčními činidly, které * mají nižší hustotu než voda se pouze zamění deetilační baňka a odlučovač extrakčního činidla.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawing is a schematic illustration of a particular embodiment of a continuous microextractor according to the invention adapted to work with extracting agents having a density higher or lower than water. In the figure, the microextractor is assembled for extracting agents having a higher density than water. To work with extracting agents having a lower density than water, only the de-distillation flask and the extractant separator are exchanged.

Extrakční část je tvořena prostorem 1. s přepadovou trubicí £. Do extrakční části vstupuje trubicí 2 vodný vzorek v množství 5 až 20 ml/min a po chladiči 2 stéká po zkondenzování extrakční činidlo v množství 3 až 10 ml/min. Obě fáze po intenzivním styku, který zprostředkovává trubicové míchadlo £ poháněné regulovatelným motorkem 5, odtékají do děliče fází 7. Volný objem extrakční části je přibližně 30 ml, takže doba zdržení obou fázi je zhruba dvě minuty.The extraction part is formed by the space 1 with the overflow tube 6. An aqueous sample in the amount of 5 to 20 ml / min enters the tube 2 through the conduit 2 and after the condenser 2 the extracting agent flows in an amount of 3 to 10 ml / min. Both phases after intensive contact, which are provided by the tubular stirrer 5 driven by the adjustable motor 5, flow to the phase divider 7. The free volume of the extraction part is approximately 30 ml, so that the residence time of both phases is approximately two minutes.

Dělič fází 2, je tvořen trubicí, která na obou koncích vyúsEuje v přepadová raménka 8 a 9. Těžší organická fáze odtéká raménkem 8 a trubicí 10 do destilační baňky 11, která je umístěna v termostatované lázni 12. Oddestilované páry extrakčního činidla procházejí trubicí 10 k vodnímu chladiči 3, kde zkondenzují a vracejí se do extrakčního prostoru 1.The phase divider 2 is formed by a tube which, at both ends, flows into the overflow arms 8 and 9. The heavier organic phase flows through the arm 8 and the tube 10 into the distillation flask 11, which is placed in the thermostatic bath 12. water condenser 3, where they condense and return to the extraction chamber 1.

V destilační baňce 11 se zakoncentrovávají sledované látky z vodného vzorku.The distillation flask 11 concentrates the substances of interest from the aqueous sample.

Lehčí vodná fáze odtéká raménkem 9 a trubicí 13 do odlučovače 14 extrakčního činidla, který je tvořen válcovou nádobou opatřenou přepadovou trubicí 15 a topným hadem 16. Objem odlučovače 14 je přibližně 280 ml, takže doba zdržení vodné fáze je 10 až 20 minut. X oddělení extrakčního činidla rozpuštěného ve vodní fázi dochází účinkem prosté destilace a částečně stripováním vodní parou.The lighter aqueous phase flows through the arm 9 and the tube 13 into the extraction agent separator 14, which consists of a cylindrical vessel equipped with an overflow tube 15 and a heating coil 16. The volume of the separator 14 is approximately 280 ml, so the residence time of the aqueous phase is 10-20 minutes. X separation of the extraction agent dissolved in the water phase occurs by simple distillation and partially by steam stripping.

Kontinuální mikroextraktor podle vynálezu je vhodný k izolaci a zakoncentrování stopových množství celé řady látek (organické škodliviny, těžké kovy) z vodných vzorků. V mikroextraktoru podle vynálezu lze použít extrakční činidla, která jsou nemísitelná s vodou, hustota těchto činidel může být vyšší nebo nižší než je hustota vody. Vynález může být využit všude tam, kde se používá klasického uspořádání extrakce v systému kapalina-kapalina tj. v chemických (výzkumných i provozních), toxikologických, hygienických a vodohospodářských laboratořích a v podnicích, které se zabívají výrobou analytických přístrojů.The continuous microextractor of the invention is suitable for isolating and concentrating trace amounts of a variety of substances (organic pollutants, heavy metals) from aqueous samples. Extraction agents which are immiscible with water may be used in the microextractor of the invention, the density of which may be higher or lower than the density of water. The invention can be used wherever a conventional liquid-liquid extraction system is used, ie in chemical (research and operational), toxicology, sanitation and water laboratories, and in companies involved in the production of analytical instruments.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

1. A continuous microextractor for isolating and concentrating foreign matter from a flowing aqueous phase consisting of an extraction chamber connected to a distillation flask and a water / organic phase separator, characterized in that a separator (1) is interconnected with the phase separator (7) and extraction chamber (1). 14) a cylindrical container-like extraction agent provided with an overflow tube (15) and a heating coil (16) at the bottom.

2. A continuous microextractor according to claim 1, characterized in that the separator (14) is provided with a frit-terminated inlet tube for the supply of inert gas at the bottom.

3. A continuous microextraction device according to claim 1, characterized in that the separator (14) is provided at the bottom with both a frit-terminated inlet gas supply tube and a heating coil (16).