CS259466B1 - Způsob přípravy jemného železného prachu oxidačně stabilizovaného oxidem železnato-železitý - Google Patents

Abstract

Řešení z oboru práškové metalurgie se zabývá problémem způsobu přípravy jemného železného prachu v mikronové oblasti velikosti částic. Železný prach stabilizovaný oxidem železnato-železitým je získán mechanickým mokrým rozmělňováním. Oxidační stabilizace železného prachu probíhá v mlecí kapalině sestávající z ^tanolu a vody, přičemž koncentrace vody v rozmezí 4 až 35 % objemových, výhodně 9 % objemových, v mlecí kapalině. Obsah kyslíku v železném prachu se reguluje obsahem vody v mlecí kapalině. Řešení může být využito při výrobě diamantových brousicích nástrojů v práškové metalurgii a v oblasti katalytické chemie.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy jemného železného prachu oxidačně stabilizovaného oxidem železnato-železitým pomocí mechanického rozmělňování v mlecí kapalině.

Hlavní použití železného prachu je obvyklé v práškové metalurgii slinutého železa a oceli. Zde jsou používány prášky rozstřikované nebo mleté se zrnitostí v sítovém oboru.

Pro jiná použití, např. v technologii diamantových nástrojů nebo katalytické chemii, kde je důležitý specifický povrch prášku, tyto prášky svojí kvalitou nevyhovují a je nutno používat prášky jemnější. Speciální metody přípravy těchto, prášků jsou však značně pracné a nákladné, např. karbonylový postup, elektrochemické či metalurgické postupy atd., a navíc vyžadují velké investiční náklady pro stavbu speciálního zařízení. Proto je používáno v práškové metalurgii slinutých ocelí, hrubozrnné železo rozstřikované, i když suchým vířivým mletím připravené železo zvyšuje kvalitu finálního výrobku, jak uvádí A. Salak v Practical Metallography č. 17, ročník 1980, str. 273, 390.

Dalším problémem při přípravě jemného železného prachu je skutečnost, že čisté železo je ve styku s oxidačními činidly nestabilní fází, takže pro její omezení respektive odstranění, je třeba zahrnout další technologickou operaci sestávající v řízené povrchové oxidaci, jak uvádí I. Kalming.v Technische Gemeinschaft, č. 12, r. 1964, str. 420. Tato řízená oxidace je prováděna např. tepelným zpracováním železného prachu na vzduchu při teplotě cca 350 °C nebo v atmosféře dusíku. To pochopitelně má vliv na ekonomickou stránku a cenu produktu.

Uvedené nevýhody se odstraní, nebo podstatně omezí u způsobu přípravy jemného železného prachu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že oxidační stabilizace železného prachu probíhá v mlecí kapalině sestávající z etanolu a vody, přičemž koncentrace vody je v rozmezí 4 až 35 % objemových, výhodně 9 % objemových, v mlecí kapalině. Obsah kyslíku v železném prachu se reguluje obsahem vody v mlecí kapalině.

Tento postup umožňuje připravovat jemné mikronové železné prášky s jemností charakte2 -1 rizovanou hodnotou až 4 m .g specifického povrchu a s řízeným obsahem kyslíku, který je vázán na železo jako podvojný kysličník železnato-železitý se spinelovou kubickou strukturou, jako povrchové vrstvičky na Částicích železa. Tento oxid tak zvyšuje difusní dráhu kyslíkových atomů při jejich průchodu z povrchu do vnitřku částice, čímž zpomaluje reakci další hloubkové oxidace železného jádra prášku a tím železný prach oxidačně stabilizuje.

Způsob přípravy jemného železného prachu podle vynálezu je demonstrován dvěma následujícími příklady provedeni.

s

Příklad 1 železné prášky byly připraveny mokrým mletím z odpadni železné houby v kulovém mlýnku za konstantních podmínek mletí, jako je objem meliva k mlecím tělesům, otáčky bubnu, doba mleti. Byla použita mlecí kapalina s různou koncentrací etanolu a vody a to 4 %, 9 % a 25 % objemových vody v mlecí kapalině. U takto připravených mikronových železných prášků byl stanovován obsah kyslíku metodou oxidačního čísla popsanou v Hutnických listech č. 40, r. 1955, str. 588. Bylo zjištěno, že obsah kyslíku v železném prachu je možno řídit koncentrací vody v mlecí kapalině, jak je zřejmé z následující tabulky:

Koncencentrace vody v mlecí Přírůstek obsahu kyslíku v železném kapalině (% objemová) prachu (Ϊ hmotnostní)

0,62

1,08

1,16 • Rentgenová difrakční analýza pomocí Seeman-Bohlingovy metody potvrdila u takto připravených prášků přítomnost podvojného oxidu železnato-železitého.

Pokud by prášky nebyly oxidačně stabilizované, žhnou, resp. lavinovitě hoří hned při prvním styku s atmosférou po otevření mlýna. Při sušení mletých železných prachů se ukázalo, že vyšší obsah vody nad 35 % objemových v mlecí kapalině je vzhledem k nižší těkavosti vody hůře odstranitelný a prášky při sušení více směřují ke koagulaci.

Příklad 2

Byla provedena série experimentů na různých typech mlýnů s proměnnými technologickými podmínkami, tj. různým objemem bubnů, s různými mlecími časy, vsázkami meliva a mlecími tělesy pro konstantní složení mlecí kapaliny a to 9 % objemových vody. Mokrým mletím tak byla získána řada různých železných prachů, na nichž byla sledována korelace obsahu kyslíku a specifického povrchu prášku. Výsledky jsou shrnuty v grafu na připojeném.obrázku.

Tento vztah byl sledován metodou tepelné sorbce BET. popsané W. Schattem v publikaci Pulvermetallurgie, Sinter und Verbundwerkstofíe, Leipzig NDR, 1979. Bylo zjištěno, že obsah kyslíku v železném prachu je ke specifickému povrchu železného prachu ve vztahu

K = 1,34 + 0,35 P + 0,11 P², kde K jsou procenta hmotnosti kyslíku v železném prachu a P je specifický povrch železného . 2 -1 prachu v m . g

Oxidační stabilita takto získaných prášků byla prověřena žíháním na termovahách v atmo2 — 1 * sféře vzduchu. Např. u železného prachu,, jehož specifický povrch P činil 3,78 m . g nastává oxidace prášku, projevující se nárůstem hmotnosti prášku při. 188 °C. Z toho vyplývá, že i nejjemnější prášky získané podle vynálezu jsou na vzduchu oxidačně stálé a práce s nimi a jejich skladování nevyžaduje náročná technologická opatření.

železný prach připravený podle vynálezu je vhodný zejména pro vazby při výrobě diamantových brousících nástrojů, v práškové metalurgii a katalytické chemii.

Claims (1)

1. Způsob přípravy jemného železného prachu, oxidačně stabilizovaného oxidem železnato-železitým, pomocí mechanického rozmělňování v mlecí kapalině, vyznačený tím, že oxidační stabilizace železného prachu probíhá v mlecí kapalině sestávající z etanolu a vody, přičemž koncentrace vody je v rozmezí 4 až 35 % objemových, výhodně 9 Ϊ objemových, v mlecí kapalině a obsah kyslíku v železném prachu se reguluje obsahem vody v mlecí kapalině.