CS263891B1 - Způsob přípraivybenzothiazolu - Google Patents

Abstract

Způsob.přípravy benzothiazalu.hydrogenací 2-merkaptohenzothiazolu v organickém rozpouštědle za katalýzy sulfaktivním katalyzátorem-tak; že se hydrogenaoeprováť dí za tlaku 5 až 10 MPa a teplotě 90 až 120 stupňů Celsia a vzniklý benzothiazol se po odfiltrování katalyzátoru izoluje destilací za sníženého tlaku. Produktem je vysoce čistý benzothiazol, který nevyžaduje další nákladné čisticí operace.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy benzoithiazolu z 2-merkaptobenzothiazolu. Benzothiazol se využívá v textilním a barvářském průmyslu a jako inhibitor koroze pro své biologické účinky v zemědělství ,a ve farmacii.

Dosavadní způsoby přípravy spočívají jednak v reakci 2-aminothiofenolu s kyselinou mravenčí či kyanidem draselným (A. W. Hoffman: Berichte 13, 18; 1238) nebo s formaldehydem v prostředí kyseliny chlorovodíkové (Η. P. Lankelma, P. X. Sharnoff: J. Am. Chem. Soc. 53 /1931/, 2 654), dále s triethoxymethanem (W. Reid a kol.: Arch. Pharm. 295, 143 až 145 /1962/), triazinem (Ch. Gurndmann a kol.: J. Am. Chem. Soc. 77, 6 559 až 6 562 /1955/).

Další surovinou je 2-merkaptobenzothiazol, z něhož se odbourává merkaptobenzothiazol, z něhož se odbourává merkaptoskupina v, alkalickém prostředí peroxidem vodíku (N. K. Rozhkova a kol.: Uzbeksk. Khim. Zh. +961, No 6, 51 až 55; T. Kimijina a kol.: ij. Soc. Chem. Ind. Japan 45, 957 až 960 /1942/).

Je znám tak způsob přípravy, kde 2-merkaptobenzothiazol byl redukován v kyselém prostředí železem na benzothiazol. (B. Weibeell: Acta Chem. Scand. 16, 1052 /1962/) nebo způsob, kde 2-merkaptobenzothiazol byl podroben hydrogenaci za katalýzy sulfaktivním katalyzátorem, kdy byl získán benzothiazol a 2-aminothiofenol v poměru 1:1 (US č. 2 402 642.)

Postupem podle USA č. 2 402 642 lze připravit pouze směs 2-aminothiofenolu s benzothiazolem, které pro získáni čistého benzothiazolu musí být vákuově rektifikováno. Vzhledem k blízkým teplotám bodů varu je tato operace technicky velice náročná a složitá.

Nyní bylo nalezeno, že úpravou reakčních podmínek lze tímto způsobem získat snadno ve vysokém výtěžku a čistotě benzothiazol, který již nemusí být nijak nákladně čištěn.

Nový způsob spočívá v tom, že podle tohoto postupu se 1 hmot. díl 2-merkaptobenzothiazolu hydrogenuje v 1 .až 5 dílech organického rozpouštědla za přítomnosti 5 až 20 °/o, s výhodou 10 % hmot. sulfaktivního katalyzátoru při teplotě 90 až 130 °C a tlaku 5 až 10 MPa za vzniku benzothiazolu. Produkt se izoluje po odfiltrování katalyzátoru a oddestilování rozpouštědla destilací za sníženého tlaku.

Hydrogenace 2-merkaptobenzothiazolu probíhá za katalýzy sulfaktívním kobaltitým katalyzátorem připraveným podle US číslo 2 402 642. Z vyzkoušených rozpouštědel se nejlépe osvědčil dioxan a ethanol. Předností . tohoto postupu je dostupnost suroviny, vysoké výtěžky a ekologická nenáročnost. Příklad 1 díl 2-merkaptobenzothiazolu byl spolu s 1 dílem dioxanu a 0,1 dílu sulfaktivního kobaltitébo katalyzátoru vnesen do hydrogenačního autoklávu. Teplota byla zvýšena na 120 °C při tlaku vodíku 10 MPa. Po odfiltrování katalyzátoru z reakční směsi, oddestilování dioxanu a předestilování produktu za sníženého tlaku bylo získáno 99,8 procenta benzothiazolu.

Příklad 2 díl 2-merkaptobenzothiazolu v 1 díle ethanolu s 0,1 dílu sulfaktivního kobaltitého katalyzátoru byl podroben hydrogenaci při teplotě 120 °C a tlaku vodíku 6 MPa. Po izolaci bylo získáno 78,7 % produktu.

Claims (1)

1. Způsob přípravy benzothiazolu hydrogenaci 2-merkaptobenzothiazolu v organickém rozpouštědle za katalýzy sulfaktívním katalyzátorem vyznačený tím, že hydrogenace se provádí za tlaku 5 až 10 MPa a teplotě 90 až 120 °C a vzniklý benzothiazol se po odfiltrování katalyzátoru izoluje destilací za sníženého tlaku.