CS261538B1 - Sposob přípravy sférických mikročástic celulftzy - Google Patents

Description

261538

Vynález-sa týká sposobu přípravy sféric-kých mikročástic celulózy. , Přípravu gufóčok celulózy je založená naIkonvenčnom dispergovaní vodného roztoku[xantogenátu celulózy v kvapalinách, ktorésa s ním nemiešajú. Potom sa celulóza re-generuje z vodných roztokov xantogenátucelulózy tepelnou koaguláciou (CS AO číslo4.72 640).

Nevýhodou tohto postupu je vysoká ener-getická náročnost, rozměr získanej celuló^(zy je nad 100' μΐη. Ďalej je známy spósob přípravy partikulo-vej celulózy dispergáciou roztoku xantoge-mátu celulózy v kvapaline, ktorá sa s vodouinemieša, o hustotě 1 až 1,2 g. cm-3 a celu-lóza sa regeneruje tepelnou koaguláciou (CSAO č. 210 703).

Nevýhodou tohto sposobu přípravy sú o-pať vyššie nároky na energiu. Regeneráciacelulózy sa dá uskutočniť aj vymývánímxantogenánovýcb skupin nadbytkom vody oteplote 5 až 100 °C, s výhodou 70 až 100 °Cl(CS AO č. 210 701).

Nevýhodou tohto postupu přípravy je pro-blém s likvidáciou vymytých xantogenáno-vých skupin.

Tiež je známy spósob regenerácie zráža-ním kyselinami (US pat. č. 3 597 350). Dis-pergačné prostredie tvoria nízkomolekulovérozpúšfadlá, ako parafinické uhlovodíky,aromáty a ich zmesi a minerálně oleje.

Iný spósob přípravy sférickej celulózy jezaložený na pretláčaní vodného roztokuxantogenátu celulózy tryskou do roztokukyseliny sírovej (JP pat. č. 7 321 738; JP pat.Č. 7 360753).

Nevýhodou týchto postupov je, že rozměryvzniknutej gulOčkovej celulózy sú poměrněivetké nad 80 //m. 1 Uvedené nevýhody v podstatnej miere od-straňuje spósob přípravy sférických mikro-částic celulózy, kterého podstata spočívá vtom, že sa použije izopyknické dispergačnémédium obsahujúce zmes organických s vo-dou sa nemiešajúcich rozpúšťadiel a disper->zia sa stabilizuje s tenzidom. Použije sa izo-pyknické dispergačné médium obsahujúcezmes organických s vodou sa nemiešajúcichrozpúšťadiel, ako sú chlorid uhličitý, chlo-roform, heptán, hexán, toluen a benzén. Akoiónové tenzidy sa použljú dodecylbenzénsul-fónan amónny, alikylétersulfonát a alkyl-sulfonát. Možno použiť neiónové tenzidy shodnotou HLB 8 až 15. Výhodou sposobu přípravy sférickýchmikročástic celulózy oproti predchádzajú-cim spósobom přípravy je ekonomická ne-náročnost přípravy sférickej celulózy pod80 ,um, jednoduchá a účinná dispergácia svytvořením stabilnej disperzie, ktorá umož-ňuje kyslú regeneráciu celulózy. Příklad 1 ! Vytvoří sa izopyknická zmes z 250 ml chloridu uhličitého, 280,8 ml hexanu a 69,2mililitra benzénu. Do tejto zmesi. 600 ml sapřidá 0,5 g neiónového tenzidu s hodnotouiHLB 8 (rovnovážný poměr medzi hydrofil-nou a lipofilnou častou molekuly). Potom sapřidá 50 ml vodného roztoku xantogenátucelulózy, ktorý obsahuje 5,0 % hmot. celu-lózy a 4,0 % hmot. hydroxidu sodného, shustotou 1,08 g. cm-3 a intenzívnym pretre-pávaním sa vytvoří disperzia. Za miešaniapotom sa přidá 10 ml 20 % hmot. vodnéhoroztoku kyseliny sírovej. Zmes sa přefiltrujena filtri a zachytené sférické mikročásticecelulózy sa premyjú 100 ml toluénom, 150mililitra 96 % hmot. etanolom a nakoniec'250 ml vodou. Získáme 30 g vlhkej mikro-sférickej celulózy s obsahom sušiny 11,8 %hmot. s rozměr mi pod 80 μία. iP r i k 1 a d 2

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že sa do izopyknickej zmesi vytvo-renej zo 174,4 ml chloridu uhličitého a zo425,6 ml benzénu přidá 0,5 ml detergentovalkylétersulfátu, alkylsulfátu a kondenzátumastných kyselin a (diglykolom) a formal-dehydom (obchodný názov· etoxon) a dode-cylbenzénsulfónanu amonného. V 600 ml ta-kěhoto dispergačného média sa vytvoří dis-perzia intenzívnym pretrepávaním 50 mlvodného· roztoku xantogenátu celulózy. Sfé-rické mikročástice celulózy sa regenerujúpomocou 14 ml 30 % hmot. kyseliny octovej.Získá sa 30 g vlhkej mikrosférickej celuló-zy s obsahom sušiny 11,7 % hmot. s roz-mermi pod 80 μπι. Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s týift roz-dielom, že sa vytvoří 600 ml izopyknickejzmesi zloženej zo 180 ml chloridu uhličité-ho, 357,4 ml toluénu a 62,6 ml benzénu. Při-dá sa 0,2 g zmesi alkylarylsulfónanov. Zaintenzívneho pretrepávania sa přidá 50 mlvodného roztoku xantogenátu celulózy, kto-rý obsahuje 5,0 % hmot. celulózy a 4,0 %hmot. hydroxidu sodného pri koíoidnoche-mickej zrelosti 5° Hottenroth. Přidá sa 5 ml09 % hmot. kyseliny mravčej. Získá sa 30 gvlhkej sférickej celulózy s obsahom sušiny111,8 % hmot. a s rozmermi pod 80 μΐη.Příklad 4

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dlelom, že izopyknická zmes sa vytvoří z210 ml chloroformu, 79,2 ml benzénu a 310,8miliilitr.a toluénu a přidá sa do nej 0,2 g ne-iónového tenzidu s hodnotou HLB 10. Celu-lóza sa regeneruje 10 ml 30 % hmot. vod-ného roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Zís-ká sa 30 g mikrosférickej celulózy s obsa-hom sušiny 11,7 % hmot. s rozmermi častícmenej ako 80 ,um.

Claims (4)

1. 261538 5 Příklad 5 Postupuje sa ako v příklade 3 s tým roz-idielom, že izopyknická zmes sa vytvoří zi250 ml chloroformu, 207 ml benzenu a 143imililitrov heptánu a 0,3 g neiónového ten-zidu s hodnotou HLB 10. Celulóza sa rege-neruje pomocou 10 g 25 % hmot. vodnéhoroztoku kyseliny trihydrogénfosforečnej. Získá sa 30 g vlhkej mikrosférickej celulózys obsahom sušiny 11,7 % hmot. s rozmermičastíc menej ako 80 ^m. Spósob přípravy mikročástic celulózy gu-1'ovitého tvaru móže nájsť použitie v orga-nickej chemii. Mikročástice sa móžu použit'priamo alebo po fyzikálnej a chemickej ň-prave ako nosič iónovýmenných, cheláto-tvorných a pod. funkčných skupin. P R E D Μ E T ,1. Spósob přípravy sférických mikročásticcelulózy dispergováním a stabilizovánímvodných roztokov xantogenátu celulózy vdispergačnom médiu a regeneráciou kyseli-nami, vyznačujúci sa tým, že sa použije izo-pyknické dispergačné médium obsahujúcezmes organických s vodou sa nemiešajúcichrozpúšťadiel a stabilizuje sa vodná disper-zia s tenzidom.
2. 2, Sipósob podlá bodu 1, vyznačujúci satým, že sa použije izopyknické dispergačné Y N Á L E Z U médium obsahujúce zmes organických s vo-dou sa nemiešajúcich rozpúšťadiel ako súchlorid uhličitý, chloroform, heptán, hexan,toluén a benzén.
3. 3. Spósob podlá bodov 1 a 2, vyznačujúcisa tým, že sa použijú iónové tenzidy ako súdodecylbenzénsulfónan amónny, alkyléter-sulfonát a alkylsulfát.
4. 4. Spósob podl'a bodov 1 a 2, vyznačujúcisa tým, že sa stabilizuje neiónovým tenzidoms hodnotou HLB 8 až 15.