Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition
Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Způsob přípravy 1-amino-8-naftol-3.6-disulfonové kyseliny

Abstract

Řešení se týká přípravy H-kyseliny alkalickým tavením l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny. Podstata spočívá v tom, že se tavení přeruší přídavkem zředěné minerální kyseliny v okamžiku, kdy je 50 až 98 % násady zreagováno. Nezreagovaná l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyselina se po izolaci vrací zpět do výroby.

Landscapes

Show more

CS254748B1

Czechoslovakia

Other languages
English
Inventor
Karel Pastalka
Jan Roma

Worldwide applications
1986 CS

Application CS866984A events

Description

Vynález se týká způsobu přípravy l-amino-8-naftol~3,6-disulfonové kyseliny (H-kyseliny) alkalickým tavením l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny, získané z naftalenů trisulfonapí, nitrací a redukcí bu3 Bechampovskou nebo hydrogenační.
Při dosavadním způsobu výroby dochází v posledním stupni procesu tj. při alkalickém taveni ke vzniku kyseliny 1,8-dihydroxy-3,6-naftálendisulfonové tzv. kyseliny chromotropové, jejíž vznik výrazně ovlivňuje výtěžek hlavního produktu. Tato fáze přípravy probíhá ve zředěném roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 20 až 30 % hmot. za tlaku do 1 MPa. Rychlost reakce vzniku kyseliny chromotropové vzrůstá se vzrůstem teploty a prodlužováním doby reakce. Na počátku alkalického taveni vzniká nejprve H-kyselina, její koncentrace v reakční směsi prochází maximem a potom pozvolna klesá, přičemž její výtěžek roste ke konci tavení daleko pomaleji. Koncentrace kyseliny chromotropové naproti tomu během celé doby tavení rovnoměrně vzrůstá.
Uvedenou nevýhodu odstraňuje způsob přípravy l-amino-8-naftol-3,6-disulfokyseliny alkalickým tavením l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se alkalické tavení v okamžiku, kdy je 50 až 98 % násady zreagováno, přeruší, tím, že se reakční směs rozloží účinkem kyseliny sírové nebo chlorovodíkové o koncentraci 10 až 50 % hmot., produkt se odfiltruje a z filtrátu se izoluje nezreagovaná l-naftylamin-3, 6,8-trisulfokyselina.
Výhodou postupu dle vynálezu je ta skutečnost, že vznik kyseliny chromotropové je omezen na minimum a nezreagovaná l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselina se vrací zpět do výroby, čímž vzroste výtěžek hlavního produktu.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je dále uveden příklad provedení:
Příklad
375 kg pasty trinatriové soli kyseliny l-naftylamin-3,6,8-trisulfonové obsahující 1 400 kg volné kyseliny se smísí s 2 520 kg 50% roztoku hydroxidu sodného, vyhřeje se na cca 180 °C a na této teplotě se udržuje po dobu až čtyř hodin, podle rychlosti vyhřívání. Reakční směs se pak přetlačí do 3 200 1 vody a získaný roztok H-kyseliny se smísí s 7 600 kg roztoku zředěné nitrační směsi z předchozího stupně přípravy tj. nitrace naftalentrisulfokyseliny. Získaná suspenze h-kyseliny se zahřívá k varu pokud odchází oxid siřičitý, přičemž pH suspenze se upraví na pH menší než 1. Po ochlazení na 40 °C se suspenze zfiltruje a filtrační koláč se promyje vodou. Získá se 917 g H-kyseliny ve formě sodné soli. Filtrát se zredukuje železem a po neutralizaci hydroxidem sodným se železný kal odfiltruje. Filtrát se okyselí kyselinou solnou, přidá se chlorid sodný a vyloučená l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselina se odfiltruje a promyje. Získá se celkem 1 620 kg pasty kyseliny. Výtěžek H-kyseliny s ohledem na izolaci po redukci zpět získanou l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselinu je 87,3 % theorie.

Claims (1)
Hide Dependent

  1. předmEt vynálezu
    Způsob přípravy l-amino-8-naftol-3,6-disulfonové kyseliny alkalickým tavením 1-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny vyznačující se tím, že se alkalické tavení v okamžiku, kdy je 50 až 98 % násady zreagováno, přeruší tak, že se reakční směs rozloží účinkem kyseliny sírové nebo chlorovodíkové o koncentraci 10 až 50 % hmot.f produkt se odfiltruje a z filtrátů se izoluje nezreagovaná l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselina, která se vrací zpět do výroby.