CS254748B1 - Způsob přípravy 1-amino-8-naftol-3.6-disulfonové kyseliny - Google Patents

Abstract

Řešení se týká přípravy H-kyseliny alkalickým tavením l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny. Podstata spočívá v tom, že se tavení přeruší přídavkem zředěné minerální kyseliny v okamžiku, kdy je 50 až 98 % násady zreagováno. Nezreagovaná l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyselina se po izolaci vrací zpět do výroby.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy l-amino-8-naftol~3,6-disulfonové kyseliny (H-kyseliny) alkalickým tavením l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny, získané z naftalenů trisulfonapí, nitrací a redukcí bu3 Bechampovskou nebo hydrogenační.

Při dosavadním způsobu výroby dochází v posledním stupni procesu tj. při alkalickém taveni ke vzniku kyseliny 1,8-dihydroxy-3,6-naftálendisulfonové tzv. kyseliny chromotropové, jejíž vznik výrazně ovlivňuje výtěžek hlavního produktu. Tato fáze přípravy probíhá ve zředěném roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 20 až 30 % hmot. za tlaku do 1 MPa. Rychlost reakce vzniku kyseliny chromotropové vzrůstá se vzrůstem teploty a prodlužováním doby reakce. Na počátku alkalického taveni vzniká nejprve H-kyselina, její koncentrace v reakční směsi prochází maximem a potom pozvolna klesá, přičemž její výtěžek roste ke konci tavení daleko pomaleji. Koncentrace kyseliny chromotropové naproti tomu během celé doby tavení rovnoměrně vzrůstá.

Uvedenou nevýhodu odstraňuje způsob přípravy l-amino-8-naftol-3,6-disulfokyseliny alkalickým tavením l-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se alkalické tavení v okamžiku, kdy je 50 až 98 % násady zreagováno, přeruší, tím, že se reakční směs rozloží účinkem kyseliny sírové nebo chlorovodíkové o koncentraci 10 až 50 % hmot., produkt se odfiltruje a z filtrátu se izoluje nezreagovaná l-naftylamin-3, 6,8-trisulfokyselina.

Výhodou postupu dle vynálezu je ta skutečnost, že vznik kyseliny chromotropové je omezen na minimum a nezreagovaná l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselina se vrací zpět do výroby, čímž vzroste výtěžek hlavního produktu.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je dále uveden příklad provedení:

Příklad

375 kg pasty trinatriové soli kyseliny l-naftylamin-3,6,8-trisulfonové obsahující 1 400 kg volné kyseliny se smísí s 2 520 kg 50% roztoku hydroxidu sodného, vyhřeje se na cca 180 °C a na této teplotě se udržuje po dobu až čtyř hodin, podle rychlosti vyhřívání. Reakční směs se pak přetlačí do 3 200 1 vody a získaný roztok H-kyseliny se smísí s 7 600 kg roztoku zředěné nitrační směsi z předchozího stupně přípravy tj. nitrace naftalentrisulfokyseliny. Získaná suspenze h-kyseliny se zahřívá k varu pokud odchází oxid siřičitý, přičemž pH suspenze se upraví na pH menší než 1. Po ochlazení na 40 °C se suspenze zfiltruje a filtrační koláč se promyje vodou. Získá se 917 g H-kyseliny ve formě sodné soli. Filtrát se zredukuje železem a po neutralizaci hydroxidem sodným se železný kal odfiltruje. Filtrát se okyselí kyselinou solnou, přidá se chlorid sodný a vyloučená l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselina se odfiltruje a promyje. Získá se celkem 1 620 kg pasty kyseliny. Výtěžek H-kyseliny s ohledem na izolaci po redukci zpět získanou l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselinu je 87,3 % theorie.

Claims (1)

1. předmEt vynálezu

   Způsob přípravy l-amino-8-naftol-3,6-disulfonové kyseliny alkalickým tavením 1-amino-3,6,8-naftalentrisulfokyseliny vyznačující se tím, že se alkalické tavení v okamžiku, kdy je 50 až 98 % násady zreagováno, přeruší tak, že se reakční směs rozloží účinkem kyseliny sírové nebo chlorovodíkové o koncentraci 10 až 50 % hmot._f produkt se odfiltruje a z filtrátů se izoluje nezreagovaná l-naftylamin-3,6,8-trisulfokyselina, která se vrací zpět do výroby.