JPH0640074B2 - Ｉｃｐ分析方法 - Google Patents
Ｉｃｐ分析方法Info
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- JPH0640074B2 JPH0640074B2 JP61061555A JP6155586A JPH0640074B2 JP H0640074 B2 JPH0640074 B2 JP H0640074B2 JP 61061555 A JP61061555 A JP 61061555A JP 6155586 A JP6155586 A JP 6155586A JP H0640074 B2 JPH0640074 B2 JP H0640074B2
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- JP
- Japan
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- sample
- plasma torch
- plasma
- switching valve
- analysis
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は、ＩＣＰ(高周波誘導結合プラズマ)分析方法に
係り、特にはＩＣＰ分析時のランニングコストの低減化
の方法に関する。
係り、特にはＩＣＰ分析時のランニングコストの低減化
の方法に関する。
(ロ)従来技術とその問題点 一般に、ＩＣＰ分析装置は、スパーク法やアーク法の発
光分光分析装置に比較してプラズマが定常安定していて
分析精度が高いなどの利点を有する。
光分光分析装置に比較してプラズマが定常安定していて
分析精度が高いなどの利点を有する。
ところで、従来は、上記プラズマの安定性を保つ必要性
や、試料を続けて分析する場合には各試料ごとに試料導
入系を安定化させる必要があることなどから、プラズマ
トーチへの導入ガス系や高周波磁界を発生するための高
周波電源を分析時以外の時間でも常時、分析条件に固定
して稼働させている。これに対して、試料をプラズマト
ーチに導入して分析するのに必要な時間は、実質１０〜
２０秒程度である。このように、実質上分析に必要な時
間に比べてプラズマが試料導入系の安定性を保つために
費やされる時間が極端に長いために、プラズマトーチへ
導入されるアルゴンガスの消費量は１０〜２０／mi
n、電力消費量は１〜２kＷh程度となり、時にアルゴン
ガスは高価であるので、全体としてランニングコストが
極めて高くなるという問題があった。
や、試料を続けて分析する場合には各試料ごとに試料導
入系を安定化させる必要があることなどから、プラズマ
トーチへの導入ガス系や高周波磁界を発生するための高
周波電源を分析時以外の時間でも常時、分析条件に固定
して稼働させている。これに対して、試料をプラズマト
ーチに導入して分析するのに必要な時間は、実質１０〜
２０秒程度である。このように、実質上分析に必要な時
間に比べてプラズマが試料導入系の安定性を保つために
費やされる時間が極端に長いために、プラズマトーチへ
導入されるアルゴンガスの消費量は１０〜２０／mi
n、電力消費量は１〜２kＷh程度となり、時にアルゴン
ガスは高価であるので、全体としてランニングコストが
極めて高くなるという問題があった。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、ＩＣＰ分析時のランニングコストを大幅に低減させ
ることを目的とする。
て、ＩＣＰ分析時のランニングコストを大幅に低減させ
ることを目的とする。
(ハ)問題点を解決するための手段 本発明は、上記の目的を達成するために、試料霧化チェ
ンバとプラズマトーチとの間に試料流路の切り換えバル
ブが設けられたＩＣＰ分析装置を適用し、 ＩＣＰ分析時にのみ、前記切り換えバルブをプラズマト
ーチ側に切り換えて試料をプラズマトーチに導入すると
ともに、プラズマトーチへの導入試料がプラズマ発光さ
れる状態に誘導コイルへの高周波電力供給とプラズマト
ーチへ供給されるガス量とを共に制御し、 ＩＣＰ分析時以外には、切り換えバルブを試料排出側に
切り換えるとともに、口火プラズマが維持される状態に
誘導コイルへの高周波電力の供給とプラズマトーチへ供
給されるガス量とを共に制御するようにしている。
ンバとプラズマトーチとの間に試料流路の切り換えバル
ブが設けられたＩＣＰ分析装置を適用し、 ＩＣＰ分析時にのみ、前記切り換えバルブをプラズマト
ーチ側に切り換えて試料をプラズマトーチに導入すると
ともに、プラズマトーチへの導入試料がプラズマ発光さ
れる状態に誘導コイルへの高周波電力供給とプラズマト
ーチへ供給されるガス量とを共に制御し、 ＩＣＰ分析時以外には、切り換えバルブを試料排出側に
切り換えるとともに、口火プラズマが維持される状態に
誘導コイルへの高周波電力の供給とプラズマトーチへ供
給されるガス量とを共に制御するようにしている。
(ニ)実施例 第１図は、本発明方法を適用するためのＩＣＰ分析装置
の要部を示す概略構成図である。
の要部を示す概略構成図である。
同図において、符号１はＩＣＰ分析装置全体を示し、２
はプラズマトーチで、このプラズマトーチ２には、後述
する切り換えバルブ２６、トーチ冷却用の冷却ガス導入
管路６およびプラズマを維持するためのプラズマガスの
導入管路８がそれぞれ接続されている。
はプラズマトーチで、このプラズマトーチ２には、後述
する切り換えバルブ２６、トーチ冷却用の冷却ガス導入
管路６およびプラズマを維持するためのプラズマガスの
導入管路８がそれぞれ接続されている。
また、１０は高周波磁界を発生させる誘導コイル、１２
は誘導コイル１０に供給される高周波電力と負荷とのイ
ンピーダンスを整合させるためのマッチングボックス、
１４は誘導コイル１０に高周波電力を供給するための高
周波電源、１６はプラズマトーチ２への導入ガス量を制
御するガスコントローラ、１８は試料霧化チェンバ、２
０は溶液試料、２２はキャリアガスの導入管路、２４は
溶液試料２０とキャリアガスとを混合して試料霧化チェ
ンバ１８内に噴霧するネブライザ、２６は試料霧化チェ
ンバ１８とプラズマトーチ２との間に設けられた試料流
路の切り換えバルブ、２８は切り換えバルブ２６を回転
駆動させるモータ、３０は切り換えバルブ２６の切り換
え動作を制御するチェンバコントローラ、３２は高周波
電源１４、ガスコントローラ１６およびチェンバコント
ローラ２８のシーケンスを制御するシーケンスコントロ
ーラである。
は誘導コイル１０に供給される高周波電力と負荷とのイ
ンピーダンスを整合させるためのマッチングボックス、
１４は誘導コイル１０に高周波電力を供給するための高
周波電源、１６はプラズマトーチ２への導入ガス量を制
御するガスコントローラ、１８は試料霧化チェンバ、２
０は溶液試料、２２はキャリアガスの導入管路、２４は
溶液試料２０とキャリアガスとを混合して試料霧化チェ
ンバ１８内に噴霧するネブライザ、２６は試料霧化チェ
ンバ１８とプラズマトーチ２との間に設けられた試料流
路の切り換えバルブ、２８は切り換えバルブ２６を回転
駆動させるモータ、３０は切り換えバルブ２６の切り換
え動作を制御するチェンバコントローラ、３２は高周波
電源１４、ガスコントローラ１６およびチェンバコント
ローラ２８のシーケンスを制御するシーケンスコントロ
ーラである。
上記切り換えバルブ２６は、第２図ないし第４図に示す
ように、出口ポート２８が形成された第１固定部材３０
と、複数(この例では４つ)の入口ポート３２が形成され
た第２固定部材３４とを備える。そして、出口ポート２
８にプラズマトーチ２が接続され、入口ポート３２の一
つに試料霧化チェンバ１８が接続される。残りの入口ポ
ート３２は試料排出ポートとして使用される。さらに、
第１、第２固定部材３０、３４は、各フランジ部がボル
ト３６で固定されて一体化されるとともに、両固定部材
３０、３４の間に可動部材３８が配置されている。この
可動部材３８には入口ポート３２と出口ポート２８とを
連通する連通路４０が設けられるとともに、底部には入
口ポート３２相互間を連通するためのＵターン溝４２
が、また、底部中央部に可動部材３８を回転させるため
の回転軸４４が第２固定部材３４を貫通して直結され、
この回転軸４４にモータ２８の駆動軸が接続されてい
る。
ように、出口ポート２８が形成された第１固定部材３０
と、複数(この例では４つ)の入口ポート３２が形成され
た第２固定部材３４とを備える。そして、出口ポート２
８にプラズマトーチ２が接続され、入口ポート３２の一
つに試料霧化チェンバ１８が接続される。残りの入口ポ
ート３２は試料排出ポートとして使用される。さらに、
第１、第２固定部材３０、３４は、各フランジ部がボル
ト３６で固定されて一体化されるとともに、両固定部材
３０、３４の間に可動部材３８が配置されている。この
可動部材３８には入口ポート３２と出口ポート２８とを
連通する連通路４０が設けられるとともに、底部には入
口ポート３２相互間を連通するためのＵターン溝４２
が、また、底部中央部に可動部材３８を回転させるため
の回転軸４４が第２固定部材３４を貫通して直結され、
この回転軸４４にモータ２８の駆動軸が接続されてい
る。
次に、このＩＣＰ分析装置を適用した本発明方法につい
て説明する。
て説明する。
ＩＣＰ分析時以外には、予め切り換えバルブ２６を試料
排出側に切り換えておく。これにより、試料霧化チェン
バ１８内に霧化された試料が存在している場合でも、こ
の試料は切り換えバルブ２６の一つの入口ポート３２か
らＵ字溝４２を通って他の入口ポート３２から排出さ
れ、プラズマトーチ２には導入されない。また、シーケ
ンスコントローラ３２から高周波電源１４とガスコント
ローラ１６とにそれぞれシーケンス制御信号を与え、誘
導コイル２への高周波電力供給を１００Ｗh程度に、ま
た、プラズマトーチ２へ供給する全ガス量を１．５／
min程度にそれぞれ設定する。これにより、プラズマト
ーチ２には口火プラズマの点火状態が維持される。
排出側に切り換えておく。これにより、試料霧化チェン
バ１８内に霧化された試料が存在している場合でも、こ
の試料は切り換えバルブ２６の一つの入口ポート３２か
らＵ字溝４２を通って他の入口ポート３２から排出さ
れ、プラズマトーチ２には導入されない。また、シーケ
ンスコントローラ３２から高周波電源１４とガスコント
ローラ１６とにそれぞれシーケンス制御信号を与え、誘
導コイル２への高周波電力供給を１００Ｗh程度に、ま
た、プラズマトーチ２へ供給する全ガス量を１．５／
min程度にそれぞれ設定する。これにより、プラズマト
ーチ２には口火プラズマの点火状態が維持される。
ＩＣＰ分析に際しては、ネブライザ２４、試料霧化チェ
ンバ１８を含む試料導入系を安定化させる必要があるの
で、まず、ネブライザ２４で溶液試料とキャリアガスと
を混合して試料霧化チェンバ１８内に２〜３分程度噴霧
する。この場合においても、プラズマトーチ２への高周
波電力と導入ガスの供給量とを共に制御してプラズマを
口火状態に維持しておくとともに、切り換えバルブ２６
を試料排出側に接続した状態のままにしておき、霧化さ
れた試料を切り換えバルブ２６の一つの入口ポート３２
に導入し、Ｕ字溝４２を通って他の入口ポート３２から
排出させる。こうして、試料導入系が安定化すると、次
に、ガスコントローラ１６によってプラズマトーチ２へ
の導入ガス量を１５／min程度まで順次増加するとと
もに、これに並行して高周波電源１４から供給される高
周波電力を１．２kＷh程度まで高める。これにより、プ
ラズマが試料を電離するに十分な状態となるので、この
ときチェンバコントローラ３０によってモータ２８を駆
動し、切り換えバルブ２６の可動部材３８を回転してプ
ラズマトーチ側に切り換える。このとき初めて、試料霧
化チェンバ１８内の霧化試料が切り換えバルブ２６の一
つの入口ポート３２から連通路４０、出口ポート２８を
介してプラズマトーチに導入され、導入試料がプラズマ
トーチ２によって電離される。
ンバ１８を含む試料導入系を安定化させる必要があるの
で、まず、ネブライザ２４で溶液試料とキャリアガスと
を混合して試料霧化チェンバ１８内に２〜３分程度噴霧
する。この場合においても、プラズマトーチ２への高周
波電力と導入ガスの供給量とを共に制御してプラズマを
口火状態に維持しておくとともに、切り換えバルブ２６
を試料排出側に接続した状態のままにしておき、霧化さ
れた試料を切り換えバルブ２６の一つの入口ポート３２
に導入し、Ｕ字溝４２を通って他の入口ポート３２から
排出させる。こうして、試料導入系が安定化すると、次
に、ガスコントローラ１６によってプラズマトーチ２へ
の導入ガス量を１５／min程度まで順次増加するとと
もに、これに並行して高周波電源１４から供給される高
周波電力を１．２kＷh程度まで高める。これにより、プ
ラズマが試料を電離するに十分な状態となるので、この
ときチェンバコントローラ３０によってモータ２８を駆
動し、切り換えバルブ２６の可動部材３８を回転してプ
ラズマトーチ側に切り換える。このとき初めて、試料霧
化チェンバ１８内の霧化試料が切り換えバルブ２６の一
つの入口ポート３２から連通路４０、出口ポート２８を
介してプラズマトーチに導入され、導入試料がプラズマ
トーチ２によって電離される。
分析後は、切り換えバルブ２６を切り換えバルブ２６を
試料排出側に切り換え、次に高周波電源１４からの電力
供給量を下げた後、導入ガス量を減らして、再び口火プ
ラズマの状態に移行させる。
試料排出側に切り換え、次に高周波電源１４からの電力
供給量を下げた後、導入ガス量を減らして、再び口火プ
ラズマの状態に移行させる。
このようにすれば、分析時以外はすべてプラズマを口火
の状態に維持できるので、プラズマトーチへの導入ガス
量および電力消費量が従来の１／１０以下となる。
の状態に維持できるので、プラズマトーチへの導入ガス
量および電力消費量が従来の１／１０以下となる。
(ホ)効果 以上のように本発明によれば、ＩＣＰ分析時以外はプラ
ズマが口火の状態に維持されるので、ＩＣＰ分析時のラ
ンニングコストを従来に比較して大幅に低減することが
可能となる。
ズマが口火の状態に維持されるので、ＩＣＰ分析時のラ
ンニングコストを従来に比較して大幅に低減することが
可能となる。
なお、反射損がないように高周波電源１４とプラズマト
ーチ２における負荷とのインピーダンスを整合させるこ
とが分析精度を保つ上で好ましいが、本発明方法によれ
ばプラズマトーチ２を分析可能状態に維持する時間が１
０〜２０秒程度であればよいので、インピーダンスを整
合せずに反射波を出した状態で分析することも可能とな
り、分析操作を簡略化することもできる。
ーチ２における負荷とのインピーダンスを整合させるこ
とが分析精度を保つ上で好ましいが、本発明方法によれ
ばプラズマトーチ２を分析可能状態に維持する時間が１
０〜２０秒程度であればよいので、インピーダンスを整
合せずに反射波を出した状態で分析することも可能とな
り、分析操作を簡略化することもできる。
図面は本発明方法の実施例を示すもので、第１図は本発
明を適用するためのＩＣＰ分析装置の要部を示す概略構
成図、第２図は切り換えバルブの断面図、第３図および
第４図は同バルブの可動部と固定部の摺動面の平面図で
ある。 １……ＩＣＰ分析装置、２……プラズマトーチ、１０…
…誘導コイル、１４……高周波電源、１８……試料霧化
チェンバ、２６……切り換えバルブ。
明を適用するためのＩＣＰ分析装置の要部を示す概略構
成図、第２図は切り換えバルブの断面図、第３図および
第４図は同バルブの可動部と固定部の摺動面の平面図で
ある。 １……ＩＣＰ分析装置、２……プラズマトーチ、１０…
…誘導コイル、１４……高周波電源、１８……試料霧化
チェンバ、２６……切り換えバルブ。
Claims (1)
- 【請求項１】試料霧化チェンバとプラズマトーチとの間
に試料流路の切り換えバルブが設けられたＩＣＰ分析装
置を適用し、 ＩＣＰ分析時にのみ、前記切り換えバルブをプラズマト
ーチ側に切り換えて試料をプラズマトーチに導入すると
ともに、プラズマトーチへの導入試料がプラズマ発光さ
れる状態に誘導コイルへの高周波電力供給とプラズマト
ーチへ供給されるガス量とを共に制御し、 ＩＣＰ分析時以外には、切り換えバルブを試料排出側に
切り換えるとともに、口火プラズマが維持される状態に
誘導コイルへの高周波電力の供給とプラズマトーチへ供
給されるガス量とを共に制御することを特徴とするＩＣ
Ｐ分析方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61061555A JPH0640074B2 (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | Ｉｃｐ分析方法 |
| CN87101801A CN1013410B (zh) | 1986-03-18 | 1987-03-10 | 高频感应耦合等离子分析方法 |
| DE87103687T DE3786027T2 (de) | 1986-03-18 | 1987-03-13 | Verfahren zur Emissionsanalyse mit induktionsgekoppeltem Radiofrequenzplasma und Vorrichtung zu diesem Verfahren. |
| EP87103687A EP0237984B1 (en) | 1986-03-18 | 1987-03-13 | Emission analysis method with inductively-coupled radio frequency plasma and apparatus for use in such method |
| US07/256,404 US4906582A (en) | 1986-03-18 | 1988-10-06 | Emission analysis method with inductively-coupled radio frequency plasma and apparatus for use in such method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61061555A JPH0640074B2 (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | Ｉｃｐ分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62215851A JPS62215851A (ja) | 1987-09-22 |
| JPH0640074B2 true JPH0640074B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=13174474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61061555A Expired - Fee Related JPH0640074B2 (ja) | 1986-03-18 | 1986-03-18 | Ｉｃｐ分析方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4906582A (ja) |
| EP (1) | EP0237984B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0640074B2 (ja) |
| CN (1) | CN1013410B (ja) |
| DE (1) | DE3786027T2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02253139A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-11 | Seiko Instr Inc | 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入方法 |
| US5280154A (en) * | 1992-01-30 | 1994-01-18 | International Business Machines Corporation | Radio frequency induction plasma processing system utilizing a uniform field coil |
| JPH10241625A (ja) * | 1997-02-24 | 1998-09-11 | Hitachi Ltd | プラズマイオン源質量分析装置及び方法 |
| US6222186B1 (en) | 1998-06-25 | 2001-04-24 | Agilent Technologies, Inc. | Power-modulated inductively coupled plasma spectrometry |
| US6121570A (en) | 1998-10-28 | 2000-09-19 | The Esab Group, Inc. | Apparatus and method for supplying fluids to a plasma arc torch |
| DE19932630C2 (de) | 1999-07-13 | 2003-12-04 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Einheit für eine Plasma-Atomisierungsvorrichtung mit Plasma-Gaszuführeinrichtung, Probenzerstäubereinrichtung und Probeninjektionseinrichtung |
| DE102004046814B3 (de) * | 2004-09-27 | 2006-03-09 | Siemens Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Beeinflussung von Verbrennungsvorgängen, insbesondere zum Betrieb einer Gasturbine |
| JP5148367B2 (ja) * | 2007-05-29 | 2013-02-20 | 信越化学工業株式会社 | 高周波誘導熱プラズマトーチを用いた光ファイバプリフォームの製造方法 |
| CN102507536A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-06-20 | 天津重型装备工程研究有限公司 | 分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的方法 |
| JP6048068B2 (ja) * | 2012-10-25 | 2016-12-21 | 株式会社島津製作所 | プラズマ用高周波電源及びそれを用いたｉｃｐ発光分光分析装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3809850A (en) * | 1972-05-17 | 1974-05-07 | Union Carbide Corp | Plasma arc power system for welding |
| US4578022A (en) * | 1983-08-12 | 1986-03-25 | Kenney George B | Apparatus for in-process multi-element analysis of molten metal and other liquid materials |
| US4575609A (en) * | 1984-03-06 | 1986-03-11 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Concentric micro-nebulizer for direct sample insertion |
| US4689754A (en) * | 1985-02-21 | 1987-08-25 | The Perkin-Elmer Corporation | Optimization apparatus and procedure |
-
1986
- 1986-03-18 JP JP61061555A patent/JPH0640074B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1987
- 1987-03-10 CN CN87101801A patent/CN1013410B/zh not_active Expired
- 1987-03-13 EP EP87103687A patent/EP0237984B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-13 DE DE87103687T patent/DE3786027T2/de not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-10-06 US US07/256,404 patent/US4906582A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN87101801A (zh) | 1987-10-07 |
| EP0237984B1 (en) | 1993-06-02 |
| US4906582A (en) | 1990-03-06 |
| DE3786027D1 (de) | 1993-07-08 |
| EP0237984A3 (en) | 1990-01-10 |
| DE3786027T2 (de) | 1994-01-20 |
| EP0237984A2 (en) | 1987-09-23 |
| JPS62215851A (ja) | 1987-09-22 |
| CN1013410B (zh) | 1991-07-31 |
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