CS260305B1 - Spůsob izolácie ligninu - Google Patents

Description

2Β03Π5

Vynález sa týká spósobu izolácie ligninu.

Lignin pře použitie v. chemičkám priemys-le je možné získat z odpadných výluhov vcelulózopapierenskom priemysle alebo zlignocelulózových materiálov taikých akodřevo, alebo z jednoročných lignifikovanýchrastlín alkalickou degradáciou [K. V. Sar-kanen, C. H. Ludwig: Lignins, Occurence,Formation, Structure and Reaction, Ed. Wi-ley Intersciemce, New York-London-Toronto(1972)]. Nevýhodou ligninu izolovaného zodpadov pri priemyselných delignifikáciáchje, že je málo rozpustný, značné strukturál-ně pozměněný a znečistěný delignifikačný-mi chemikáliami. Ďalej lignin Sa dá získatako zbytok pri hydrolýze lignocelulózovýchmateriálov kyselinami v hydrolýznom prie-mysle. Nevýhodou hydrolýzneho ligninu jejeho vysoký stupeň kondenzácie s ťažko mo-difikovatefnou polyaromatickou štruktúrou.Nevýhodou lignínov extrahovaných z natív-nych lignocelulózových materiálov sú vel-mi nízké výtažky a ďalej skutočmosť, že ichizolácia je vždy sprevádzaná rozpúšťanímhemicelulózovej zložky, ktorá je přítomnáv izolovaných ligninoch v množstve 10 až20 hmot. % [F. E. Brauns, D. A. Brauns: TheChemistry of Lignin, Academie Press, NewYork-London, str. 62 (1980)].

Uvedené nevýhody v podstatnej miere od-straňuje spósob izolácie ligninu spočivajúciv tom, že sa extrakcii pri tepláte 15 až 50stupňov Celzia podrobí zbytok po odstráne-ní pentózovej zložky pařením lignocelulózo-vého materiálu pri teplote 200 až 230 °C atlaku 2,5 až 3 MPa. Výhodou navrhovaného postupu je, že pripaření lignocelulózových materiálov pri vý-robě furfuralu vzniká odpadný materiál, zktorého je možné izolovat lignin s vyššímivýťažkami a s výhodnými chemickými vlast-nosťami, napr. dobrou rozpustnosťou v nie-ktorých organických rozpúšťadlách, postu-pom nenáročným na zariadenie, chemikáliea so znížením tvorby neželateíných kvapal-ných alebo plynných odpadov. Ďalšou vý-hodou je, že použité organické rozpúšťadláa amoniak sa móžu regenerovat.

Použitý lignocelulózový zbytok v príkla-doch 2 až 7 dostaneme po konverzii pentózslamy na furfural: Příklad 1 250 g slamy o sušině 92 hmot. % sa za-hrieva so 6 1 vody v reaktore pri teplote200 až 230 °C počas 5 až 20 s v 13 1 autoklá-ve pri tlaku 2,5 až 3 MPa. Lignocelulózovýzbytok po odstránení furfuralu a následnompremytí 10 1 vody sa získá vo výtažku 180 g.Příklad 2 200 g lignocelulózového zbytku o sušině90 hmot. o/o premytého vodou sa extrahuje4 1 acetonu v extraktore počas 8 hodin pri teplote 25 °C. Odpařením rozpúšťadla sa zís-ká 22 g ligninu obsahujúceho 1,15 hmot. %fenolických hydroxylových skupin a 11,0hmot. °/o metoxylových skupin. Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 2 s tým roz-dielom, že sa lignocelulózový zbytok extra-huje 4 1 metanolu. Výťažok ligninu je 20 g.Obsah fenolických hydroxylových skupin je1,22 hmot. % a metoxylových skupin 10,1hmot. %. Příklad 4

Postupuje sa ako v příklade 2 s tým roz-dielom, že sa lignocelulózový zbytok extra-huje zmesou 4 1 98 hmot. % etanol a vodav objemovom pomere 1 : 1 pri teplote 15 °C.Výťažok ligninu je 20,5 g. Obsah fenolickýchhydroxylových skupin je 1,25 hmot. % a me-toxylových skupin 9,8 hmot. %. Příklad 5 200 g lignocelulózového zbytku o sušině90 hmot. % premytého vodou sa extrahujezmesou 4 1 96 hmot. % etanol a 1 hmot. °/ovodný roztok hydroxidu sodného v objemo-vom pomere 1:1 za stálého miešania pri tep-lote 25 °C počas 24 h. Potom sa pevný po-diel odfiltruje, filtrát sa odpaří na polovič-ný objem a upraví na pH 2 s 1 mól. 1_1 ky-selinou chlorovodíkovou. Vyzrážaný ligninsa odfiltruje a vysuší. Získá sa 18 g ligninuobsahujúceho 1,66 hmot. % fenolických hyd-roxylových skupin a 9,6 hmot. °/o metoxy-lových skupin. Příklad 6 200 g lignocelulózového zbytku o sušině90 hmot. % sa extrahuje s 5 1 26 hmot. °/ovodného roztoku amoniaku pri teplote 15stupňov Celzia počas 5 dní. Odpařením a-moniaku sa získá 30 g ligninu obsahujúce-ho 1,25 hmot. % fenolických hydroxylovýchskupin a 8,0 hmot. % metoxylových skupin.Příklad 7

Postupuje sa ako v příklade 6 s tým roz-dielom, že sa lignocelulózový zbytok extra-huje zmesou 96 hmot. % etanolu a 26 hmot.percent vodného roztoku amoniaku v obje-movom pomere 1:1 pri teplote 25 °C počas3 dní. Odpařením amoniaku a etanolu sazíská 35 g ligninu obsahujúceho 1,10 hmot.percenta fenolických hydroxylových skupina 9,0 hmot. % metoxylových skupin.

Vynález móže nájsť použitie v chemickom priemysle v makromolekulovej chemii ako surovina na přípravu fertilizérov, adsorben- tov, dispergátorov, lepidiel, tenzidov a pod.

Claims (1)

1. 260305 PŘEDMSΓ SpOcob izolácie ligninu rozpustného v or-ganických rozpúšťadlách, extrákčiou acetó-noím, nictanolom, etanolom a/alebo ich zme-sou s vodou, alebo vodným alebo vodno-al-koholickým roztokom hydroxidu sodného a- vynAlezu lebo amonného, vyznačujúci sa tým, že sa extrakcii pri teplote 15 až 50 °C podrobí zby- tok po odstránení pentózovej zložky paře- ním lignocelulczových materiálov pri tep- lote 200 až 230 °C pri tlaku 2,5 až 3 MPa.