CS265100B1 - Zařízení pro pěstování vysokotajících oxidových monokrystalu z taveniny - Google Patents

Abstract

Zařízení pro pěstování vysokotajících oxidových monokrystalů z taveniny, zejména vhodné pro safír, jehož konstrukční řešení topného a stínícího uzlu optimalizuje teplotní režim v růstové zóně tím, že kelímek vyčnívá nad topný systém, okolo něhož je souose umístěno válcové stínění, nad topením je vodorovné stínění a celý prostor kelímku a topení je zastíněn soustavou vodorovných stínících přepážek, opatřených v ose otvorem pro umístění zárodku.

Description

Vynález se týká zařízení pro růst oxidových monokrystalů s vysokým bodem tání, u kterých je absorpce zářivé energie v krystalu výrazně nižší než v tavenině.

Pěstování monokrystalů oxidových materiálů s bodem tání, nad 1500°C je velmi náročný technický problém, vyžadující obecně řešení materiálových a konstrukčních otázek, vysoké čistoty vstupních surovin a citlivých a dlouhodobě stabilních systémů regulace teploty.

Zvlášt obtížné je pěstování těch typů monokrystalů, které se vyznačují velmi nízkým stupněm absorpce zářivé energie v tuhé fázi, jako je tomu např. u korundů a některých typůYAlO^ a Y-jAl^O^, v závislosti na jejich dotaci dalšími elementy.

Při růstu krystalů je nutné vytvořit dostatečně velký teplotní gradient na fázovém rozhraní tavenina-krystal, aby nedocházelo ke vzniku dendritického růstu, a tím i tvorbě optických defektů ve krystalech. Dostatečný teplotní gradient se vytváří tehdy, zajistíme-li přiměřený odvod tepla vedením v krystalu. Tento odvod je na druhé strany zejména u krystalů větších rozměrů, limitován možností vzniku pnutí a prasklin, jako důsledek velkého teplotního gradientu ve hmotě krystalu. Teplotní gradient na fázovém rozhraní se tedy snižuje se snižující se absorpcí zářivé energie v krystalu, která je daná charakterem pěstovaného materiálu, a dále se snižuje se stoupající rychlostí proudění taveniny, jak se zvětšuje koeficient přestupu tepla z taveniny do krystalu. Proudění taveniny vzrůstá v závislosti na teplotním gradientu v tavenině a ten vzniká jednak přestupem tepla vedením a absorpcí zářivé složky ve vrstvě taveniny přiléhající k teplejší stěně kelímky což je opět v podstatě těžko ovlivnitelný faktor, ale také ztrátami tepla vedením a zářením z hladiny do okolního prostředí. Tento faktor lze ovlivnit vhodným konstrukčním řešením růstového prostoru. Konstrukce běžně používané pro růst krystalů tažením z taveniny na zárodku vyhovují dobře pro růst krystalů s dostatečně vysokou absorpcí zářivé energie v krystalu, neboí tento faktor zvyšuje teplotní gradient na fázovém rozhraní, avšak u krystalů s nízkoi

- 2. 265 100 absorpcí zářivé energie dochází u běžné konstruovaných.aparatur ke vzniku nízkých teplotních gradientů a tím také k růstu opticky defektních krystalů.

Zmíněný nedostatek při pěstování monokrystalů oxidových materiálů s vysokým bodem tán-í a nízkou absorpcí zářivé energie v kryétalu růstem na zárodku z taveniny v kelímku odstraňuje zařízení konstruované podle, tohoto vynálezu, sestávající ze souose uspořádaného nosiče zárodku, kelímku, elektrického odporového topného tělesa, vytvořeného z jednoho nebo několika do kruhu sestavených článků, obklopených tepelným stíněním, jehož podstata spočívá v tom, že upravuje poměr ztrát tepla z hladiny taveniny a z rostoucího krystalu, tím také poměr teplotních gradientů v tavenině a v krystalu, a to takovým způsobem., že horní okraj kelímku (2) leží o 6 až 30% jeho vnějšího průměru nad horním okrajem topného systému (1), stíněného 5 až 20 plechovými válci (4), z nichž 1 až 5 válců přesahuje horní okraj topného systému (1) o 3 až 20 %, ostatní válce o 20 až 80% průměru topného systému a v prostoru mezi kelímkem (2) nad topným systémem (1) jsou umístěny 1 až 3 vodorovné stínící přepážky (3) a v prostoru nad kelímkem (2) a topným systémem (1) je umístěno 3 až 20 vodorovných stínících přepážek (5), opatřených v ose otvory pro umístění zárodku pozorování a hlavní odvod tepla z taveniny a krystalu, jejíchž průměr je roven 15 až 50% vnějšího průměru kelímku (2). V případě potřeby může být tvar otvoru modifikován dodatečným výřezem v okraji kruhového otvoru, umožňujícím lepší pozorování zejména v počáteční fázi růstu. První z těchto přepážek leží nad horním okrajem kelímku (2) ve výši 4 až 23%, a poslední ve výši 26 až 77%_z vztaženo na vnější průměr kelímku.

Takto konstruované zařízení umožňuje vytvoření podmínek pro nasazení zárodku (6), jehož hmota je ve srovnání s krystalem (8) malá, ale tím, že zárodek je chráněn stíněním (5), před ohřevem z vnějších částí hladiny taveniny (7) vaniká v něm dostatečný gradient teploty. Po nárůstu krystalu na cca polovinu, jeho konečného průměru se velmi sníží ztráty tepla zářením z vnějších částí hladiny taveniny, čímž klesne její proudění a vytvoří se vyšší gradient teploty na fázovém rozhraní růstu. Tak jsou zaručeny podmínky pro vypěstování opticky a strukturně kvalitního krystalu (8)

- 3 265 100

Přikladl

Na zařízení podle vynálezu byly pěstovány monokrystaly safíru ve vakuu. Zařízení sestávalo z wolframového kelímku o vnějším průměru 130 mm, tlouštce stěny 10 mm a výšce 140 mm, kolem kterého bylo sestaveno do kruhu o 0 150 mm odporové topné těleso z osmi paralelně zapojených topných smyček ve tvaru obráceného U, jejichž horní okraj ležel 10 mm pod horním okrajem kelímku. Okolo topení byly 2 wolframové stínící válce, které přesahovaly horní okraj topení o 5 mm a 10 molybdenových stínících válců, které přesahovaly horní okraj topení o 80 mm. Na prvních dvou válcích leželo v prostoru nad topením wolframové mezikruží o vni >. ní světlosti 131 mm. Nad kelímkem a topením bylo sestaveno 12 ro noběžných vodorovných stínících přepážek (5), s otvory uprostřed o 0 25 mm, přičemž první přepážka byla 15 mm a poslední 69 mm na, horním okrajem kelímku.

Na tomto zařízení byly pěstovány monokrystaly safíru o 0 85 mm A hmotnosti 2,8 kg, přičemž 80% objemu krystalu bylo bez optických a strukturních vad.

Příklad 2

Na stejném zařízený s tím rozdílem, že místo wolframu byl všude použit molybder^ místo vakua ochranná atmosféra ze směsi 80' helia a 20% vodíku a otvory v přepážkách (5) byly zvětšeny na 40 mm,byly pěstovány monokrystaly YAIO^ s obsahem 1 vah.% Nd20pro laserové účely. Byly vypěstovány krystaly o 0 60 mm a hmotnosti 2 kg, u nichž bylo 60% objemu opticky čistého materiálu, použitelného pro laserové výbrusy.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   265 100

   Zařízení pro pěstování monokrystalů vysokotajících oxidových materiálů na zárodku z taveniny, sestávající z osov£ symetricky uspořádaného nosiče zárodku, kelímku, elektrického odporového topného tělesa, vytvořeného z jednoho nebo několika do kruhu sestavených článků, obklopených tepelným stíněním, vyznačené tím, že horní okraj kelímku (2) leží o 6 až 30% jeho vnějšího průměru nad horním okrajem topného systému (1), okolo něhož je souose umístěno 5 až 25 stínících plechových válců (4), z nichž 1 až 5 vnitřních válců přesahuje horní okraj topného systému (1) o 3 až 20% ostatní válce o 20 až 80% průměru topného systému, dále jsou v prostoru mezi kelímkem (2) a nad topným systémem (1) umístěny 1 až 3 vodorovné stínící přepážky (3) s mezerami mezi sebou rovnými 2 až 10 násobku jejich tloušiky a v prostoru nad kelímkem (2) a topným systémem (1) je umístěno 3 až 20 vodorovných stínících přepážek (5) opatřených ve svislé ose otvory o průměru 15 až 50% vnějšího průměru kelímku (2), přičemž první přepážka leží nad horním okrajem kelímku (2) ve výši 4 až 23% a poslední ve výši 26 až 77%, vztaženo na vnější průměr kelímku (3).