CS256145B1 - Chemický způsob rozkladu supertvrdých materiálů - Google Patents

Abstract

Řešení se týká oboru supertvrdých materiálů a řeší chemický způsob rozkladu supertvrdých materiálů na bázi nitridu bóru všech modifikací a forem, například za účelem převedení do roztoku a následné chemické analýzy. Podstata spočívá v tom, že se na nitrid bóru působí sintrační směsí uhličitanu a dusičnanu alkalického kovu v poměru 4:1 až 1:1 při teplotě 700 až 730 °C po dobu 30 až 60 minut.

Description

Vynález se týká chemického způsobu rozkladu supertvrdých materiálů na bázi nitridu bóru všech modifikací a forem, například za účelem převedení do roztoku a následné analýzy.

Nitrid bóru existuje v přírodě ve třech různých modifikacích. Jsou to modifikace hexagonální, kubická a wurtzitická. Hexagonální modifikace nitridu bóru je výchozí pro přípravu modifikace kubické a wurtzitické, Příprava probíhá za vysokých tlaků a teplot. Získané modifikace nitridu bóru se vyznačují vysokou tvrdostí a otěruvzdorností, proto jsou používány v práškové formě jako brusné materiály, nebo po slinutí do polykrystalické formy jako řezné materiály. Slouží pro obrábění širokého sortimentu výrobků vzhledem k jejich výborným mechanickým vlastnostem a stálosti vůči tepelnému namáhání.

V současné době, kdy stále stoupá poptávka a rozšiřuje se výroba supertvrdých materiálů na bázi nitridu bóru, je nutné znát chemické složení včetně obsahu příměsí a pojících fází, nejen za účelem volby optimálních parametrů syntézy, ale i pro kontrolu kvality surovin a výrobků z nitridu bóru.

Je známo několik způsobů rozkladu hexagonální modifikace nitridu bóru, postupy pro rozklad kubické a wurtzitické modifikace jsou však značně problematické. Literatura doporučuje provádět rozklad v zatavených křemenných ampulích při teplotách kolem 1 000 °C nebo tavit nitrid bóru s uhličitanem barnatým v niklových kelímcích při minimální teplotě 950 °C. Tyto rozklady jsou však velmi náročné na provedení, vyžadují vysoké teploty, dlouhou dobu a nezaručují kvantitativní převedení nitridu bóru do roztoku. Navíc, tavení v niklových kelímcích zapříčiňuje vznik oxidů niklu, které jsou dále špatně rozpustné a znečišťují produkty rozkladu

Uvedené nevýhody odstraňuje chemický způsob rozkladu supertvrdých materiálů na bázi nitridu bóru všech modifikací a forem, například za účelem převedení do roztoku a následné chemické analýzy podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na nitrid bóru se působí sintrační směsí uhličitanu a dusičnanu alkalického kovu v poměru 4:1 až 1:1 při teplotě 700 až 730 °C po dobu 30 až 60 minut.

Nove navržený způsob rozkladu nitridu bóru je snadno proveditelný, bezpečný, méně energeticky náročný a je možno jím kvantitativně a spolehlivě převést do roztoku všechny tři modifikace nitridu bóru i jejich polykrystaly. Výhodou je rovněž možnost potřebného posouzení stupně rozkladu.

Podstatou rozkladu je sintracé se směsí uhličitanu a dusičnanu alkalického, kovu za mírného slinutí směsi. Uhličitan působí na přítomné prvky mírně oxidačně a jako kypřící složka, dusičnan má pak silný oxidační účinek. K úplnému roztavení směsi nesmí dojít, neboť se zamezí oxidačnímu působení dusičnanu sodného.

Proces probíhá za přístupu vzduchu. Bór přechází na alkalický boritan, nečistoty železo a hořčík na hydroxidy, křemík a hliník na hlinitany a křemičitany. Samotná oxidační činidla, uvolňující při rozkladu kyslík, přecházejí na produkty nižšího oxidačního stupně.

Důležitým činitelem pro urychlení rozkladu je jemnost rozetření nitridu bóru a sintrační činidla <Na.CO^ v poměru 4:1> . Poté je nutno provést důkladné promísení všech složek. Pro úplné a jednorázové rozložení se doporučuje postup, kdy se vzorek, uhličitan sodný a· dusičnan sodný naváží v poměru 1:20:5, přičemž doporučená navážka pro rozklad práškových vzorků před chemickou analýzou je 0,1 g nitridu bóru. Provedenými zkouškami bylo prokázáno, že lze jít až do poměru směsi uhličitanu a dusičnanu alkalického kovu 1:1.

Sintracé se provádí většinou ve stříbrném kelímku, záleží na požadavcích kladených na čistotu produktu. Doba sintracé je 30-60 min, teplota 700-720 °C. Obsah kelímku po sintraci nesmí být ani sypký, ani roztavený. Produkty sintracé se rozpustí za horka ve vodě, přelejí do skleněné nádoby a neutralizují za současného rozkladu hydroxidů přítomných kovů kyselinou.

Příklad 1

Rozklad práškového vzorku

Do Ag kelímku se naváží 0,1 g vzorku, přidá se 0,5 g NaNO^ a 2 g Na^CO^ a rozetře.

Sypké složky se navzájem důkladně promísí. Spéká se v muflové nebo kelímkové peci? vkládá se asi od 400 °C s prodlevou na teplotě 700 °C po dobu 30 min. Po vyjmutí z pícky a ochlazení se spečenina zalije v kelímku vodou a rozpouští se za tepla. Po uvolnění ze dna kelímku se převede do skleněné nádoby a neutralizuje se asi 20 ml zředěné kyseliny solné (1+1), dusičné nebo sírové, dle dalšího použití získaného roztoku.

Příklad 2

Rozklad polykrystalu

Do Ag kelímku se naváží 2 g Na2COg a 0,5 g NaNO^ a vše se dokonale promísí. Na tuto směs se vsypou úlomky nebo drí. z polykrystalu o váze asi 0,06 g a mírným zatlačením se vnoří do sintrační směsi. Spéká se za přístupu vzduchu při teplotě 700-720 °C po dobu 30 minut. Spékání se kontroluje vizuálně. Proces rozkladu je ukončen jakmile zmizí tmavé body polykrystalu a v sintrační směsi jsou patrna jen barevná centra, způsobená reakcí přítomných nečistot s okolními chemikáliemi. Dále se postupuje jako v příkladu 1. Nezáleží-li na čistotě rozkladem získaného produktu, například při separaci nitridu bóru od jiných složek, je možno provádět sintraci v železném nebo niklovém kelímku.

Není-li pcjlykrystal dokonale rozložen, kelímek po vylití roztoku se vysuší, přidá se 1-2 g tavící směsi, polykrystal se umístí do středu, aby byl směsí obklopen a provede se dotavení 15 minut na teplotě 700-720 °C. Po rozložení polykrystalu se čistí kelímek 0,5 g Na2COg, který se po vytavení přidá k roztoku polykrystalu.

Claims (1)

1. Chemický způsob rozkladu supertvrdých materiálů na bázi nitridu bóru všech modifikací a forem, například za účelem převedení do roztoku a následné chemické analýzy vyznačený tím, že na nitrid bóru se působí sintrační směsí uhličitanu a dusičnanu alkalického kovu v poměru 4:1 až 1:1 při teplotě 700 až 730 °C po dobu 30 až 60 minut.