CS256393B2 - Chromatographic column and method of its filling - Google Patents

Description

Vynález se týká chromatografického sloupce pro vysokotlakou kapalinovou chromatografií, sestávajícího v podstatě z trubice naplněné sorbentem a výtokového ústrojí na konci trubice.

Aby se vyrobily sloupce s dobrou rozlišovací schopností, používá se zpravidla velmi jemnozrného adsorpčního materiálu, například silikagelu s velikostí částic asi 5 až 50 ^um, který se zavádí do sloupce co nejstejnoměrněji a s velkou hustotou. К tomuto účelu se obvykle sloupec uzavře na jednom konci vypouštečím ústrojím, obsahujícím filtrační element, a naplní se plnicím ústrojím, nasazeným na druhý konec, kaší sorbentu, přičemž sorbent t je zadržován filtračním elementem, zatímco nosná kapalina může protékat bez obtíží. Plnění se provádí pod předem stanoveným vysokým tlakem až několika 10 MPa, například 50 až 70 MPa, čímž vznikne velmi zhuštěná náplň. *

Při odpojení plnicího ústrojí po skončeném plnění však nelze udržet tlak působící na náplň. Ukázalo se, že při poklesu dojde ke zpětnému pružení náplně a sorbent částečně vytéká z trubice. Napětí pevné látky, které vzniklo při plnění, se sníží a při provozu sloupce může dojíž při opětném zvýšení tlaku к sesednutí náplně.

Byly prováděny a navrženy četné pokusy, aby se tato nevýhoda odstranila. Tak například v německém spise DOS č. 3 021 366 a v evropském spise EP-OS 0 040 663 se popisují chromatografické sloupce, ve kterých se náplň sorbentu stabilizuje zalisovaným pístem. V německém spise DOS č. 3 000 475 se popisuje sloupec s pružnou vnější stěnou, přičemž stabilizace náplně se provádí radiálním stlačením sloupce.

Všechna tato řešení jednak vyžadují značně složitá technická zařízení jednak nezaručují, že se náplň zbavená tlaku může vnějším tlakem znovu uvést do stavu odpovídajícího původní ' hustotě náplně.

Z toho vyplývá úkol, jak udržet napětí pevné látky vzniklé při plnění sloupce a tedy vytvořit stabilní náplň s trvale dobrými dělicími vlastnostmi.

Neočekávaně bylo zjištěno, že lze tento problém vyřešit tím, když se ve sloupci upraví vestavby, které nebrání zvýšení napětí pevné látky při plnění sloupce, působí však proti poklesu tlaku náplně.

Předmětem vynálezu je sloupec pro vysokotlakou plynovou chromatografií, sestávající v podstatě z trubice naplněné sorbentem a z vtokového a výtokového ústrojí na konci trubice. Podstata vynálezu spočívá v tom, že v trubici jsou uspořádány opěrné elementy ke stabilizaci náplně.

Předmětem vynálezu je rovněž způsob plnění sloupce pro vysokotlakou kapalinovou chromatograf ii, při kterém se sloupec na jednom konci uzavře výtokovým ústrojím, obsahujícím filtrační element a z druhého konce se přes plnicí ústrojí naplní kaší absorpčního materiálu v nosné kapalině pod předem stanoveným vysokým tlakem, přičemž absorpční materiál je zadržován filtračním elementem, zatímco nosná kapalina může bez obtíží protékat, a po naplnění se na vstupní straně uzavře vtokovým ústrojím.

Podstata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že před plněním se do trubice sloupce vloží nejméně jeden opěrný element, který zabrání rozpínání náplně sorbentu po skončeném plnění.

Hlavní výhoda sloupce podle vynálezu je to, že jak při sejmutí plnicího ústrojí tak při pozdější výměně vtokového a výtokového ústrojí, například koncového šroubového uzávěru, zůstává náplň sorbentu pod předem stanoveným tlakem. К dosažení tohoto účinku je podstatné to, aby opěrné elementy vestavěné do trubice sloupce měly uvnitř průřezu sloupce dostatečný počet opěrných ploch, o které se mohou opírat částice sorbentu.

Výhodná provedení sloupce podle vynálezu s vestavěnými opěrnými elementy jsou znázorněna na výkrese, kde značí obr. 1 svislý řez jedním koncem sloupce, který obsahuje jako opěrný element děrovanou desku, obr. 2 svislý řez tímtéž sloupcem v nenaplněném stavu, obr. 3 svislý řez vtokovým dílem sloupce s děrovanou deskou jako opěrným elementem, kde mezi děrovanou deskou a koncem sloupce je umístěn výměnný předsloupec, obr. 4 půdorys sloupce z obr. 2, obr. 5 svislý řez koncem sloupce s opěrnou mřížkou jako opěrným elementem, obr. 6 půdorys sloupce podle bor. 5 a obr. 7 svislý řez koncem sloupce, který obsahuje jak opěrnou mřížku tak děrovanou desku jako opěrné elementy.

Na výkresech je znázorněna trubice 1_ dělicího sloupce, opatřená redukčním šroubovým uzávěrem 2 a děrovanou deskou 2· Nad děrovanou deskou 2 j^e uložena frita 2 ^a rozdělovač 2· Sloupec obsahuje dále předsloupec 6 s náplní 8, vlastní náplní 2 dělicího sloupce a opěrnou mřížku 10.

Sloupce podle vynálezu jsou vytvořené stejně jako sloupce podle dosavadního stavu techniky a sestávají tedy v podstatě z trubice 2< která je naplněna náplní 2 sorbentu a má na koncích vtokové a výtokové ústrojí, například redukční šroubové uzávěry 2, ^a zařízení к rozdělování proudu kapaliny přiváděného vtokovým ústrojím, například fritu 2 ^a rozdělovač 2· Sloupce jsou zpravidla souměrné, což znamená, že vtokové a výtokové ústrojí sloupce je identické a tedy zaměnitelné.

Podle vynálezu mají sloupce nejméně jeden opěrný element. Takovým opěrným elementem může být například děrovaná deska 2/ znázorněná na obr. 1 až 4 a 7, která je pevně vsazena do trubice 1 ^a je schopná odolávat značnému tlaku sorbentu náplně 2 uvnitř sloupce. Děrovaná deska 2 je umístěna alespoň na jednom konci sloupce, s výhodou však na obou koncích. Děrovaná deska 3 může být z materiálu odolného jak chemicky tak mechanicky; výhodné jsou děrované desky 2 ^z keramiky, skla nebo legované oceli.

Při plnění sloupce se výtoková strana uzavře, jak ukazuje obr. 1, zatímco na vtokovém konci se namontuje pouze děrovaná deska 2/ 3^ak ukazuje obr. 2. Po nasazení obvyklého plnicího ústrojí se do sloupce Čerpá kaše sorbentu, přičemž sorbent je zadržován rozdělovačem 2 ^a fritou 4 na vypouštěcím konci sloupce a po vytvoření dostatečného tlaku také děrovanou deskou 2, zatímco nosná kapalina může bez obtíží odtékat. Jakmile je sloupec naplněn sorbentem, který stojí ještě několik mm nad děrovanou deskou 2< lze plnicí čerpadlo odpojit a plnicí zařízení sejmout. Potom lze sorbent nad děrovanou deskou 2 odstranit a sloupec uzavřít.

Aby bylo plnění sloupce bez problému a aby se zajistila stabilizace náplně 9, je účelné volit rozměry otvorů v děrované desce 2 ^tak, aby volný otvor byl 100 až 200násobkem středního průměru částic sorbentu. Pro obvyklé sorbenty s velikostí částic asi 5 až 50 дни se tedy doporučují otvory velikosti asi 1 až 5 mm, zejména 1 až 2 mm.

Tvar otvorů hraje jenom podřadnou úlohu. Dává se sice přednost oblým otvorům, zejména kulatým, mohou však být i oválné, ve tvaru výřezů nebo troj-, čtyř- nebo několikaúhelníkové otvory. Otvory v děrované desce 2 nemusí být rovně, jak je zakresleno na výkrese’, nýbrž mohou být kuželové, takže mají na spodní a horní straně děrované desky 2 různou velikost. V tomto případě se shora uvedené rozměry týkají jejich nejmenšího rozměru. I pro otvory odlišné od kruhového tvaru se vztahuje optimální velikost na nejkratší přímku, procházející těžištěm otvoru.

V důsledku poměrně malých rozměrů otvorů a vysokého stlačení, které působí na částice sorbentu, může dojít к poklesu-tlaku náplně 2 j^{en do} nepatrné hloubky náplně, takže náplň 2 zůstává stabilní i bez jakéhokoliv závěrného dílu. Použivatel sloupce může tedy bez obtíží vyměňovat redukční šroubový uzávěr 2-a případně fritu 4 a rozdělovače 2· ^z tohoto důvodu je účelné uspořádat děrovanou desku 2 ^na obou koncích sloupce.

Horní děrovaná deska 2 nemusí být na konci sloupce, nýbrž může být umístěna uvnitř trubice 1, například několik cm před jejím koncem.

V tom případě zůstává volný prostor pro předsloupec který je rovněž lehce vyměnitelný

Děrovaná deska £ má kromě stabilizace náplně £ tu výhodu, že při plnění sloupce, zejména při poměrně vysokých rychlostech proudění suspenze, dochází na děrované desce £ ke vzniku vírů, což zlepšuje hustotu náplně £.

Další výhodné provedení vynálezu spočívá ve vytvoření opěrné mřížky 10 jako opěrného elementu. Opěrná mřížka 10 může být tvořena voštinovou kostrou z chemicky a mechanicky stabil ního materiálu jako je například legovaná ocel nebo armovaný plast, přičemž opěrná mřížka 10 se vloží do prázdné trubice £ před plněním sloupce. Po naplnění sloupce jsou všechny Čá.sti opěrného elementu po celé délce sloupce obklopeny náplní £. Při uvolnění plnicího tlaku se může náplň £ opřít o kostru, čímž se zabrání rozpínání náplně £.

Děrovaná deska £ podle vynálezu je velmi výhodná zejména pro menší průměry sloupce například do 50 nebo 100 mm, kde zajišťuje jednoduchým způsobem spolehlivou stabilizaci náplně £. Čím větší je však průměr sloupce, tím robustnější musí být děrovaná deska £, aby vydržela vysoký vnitřní tlak náplně £. Vložením opěrné mřížky 10 do trubice £ lze bez obtíží stabilizovat náplň £ vlastním pnutím i ve sloupcích s velkým průměrem, který může být 500 až 100 mm i větší. ·

Kromě shora popsaných výhodných provedení vynálezu může odborník vytvořit bez obtíží ekvivalentní řešení. Rozhodující je pouze to, aby náplň £ sorbentů byla na příčném průřezu sloupce rozdělena v jednotlivé segmenty, které se opírají jak vzájemně tak o jeden nebo několik opěrných elementů a tím se vzájemně zaklíní a upevní tak, že je zajištěna stabilizace náplně £ proti uvolnění tlaku. К dosažení tohoto cíle lze bez obtíží vzájemně kombinovat několik různých opěrných elementů, například opěrnou mřížku 10 a děrovanou desku £. Rovněž je možné kombinovat opěrný element podle vynálezu s konvenčním zařízením ke stabilizaci náplně.

Sloupec s opěrnou mřížkou 10 může být například vybaven kompresním pístem podle německého spisu DOS Č. 3 021 366. Ve všech případech lze pozorovat znatelné zlepšení dlouhodobé stability, čímž se podstatně zlepší dělicí výkon sloupce.

Claims (7)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Chromatografický sloupec pro vysokotlakou kapalinovou chromatografii, sestávající z trubice naplněné sorbentem a ze vtokového a výtokového ústrojí na koncích trubice, vyznačený tím, že v trubici (1) jsou uspořádány opěrné elementy ke stabilizaci náplně (9) sorbentů.
2. 2. Chromatografický sloupec (1) je uzavřen děrovanou deskou
3. 3. Chromatografický sloupec opěrná mřížka (10).
4. 4. Chromatografický sloupec desce (3) je 1 až 5 mm.

   podle bodu 1, vyznačený tím, (3) .

   podle bodu 1, vyznačený tím, podle bodu 2, vyznačený tím,
5. 5. Chromatografický sloupec podle bodu 3, že alespoň jeden konec trubice že v trubici (1) je uspořádána že průměr otvorů v děrované vyznačený tím, že opěrná mřížka (10) sestává z voštinového kovového pletiva, přičemž největší šířka jednotlivé voštiny je 1 až 5 mm.
6. 6. Chromatografický sloupec podle bodu 1 a 2, vyznačený tím, že děrovaná deska (3) je uspořádána před koncem trubice (1) a mezi ní a vtokovým ústrojím je volný prostor pro náplň (8) předsloupce (6).
7. 7. Způsob plnění chromatografického sloupce podle bodu 1, při kterém se trubice sloupce na jednom konci uzavře výtokovým ústrojím obsahujícím filtrační element a z druhého konce se plní přes plnicí ústrojí kaší sorpčního materiálu v nosné kapalině při předem stanoveném tlaku, přičemž sorbent je zadržován a nosná kapalina propouštěna filtračním elementem, a po naplnění se trubice uzavře na vstupní straně vtokovým ústrojím, vyznačený tím,· že před naplněním se do trubice vloží nejméně jeden opěrný element, který zabraňuje rozpínání náplně po skončeném plnění.