CS259585B1 - Sp&sob-prípravyvysQkočistého 2-propanolu - Google Patents

Description

Vynález ,.sa týká přípravy vysokočistého2-própanolu použitím fyzikálno-chemickýchmetod čistenia z odpadovej ternárnej zmesiv zariadení z materiálu, ktorý je odolný v-o-či koróznym účinkom 2-propanolu a jehosprievodných nečistSt. 2-propanol sa používá ako oplachovadlopri výróbe elektronických prvkov. K tomutoúčelu musí 2-propanol vyhovovat přísnýmkritériám Čistoty. 2-propanol vyrábaný běž-nou rafináciou v klasických zariadeniachobsahuje nečistoty organického charakteru— zvyšky nezreagovaných vstupných suro-vin, produkty vedlejších reakcií a nečistotyanorganického charakteru — ióny kovov vdosledku korózie zariadenia, prachové čás-tice z kontaminácie chemikálií s okolitýmvzduchem.

Vyššie uvedené nedostatky nemá sposobpřípravy vysokočistého 2-propanolu z odpa-dovej ternárnej zmesi v zložení 81 % hmot.2-propanolu, 14 % hmot. vody a 5 % hmot.ketónov (prevažne acetón), ktorý tkvie vtom, že 2-propanol sa destiluje za zničené-ho alebo atmosférického tlaku v aparatúre,ktorej materiál je odolný voči koróznymvplyvem destilovaného média a destilát savedie cez sústavu mikrofiltrov so znížujúcousa vefkosťou pórov. Příprava vysokočistého 2-propanolu pre-bieha v nasledujúcich technologických stup-ňoch: 1. oddestilovanie acetonu z reálnej surovi-ny, 2. příprava azeotropu 2-propanol — voda, 3. odvodnenie azeotropickej zmesi, 4. dočisťovanie bezvodého 2-propanolu.

Celý proces móže byť vedený kontinuálněalebo diskontinuálne. Surovina sa zbavujeacetonu rektifikáciou na roštovej kolóne. A-cetón ako najprchavejšia zložka odchádza vdestiláte, zvyšok tvoří alkohol obsahujúcívodu a vyššie vriace zložky. V ďalšom stupni deliaceho procesu sa zís-kává azeotropická zmes 2-propanol — voda(88 % hmot. 2-propanolu, 12 °/o hmot. vo-dy). Ďalšie zníženie obsahu vody sa dosiah-ne azeotropickou destiláciou za přítomnostiunášača (benzén, toluén, metyletylketón, e-tylbutyléter, cyklohexanol). Vytváranie aze-otropu unášač — voda, připadne unášač — — voda — 2-propanol, umožňuje zničit ob-sah vody v azeotropickej zmesi 2-propanol — voda.

Bezvodý 2-propanol sa dočisťuje predes-tilovaním v aparatúre odolnej voči koróznymvplyvem 2-propanolu, za atmosférickéhoalebo zníženého tlaku. Odoberá sa frakciapři teplote t0 + 0,5 °C, pričom to 1359,4736,86451 — log p 197,558 kde t0 je teplota varu zodpovedajúca pracov-nému tlaku vo °C a p je pracovný tlak v aparatúre v kPa.Ďalšie údaje o sposobe přípravy vysoko- čistého 2-propánolu sú uvedené v příklade. Příklad Východisková surovina na přípravu vyso-kočistého 2-propanolu je odpadná zmes 2--propanolu, vody, ketónov a dalších příměsí.Analýzou bolo zistené, že obsahuje: hl-avná zložka 81,0 % hmot. 99,7 °/o hmot. voda 14,0 % 0,1 % ketony 5,0 O/o. — odpař ok 9,0 ppm 5,0 PPm Ca 0,6 ppm 0,5 PPm K 2,0 ppm 0,1 PPm Mg 20,0 ppm 0,1 PPm Cr 1,5 ppm 0,02 ppm Fe 0,3 ppm 0,1 PPm Údaje v druhom štipci predstavujú vyža dováné hodnoty.

Surovina sa v prvom stupni zbavuje ace-tonu na 20. etážovej roštovej kolóne. Reflux-ný poměr má hodnotu 30 : 1. Proces je ve-dený kontinuálně, nástrek sa privádza na 10. etáž. Acetón odchádza v destiláte, zospodu kolóny sa odoberá alkohol obsahujúcívodu a vyššie vriace zložky. Pátkový zbytokz 1. rektifikácie sa vedie ako nástrek naďalšiu kolónu (20. etážová roštová kolóna),na ktorej sa připravuje azeotropická zmes2-propanol — voda. Táto azeotropická zmessa odoberá ako- destilát, zvyšok tvoří vodaa příměsi s vyšším bodom varu.

Na kontinuálně odvodnenie získanej azeo-tropickej zmesi sa použije roštová kolóna s37 etážami. Odvodnenie prebieha pri azeo-tropickej destilácii za použitia benzénu akounášača. Surovina i unášač sa privádzajúna 11. etáž od hlavy kolóny. Do varáka sanapustí azeotropická zmes 2-propanol — vo-da. Po vyhriatí kolóny a náběhu destiláciesa začne přidávat unášač. Teplota na hlavěkolóny klesne na 66 až 67 °C, začína sa vy-dělovat azeotrop zloženia: 43,8 % benzénu, 18,7 % 2-propanolu, 7,5 % vody.

Uvedený azeotrop sa rozvrstvuje na orga-nickú fázu (obsahujúcu prevažne benzén)a vodnú fázu (obsahujúcu prevažne vodu).Odoberá sa destilát, ktorý obsahuje v pod-statě len vodnú fázu — refluxný poměr sanastaví tak, aby k rozvrstvovaniu dochádza-lo už na hlavě kolóny. Organická fáza savracia ako spatný tok.

Kedže podstatná část unášača ostává vkolóne, množstvo přidávaného benzénu zní-žime na minimum. Po- vydělení vody z azeo-tropu 2-propanol — voda vo vařáku za zač-ne prlvádzať další azeotrop ako nástrek dokolóny a súčasne odoberať pátkový zbytok— alkohol zbavený vody. Režim na kolóne

Claims (1)

1. 2 5 3 3 8 5 musí byť upravený tak, aby odoberaný 2--propanol mal vyžadované zloženie: obsahH2O pod 0,1 %, bez benzenu. Získaný bezvodý alkohol sa dočisťuje ho-ře uvedeným sposobom. Destilát sa potomvedie na filtračně zariadenie diskového a-lebo sviečkového typu v nerezovom převede-ní. Filtračně membrány sú z materiálu odol-ného voči rozpúšťacím účinkom 2-propanolu.Pórovitosť filtrov je 0,8 fim, 0,4 μνη a 0,2 μτα,pričom mikrofilter s pórovitosťou 0,2 μΐη jezaradený před vstupom filtrátu do expedič-ného obalu. Kvalitativně a kvantitativné parametretakto připraveného 2-propanolu sú uvedenév tabufke: obsah hlavně] zložky obsah vody odparok Ca Fe K Cu Na Mg 99,9 % hmot. 0,1 % 5,0 ppm0,05 ppm0,01 ppm0,09 ppm0,02 ppm0,01 ppm0,09 ppm obsah prachových častíc: 1 až 5 μπι5 až 25 μΐηnad 25 μπι 4 000 dm"31 200 dm"3 400 dm"3 PREDMET VYNALEZU Sposob přípravy vysokočistého 2-propano-lu z odpadnej ternárnej suroviny zloženia81 % hmot. 2-propanolu, 14 % hmot. vodya 5 % ketónov vyznačujúcí sa tým, že suro-vina sa podrobí viacnásobne] destilačnej ra-finácii za zníženého alebo atmosférickéhotlaku v aparatúre, ktore] materiál je odolnývoči koróznym vplyvom destilovaného mé-dia, pričom z posledného destilačného stup-ňa sa odoberá frakcia pri teplote t0 + 0,5 °C, kde t0 je rovnovážná teplota vo °C vzhladomk použitému pracovnému tlaku p v kPa danávzťahom to 1359,4736,86451 — log p 197,558 a takto získaný destilát sa vedie priamo cezsústavu mikrofiltrov s vefkosťou pórov od0,8 po 0,2 (um.