CS254330B2 - Device for aerosol powder formation from liquid alloy - Google Patents

Device for aerosol powder formation from liquid alloy Download PDF

Info

Publication number
CS254330B2
CS254330B2 CS846036A CS603684A CS254330B2 CS 254330 B2 CS254330 B2 CS 254330B2 CS 846036 A CS846036 A CS 846036A CS 603684 A CS603684 A CS 603684A CS 254330 B2 CS254330 B2 CS 254330B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
hollow probe
metal
probe
melt
spray chamber
Prior art date
Application number
CS846036A
Other languages
English (en)
Other versions
CS603684A2 (en
Inventor
George B Kenney
Original Assignee
George B Kenney
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by George B Kenney filed Critical George B Kenney
Publication of CS603684A2 publication Critical patent/CS603684A2/cs
Publication of CS254330B2 publication Critical patent/CS254330B2/cs

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20Metals
    • G01N33/202Constituents thereof
    • G01N33/2022Non-metallic constituents
    • G01N33/2025Gaseous constituents
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/14Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices
    • G01N1/1409Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices adapted for sampling molten metals
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/14Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices
    • G01N2001/1445Overpressure, pressurisation at sampling point
    • G01N2001/1463Injector; Air-lift

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Spray Control Apparatus (AREA)

Description

Vynález se týká zařízení pro vytváření aerosolového prášku: z taveniny/.-poúžívianého«.zpro rychlou-víceprvkovou analýzu roztavených kovů, slitin, metalurgických lázní a jiných tekutých materiálů v průběhu jejich výroby.
Chemická rovnováha nebo základní složení materiálu přímo určují vlastnosti mikrostruktury materiálu a následné vlastnosti a účinek výrobku. Konečné elementární složení kovu je obvykle dáno legováním a/nebo původním procesem, kterým byl materiál vyroben.
Proto je nezbytné, aby konečné elementární složení materiálu, jako například ocele, bylo možné přesně ovládat, aby byla zajištěna konstantnost fyzikálních, mechanických, elektrických a magnetických vlastností při provozu. Schopnost ovládat elementární složení tekuté fáze primárního způsobu výroby kovu, například výroby ocele v průběhu procesu a následujících operací legování může zajistit správné chemické složení, výsledné vlastnosti a kvalitu výrobku. V dnešní metalurgické praxi se analýza prvků v roztaveném kovu nebo slitině provádí fyzikálním vyjmutím tekutého vzorku z tavenlny, -který se nechá rychle ztuhnout a nalyzuje. se-bud chemickými, nebo spektrometrickými prostředky. Když se zjistí, že se dosáhlo určeného složení, metalurgický pochod se ukončí a kov se odleje. 'Pokud>se zjistí, že se požadované složení ještě nedosáhlo, pokračuje tavení nebo rafinace a chemická analýza se opakuje. Pro řadu základních kyslíkových ocelářských taveb stačí například elementární analýza jednoho vzorku při přerušeném dmychání к potvrzení, že ocel byla vyrobena podle technických podmínek. Pokud se ale nepotvrdí, že složení vzorku je odpovídající, musí se pokračovat v dmychání a následně při přerušeném dmychání odebrat další vzorek a provést jeho analýzu. Obvykle se během jedné tavby odebírá průměrně 1,5 vzorku, cóž představuje až 20 % průměrné doby 6Ominutového cyklu požadovaného к rafinaci tavby ocele. Prodleva .nebo čas nutný pro výrobu ocele nebo jiné metalurgické procesy s ohledem na dnes obvyklé elementární analýzy nejenže snižuje produktivitu a účinnost způsobu, ale může vést 1 к nesprávným výsledkům, neboť chemické složení se mění během doby zdržení, po 'kterou se provádí analýza. Rychlý způsob1 elementární analýzy v průběhu procesu výroby by značně zvýšil produktivitu, energetickou účinnost, kvalitu a ekonomiku mnoha 'metalurgických procesů a jiných způsobů výroby, používajících tekutou fázi a výrobků.
Mnoho úsilí vynaloženého- až dosud na vytvoření rychlé elementární analýzy, prováděné v průběhu procesu výroby roztavených kovů, bylo založeno na použití spektrometru, se spektrálními budicími daty, získávanými přímo z povrchu roztaveného kovu, nebo plazmového ultrafialového spektrometru, kterým se analyzoval prášek vyrobený z roztaveného kovu. Výhody spektrometrické analýzy prováděné přímo s povrchů roztavených systémů jsou popsány v USA patentech číslo 3 645 628, 3 659 944, 3 669 546 a 3 672 774. Praktická aplikace těchto způsobů je omezena tím, že stálost a funkčnost spektrometrických přístrojů nelze zachovat v těsné blízkosti provozu'konvertoru nebo jiného metalurgickéhojzařízení.
Britské návrhy na provádění spektrální analýzy za:použití kovových pťášků vznikajících z roztavené ocele jsou popsány v patentu USA 3 606 540. Problémy této techniky· spočívají zejména v přerušování proudu částic vlivem ucpávání hořáku a v obtížnosti nastavení trysky. Ucpávání hořákuomezuje použitelnost této zkušební metody pouze na jednoduchou analýzu trvající pouze tři minuty a méně. Pokud se hořák jednou ucpe, musí být vyměněn, což neznamená ani finanční ani časovou úsporu. Obměna této techniky popsaná v USA patentů číslo 3;602;595il!spočívá ve vytváření kovového prášku pomocí elektrického oblouku na'povrchu roztaveného kovu. Spektrální analýza prášku vytvořeného pomocí elektrického oblouku se rovněž ukázala být nespolehlivá. I když byl touto technikou i jinými technikami proveden značný počet laboratorních rozborů, žádnou z nich nebylo možno použít v-průmyslovém měřítku.
Uvedené nedostatky stávajících zařízení byly odstraněny zařízením podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že je opatřeno dutou sondou, obsahující rozprašovací komoru s otvorem, přičemž vnitřní stěna této duté sondy je vytvořena ve tvaru dutiny pro odvádění aerosolového prášku do místa mimo taveninu a část tělesa duté sondy je zhotovena z materiálu, který má teplotu tání vyšší alespoň o jeden stupeň, než je teplota tání tekutého kovu.
Výhodný ‘materiál pro zhotovení části tělesa**duté .sondy -je například u železa keramický materiál.
-Otvor· ^rozprašovací komory má alespoň v jednom směru toku rozměr větší než 1 mikron a menší než 5 mm.
Dutá sonda je opatřena chladicími kanálky ke chlazení vnitřní stěny duté sondy proudem chladicího plynu a orgány pro cirkulaci chladicího prostředí těmito chladicími kanálky.
Zařízení je opatřeno topnými tělísky, uspořádanými okolo otvoru rozprašovací komory к udržení taveniny uvnitř tohoto otvoru ve fluidním stavu.
Výraz tavenina pužitý v textu představuje každou kapalinu vhodnou pro zpracování pomocí zařízení podle vynálezu.
Příkladné provedení zařízení podle vynálezu je znázorněno· na připojených výkresech, kde na obr. 1 je schematicky znázorněna son254330 da na tekutý kov spolu s analyzadním'systémem,, použitá к vytvoření jemných kovových aerosolových prášků, které se přivádějí do plazmového plamene pro analýzu za použití emisního spektrometru, na obr. 2 je detailní pohled na příkladné provedení hlavního tělesa sondy., plynovou rozprašovací hlavici a systém rozovdu plynu, podle vynálezu, na obr. 3 je další provedení zařízení podle vynálezu, z něhož je patrné provedení vnitřních plynových chladicích kanálů, použitých pro kontrolu teploty vnitřní stěny sondy, a na obr. 4 je pohled na jiné provedení zařízení podle vynálezu, v němž je uloženo topné tělísko.
Výhodné provedení zařízení podle vynálezu jsou popsána ve vztahu к analýze roztavených kovů a slitin, zejména železných. Vynález je ale stejně tak použitelný pro analýzu kterékoliv kapaliny, ze které lze vytvořit aerosol. Například to mohou být roztavené kovy, slitiny, strusky, elektrolytické lázně a ostatní taveniny nebo provozní roztoky, i když se vynález neomezuje jen na tato použití.
Na obr. 1 je znázorněn perspektivní pohled na elementární analyzační systém, sestávající ze zkušebního zařízení tvořeného dutou sondou 100 a elementárního analyzačního systému tvořeného plazmovým borákem 210, který je připojen к optickému emisnímu spektrometru 200, který je spojen se vstupem ovládacího systému 300 se zpětnou vazbou.
V duté sondě 100 je upravena dutina 120 ,k vedení kovového arerosolového vzorku 140, která má na jednom svém konci roz^ prašovací komoru 110, v níž je upraven otvor 111. Dutina 120 к vedení kovového aerosolu je spo-jena s rozvodným systémem 125 kovového aerosolu přes propojovací orgán 600, spojujícího dutou sondu 100 s rozvodným systémem 125 kovového aerosolu. Tento rozvodový systém 125 kovového aerosolu je spojen s plynovým čerpadlem 180 prostřednictvím ventilu 130, který má vypouštěcí polohu 131. Plynové čerpadlo 180 je spojeno s plazmovým horákem 210, který, jak již 'bylo uvedeno, je spojen s optickým emisním spektrometrem 200. Těleso duté sondy 100 obsahuje dále rozvodný plynový konál 160 vedoucí jedním svým koncem do rozprašovací komory 110. Rozvodný plynový kanál 16D je svým druhým koncem připojen ke zdroji 150 inertního plynu.
Ovládací systém 300 se zpětnou vazbou je spojen na svém vstupu s optickým emisním spektrometrem 200 a termočlánkem 190. Termočlánek 190 je spojen s rozprašovací komorou 110. Ovládací systém 300 je svým vstupem připojen к tepelnému regulátoru 170, který je připojen к :rozprašovací komoře 110. Ovládací systém 300 je rovněž spojen s ovládacím orgánem 320 duté sondy 100, který řídí činnost duté son dy ?M0. Ovládací systém 300 je -dále připojen к automatickému ovládacímu systému 336,'který obsahuje orgány ke kontrole teploty slitiny, ítaveniny a odlévání tekutého kovii'400 a* strusky 500.
Jak je zřejmé z obr. 1, je konec duté sondy 100 s 'rozprašovací komorou Í10 ponořen do kelímku 25, v němž'je tekutý kov 400 a struska 500. Rozprašovací komora 110 je opatřena prstencovým jádrem 112 pro inertní plyn 150. Horní konec otvoru 111 rozprašovací komory 110 oblokpuje šikmá prstencová tryska 113 pro průchod proudu 114 inertního plynu 150.
Popsané zařízení podle vynálezu je určeno pro použití v horkém prostředí, ve'kterém nastávají velké a náhlé teplotní změny, takže ochrana proti tepelnému šoku může vyžadovat v určitých oblastech .použití oblých nebo kónických obrysů zařízení. ‘Proto, . i když na obr. jsou pro znázornění použity právě válcové součásti, šikmé svislice a seříznutá válcová zahloubení, je zřejmé, že zařízení může být vytvořeno obrysově lak, aby se komplikace vznikající tepelnými rázy snížily na minimum.
Kovový aerosolový vzorek 140 se vytvoří průchodem stlačeného inertního plynu 150 například argonu nebo dusíku, rozprašovací komorou 110. Inertní plyn 150 se védě rozprašovací komorou 110 rozváděcími plynovými kanály 160 podél tělesa duté sondy 100. Tento inertní plyn 150 s vysokým tlakem vystupuje z rozprašovací komory 110 vysokou rychlostí, tím nasává tekutý kov 400 do rozprašovací komory 110 duté sondy 100 otvorem 111 rozprašovací komory 1W. Po opuštění rozprašovací komory 110 je roztavený kov'400 rozprášen a rychle tuhne působením proudu inertního plynu 150 o vysoké rychlosti. Takto vytvořený kovový aerosolovoý vzorek 140 je potom veden podél tělesa duté sondy 100 dutinou 120 do rozvodného systému 125 aerosolu proudem inertního plynu 150. Výraz aerosol zde použitý představuje disperzi jemných částic v kterémkoli vhodném plynu nebo směsi plynů.
Kovový aerosolový vzorek 140 je dopravován inertním plynem 150 pomocí plynového čerpadla 180 do indukčně vázaného plazmo•vého hořáku 210. Plazma ohřívá a zapaluje kovové prášky, což způsobuje, že částice vyzařují atomová spektra, charakteristická pro prvky, z nichž sestávají. Specifické frekvence vysílaného spektra určují hlavní prvky, zatímco intenzity záření označují množství každého přítomného prvku. Vzhledem к tomu, že kovový aerosolový prvek 140 sestává pouze z rozprášeného tekutého kovu 400 odebraného přímo z lázně, složení prvků v kovovém aerosolovém vzorku 140 odpovídá přesně složení prvků v lázni tekutého kovu 43fl.
Spektrální elementární analýzy kovového aerosolového vzorku 140 lze provádět s běž254330 ným emisním spektrometrem 200 umístěným tak, aby snímal emisi plazmového hořáku 210. Emisní spektrometr 200 má obvykle vestavěný počítač, který udává a předkládá údaje o analýze. Počítač lze použít nebo doplnit tak, a-by tvořil ovládací systém 300 se zpětnou vazbou. S výsledky elementární analýzy porovná ovládací systém 300 požadované specifikace prvků a potom buď přímo, nebo pomocí operátora sdělí, Jaká opatření se mají provést. Toto může zahrnovat, v případě konvertoru, přerušení dmychání, odstranění duté sondy 100, odpíchnutí tavby, odpovídá-li analýza požadavkům nebo naopak jestliže složení požadavkům neodpovídá, pokračovat dále v ohřevu, -provádět legování, přidat tavidlo a opakovat analýzu.
Obr. 2 znázorňuje část duté sondy 100 rozprašující plyn. Přestože je dutá sonda 100 znázorněna vždy ve svislé poloze, s rozprašovací komorou 110 ve spodní části, je dutá sonda 100 v tomto provedení funkční v jakékoliv poloze nad horizontální polohou, pokud její špička je ponořena v roztavené lázni. Ostatní provedení mohou být použila s obrácenou orientací. Dále dutá sodná 100 může být použita v jakékoliv hloubce lázně nebo poloze.
Dutá sonda 100 pro rychlou analýzu, použitá v průběhu procesu, je založená na principu vytváření jemného práškového kovového aerosolového vzorku 140 vhodného pro plynulou nalýzu v indukčně vázaném optickém emisním spektrometru 200 na bázi plazmatu. Kovový aerosol je disperze jemných částeček kovu ve vhodném plynu nebo ve směsi plynů. Kovový aerosolový vzorek 140 vzniká za použití rozprašovací komory 110. Inertní plyn 150 se přivádí pod vysokým tlakem do rozprašovací komory 110 rozvodným plynovým kanálkem 160, který je s výhodou umístěn uvnitř tělesa duté sondy 100. Inertní plyn 150 vypňuje prstencové jádro 112 rozprašovací komory 110 a prochází vysokou rychlostí do dutiny 120 duté sondy 100 šikmou prstencovou tryskou 113, které obklopuje horní konec otvoru 111 rozprašovací komory 110. Průchod inertního plynu 150 o vysoké rychlosti přes horní konec otvoru 111 rozprašovací komory 110 snižuje tlak v otvoru 111 a způsobuje, že tekutý kov 400 vystupuje otvorem 111. Tekutý kov 400 je nasáván otvorem 111 pomocí hydrostatického tlaku lázně tekutého kovu 400. Když nasávaný tekutý kov 400 vystupuje z otvoru 111 a vstupuje do dutiny 120 duté sondy 100, rozprašuje se dopadem proudu 114 inertního plynu, proudícího z šikmé prstencové trysky 113. Úhel sklonu dopadu proudu 114 inertního plynu 150 lze měnit podle druhu tekutého kovu 400 tak, aby se optimalizoval sací účinek na tekutý ikov 400 a následující rozprášení proudu tekutého kovu 400. Kovový aerosolový vzorek 140 rychle tuhne touto vysokou rychlostí expandujícím proudem 114 inertního plynu 150. Inertní plyn 150 proudí podél tělesa dutiny 120 duté sondy 100, zvedá a unáší jemně rozprášený kovový prášek a tvoří kovový aerosolový vzorek 140, který proudí do indukčně vázaného plazmového hořáku 210 pro analýzu prvků.
Kritický problém při používání atomizovaných kovových prášků pro procesy plynulé analýzy prvků v tekutých kovech byl dříve v tom, že se na vnitřní stěně 121 duté sondy 100 vytvořily kovové nánosy, které mohly úplně ucpat dutinu 120 duté sondy 100, a to v několika minutách. Jakmile byly jednou tyto duté sondy 100 ucpány, musely být třeba již po jedné analýze vyhozeny. Aby se odstranilo vytváření nánosu kovu na vnitřní stěně 121 duté sondy 100, přiváděly se u dřívějších provedení zařízení zvláštní přídavné proudy plynu .a činila se další opatření, která měla zabránit nánosům, avšak tato měla jen minimální úspěch.
Vynález vyřešil problém ucpávání a konstrukce zařízení podle vynálezu umožňuje jeho mnohonásobné použití pro provádění analýz. Dutá sonda 100 je vytvořena z keramického materiálu, který vylučuje potřebu ochranného· plynu nebo chlazení tělesa duté sondy 100 kapalinou, popřípadě chlazení rozprašovací, komory 110 kapalinou. To samo o sobě nevylučuje tvoření nánosů kovu na vnitrní stěně 121 duté sondy 100, avšak nános kovu lze omezit během jednotlivých analýz nebo mezi nimi. Při dokončení každé analýzy se uzavře ventil 130 na vedeni aerosolového vzorku 140 (obr. 1) a uvnitř dutiny 120 duté sondy 100 se zachová kladný tlak inertního plynu 150 prostřednictvím rozváděcího plynového kanálu 160. Proudem plynu, procházejícího· velmi pomalu dutou sondou 100, se rychle zvýší její teplota na teplotu roztavené lázně, do níž je ponořena. Tím se následovně roztaví kovový nános na vnitřní stěně 121 duté sondy 100 a steče na dno dutiny 120. Kladný tlak inertního plynu 150 v dutině 120 způsobí, že tekutý kov 400 vyteče z dutiny 120 otvorem 111 v rozprašovací komoře 110. Například při výrobě ocele v konvertoru lze tuto operaci provést před každou analýzou, aby se odtavily všechny inkrustace nashromážděné uvnitř duté sondy 100 během odebírání předchozího vzorku. Běžně se analýza prvků tavby ocele vyžaduje pouze před dokončením 60minutového výrobního cyklu. To poskytuje neomezený čas к vyčištění duté sondy 100 od všech kovových zbytků, které mohou zbýt po předcházející tavbě, využitím tepelné kapacity proudícího kovu. Tento postup není možný s dříve používanými studenými sondami, neboť vnitřní kovová konstrukce silně snižuje dovolené vnitřní teploty.
Dřívější pokusy použít sondy rozprašující plyn ve spojení se spektrální elementární analýzou byly rovněž neúspěšné nebo znač254330 ně omezené zatuháváním kovu uvnitř rozprašovací колюгу.
Dřívější snahy omezit zatuhnuií kovu uvnitr rozprašovací komory se zaměřily na zvětšování vnitřního průměru otvoru až na 6 až 13 mm, což mělo za následek zvýšení objemu proudu kovu. Toto zvýšení objemu proudu kovu přivádělo s sebou přídavné teplo do rozprašovacího plynu. Takovéto proudění kovu, které je mnohem větší než je nezbytně nutné jen pro vytvoření vzorku pro plasmovou spektroskopii, ohřívá rozprašovací komoru 110 a zamezuje zatuhnutí otvoru 111. V praxi je vnitřní průměr otvoru 111 rozprašovací komory 110 pravděpodobně o něco menší vlivem utvoření pouzdra ze ztuhlého kovu uvnitř otvoru 111 během rozprašování. Kontrola tloušťky tohoto kovového pouzdra a tím pracovního průměru otvoru 111 je velmi obtížná. Větší průměr otvoru 111 rovněž vyžaduje vyšší rychlosti proudění a (následující větší rychlosti vytváření kovového prášku zhoršují problém kovových nánosů uvnitř duté -sondy 100. Funkční cyklus životnosti dřívějších zkušebních sond byl omezen na méně než 3 mmuty než se těleso sondy ucpalo a potom se musela sonda vyměnit nebo vyřadit.
Konstrukce dříve používaných sond, jak bylo uvedeno, vyžadovala velký otvor 111 rozprašovací komory 110. Avšak u řešení podle vynálezu bylo zjištěno, že menší otvo 111 nejen usnadňuje vytváření stejnoměrnějšího a velmi jemného kovového aerosolového· vzorku 140, ale rovněž snižuje rychlost vytváření nánosů na vnitřní stěně 121 duté sondy 100 vlivem menší rychlosti tvoření kovového aerosolového vzorku 140. Podle vynálezu se průměr otvoru 111 rozprašovací komory 110 udržuje na minimu, tak aby pouze dostačoval к přivádění takového objemu kovového aerosolového vzorku 140, jaký je nutný к usnadnění optické emisní spektroskopie. Dolní hranice průměru otvoru 111 představuje minimální průměr, kterým >bud.e analyzovaný tekutý kov 400 proudit vlivem hydrostatického tlaku lázně a sací síly proudu rozprašovacího plynu, působícího- proti povrchovému napětí tekutého kovu 400. Snížením proudu tekutého kovu 400 na minimální množství nutné pro analýzu prvků se snižuje rychlost nárůstu kovového nánosu na vnitrní stěně 121 duté -sondy 100, a proto se prodlužuje *na maximum doba, po kterou může dutá sonda 100 nepřetržitě pracovat, popřípadě pracovat přerušovaně, aniž by bylo nutné ji odstranit nebo vyhodit. Dobu jednoho cyklu pro nepřetržité použití duté sondy 100 na jednu analýzu lze rovněž nepřetržité použití duté -sondy 100 na jednu analýzu lze rovněž rozšířit pro určitý kov zvýšením poměru průměru dutiny 120 duté sondy 100 к průměru otvoru 111; to je zvýšením vnitřního průměru dutiny 120, takže trvá déle než se dutina 120 zúží.
Jedno z pracovních provedení zařízení podle vynálezu má otvor 111 rozprašovací komory 110 o průměru asi 0,25 mm, což je mnohem méně než nejmenší průměr dříve používaného otvoru rozprašovací komory. Keram-cká konstrukce rozprašovací komory 110 dovoluje její provoz při teplotě roztavené lázně, aniž by bylo nutné chlazení. Proto se v otvoru 111 netvoří žádný nános ztuhlého kovu. V praxi lze rozprašovací komoru 110 a těleso dutá sondy 100 vytvořit jak z kovových, tak žáruvzdorných materiálů, přičemž volba materiálu je dána teplotou a reaktivitou analyzovaného roztoku.
Obr. 3 znázorňuje další variantu provedení duté sondy 100. V tomto provedení je dutá sonda 100 vybavena vnitřními -chladicími kanály 161 až 166 ke chlazení plynem. Toto chlazení plynem není určeno к ochraně duté sondy 100 proti vysokým teplotám zkoušeného roztaveného kovu, jak to bylo v případě známých zkušebních sond. Jak bylo shora uvedeno, toto chlazení duté sondy 100 si vyžádal problém ucpávání dutiny 120 duté sondy 100 kovem. Dřívější pokusy, viz např. USA patent 3 606 540 vyvinout elementární analy zač ní sondy založené na rozprašování tekutého kovu plynem, zaměřily svou pozornost na co největší snížení ulpívání kovového prášku a následnou tvorbu nánosů na vnitřní stěně 121 duté sondy 120. Přes tyto pokusy byla -sonda zničena ucpáním dutiny kovem v několika minutách.
Vzhledem к tomu, že horký rozprášený kovový prášek má sklon ulpívat a nalepovat se na vnitřní stěnu 121 duté -sondy 100, byly vyvinuty speciální řízené postupy chlazení plynem pro kontrolu tvořícího se nánosu. V provedení podle ohr. 3 slouží vnitřní chlaďcí kanálky 161 až 166 к udržení teploty vnitřní stěny 121 duté sondy 100 během rozprašování pod teplotou tání tekutého kovu 400, který je analyzován. U některých systémů bude samotný rozprašovací plyn -schopný dostatečně chladit vnitřní stěnu 121 duté sondy 100. V každém případě je vnitřní -stěna 121 duté -sondy 100 chlazena tak vydatně, že horký nebo tekutý kovový prášek, který na ní naráží a ulpívá na ní, ztuhne. Je-li teplota vnitřní stěny 121 duté sondy 100 vyšší než teplota tání analyzovaného kovu, pak kovový prášek, který naráží na vnitřní stěnu 121 duté sondy 100 a ulpí na ní, se roztaví a -stéká zpět na dno duté sondy 100, kde může překážet probíhajícímu rozprašování. Účelem chlazení plynem je ovládání teploty vnitřní stěny 121 duté -sondy 100, čímž se současně ovládá tvorba kovových nánosů a napomáhá -se jejich odstraňování. Po ukončení rozprašování se proud plynu proudící vnitřními chladicími kanálky 161 až 166 přeruší, čímž se zvýší teplota duté sondy 100 na teplotu taveniny. Celý nános na vnitřní stěně 121 duté sondy 100 se pak roztaví, zteče do spod254330 ní části duté sondy 100 a odstraní se shora popsaným způsobem.
Teplotu vnitrní stěny 121 duté sondy 100 lze řídit termočlánkem 190 umístěným uvnitř duté stěny 100. Chladicí plyn proudí vnitřními chladicími kanálky 161 až 166, se odchyluje odpovídajícími drážkami uspořádanými v horní části rozprašovací komory 110 do podobných kanálů (neznázorněno), odpovídajících vnitřnímu chladicímu kanálku 166, z nichž plyn proudí směrem vzhůru a ven z duté sondy 100.
Obr. 4 znázorňuje další provedení rozprašovací komory 110. V tomto provedení je rozprašovací komora 110 opatřena topným tělískem 115, které zabraňuje dřívějšímu zatuhávání otvoru 111. Topné tělísko 115 sestává z kovové cívky, která je navinuta na středovém pouzdru 116 v otvoru
111. Volba topného tělíska 115 je určována požadavky na pracovní teplotu analyzovaného tekutého systému. Například cínová tavenina se může udržovat v tekutém stavu chroinniklovým topným tělískem 115, zatímco pro kovový systém je vhodné wolframové nebo molybdenové vlákno. Teplo vznikající účinkem topného tělíska 115 slouží к izolaci středového pouzdra 116 v otvoru 111 před účinky chlazení inertním plynem 150 proudícím šikmou prstencovou tryskou 113 rozprašovací komory 110. Topné tělísko 115 může být připojeno к teplotnímu ovládači a v důsledku toho se může vyvíjet jen tolik tepla, aby teplota rozprašovaného kovu 400 zůstala při průchodu otvorem 111 vyšší než je teplota tavení tohoto kovu, nebo aby se ovládala rychlost nebo .rozsah tvorby kovového nánosu v otvoru 111.
Dutá sonda 100 na rozprašování plynu, popsaná na obr. 1, byla vytvořena proto, aby se v ní dala provádět rychlá elementární analýza roztaveného kovu nebo jiných tekutých systémů v průběhu výrobního procesu. S ohledem na to, že práškový aerosol odpovídá přesně složení prvků toho roztoku, ze kterého byl odebrán, lze jej analyzovat pro řízení specifického složení jakéhokoliv určitého prvku nebo celého rozsahu prvků obsažených v analyzovaném roztoku. Dutá sonda 100 znázorněná na obr. 2 byla použita pro zkoušení roztavených cínových lázní. Emisní analýza zkoušeného vzorku byla srovnávána s pevným vzorkem odebraným ze stejné cínové taveniny. Výsledky porovnání několikanásobných zkoušek za použití dutá sondy 100 u cínových srovnávacích vzorků jsou nerozlišitelné v mezích normálně se vyskytujících u atomové emisní spektrální analýzy. Toto srovnávací stanovení obsahovalo antimon, arsen, vizmut, měď, olovo a železo v cínové mřížce.
Dutá sonda 100 je rovněž určena pro opakované použití v téže lázni nebo za sebou následujících lázních. Před každou analýzou se musí dutina 120 duté sondy 100 a rozvodný systém 125 aerosolu vyčistit od všech zbytků, které by mohly znehodnotit analýzu. Toto se provede před umístěním duté sondy 100 do tekutého kovu 400 (obr. 1). Ventil 130 se otevře, takže se nastaví do polohy 131 vypouštění. Inertní plyn 150 je přiveden s vysokým tlakem rozváděcím plynovým kanálem 160 a rozprašovací komorou 110 do duté isondy 100. Inertní plyn 150 opouští systém otevřením ventilu 130 do polohy 131 vypouštění a v menší míře otvorem
111. Ventil 130 se pak .přestaví do uzavřené polohy a proud inertního plynu 150 se nastaví tak, aby vytvářel mírný pozitivní tlak uvnitř dutiny 120 duté sondy 100. Tento pozitivní vnitřní tlak umožňuje ponořit dutou sondu 100 vrstvou strusky 500 do tekutého kovu 400 aniž by struska 500 nebo tekutý kov 400 vnikl dovnitř duté sondy 100. V praxi udržuje pozitivní tlak uvnitř duté sondy 100 dobrý průtok plynu směrem ven к otvoru 111, což způsobuje, že dutá sonda 100 při ponoření jemně bublá. Tím, že se vnitřní tlak plynu udržuje nad hydrostatickým tlakem kovu, zabrání se aby tekutý kov 400 vnikl do duté sondy 100. Tak se dutá sonda 100 může umístit do kteréhokoliv místa nebo do jakékoliv hloubky lázně. Během ponořování se všechen kov, který ulpěl na vnitřní stěně 121 duté sondy 100 z minulé analýzy, roztaví a vytlačí se z duté sondy 100 shora uvedeným způsobem. Jinak mohou být nánosy kovu odstraněny přiváděním tepla do duté sondy 100 z jiného zdroje než je tavenina.
Rozprašování tekutého kovu 400 se započte otevřením ventilu 130 do otevřené polohy, při níž je rozvodný systém 125 kovového aerosolového vzorku 140 spojen přímo s plynovým čerpadlem 180, přičemž se současně zvýší tlak inertního plynu 150 a průtočná rychlost na úroveň nezbytně nutnou к udržení nepřetržitého rozprašování tekutého kovu 400. Tekutý kov 400 je nasáván otvorem 111 a po opuštění rozprašovací komory 110 je rozprášen dopadajícím proudem 114 inertního plynu 150. Kovový prášek je nadnášen proudem inertního plynu 150 a nesen dutinou 120 duté sondy 100 a -rozvodným systémem 125 kovového aerosolu do plasmového hořáku 210, kde se vytvoří spektrální emise. Toto emisní spektrum se analyzuje optickým emisním spektrometrem 200 a ovládacím systémem 300, který vyhodnocuje složení prvků kovového aerosolu 140. Tato analýza se může ukončit v několika sekundách. Ovládací systém 300 ovládající proces pomocí výsledků analýzy a hodnot termočlánku 190 provádí nezbytné seřízení operace. Zatímco údaje z analýzy se získají v několika sekundách, může být v některých případech vyžadováno řídit složení prvků lázně plynule nebo přerušovaně po dobu několika minut. Pokud naměřené výsledky odpovídají požadavkům procesu, zkušební analýza a metalurgický proces se zastaví. Rozprašování plynu se přeruší jednoduše uzavřením ventilu 130 a současně snížením rychlosti proudění inertního plynu 150. Dutá sonda 100 se vyjme z lázně tekutého kovu 400 jak bylo shora popsáno a je zbavena všech zbytkových materiálů.
Dutá sonda 100 je konstruována tak, aby byla znovu použitelná, tj. aby bylo možno provést radu analýz než se vymění. Při výrobě ocele může být jednoduchá dutá sonda 100 postupně použita pro analýzy postačující pro jednu osmihodinovou směnu. Živ-ob nosí duté sondy 100 bude samozřejmě záviset na teplotě a reaktivitě lázně tekutého kovu 400, ve které byla využita. Pouze čin ný konec duté sondy 100 je nutno odstranit. Zkušební systém je vytvořen pro> snadnou rychlou a běžnou výměnu konce duté sondy 100 pomocí propojovacího orgánu 600 spojujícího dutou ,sondu 100 s rozvodným systémem 125 aerosolu. Jako propojovací orgán 600 lze použít standardní plynové potrubí a elektrické spoje s důrazem kladeným na snadné připojení, aby se náklady na výměnu snížily na minimum. Je zřejmé, že vynález dovoluje použití duté sondy 100 bez jejího vyjímání z taveniny při odstraňování nánosů v její dutině 120, přičemž ventil 130 lze použít к vyprázdnění systému, pokud je dutá, sonda 190 ponořena do lázně.

Claims (4)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Zařízení pro vytváření aerosolového prášku z taveniny, určeného pro analýzu v průběhu výrobu ho procesu, jehož rozprašovací komora má otvor pro průchod taveniny nasávané vo směru proudu к vytváření aerosolu, vyznačující se tím, že je opatřeno dutou sondou (1П0), obsahující rozprašovací komoru (110) s otvorem (111), přičemž vnitřní stěna (121) této duté sondy (100) je vytvořena ve tvaru dutiny (120) pro· odvádění aerosolového prášku do místa mimo taven inu a část tělesa duté sondy (100) je zhotovena z materiálu, který má teplotu tání vyšší alespoň o jeden stupeň než je teplota tání tekutého .kovu (400).
  2. 2. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se ťm. že otvor (111) .má alespoň v jednom směru toku rozměr větší než 1 mikron a menší než 5 mm.
  3. 3. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že dutá sonda (100) je opatřena chladicími kanálky (161 až 166) ke chlazení vnitřní stěny (121) duté sondy (100) proudem chladicího plynu a orgány pro cirkulaci chladicího prostředí těmito chladicími kanálky (161 až 166).
  4. 4. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se ton, že je opatřeno topnými tělísky (115), uspořádanými okolo otvoru (111) rozprašovací komory (110) к udržení taveniny uvnltř tohoto otvoru (111) ve fluidním stavu.
CS846036A 1983-08-12 1984-08-08 Device for aerosol powder formation from liquid alloy CS254330B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/522,913 US4578022A (en) 1983-08-12 1983-08-12 Apparatus for in-process multi-element analysis of molten metal and other liquid materials

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS603684A2 CS603684A2 (en) 1987-06-11
CS254330B2 true CS254330B2 (en) 1988-01-15

Family

ID=24082900

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS846036A CS254330B2 (en) 1983-08-12 1984-08-08 Device for aerosol powder formation from liquid alloy

Country Status (16)

Country Link
US (2) US4578022A (cs)
EP (2) EP0151617A1 (cs)
KR (1) KR850001544A (cs)
AT (1) ATE48035T1 (cs)
AU (1) AU577540B2 (cs)
BR (1) BR8404035A (cs)
CA (1) CA1230808A (cs)
CS (1) CS254330B2 (cs)
DD (1) DD232554A5 (cs)
DE (1) DE3480493D1 (cs)
ES (1) ES8600987A1 (cs)
HU (1) HUT37986A (cs)
NO (1) NO852529L (cs)
PL (1) PL249178A1 (cs)
WO (1) WO1985000884A1 (cs)
ZA (1) ZA845945B (cs)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8322709D0 (en) * 1983-08-24 1983-09-28 British Steel Corp Analysis of materials
US4783417A (en) * 1986-02-07 1988-11-08 Aluminum Company Of America System for on-line molten metal analysis
AU588105B2 (en) * 1986-02-07 1989-09-07 Aluminum Company Of America System for on-line molten metal analysis
JPH0640074B2 (ja) * 1986-03-18 1994-05-25 株式会社島津製作所 Icp分析方法
BE1002230A4 (nl) * 1988-02-10 1990-10-23 Electro Nite Internat N V Werkwijze voor het meten van een gasgehalte of metaalgehalte van een bad vloeibaar metaal en sonde gebruikt bij deze werkwijze.
US4806150A (en) * 1988-01-21 1989-02-21 The United States Department Of Energy Device and technique for in-process sampling and analysis of molten metals and other liquids presenting harsh sampling conditions
JP2678797B2 (ja) * 1989-10-13 1997-11-17 日本軽金属株式会社 発光分光分析用標準試料
DE4134512C2 (de) * 1991-10-18 1999-08-05 Forschungszentrum Juelich Gmbh Probenzuführungssystem mit Probenbehälter zum Anschluß an das Zentralrohr des Brenners eines ICP-AES-Spektrometers
US5280884A (en) * 1992-06-15 1994-01-25 General Electric Company Heat reflectivity control for atomization process
US5468133A (en) * 1992-07-27 1995-11-21 General Electric Company Gas shield for atomization with reduced heat flux
CA2107421A1 (en) * 1992-10-16 1994-04-17 Steven Alfred Miller Atomization with low atomizing gas pressure
DE4333709C2 (de) * 1993-10-02 1997-05-28 Peak Werkstoff Gmbh Verfahren zum Herstellen einer Kalibrierprobe, insbesondere für die Emissionsspektroskopie, und damit hergestellte Kalibrierprobe
DE10155384B4 (de) * 2001-11-10 2014-12-31 Sms Siemag Aktiengesellschaft Online Qualitätskontrolle von Stranggieß-Produkten mittels Laseranalyse
ATE527483T1 (de) 2004-05-13 2011-10-15 Caldera Engineering L C Multiphasendüse mit gesteuerter dispergierung und herstellungsverfahren dafür
US9997325B2 (en) * 2008-07-17 2018-06-12 Verity Instruments, Inc. Electron beam exciter for use in chemical analysis in processing systems
KR100983947B1 (ko) * 2010-05-26 2010-09-27 연규엽 구형미세마그네슘분말 제조장치
DE102013224565A1 (de) * 2013-04-30 2014-10-30 Heraeus Electro-Nite International N.V. Probennehmer und Verfahren zur Probenentnahme
CN104707969B (zh) * 2013-12-11 2017-05-17 北京有色金属研究总院 一种半固态熔体快速淬取的装置和方法
CN105606404B (zh) * 2016-02-18 2018-02-06 龙口市温流水育苗养殖有限公司 一种海洋牧场水质检测系统及其检测方法
CN109806988B (zh) * 2019-04-13 2023-10-03 江苏华威机械制造有限公司 一种防止结瘤堵嘴的金属熔体喷射沉积雾化器
FR3095861B1 (fr) 2019-05-09 2021-06-04 Commissariat Energie Atomique Dispositif d’analyse d’un matériau liquide par technique de spectroscopie libs avec atomisation

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1501449A (en) * 1917-12-20 1924-07-15 Metals Disintegrating Co Metal-disintegrating apparatus
US2638626A (en) * 1949-09-29 1953-05-19 Henry A Golwynne Apparatus for the production of metal powder
US3293334A (en) * 1962-08-16 1966-12-20 Reynolds Metals Co Preparation of spherical metal powder
GB1116052A (en) * 1966-04-21 1968-06-06 British Iron Steel Research Improvements in and relating to the analysis of molten materials
US3617587A (en) * 1968-10-10 1971-11-02 Copper Range Co Method for producing metallic filaments having a formed skin
GB1231344A (cs) * 1969-05-23 1971-05-12
US4021167A (en) * 1972-07-17 1977-05-03 Toyota Jidosha Kogyo Kabushiki Kaisha Apparatus for manufacturing spherical hollow particles
US3817503A (en) * 1973-06-13 1974-06-18 Carpenter Technology Corp Apparatus for making metal powder
US4185981A (en) * 1975-08-20 1980-01-29 Nippon Sheet Glass Co.,Ltd. Method for producing fibers from heat-softening materials
GB1528922A (en) * 1976-01-07 1978-10-18 British Steel Corp Atomizer lance
US4468182A (en) * 1982-08-31 1984-08-28 Aluminum Company Of America Apparatus for control of powder production

Also Published As

Publication number Publication date
US4636339A (en) 1987-01-13
ZA845945B (en) 1985-03-27
CA1230808A (en) 1987-12-29
EP0135097B1 (en) 1989-11-15
EP0135097A2 (en) 1985-03-27
ES535095A0 (es) 1985-11-01
EP0151617A1 (en) 1985-08-21
AU577540B2 (en) 1988-09-29
NO852529L (no) 1985-06-24
WO1985000884A1 (en) 1985-02-28
ES8600987A1 (es) 1985-11-01
CS603684A2 (en) 1987-06-11
BR8404035A (pt) 1985-07-16
US4578022A (en) 1986-03-25
AU3210984A (en) 1985-03-12
HUT37986A (en) 1986-03-28
DE3480493D1 (en) 1989-12-21
PL249178A1 (en) 1985-09-10
EP0135097A3 (en) 1987-04-15
KR850001544A (ko) 1985-03-30
DD232554A5 (de) 1986-01-29
ATE48035T1 (de) 1989-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CS254330B2 (en) Device for aerosol powder formation from liquid alloy
US11638958B2 (en) Process and apparatus for producing powder particles by atomization of a feed material in the form of an elongated member
US8216339B2 (en) Apparatus and method for clean, rapidly solidified alloys
US5348566A (en) Method and apparatus for flow control in electroslag refining process
US7803212B2 (en) Apparatus and method for clean, rapidly solidified alloys
RU2280702C2 (ru) Устройство и способ для рафинирования и литья
CA2934433A1 (en) A method and a device for the crucible-free melting of a material and for atomising the melted material, for manufacturing power
JP2004523359A5 (cs)
EP0471798A1 (en) MOLTEN SPINNING WITH COOLED MOLD BASE BY INDUCTION OF REACTIVE METAL ALLOYS.
EP3659731B1 (en) Metal powder production apparatus
WO1989007499A1 (en) Superheating and microalloying of molten metal by contact with a plasma arc
JPS58177403A (ja) セラミツクを含まない高純度金属粉末を製造する方法および装置
US20080093045A1 (en) Method for Producing Metal Products
JPS61275652A (ja) 溶融金属等の工程内元素分析装置および方法
EP1113083A2 (en) Method for controlling flux concentration in guide tubes
JPS63251786A (ja) 金属の溶解・鋳造装置