CS263302B1 - Zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů - Google Patents

Abstract

Zařízení pro mineralizaoi uhlíkatých materiálů v tuhé fázi pomocí plynné fáze určených pro následné rozpouštění nebo rozklad minerálními kyselinami. Výsledný roztok je určen pro chemickou analýzu, např. poživatin, krmiv, rostlinných a živočišných tkání. Spalovací pec amoniaku opatřena přívodem kyslíku a přívodem amoniaku je spojena směšovací trubicí s ozonizátorem opatřeným přívodem kyslíku a s odlučovačem kondenzátu, který je spojen přes chladič s rozvodem směsi plynů s mineralizační jednotkou. Zařízení je opatřeno zdrojem elektrických energií, který je elektricky spojen se spalovací pecí amoniaku, ozonizátorem a s blokem mineralizační jednotky k programovému vytápění.

Description

263 302

Vynález se týká zařízení pro mineralizací uhlíkatých materiálů v tuhé fázi pomoci plynné fáze, určených pro následné rozpouštění nebo rozklad minerálními kyselinami» Výsledný roztok je určen, pro chemickou analýzu například poživatin, krmiv, rostlinných a živočišných tkání a dalších materiálů·

Mineralizace uhlíkatých materiálů, které jsou v tuhé nebo polotuhé fázi, případně s obsahem určitého množství vlhkosti, pomocí plynné fáze za daných podmínek teploty, tlaku a reakčního času lze nazvat spalováním nebo zpopelňováním. Při procesu mineralizace jsou u mineralizovaného materiálu kyslíkem odbourávány organicky vázané elementy zpravidla C, Η, N, S. Zplodinami mineralizace jsou oxidy uvedených elementů, které vytékají, a minerální zbytky popelovin, zabudovaných v původním materiálu. Výše uvedený proces se v analytické praxi nazývá mineralizací na suché cestě·

Zařízení používaná pro tento způsob mineralizace lze rozdělit do tří skupin.

Prvou skupinu tvoří zařízení pracující v otevřeném systému. Umožňují vysušení mineralizovaného materiálu a následné zuhelnění protínající se s konečným spalováním za přítomnosti vzduchy případně v atmosféře se zvýšeným obsahem kyslíku za normálního tlaku a s konečnou spalovací teplotou 450 až 850°C. Spalovací nádobky mohou být např. keramické, křemenné nebo skleněné. Spalovací prostředí je obvykle tvořeno elektricky vytápěnou pecí s regulací. Pro fázi sušení a zuhelnění se využívá též elektrických nebo plynových vařičů, vytápěné desky nebo vytápěných bloků obepínajících částečně nádobku. Všechna tato zařízení vykazují společnou nevýhodu v tom, že systém je příliš otevřený· Důsledkem je zvýšená možnost kontaminace vzorku, nežádoucí zejména při stopové a ultrastopové analýze. Poměrně vysoká teplota může naopak způsobit ztrátu některého z analytů, tj. stanovovaných prvků, nebo může při této teplotě dojít ke spékáni, nebo dokonce tavení popela, který lze pak jen velmi obtížně rozpustit.

Druhou skupinu tvoří zařízení pracující v uzavřeném systému při zvýšeném tlaku kyslíku· Představitelem je zařízení, sestávající z kalorimetrické Paarovy bomby, jejíž vnitřní stěny “

263 302 jsou opatřeny vrstvou teflonu· Vzorky jsou navazovány do speciálních mikrotenových sáčků a v Paarově bombě zapalovány roznětovým vláknem kovovým nebo grafitovým. Po spálení vzorku se mineralizát kvantitativně vypláchne z bomby a oddělí se pevná část, která se pak podrobí rozkladu kyselinami. Pevná část mineralizátu je obvykle tvořena taveninou, která se obtížně rozkládá, dalši nevýhodou je možnost kontaminace kovy z tělesa bomby a velký počet manipulací se vzorkem. Další nevýhodou je značná časová nóroč nost pracovního cyklu, způsobená hlavně filtrací mineralizátu.

Poslední skupinou jsou mineralizační zařízení, pracující s proudem kyslíku v plazmovém výboji za tlaku několika set kilopascalů, při teplotě 150 až 200°C. Nevýhodou tohoto zařízení je složitost aparatury - elektronické i vakuové. Nebezpečí vytékání analytu snížené; nízkou teplotou rozkladu je však opět zvýšeno prací za nízkého tlaku.

Nevýhody uvedené u jednotlivých zařízení pro mineralizaci na suché cestě odstraňuje zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů v tuhé fázi pomocí plynné fáze obsahující spalovací pec amoniaku a mineralizační jednotku tvořenou blokem z hliníkové slitiny, elektricky vytápěným a opatřeným válcovitými otvory s plochým dnem pro vložení mineralizačních nádob, které mají válcovitý tvai; konicky se zužující k válcovému hrdlu podle vynálezu, jehož podstatou je, že spalovací pec amoniaku, opatřená přívodem kyslíku a přívodem amoniaku, je spojena směšovací trubicí s ozonizátorem opatřeným přívodem kyslíku a s odlučovačem kondenzátu opatřeným výpustí, který je spojen pres chladič s rozvodem směsi plynů s mineralizační jednotkou. Zdroj elektrických energií je elektricky spojen se spalovací pecí amoniaku, ozonizátorem a s blokem mineralizační jednotky k programovému vytápění.

Do mineralizačních nádob se vzorky, uložených v bloku mineralizační jednotky, jejichž hrdla procházejí otvory v těsně dosedajícím víku z hliníkové slitiny, jsou volně vloženy přívodní kapiláry, které jsou v horní části napojeny na rozvod směsi plynů a spodní konec přívodní kapiláry přechází do trubkové části.

Při použití chloru ve směsi mineralizačních plynů je rozvod směsi plynů opatřen přívodem chloru.

263 302

Směšovací trubice, odlučovač kondenzátu, chladič, rozvod směsi plynů, přívod chloru, mineralizační nádoby a přívodní kapiláry a jejich spojovací prvky jsou zhotoveny z materiálu vzdo rujícího oxidaci, například z křemene, skla, teflonu·

Zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů podle vynálezu umožňuje působit na vzorek v tuhé fázi plynnou fází za sta novených podmínek· Tuhou fázi vzorku je možno získat případně až ve vlastním zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů podle vynálezu sušením, odplyňováním a odpařováním polotuhých až tekutých vzorků· Působící plynná fáze umožňuje řízené spalování, kde oxidujícími látkami jsou komponenty plynné fáze jako kyslík, ozon a oxidy dusíku· Výhodou zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů podle vynálezu je řízené spalování, posun reakční rovnováhy směrem k zisku mineralizačních produktů neustálým přívodem čerstvé směsi plynů, za současného odvodu plynných produktů mineralizace. To umožní získat dokonalý mineralizát, jehož mikrostruktura i textura je tvořena jen málo porušenou. strukturou původního vzorku a je velmi příznivá pro následné rozpouštění· Zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů podle vynálezu umožňuje teplotním programem řídit sušení, odply nění a v poslední fázi mineralizaci tak, že celá mineralizační nádobka je zahřívána rovnoměrně a nemůže dojít k tvorbě nespále ných usazenin v hrdle mineralizační nádobky a současně nemůže dojít k lokálnímu přehřátí mineralizovaného materiálu. Díky níz ké teplotě mineralizace jsou prakticky vyloučeny ztráty stanovo váných prvků a polouzavřené mineralizační zařízení snižuje na minimum možnost kontaminace vzorku nečistotami z okolí·

Ka připojených výkresech je schematicky znázorněn příklad provedení zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů podle vynálezu.Na obr. 1 je celkový pohled a na obr. 2 mineralizační jednotka·

Zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů sestává ze spalovací pece 1^ amoniaku opatřené přívodem 2 kyslíku a přívodem 3 amoniaku a z ozonxzátoru 4, opatřeného přívodem 5 kyslíku. Spalovací pec 1 amoniaku a ozonizátor 4 jsou spojeny směšovací trubicí 6 s odlučovačem 7 kondenzátu opatřeným výpustí 8, do kterého jsou vedeny reakční produkty spalovací pece 1^

263 302 amoniaku, tj. směs kyslíku, vodní páry a oxidů dusíku a reakční produkty z ozonizátoru 4, tj. směs kyslíku a ozonu. Odlučovač 7 kondenzátu je spojen s chladičem 9, který je rozvodem 10 směsi plynů spojen s mineralizační jednotkou 12. Při použití chloru ve směsi mineralizačních plynů je rozvod 10 směsi plynů opatřen přívodem 11 chloru.

Mineralizační jednotka 12 je tvořena blokem 13, např. válcovitého nebo hranolovitého tvaru z hliníkové slitiny, elektricky vytápěným a opatřeným válcovitými otvory s plochým dne pro vložení mineralizačních nádob 15» Do mineralizačních nádob 15 se vkládají vzorky. Blok 13 je shora kryt víkem 14, rovněž z hliníkové slitiny, které je opatřeno otvory pro hrdla mineralizačních nádob 15. Mineralizační nádoby 15 mají válcovitý tvar konicky se zužující k válcovému hrdlu. Do mineralizačních nádob 15 jsou volně vloženy přívodní kapiláry 16, které jsou v horní části napojeny na rozvod 10 směsi plynů. Spodní konec přívodní kapiláry 16 přechází do trubkové části.

K zabránění nežádoucí koroze procházejícími mineralizačními plyny jsou směšovací trubice 6, odlučovač 7^ kondenzátu, chladič 9, rozvod 10 směsi plynů, přívod 11 chlóru, mineralizační nádoby 15 a přívodní kapiláry 16 a jejich spojovací prvky zhotoveny z materiálu vzdorujícího oxidaci, např. z křemene, skla, teflonu.

Zařízení pro mineralizaci uhlíkatých materiálů dále sestává ze zdroje elektrických energií 17, který je spojen se spalovací pecí _1 amoniaku a ozonizátorem 4 pro přípravu mineralizační směsi plynů a s blokem 13 k programovému vytápění.

Mineralizační směs plynů pro mineralizaci uhlíkatých materiálů je připravována následujícím způsobem;

Ve spalovací peci JL amoniaku je na katalyzátoru spalována směs amoniaku s kyslíkem za vzniku oxidů dusíku, druhý proud kyslíku je v ozonizátoru 4 obohacován ozonem. Plyny jsou pak společně vedeny do odlučovače 7 kondenzátu, kde se oddělí reakční voda a kyselina dusičná. Vzájemnou reakcí mezi oxidy dusíku, přebytečným kyslíkem a ozonem vznikají vyšší oxidy dusíku a peroxosloučeniny. Po úplném odloučení vody ze směsi plynů a případném přimíšení chloru k mineralizační směsi plynů je proud plynů veden rozvodem 10 směsi plynů do přívodních kapilár 16. na mineralizované vzorky. Vzorky jsou umístěny v mineralizačních nádobách

- 5 ~

263 302

15, které jsou v celém objemu stejnoměrně programově vyhřívány v mineralizačním bloku 13.

Vlastní mineralizace probíhá tak, že navážky vzorků jsou ohřívány dle optimalizovaného programu, daného charakterem mineralizovaného materiálu. Účinné působení mineralizační směsi ply nů umožňuje její přívod ďo prostoru vzorku, kde je zaručena neustálá výměna směsi metastabilních silně oxidujících sloučenin za čerstvou. Reakční produkty jsou proudem nezreagovaného plynu vynášeny nad víko 14 mineralizační jednotky 12, tím je dosaženo posunu reakční rovnováhy ve prospěch mineralizace a současně proud vycházejících plynů brání průniku nežádoucích nečistot do mineralizační nádoby 15.

Claims (4)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   263 302

   1· Zařízení pro nineralizaci uhlíkatých materiálů v tuhé fázi pomocí plynné fáze obsahující spalovací pec amoniaku a mineralizační jednotku tvořenou blokem z hliníkové slitiny, elektricky vytápěným a opatřeným válcovitými otvory s plochým dnem pro vložení mineralizačních nádob, které mají válcovitý tvar konicky se zužující k válcovému hrdlu, vyznačující se tím, že spalovací pec (1) amoniaku, opatřená přívodem (2) kyslíku a přívodem (3) amoniaky je spojena směšovací trubicí (6) s ozonizátorem (4) opatřeným přívodem (5) kyslíku a s odlučovačem (7)) kondenzátu opatřeným výpustí (8), který je spojen přes chladič (9) s rozvodem (10) směsi plynů s mineralizační jednotkou (12Ϊ, přičemž zdroj elektrických energií (17), je elektricky spojen se spalovací pecí (1) amoniaku, ozonizátorem (4) a s blokem (13) mineralizační jednotky (12) k programovému vytápění.
2. 2, Zařízení podle bodu ^vyznačující se tím, že do mineralizačních nádob (15) se vzorky, uložených v bloku (13) mineralizační jednotky (12), jejichž hrdla procházejí otvory v těsně dosedajícím víku (14) z hliníkové slitiny, jsou volně vloženy přívodní kapiláry (16), které jsou v hoiní části napojeny na rozvod (10) směsi plynů a spodní konec přívodní kapiláry (16) přechází do trubkové části.
3. 3, Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že rozvod (10) směsi plynů je opatřen přívodem (11) chloru.
4. 4, Zařízení podle bodu 1 až vyznačující se tím, že směšovací trubice (6), odlučovač (7) kondenzátu, chladič (9), rozvod (10) směsi plynů, přívod (11) chloru, mineralizační nádoby (15) a přívodní kapiláry (16) a jejich spojovací prvky jsou zhotoveny z materiálu vzdorujícího oxidaci, například z křemene, skla, teflonu.

   2 výkresy

   263 302